CN113026345A - 纳米二氧化钛静电纺丝薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米二氧化钛静电纺丝薄膜及其制备方法,其包括以下步骤:①制备纺丝液:将季铵基类的阳离子表面活性剂溶解在二甲基甲酰胺中;将苯甲酸溶解在获得的溶液中;最后加入聚偏氟乙烯,搅拌以去除高分子聚合物,得到纺丝液;②制备静电纺丝薄膜:使用纺丝液进行静电纺丝得到静电纺丝薄膜,再将获得的静电纺丝薄膜浸泡在水中;将纳米二氧化钛与聚乙烯醇混合并添加至前述水中形成溶液,并将获得的静电纺丝薄膜在溶液中溶出,得到多孔的负载纳米二氧化钛的纤维薄膜。该静电纺丝薄膜能够提高紫外线吸收率,该方法的成本低、纤维产率高、纤维比表面积大并且适用性广泛。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝薄膜技术领域,更具体地,涉及纳米二氧化钛静电纺丝薄膜及其制备方法。
背景技术
随着时代发展,人们在室内的活动时间越来越长,对室内的采光要求越来越高。普通玻璃透光性强,但无法吸收紫外线,透过的紫外线对人的皮肤有较大的危害,例如使皮肤老化产生皱纹、产生斑点、造成皮肤粗糙或引起皮肤炎症,甚至引发皮肤癌等疾病。并且由于工业发展带来的环境污染,大气臭氧层遭到越来越严重的破坏,进而导致太阳光中辐射到地面的紫外线也逐渐增加。这也会导致汽车内饰和房屋内饰在短期内老化、褪色,最终影响人们的使用。
现有技术中,可以在玻璃表面上添加一层吸收紫外线的纳米二氧化钛涂层,以减少紫外线对人体和家具等的影响。但是,这种纳米二氧化钛涂层的玻璃存在成本高、容易变色或失透以及耐候性差等缺点。
发明内容
针对上述现有的紫外线吸收玻璃存在的缺点,本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种吸收紫外线的静电纺丝薄膜,以及提供一种制备该吸收紫外线的静电纺丝薄膜的方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案包括以下步骤:
纺丝液的制备:1.提供二甲基甲酰胺(DMF),聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),季铵基类的阳离子表面活性剂(如:十二烷基二甲基苄基氯化铵(BZK)、苄基三乙基氯化铵(BTEAC)、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵、双十烷基二甲基氯化铵、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺等),苯甲酸;2.将1~5g BZK或BTEAC溶解在1~1.5L DMF中;3.将3~10g苯甲酸溶解在上述获得的溶液中,因为苯甲酸比较难容,因此在溶解过程中可以使用超声辅助;4.最后加入150~250g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌,例如一晚上,以去除所有高分子聚合物,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
吸收紫外线的静电纺丝薄膜的制备:使用上述纺丝液进行静电纺丝得到静电纺丝薄膜,再将获得的静电纺丝薄膜浸泡在水中;将纳米二氧化钛与聚乙烯醇混合并添加至前述水中形成制孔剂溶液,并将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜,其中聚乙烯醇为制孔剂。
优选地,纳米二氧化钛颗粒的纯度99.3wt%以上,并且其粒径为5-10nm。
优选地,在制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20-80wt%。
优选地,静电纺丝的条件如下:纺丝电压为10~35KV,负压为0~10KV,针头大小为18~22G;针头与接收平台的距离为15~20cm;喷射速率为0.5~1mL/h;推进量的范围为3~7mL。
进一步地,在安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布0.5~2min。
优选地,上述浸泡的时间为12h-18h。
优选地,纺丝薄膜的孔径为5-10纳米。
本发明的优点在于:将静电纺丝薄膜制孔,便于纳米二氧化钛颗粒与静电纺丝纤维结合,薄膜在玻璃上制作涂层,提高玻璃的紫外线吸收率,延长家具的使用寿命,降低紫外线对人体的危害。
通过静电纺丝制备纤维膜具有设备和实验成本低、纤维产率高、制备出的纤维比表面积较大、以及适用性广泛等优点。在孔径中加入纳米二氧化钛颗粒有助于紫外线的吸收,同时不会降低室内的采光率。
附图说明
图1为实施例一制成的静电纺丝薄膜的SEM图像(10μm)。
图2为实施例一制成的静电纺丝薄膜的SEM图像(500nm)。
图3为实施例二制成的静电纺丝薄膜的SEM图像(5μm)。
图4为实施例二制成的静电纺丝薄膜的SEM图像(200nm)。
具体实施方式
以下结合实施例、参考附图对本发明作进一步详细描述。
图1为实施例一制备的静电纺丝薄膜。说明此配方成功制备出纤维膜,纤维的直径在10-20μm之间。
图2为实施例一制备的静电纺丝薄膜。在放大数倍后,可以在纤维表面看到TiO2的涂层,说明TiO2与此纤维膜成功耦合。
图3为实施例二制备的静电纺丝薄膜。说明此配方成功制备出纤维膜,纤维的直径在10-20μm之间。
图4为实施例二制备的静电纺丝薄膜。在放大数倍后,可以在纤维表面看到TiO2的涂层,说明TiO2与此纤维膜成功耦合。
实施例一
纺丝液制备
1.提供1L二甲基甲酰胺(DMF),180g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),1g十二烷基二甲基苄基氯化铵(BZK),4g苯甲酸;2.将BZK溶解在DMF中;3.使用超声辅助将苯甲酸溶解在上述获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌一晚上,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
纺丝薄膜的制备
以如下条件进行静电纺丝以制备纺丝薄膜:纺丝电压为35KV,负压为5KV,针头大小为18G;针头与接收平台的距离为15cm;喷射速率为0.5mL/h;推进量范围为3mL。
安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布2min。
吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备
将所得的纺丝薄膜浸泡在水中,浸泡时间12h,将聚乙烯醇和纳米二氧化钛颗粒混合,加入所述水中形成制孔剂溶液,聚乙烯醇为制孔剂,纳米二氧化钛用作紫外线吸收剂。将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜。
其中纳米二氧化钛颗粒的纯度要求99.3wt%,粒径5-10nm,制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20wt%。
下面分别对纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层进行紫外线吸收率比较:
使用紫外线消毒灯对大肠杆菌菌落进行照射,利用平板计数法进行统计,通过细菌的生长情况来比较纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层对紫外线的吸收率。杀菌抑菌率越低,说明涂层对紫外线的吸收率越高。
实验步骤:(1)将大肠杆菌接入培养皿上37℃进行活化,空气湿度60%。(2)把培养好的大肠杆菌菌液放置在无菌烧杯中,平均分为9组。(3)将9组菌液编号,分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9。1,2,3号无菌烧杯外附着一层纺丝薄膜,4,5,6号烧杯外附着一层二氧化钛薄膜,7,8,9号烧杯不作处理。(两种薄膜都是透明涂料,均不影响挡光)(4)用紫外强度70UW/cm2的紫外杀菌灯照射1,4,7号无菌烧杯;100UW/cm2的紫外杀菌灯照射2,5,8号无菌烧杯;120UW/cm2的紫外杀菌灯照射3,6,9号无菌烧杯。照射距离照射时间相同,并保证无紫外光直接照射到1-9号烧杯菌群。(5)利用平板计数法观察统计,并利用杀菌率公式进行计算。下表为9组实验的细菌成长情况。
无菌烧杯编号 | 杀菌抑菌率 |
1 | 1.1% |
2 | 2.6% |
3 | 5.2% |
4 | 13.5% |
5 | 28.6% |
6 | 46.8% |
7 | 99.8% |
8 | 99.9% |
9 | 99.9% |
实施例二
纺丝液制备
1.提供1L二甲基甲酰胺(DMF),190g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),1.5g苄基三乙基氯化铵等(BTEAC),5g苯甲酸;2.将BTEAC溶解在DMF中;3.使用超声辅助将苯甲酸溶解在上述获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌一晚上,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
纺丝薄膜的制备
以如下条件进行静电纺丝以制备纺丝薄膜:纺丝电压为35KV,负压为5KV,针头大小为18G;针头与接收平台的距离为15cm;喷射速率为0.5mL/h;推进量范围为3mL。
安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布2min。
吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备
将所得的纺丝薄膜浸泡在水中,浸泡时间12h,将聚乙烯醇和纳米二氧化钛颗粒混合,加入所述水中形成制孔剂溶液,聚乙烯醇为制孔剂,纳米二氧化钛用作紫外线吸收剂。将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜。
其中纳米二氧化钛颗粒的纯度要求99.3wt%,粒径5-10nm,制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20wt%。
下面分别对纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层进行紫外线吸收率比较:
使用紫外线消毒灯对大肠杆菌菌落进行照射,利用平板计数法进行统计,通过细菌的生长情况来比较纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层对紫外线的吸收率。杀菌抑菌率越低,说明涂层对紫外线的吸收率越高。
实验步骤:(1)将大肠杆菌接入培养皿上37℃进行活化,空气湿度60%。(2)把培养好的大肠杆菌菌液放置在无菌烧杯中,平均分为9组。(3)将9组菌液编号,分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9。1,2,3号无菌烧杯外附着一层纺丝薄膜,4,5,6号烧杯外附着一层二氧化钛薄膜,7,8,9号烧杯不作处理。(两种薄膜都是透明涂料,均不影响挡光)(4)用紫外强度70UW/cm2的紫外杀菌灯照射1,4,7号无菌烧杯;100UW/cm2的紫外杀菌灯照射2,5,8号无菌烧杯;120UW/cm2的紫外杀菌灯照射3,6,9号无菌烧杯。照射距离照射时间相同,并保证无紫外光直接照射到1-9号烧杯菌群。(5)利用平板计数法观察统计,并利用杀菌率公式进行计算。下表为9组实验的细菌成长情况。
实施例三
纺丝液制备
1.提供1L二甲基甲酰胺(DMF),190g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),2.5g十二烷基二甲基苄基溴化铵,6g苯甲酸;2.将十二烷基二甲基苄基溴化铵溶解在DMF中;3.使用超声辅助将苯甲酸溶解在上述获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌一晚上,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
纺丝薄膜的制备
以如下条件进行静电纺丝以制备纺丝薄膜:纺丝电压为35KV,负压为5KV,针头大小为18G;针头与接收平台的距离为15cm;喷射速率为0.5mL/h;推进量范围为3mL。
安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布2min。
吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备
将所得的纺丝薄膜浸泡在水中,浸泡时间12h,将聚乙烯醇和纳米二氧化钛颗粒混合,加入所述水中形成制孔剂溶液,聚乙烯醇为制孔剂,纳米二氧化钛用作紫外线吸收剂。将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜。
其中纳米二氧化钛颗粒的纯度要求99.3wt%,粒径5-10nm,制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20wt%。
下面分别对纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层进行紫外线吸收率比较:
使用紫外线消毒灯对大肠杆菌菌落进行照射,利用平板计数法进行统计,通过细菌的生长情况来比较纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层对紫外线的吸收率。杀菌抑菌率越低,说明涂层对紫外线的吸收率越高。
实验步骤:(1)将大肠杆菌接入培养皿上37℃进行活化,空气湿度60%。(2)把培养好的大肠杆菌菌液放置在无菌烧杯中,平均分为9组。(3)将9组菌液编号,分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9。1,2,3号无菌烧杯外附着一层纺丝薄膜,4,5,6号烧杯外附着一层二氧化钛薄膜,7,8,9号烧杯不作处理。(两种薄膜都是透明涂料,均不影响挡光)(4)用紫外强度70UW/cm2的紫外杀菌灯照射1,4,7号无菌烧杯;100UW/cm2的紫外杀菌灯照射2,5,8号无菌烧杯;120UW/cm2的紫外杀菌灯照射3,6,9号无菌烧杯。照射距离照射时间相同,并保证无紫外光直接照射到1-9号烧杯菌群。(5)利用平板计数法观察统计,并利用杀菌率公式进行计算。下表为9组实验的细菌成长情况。
实施例四
纺丝液制备
1.提供1L二甲基甲酰胺(DMF),190g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),2g十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵,4g苯甲酸;2.将十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵溶解在DMF中;3.使用超声辅助将苯甲酸溶解在上述获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌一晚上,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
纺丝薄膜的制备
以如下条件进行静电纺丝以制备纺丝薄膜:纺丝电压为35KV,负压为5KV,针头大小为18G;针头与接收平台的距离为15cm;喷射速率为0.5mL/h;推进量范围为3mL。
安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布2min。
吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备
将所得的纺丝薄膜浸泡在水中,浸泡时间12h,将聚乙烯醇和纳米二氧化钛颗粒混合,加入所述水中形成制孔剂溶液,聚乙烯醇为制孔剂,纳米二氧化钛用作紫外线吸收剂。将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜。
其中纳米二氧化钛颗粒的纯度要求99.3wt%,粒径5-10nm,制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20wt%。
下面分别对纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层进行紫外线吸收率比较:
使用紫外线消毒灯对大肠杆菌菌落进行照射,利用平板计数法进行统计,通过细菌的生长情况来比较纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层对紫外线的吸收率。杀菌抑菌率越低,说明涂层对紫外线的吸收率越高。
实验步骤:(1)将大肠杆菌接入培养皿上37℃进行活化,空气湿度60%。(2)把培养好的大肠杆菌菌液放置在无菌烧杯中,平均分为9组。(3)将9组菌液编号,分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9。1,2,3号无菌烧杯外附着一层纺丝薄膜,4,5,6号烧杯外附着一层二氧化钛薄膜,7,8,9号烧杯不作处理。(两种薄膜都是透明涂料,均不影响挡光)(4)用紫外强度70UW/cm2的紫外杀菌灯照射1,4,7号无菌烧杯;100UW/cm2的紫外杀菌灯照射2,5,8号无菌烧杯;120UW/cm2的紫外杀菌灯照射3,6,9号无菌烧杯。照射距离照射时间相同,并保证无紫外光直接照射到1-9号烧杯菌群。(5)利用平板计数法观察统计,并利用杀菌率公式进行计算。下表为9组实验的细菌成长情况。
无菌烧杯编号 | 杀菌抑菌率 |
1 | 1.1% |
2 | 2.2% |
3 | 4.7% |
4 | 15.1% |
5 | 30.4% |
6 | 50.6% |
7 | 99.9% |
8 | 99.9% |
9 | 99.9% |
实施例五
纺丝液制备
1.提供1L二甲基甲酰胺(DMF),200g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),2.8g双十烷基二甲基氯化铵,6g苯甲酸;2.将双十烷基二甲基氯化铵溶解在DMF中;3.使用超声辅助将苯甲酸溶解在上述获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌一晚上,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
纺丝薄膜的制备
以如下条件进行静电纺丝以制备纺丝薄膜:纺丝电压为35KV,负压为5KV,针头大小为18G;针头与接收平台的距离为15cm;喷射速率为0.5mL/h;推进量范围为3mL。
安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布2min。
吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备
将所得的纺丝薄膜浸泡在水中,浸泡时间12h,将聚乙烯醇和纳米二氧化钛颗粒混合,加入所述水中形成制孔剂溶液,聚乙烯醇为制孔剂,纳米二氧化钛用作紫外线吸收剂。将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜。
其中纳米二氧化钛颗粒的纯度要求99.3wt%,粒径5-10nm,制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20wt%。
下面分别对纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层进行紫外线吸收率比较:
使用紫外线消毒灯对大肠杆菌菌落进行照射,利用平板计数法进行统计,通过细菌的生长情况来比较纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层对紫外线的吸收率。杀菌抑菌率越低,说明涂层对紫外线的吸收率越高。
实验步骤:(1)将大肠杆菌接入培养皿上37℃进行活化,空气湿度60%。(2)把培养好的大肠杆菌菌液放置在无菌烧杯中,平均分为9组。(3)将9组菌液编号,分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9。1,2,3号无菌烧杯外附着一层纺丝薄膜,4,5,6号烧杯外附着一层二氧化钛薄膜,7,8,9号烧杯不作处理。(两种薄膜都是透明涂料,均不影响挡光)(4)用紫外强度70UW/cm2的紫外杀菌灯照射1,4,7号无菌烧杯;100UW/cm2的紫外杀菌灯照射2,5,8号无菌烧杯;120UW/cm2的紫外杀菌灯照射3,6,9号无菌烧杯。照射距离照射时间相同,并保证无紫外光直接照射到1-9号烧杯菌群。(5)利用平板计数法观察统计,并利用杀菌率公式进行计算。下表为9组实验的细菌成长情况。
无菌烧杯编号 | 杀菌抑菌率 |
1 | 1.3% |
2 | 1.8% |
3 | 4.2% |
4 | 16.1% |
5 | 30.3% |
6 | 50.9% |
7 | 99.9% |
8 | 99.9% |
9 | 99.8% |
实施例六
纺丝液制备
1.提供1L二甲基甲酰胺(DMF),210g聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),2.7g N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺,5.3g苯甲酸;2.将、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺溶解在DMF中;3.使用超声辅助将苯甲酸溶解在上述获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯(PVDF-HFP),搅拌一晚上,从而得到用于静电纺丝的纺丝液。
纺丝薄膜的制备
以如下条件进行静电纺丝以制备纺丝薄膜:纺丝电压为35KV,负压为5KV,针头大小为18G;针头与接收平台的距离为15cm;喷射速率为0.5mL/h;推进量范围为3mL。
安装到静电纺丝设备之前,对无纺布进行预处理。预处理的过程如下:室温下在纺丝液的溶剂中浸渍无纺布2min。
吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备
将所得的纺丝薄膜浸泡在水中,浸泡时间12h,将聚乙烯醇和纳米二氧化钛颗粒混合,加入所述水中形成制孔剂溶液,聚乙烯醇为制孔剂,纳米二氧化钛用作紫外线吸收剂。将获得的静电纺丝薄膜在制孔剂溶液中溶出,过滤后并烘干后得到多孔的负载纳米二氧化钛的静电纺丝薄膜。
其中纳米二氧化钛颗粒的纯度要求99.3wt%,粒径5-10nm,制孔剂溶液中聚乙烯醇的质量百分数为20wt%。
下面分别对纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层进行紫外线吸收率比较:
使用紫外线消毒灯对大肠杆菌菌落进行照射,利用平板计数法进行统计,通过细菌的生长情况来比较纺丝薄膜与现有技术的二氧化钛涂层对紫外线的吸收率。杀菌抑菌率越低,说明涂层对紫外线的吸收率越高。
实验步骤:(1)将大肠杆菌接入培养皿上37℃进行活化,空气湿度60%。(2)把培养好的大肠杆菌菌液放置在无菌烧杯中,平均分为9组。(3)将9组菌液编号,分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9。1,2,3号无菌烧杯外附着一层纺丝薄膜,4,5,6号烧杯外附着一层二氧化钛薄膜,7,8,9号烧杯不作处理。(两种薄膜都是透明涂料,均不影响挡光)(4)用紫外强度70UW/cm2的紫外杀菌灯照射1,4,7号无菌烧杯;100UW/cm2的紫外杀菌灯照射2,5,8号无菌烧杯;120UW/cm2的紫外杀菌灯照射3,6,9号无菌烧杯。照射距离照射时间相同,并保证无紫外光直接照射到1-9号烧杯菌群。(5)利用平板计数法观察统计,并利用杀菌率公式进行计算。下表为9组实验的细菌成长情况。
无菌烧杯编号 | 杀菌抑菌率 |
1 | 0.8% |
2 | 1.7% |
3 | 3.9% |
4 | 15.4% |
5 | 30.8% |
6 | 49.7% |
7 | 99.9% |
8 | 99.9% |
9 | 99.9% |
本发明描述的吸收紫外线的纳米二氧化钛静电纺丝薄膜包含水解缩合物以及纳米二氧化钛吸收紫外线吸收剂。其中缩合物可提高纺丝薄膜对玻璃的附着力,从而保证所形成的纺丝薄膜涂层具有较高的耐磨损性等机械耐久性;纳米二氧化钛颗粒用于吸收紫外线,阻挡紫外线进入车内或房屋内损害人体健康以及老化内饰等。
进一步地,用于形成纺丝薄膜紫外线吸收涂层的涂液中还包含去离子水和醇,其中去离子水和醇用作溶剂。优选地,所述涂液中的醇为聚乙烯醇,这种醇能够溶解纳米二氧化钛制孔并且具有较低沸点。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化钛静电纺丝薄膜的制备方法,其包括以下步骤:
①通过以下步骤制备纺丝液:
1.提供二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯、季铵基类的阳离子表面活性剂、苯甲酸;2.将所述季铵基类的阳离子表面活性剂溶解在二甲基甲酰胺中;3.将苯甲酸溶解在获得的溶液中;4.最后加入聚偏氟乙烯,搅拌,以去除高分子聚合物,从而得到用于静电纺丝的纺丝液;
②通过以下步骤制备静电纺丝薄膜:
使用上述纺丝液进行静电纺丝得到静电纺丝薄膜,再将所述静电纺丝薄膜浸泡在水中;将纳米二氧化钛与聚乙烯醇混合并添加至前述水中形成制孔剂溶液,并将获得的静电纺丝薄膜在所述制孔剂溶液中溶出,得到多孔的负载纳米二氧化钛的纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述季铵基类的阳离子表面活性剂选自:十二烷基二甲基苄基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵、双十烷基二甲基氯化铵、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中在所述制孔剂中聚乙烯醇的质量百分数为20-80wt%、纳米二氧化钛的质量百分数为5-15wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中静电纺丝的条件为电压10~35KV,负压0~10KV,针头大小为18~22G;针头与接收平台的距离为15~20cm;喷射速率为0.5~1mL/h;推进量范围为3~7mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述纳米二氧化钛的纯度为99.3wt%以上,和其粒径为5-10nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述浸泡的时间为12h-18h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中得到的纤维薄膜的孔径为5-10纳米。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述季铵基类的阳离子表面活性剂的量为1g至5g,所述二甲基甲酰胺的量为1L至1.5L,所述苯甲酸的量为3g至10g,和所述聚偏氟乙烯的量为150g至250g。
9.一种多孔纤维薄膜,其负载纳米二氧化钛,其孔径为5-10纳米。
10.根据权利要求9所述的多孔纤维薄膜,其由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备。
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