CN112709002A - 一种海藻酸盐抗菌复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种海藻酸盐抗菌复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种海藻酸盐抗菌复合膜，本发明的海藻酸盐抗菌复合膜由双层结构的纳米纤维素膜交联得到，所述双层结构的纳米纤维素膜由静电纺丝壳液和静电纺丝芯液进行同轴静电纺丝得到，所述静电纺丝壳液包括壳聚糖、海藻酸钠、溶菌酶和溶剂A，所述溶剂A为弱酸、醇和水的混合液；所述静电纺丝芯液包括生物活性玻璃、琼脂糖醋酸酯和有机溶剂。本发明的海藻酸盐抗菌复合膜的纤维具备外亲水里疏水的特性，整体性能更为均一，壳层中藻酸盐亲水吸液、溶菌酶促上皮化，芯层疏水传液体，控释抑菌，为壳层提供支撑，产品整体持形性良好，应用范围更为广泛。本发明的海藻酸盐抗菌复合膜具有优异的液体扩散性能和抗菌性能。

Description

一种海藻酸盐抗菌复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌复合材料领域，具体涉及一种海藻酸盐抗菌复合膜及其制备方法。
背景技术
现有的可吸收液体的膜状/片状产品，通常只关注产品的亲水性，即使材料本身具备良好的吸收效能，但因为液体往往只在某处集聚，无法达到快速且均匀的吸收，使用过程易导致局部的隆起或变形，也易引起渗漏，尤其当液体处于边缘时，吸收效率更为低下。另一方面，湿度较高的条件往往容易滋生细菌，传统产品通过物理负载方式附加的抑菌功能，存在控释难度大、抑菌物质浓度不稳定、安全性较低的特点。作为生物界新兴材料的生物活性玻璃，由于具有优异的抑菌性和生物活性，倍受青睐，但其具有强碱性，与液体接触时如大量释放易引起局部环境pH值升高带来不适，从而限制其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种海藻酸盐抗菌复合膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种海藻酸盐抗菌复合膜，所述海藻酸盐抗菌复合膜由双层结构的纳米纤维素膜交联得到，所述双层结构的纳米纤维素膜由静电纺丝壳液和静电纺丝芯液进行同轴静电纺丝得到，所述静电纺丝壳液包括壳聚糖、海藻酸钠、溶菌酶和溶剂A，所述溶剂A为弱酸、醇和水的混合液；所述静电纺丝芯液包括生物活性玻璃、琼脂糖醋酸酯和有机溶剂；
所述静电纺丝壳液中壳聚糖和海藻酸钠的浓度为0.015～0.050g/mL；所述静电纺丝壳液中溶菌酶的浓度为0.005～0.020g/mL；
所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.03～0.05g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.06～0.10g/mL。
海藻酸盐抗菌复合膜包括海藻酸钠和壳聚糖，海藻酸钠具有良好的吸湿性、止血性和成胶性，而壳聚糖具有良好的抑菌特性，海藻酸钠、壳聚糖作为纺丝液时，溶液中存在大量的阳离子/阴离子，电导率较大，静电纺容易出现飞丝、喷射，可纺性较差，发明人通过研究以壳聚糖、海藻酸钠、溶菌酶和弱酸水溶液混合作为静电纺丝壳液，以物活性玻璃、琼脂糖醋酸酯和有机溶剂作为静电纺丝芯液，克服了壳聚糖纺丝液难容的技术问题、克服了溶菌酶在酸性环境变性的问题，上述的海藻酸盐抗菌复合膜为亲水疏水同轴纤维膜，使海藻酸盐抗菌复合膜外亲水内疏水的特性表现在单根纤维而非膜层，纤维壳层亲水，发挥吸液、促上皮化作用，纤维芯层疏水、传递液体，发挥控释抑菌功能，而且芯层稳定的结构可为壳层提供支撑，使产品整体持形性良好；具有良好的亲水性和疏水性，避免了亲水膜持形性不佳，吸水后容易膨胀变形，疏水膜应用范围有限的问题，上述的海藻酸盐抗菌复合膜以壳聚糖、海藻酸钠、溶菌酶和弱酸水溶液混合作为静电纺丝壳液，以物活性玻璃、琼脂糖醋酸酯和有机溶剂作为静电纺丝芯液，具有良好的液体扩散性能和抑菌性能；琼脂糖醋酸酯或生物活性玻璃单一纺丝存在抗菌性不足、刺激性过大的问题，通过琼脂糖醋酸酯、生物活性玻璃和有机溶剂搭配作为静电纺丝芯液，生物活性玻璃均匀地负载在以琼脂糖醋酸酯为主体的膜上，避免了生物活性玻璃成型后易集聚的问题，以及琼脂糖醋酸酯纤维可纺性差的问题，功效上可赋予海藻酸盐抗菌复合膜良好的抑菌性能。
优选地，所述生物活性玻璃由正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、和硝酸钙经盐酸催化形成溶胶后陈化得到。
优选地，所述壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1：(3～5)。
优选地，所述生物活性玻璃和琼脂糖醋酸酯的质量比为1：(1.5～2.5)。
优选地，所述溶剂A中的弱酸为柠檬酸、酒石酸、以及乙酸中的至少一种；所述溶剂A中的醇为乙二醇，所述溶剂A中弱酸、醇和水重量比为(1.0～1.5)：(10～30)：100。
发明人通过研究发现，单一的纺丝溶剂对静电纺丝的条件苛刻，调整溶剂A中弱酸、醇和水重量比调节静电纺丝壳液的表面张力和电导率，使得海藻酸盐抗菌复合膜具有更好的可纺性、选择性、稳定性更高；通过乙二醇增加静电纺丝壳液中溶菌酶稳定性和复性，提高生物效能。
优选地，所述静电纺丝芯液中的有机溶剂为二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、以及三氯甲烷中的至少一种。
优选地，所述同轴静电纺丝包括以下条件：电压为10～25kV，接收距离10～20cm，静电纺丝壳液流速为0.5～3.0mL/h，静电纺丝芯液流速为0.1-0.5mL/h。
优选地，所述双层结构的纳米纤维素膜交联的方法为化学交联或者紫外光交联，所述化学交联的交联剂为京尼平。
本发明还提供上述任一所述的海藻酸盐抗菌复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照重量配比将壳聚糖、海藻酸钠溶解于弱酸醇水溶液中，配制成多糖溶液；按照重量配比将溶菌酶溶解于上述多糖溶液中，得到静电防水壳液；
(2)将生物活性玻璃与琼脂糖醋酸酯按重量比加入有机溶剂中，得到静电静纺芯液；
(3)将所述静电静纺壳液和静电静纺芯液进行同轴静电纺丝制得双层结构的纳米纤维膜；
(4)所述双层结构的纳米纤维膜经交联、真空干燥得到海藻酸盐抗菌复合膜。
优选地，所述生物活性玻璃的制备方法为：将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、和硝酸钙经盐酸催化形成溶胶，20～30℃温陈化45～50h。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种海藻酸盐抗菌复合膜及其制备方法，本发明的海藻酸盐抗菌复合膜具有以下优点：本发明的海藻酸盐抗菌复合膜的纤维具备外亲水里疏水的特性，整体性能更为均一，壳层中藻酸盐亲水吸液、溶菌酶促上皮化，芯层疏水传液体，控释抑菌，为壳层提供支撑，产品整体持形性良好，应用范围更为广泛。本发明通过溶剂A中弱酸、醇和水重量比调节静纺壳液的表面张力和电导率，可纺性、选择性、稳定性更高；同时，通过乙二醇增加溶菌酶稳定性和复性，提高生物效能。本发明海藻酸盐抗菌复合膜克服了琼脂糖醋酸酯或生物活性玻璃单一纺丝存在抗菌性不足、刺激性过大的问题，通过琼脂糖醋酸酯、生物活性玻璃和有机溶剂搭配作为静电纺丝芯液，生物活性玻璃均匀地负载在以琼脂糖醋酸酯为主体的膜上，避免了生物活性玻璃成型后易集聚的问题，以及琼脂糖醋酸酯纤维可纺性差的问题，功效上可赋予海藻酸盐抗菌复合膜良好的抑菌性能。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，所述海藻酸盐抗菌复合膜由双层结构的纳米纤维素膜交联得到，所述双层结构的纳米纤维素膜由静电纺丝壳液和静电纺丝芯液进行同轴静电纺丝得到，所述静电纺丝壳液包括壳聚糖、海藻酸钠、溶菌酶和溶剂A，所述溶剂A为柠檬、乙二醇和水的混合液；溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.0：10：100，所述静电纺丝芯液包括生物活性玻璃、琼脂糖醋酸酯和有机溶剂，所述有机溶剂为三氯甲烷；
所述静电纺丝壳液中壳聚糖和海藻酸钠的浓度为0.02g/mL；所述壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1：4，所述静电纺丝壳液中溶菌酶的浓度为0.015g/mL；
所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.03g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.06g/mL。
本实施例的海藻酸盐抗菌复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将柠檬酸、乙二醇和水按照重量比1.0：10：100混合为溶剂A，将壳聚糖、海藻酸钠按质量比4：1先后溶解于溶剂中，配制成多糖溶液，多糖溶液中壳聚糖和海藻酸钠的总浓度为0.02g/mL；按照重量配比将溶菌酶溶解于上述多糖溶液中，得到静电纺丝壳液；
(2)将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、和硝酸钙经盐酸催化形成溶胶，25±2℃温陈化48h得到生物活性玻璃，将生物活性玻璃与琼脂糖醋酸酯按重量比加入三氯甲烷中，得到静电静纺芯液；
(3)将静电纺丝壳液和静电静纺芯液进行同轴静电纺丝得到双层结构的纳米纤维膜，同轴静电纺丝的条件包括：电压为20kV，接收距离15cm，壳液流速为1.5mL/h，芯层流速为0.1mL/h；
(4)采用紫外照射器，以500μW/m2的剂量照射双层结构的纳米纤维膜0.5h进行交联、40℃真空干燥12h得到抗菌复合膜。
实施例2
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.05g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.10g/mL。
实施例3
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.0：30：100。
实施例4
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.05g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.10g/mL，溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.0：30：100。
实施例5
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.5：30：100。
实施例6
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.05g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.10g/mL，溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.5：10：100。
实施例7
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.5：30：100。
实施例8
作为本发明实施例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.05g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.10g/mL，溶剂A中柠檬酸、乙二醇和水重量比为1.5：30：100。
对比例1
作为本发明对比例的复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将柠檬酸、乙二醇和水按照重量比1.0：10：100混合为溶剂A，将壳聚糖、海藻酸钠按质量比4：1先后溶解于溶剂中，配制成多糖溶液，多糖溶液中壳聚糖和海藻酸钠的总浓度为0.02g/mL；按照重量配比将溶菌酶溶解于上述多糖溶液中，得到静电纺丝液；
(2)将静电纺丝壳液和静电静纺芯液进行同轴静电纺丝得到双层结构的纳米纤维膜，同轴静电纺丝的条件包括：电压为20kV，接收距离15cm，壳液流速为1.5mL/h，芯层流速为0.1mL/h；
(4)采用紫外照射器，以500μW/m2的剂量照射双层结构的纳米纤维膜0.5h进行交联、40℃真空干燥12h得到抗菌复合膜。
此外本对比例还对步骤(1)中不同浓度的静电纺丝液进行了研究，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002816244420000061
Figure BDA0002816244420000071
对比例2
作为本发明对比例的复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、和硝酸钙经盐酸催化形成溶胶，25±2℃温陈化48h得到生物活性玻璃，将生物活性玻璃与琼脂糖醋酸酯按重量比加入三氯甲烷中，得到静电静纺液；
(2)将步骤(1)得到的静电静纺液进行静电纺丝得到双层结构的纳米纤维膜，同轴静电纺丝的条件包括：电压为10～25kV，接收距离10～20cm，壳液流速为0.5～3.0mL/h，芯层流速为0.1～0.5mL/h；
(3)双层结构的纳米纤维膜经紫外交联、真空干燥得到抗菌复合膜。
此外，步骤(1)中不同浓度的静电纺丝液进行了研究，结果如表2所示。
Figure BDA0002816244420000072
Figure BDA0002816244420000081
对比例3
作为本发明对比例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本对比例与实施例1的唯一区别为：静电纺丝壳液中不含有柠檬酸。无法纺丝。
对比例4
作为本发明对比例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本对比例与实施例1的唯一区别为：静电纺丝壳液中不含有乙二醇。
对比例5
作为本发明对比例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本对比例与实施例1的唯一区别为：静电纺丝壳液中不含有生物活性玻璃。
对比例6
作为本发明对比例的一种海藻酸盐抗菌复合膜，本对比例与实施例1的唯一区别为：静电纺丝壳液中不含有琼脂糖醋酸酯。
性能测试
1、在500mL的烧杯中加入300mL的染液，把测试的样品切割成10mm宽、150mm长的模条，夹住样品的一端后垂直浸入溶液，浸没长度为1cm。记录10s后液体爬升的高度。结果如表4所示。
2、抑菌性测试方法：琼脂平皿扩散法。在接种有大肠杆菌菌悬液的平板表面贴上样品(直径0.6mm)，37℃±2℃培养18～24h后根据细菌繁殖的有无和抑菌带的宽度，按表3评价每个试样的抗菌效果。
表3抗菌效果评价
Figure BDA0002816244420000082
Figure BDA0002816244420000091
表4海藻酸盐抗菌复合膜的扩散性能和抗菌性能。
Figure BDA0002816244420000092
由表4的结果可知，实施例的海藻酸盐抗菌复合膜具有优异的液体扩散性能和抗菌性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述海藻酸盐抗菌复合膜由双层结构的纳米纤维素膜交联得到，所述双层结构的纳米纤维素膜由静电纺丝壳液和静电纺丝芯液进行同轴静电纺丝得到，所述静电纺丝壳液包括壳聚糖、海藻酸钠、溶菌酶和溶剂A，所述溶剂A为弱酸、醇和水的混合液；所述静电纺丝芯液包括生物活性玻璃、琼脂糖醋酸酯和有机溶剂；
所述静电纺丝壳液中壳聚糖和海藻酸钠的浓度为0.015～0.050g/mL；所述静电纺丝壳液中溶菌酶的浓度为0.005～0.02g/mL；
所述静电纺丝芯液中生物活性玻璃的浓度为0.03～0.05g/mL，所述静电纺丝芯液中琼脂糖醋酸酯的质量浓度为0.06～0.10g/mL。
2.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述生物活性玻璃由正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、和硝酸钙经盐酸催化形成溶胶后陈化得到。
3.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1：(3～5)。
4.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述生物活性玻璃和琼脂糖醋酸酯的质量比为1：(1.5～2.5)。
5.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述溶剂A中的弱酸为柠檬酸、酒石酸、以及乙酸中的至少一种；所述溶剂A中的醇为乙二醇，所述溶剂A中弱酸、醇和水重量比为(1.0～1.5)：(10～30)：100。
6.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述静电纺丝芯液中的有机溶剂为二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、以及三氯甲烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述同轴静电纺丝包括以下条件：电压为10～25kV，接收距离10～20cm，静电纺丝壳液流速为0.5～3.0mL/h，静电纺丝芯液流速为0.1-0.5mL/h。
8.根据权利要求1所述的海藻酸盐抗菌复合膜，其特征在于，所述双层结构的纳米纤维素膜交联的方法为化学交联或者紫外光交联，所述化学交联的交联剂为京尼平。
9.如权利要求1～8任一所述的海藻酸盐抗菌复合膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照重量配比将壳聚糖、海藻酸钠溶解于弱酸醇水溶液中，配制成多糖溶液；按照重量配比将溶菌酶溶解于上述多糖溶液中，得到静电防水壳液；
(2)将生物活性玻璃与琼脂糖醋酸酯按重量比加入有机溶剂中，得到静电静纺芯液；
(3)将所述静电静纺壳液和静电静纺芯液进行同轴静电纺丝制得双层结构的纳米纤维膜；
(4)所述双层结构的纳米纤维膜经交联、真空干燥得到海藻酸盐抗菌复合膜。
10.如权利要求9所述海藻酸盐抗菌复合膜的制备方法，其特征在于，所述生物活性玻璃的制备方法为：将正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、和硝酸钙经盐酸催化形成溶胶，20～30℃温陈化45～50h。
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