CN112710757B - N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法 - Google Patents

N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112710757B
CN112710757B CN202011538247.0A CN202011538247A CN112710757B CN 112710757 B CN112710757 B CN 112710757B CN 202011538247 A CN202011538247 A CN 202011538247A CN 112710757 B CN112710757 B CN 112710757B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
mobile phase
trifluoromethanesulfonimide
phase
phenyl bis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011538247.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112710757A (zh
Inventor
徐伟国
殷松南
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiujiang Tinci Advanced Materials Co ltd
Original Assignee
Jiujiang Tinci Advanced Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiujiang Tinci Advanced Materials Co ltd filed Critical Jiujiang Tinci Advanced Materials Co ltd
Priority to CN202011538247.0A priority Critical patent/CN112710757B/zh
Publication of CN112710757A publication Critical patent/CN112710757A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112710757B publication Critical patent/CN112710757B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
    • G01N30/8631—Peaks
    • G01N30/8634—Peak quality criteria
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G01N2030/146—Preparation by elimination of some components using membranes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Quality & Reliability (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种N‑苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法，所述方法为使用配紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪进行检测，包括：用流动相配制标准品的梯度浓度溶液，并用流动相稀释，过滤备用；用流动相将待测样品溶解并定容，过滤，得到样品溶液备用；拟合样品峰面积和标准品实际浓度的标准曲线，计算待测样品中N‑苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的含量；其中，流动相为等度洗脱流动相，组成为A/B＝65/35，A相为正己烷，B相为二氯甲烷。本发明采用流动相(正己烷/二氯甲烷)按65/35体积比混合，主峰和邻峰分离度高达2.6，杂质与主含量完全分开，样品在2min快速溶清，可保证检测的灵敏度、稳定性和提高检测效率。

Description

N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体是N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法。
背景技术
N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)是一种高效的三氟甲磺酰化试剂，常用于酚、一级胺、烯醇的选择性三氟甲磺酰化。N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)在精细化学品，医药中间体，合成原料应用广泛。N-苯基双三氟甲磺酰亚胺目前在一些重要的有机化学反应中替代传统的Bronsted酸和Lewis酸用作高催化剂；合成对环境友好的离子液体，在反应体系中可作为循环利用的绿色溶剂；作为合成锂离子电池的高效稳定电解液添加剂N-苯基双三氟甲磺酰亚胺锂的重要原料。
关于N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法，刘智慧，郭绪涛，杨献奎在《DMAP催化的N-苯基.双(三氟甲磺酰亚胺)亚胺的合成方法研究》中使用液相色谱法测试，该方法中流动相使用的是正己烷与乙酸乙酯，但N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)在流动相中溶解不完全，溶解时间长，存在一定局限性。在专利CN104477861B中，N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的含量采用拉曼光谱检测，此方法对样品含量有较高要求，且常出现线性的非线性问题。因此，有必要针对N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的定量检测，建立一套快速、简单、准确的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法，以高效简便的分析技术手段实现N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测，克服现有液相色谱和拉曼检测方法的不足。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法，所述方法包括：
用流动相配制标准品的梯度浓度溶液，并用流动相稀释，过滤备用；
用流动相将待测样品溶解并定容，过滤，得到样品溶液备用；
准备配紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，设置进样量、进样流速、柱温、检测器波长；设置序列，待仪器稳定后进样检测；
拟合样品峰面积和标准品实际浓度的标准曲线，计算待测样品中N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的含量；
其中，所述流动相为等度洗脱流动相，组成为A/B＝65/35，其中A相为正己烷，B相为二氯甲烷。
根据本发明较佳实施例，其中，设置进样量为5μL，进样流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测器波长为254nm。
根据本发明较佳实施例，其中，所述色谱柱为SiO2色谱柱；优选为Welch ultimateSiO2正相色谱柱，但不局限于Welch ultimate SiO2。
根据本发明较佳实施例，其中，所述标准品的梯度浓度溶液包括50，500，1000，2500，5000mg/L的标准品溶液。
根据本发明较佳实施例，其中，用流动相将待测样品溶解并定容到100mL。
根据本发明较佳实施例，其中，所述过滤均采用有机膜过滤。
(三)有益效果
本发明的检测方法相比拉曼光谱有更好的线性，能更精确测量N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)，且受杂质干扰较小。运用本发明的方法测定N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)含量，杂质表述全面，分离度高，时间短，测试效率高，稳定性好，对仪器的要求低。
附图说明
图1为待测目标物N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的色谱图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例检测N-苯基双(三氟甲烷磺酰亚胺)含量的步骤如下述：
(1)配备紫外检测器的高效液相色谱仪，色谱柱为Welch ultimate SiO2 4.6*250mm.5μm。
(2)设置实验条件：进样量为5μL；流动相：等度洗脱，A/B＝65/35，其中A相为正己烷，B相为二氯甲烷，检测器波长：254nm；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；分析时间：10min。
(3)准备流动相A/B＝65/35，其中A相为正己烷，B相为二氯甲烷，取适量N-苯基双(三氟甲烷磺酰亚胺)标准品，配成50，500，1000，2500，5000mg/L的标准溶液后，取适量样品用流动相定容到100mL的容量瓶中为样品溶液，有机滤膜过滤备用，设置序列，待仪器稳定后开始进样。出峰位置为3.87min(如图1所示，珠峰和邻峰具有很高的分离度)，标准曲线为y＝515.64x+47046，R2＝0.9999。
对比例1
本对比例检测N-苯基双(三氟甲烷磺酰亚胺)含量的步骤如下述：
(1)配备紫外检测器的高效液相色谱仪，色谱柱为Welch ultimate SiO2 4.6*250mm.5μm；
(2)设置实验条件：进样量为5μL；流动相：等度洗脱，A/B＝65/35，其中A相为正己烷，B相为乙酸乙酯，检测器波长：254nm；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；分析时间：10min；
(3)准备流动相A/B＝65/35，其中A相为正己烷，B相为乙酸乙酯，取适量N-苯基双(三氟甲烷磺酰亚胺)标准品，配成50，500，1000，2500，5000mg/L的标准溶液后，取适量样品用流动相定容到100mL的容量瓶中为样品溶液，有机滤膜过滤备用，设置序列，待仪器稳定后开始进样。出峰位置为3.67min(如图一所示)，标准曲线为y＝425.5x+76530.8，R2＝0.9983。
对比例2
本对比例检测N-苯基双(三氟甲烷磺酰亚胺)含量的步骤如下述：
(1)配备紫外检测器的高效液相色谱仪，色谱柱为Welch ultimate SiO2 4.6*250mm.5μm；
(2)设置实验条件：进样量为5μL；流动相：等度洗脱，A/B＝80/20，其中A相为正己烷，B相为二氯甲烷，检测器波长：254nm；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；分析时间：10min；
(3)准备流动相A/B＝80/20，其中A相为正己烷，B相为二氯甲烷，取适量N-苯基双(三氟甲烷磺酰亚胺)标准品，配成50，500，1000，2500，5000mg/L的标准溶液后，取适量样用流动相定容到100mL的容量瓶中为样品溶液，有机滤膜过滤备用，设置序列，待仪器稳定后开始进样。出峰位置为4.21min，标准曲线为y＝632.3x+59235，R2＝0.9957。
将上述三组例的测试效果比较如下表：
Figure BDA0002853800110000041
由上述表格内容可知，测试条件为：流动相(正己烷/二氯甲烷)按照65/35体积比混合时，分离度高，杂质与主含量完全分开，可保证检测的灵敏度和稳定性。而改变正己烷/二氯甲烷的体积比或者改变流动相的组成，都存在溶解时间过长或溶液浑浊，分离度较低的问题。实施例1中，采用正己烷/二氯甲烷＝65/35的流动相，分离度达到2.6，远远高于对比例1-2。由此可见，本发明只是通过简单的方案改进，调整流动相的组成并确定比例，即取得了预料不到的技术效果。
本发明的快速检测方法，可对N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)监控和分析，考察合成N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)工艺中原料配比，反应时间，同时为N-苯基一双(三氟甲磺酰亚胺)的质量标准提供分析依据。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
用流动相配制标准品的梯度浓度溶液，并用流动相稀释，过滤备用；
用流动相将待测样品溶解并定容，过滤，得到样品溶液备用；
准备配紫外检测器和SiO2色谱柱的高效液相色谱仪，设置进样量、进样流速、柱温、检测器波长；设置序列，待仪器稳定后进样检测；
拟合样品峰面积和标准品实际浓度的标准曲线，计算待测样品中N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的含量；
其中，所述流动相为等度洗脱流动相，组成为A/B=65/35，A相为正己烷，B相为二氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，设置进样量为5μL，进样流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测器波长为254nm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准品的梯度浓度溶液包括50，500，1000，2500，5000mg/L的标准品溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，用流动相将待测样品溶解并定容到100mL。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述过滤均采用有机膜过滤。
CN202011538247.0A 2020-12-23 2020-12-23 N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法 Active CN112710757B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011538247.0A CN112710757B (zh) 2020-12-23 2020-12-23 N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011538247.0A CN112710757B (zh) 2020-12-23 2020-12-23 N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112710757A CN112710757A (zh) 2021-04-27
CN112710757B true CN112710757B (zh) 2022-05-17

Family

ID=75543667

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011538247.0A Active CN112710757B (zh) 2020-12-23 2020-12-23 N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112710757B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008095069A2 (en) * 2007-01-31 2008-08-07 Sigma-Aldrich Co. High stability polyionic liquid salts
CN102272077A (zh) * 2008-11-20 2011-12-07 哈佛学院董事会 有机化合物的氟化
US9828365B2 (en) * 2013-12-20 2017-11-28 Merck Sharp & Dohme Corp. Fused tetracyclic heterocyclic compounds and methods of use thereof for the treatment of viral diseases
CN111269152A (zh) * 2020-02-26 2020-06-12 江苏笃行致远新材料科技有限公司 一种n-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008095069A2 (en) * 2007-01-31 2008-08-07 Sigma-Aldrich Co. High stability polyionic liquid salts
CN102272077A (zh) * 2008-11-20 2011-12-07 哈佛学院董事会 有机化合物的氟化
US9828365B2 (en) * 2013-12-20 2017-11-28 Merck Sharp & Dohme Corp. Fused tetracyclic heterocyclic compounds and methods of use thereof for the treatment of viral diseases
CN111269152A (zh) * 2020-02-26 2020-06-12 江苏笃行致远新材料科技有限公司 一种n-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DMAP催化的N-苯基-双(三氟甲磺酰)亚胺的合成方法研究;刘智慧等;《舰船防化》;20151231(第4期);第1-5页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112710757A (zh) 2021-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tang et al. Simultaneous determination of fangchinoline and tetrandrine in Stephania tetrandra S. Moore by using 1-alkyl-3-methylimidazolium-based ionic liquids as the RP-HPLC mobile phase additives
Sun et al. Coupling of single droplet micro-extraction with desorption electrospray ionization-mass spectrometry
CN110922361B (zh) 一种依托咪酯氧化杂质及其制备方法
CN112710757B (zh) N-苯基双(三氟甲磺酰亚胺)的检测方法
CN108152425B (zh) 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法
CN111272900B (zh) 检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法
Zhou et al. Selective extraction and analysis of catecholamines in rat blood microdialysate by polymeric ionic liquid-diphenylboric acid-packed capillary column and fast separation in high-performance liquid chromatography-electrochemical detector
CN110174467B (zh) 一种高效液相色谱法分析分离2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的方法
CN102175823A (zh) 一种用于中药体外溶出分析的评价方法
CN111220733A (zh) 高效毛细管电泳测定l-肌肽的方法及其应用于聚普瑞锌的质量评价
CN106932502A (zh) 一种索拉菲尼中4-氯-2-吡啶甲酸甲酯含量的测定方法
CN109085255B (zh) 一种hplc法分析及制备3-(n-对甲苯磺酰基-l-丙氨酰氧基)-5-苯基吡咯及其对映异构体的方法
CN110007012A (zh) 一种改进后dcp纯度的测定方法
CN106053654A (zh) 测定食醋中乙酸δ13C值的方法
CN109917057A (zh) 一种分离分析泮托拉唑硫醚有关物质的hplc方法
CN110687217B (zh) 液相色谱测定利福霉素s的方法
CN114236027B (zh) 一种(E)-6-亚乙基-3α-羟基-7-酮基-5β-胆甾烷-24-酸的检测方法
CN112415111B (zh) 一种4-甲基-n-苯基苯胺及邻氯苯甲酸杂质的检测方法
CN109406649A (zh) 一种混合溶剂芳脂比的测定方法
CN110794048B (zh) 醇胺类水泥助磨剂的高效液相检测方法
WO2024109016A1 (zh) 高效液相色谱测定反应液中甘氨酸和二酮哌嗪含量的方法
CN102759595A (zh) 一种辣椒粉hplc指纹图谱的构建方法
CN109557213B (zh) Gc-aed的无关校正曲线法（cic法）定量测定dnan含量
CN117213385A (zh) 一种检测和定量牛樟芝固态发酵物中的安卓奎诺尔的方法
CN110749661B (zh) 一种皿培式培养牛樟芝的质量控制方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant