CN112708251A - 一种芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳香族‑脂肪族聚酯弹性体复合材料及制备方法。所述复合材料是由包括以下组分的原料共混硫化后制得：芳香族‑脂肪族聚酯弹性体100重量份；补强剂20～80重量份；交联剂0.05～0.85重量份；所述芳香族‑脂肪族聚酯弹性体的结构如下所示：
本发明改善了补强剂在聚酯弹性体中的分散，复合材料的力学性能得到提升，并且制备方法简单方便，能耗较低。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，进一步地说，是涉及一种芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料及制备方法。
背景技术
近年来，随着人们环保意识的不断加强，以及可持续发展战略的要求，合成和制备绿色可降解材料已经成为人们的研究重点。而作为橡胶材料的最大应用领域，汽车轮胎的回收和再利用也成为科学家们研究的重点。遗憾的是，目前市面上常用的汽车轮胎橡胶材料，如NR、SBR、BR都是不可降解的橡胶材料，这些橡胶材料在废弃之后无法自然降解，会对环境造成“黑色污染”，对我们的日常生活造成很大的困扰。为此，科学家们最近在研究可用于轮胎的可降解橡胶材料，也取得了一定的进展，[1]但是目前还未能实现投入实际应用。
芳香族-脂肪族聚酯材料是由芳香族单体和脂肪族单体共聚合成的，其特征是分子主链上含有苯环等芳香族结构。芳香族-脂肪族材料在工业生产和日常生活中都应用广泛，如PET、PBAT、PBT等都属于芳香族-脂肪族共聚酯材料，而具有类似苯环结构的2,5-呋喃二甲酸也被逐渐开发，成为合成聚酯材料的单体之一。由于目前应用于轮胎台面胶的橡胶材料是丁苯橡胶SBR/炭黑复合材料，其分子链上悬挂着苯环结构，这种结构赋予了SBR优异的抗湿滑性能，而上述芳香族-脂肪族共聚酯材料在结构上和SBR具有一定的相似性，可以作为取代丁苯橡胶SBR的可降解材料。然而，这些芳香族-脂肪族聚酯材料绝大部分还是属于塑料，弹性较差，无法应用于轮胎的胎面胶；而传统的脂肪族共聚酯弹性体由于拉伸强度不够，无法达到16MPa的拉伸强度，因此也无法应用于轮胎胎面胶材料。
因此，制备一种可降解的力学性能优异的芳香族-脂肪族共聚酯弹性体复合材料成为目前需要解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料及制备方法。本申请的复合材料，相对于传统的聚酯弹性体材料，具有更优异的力学性能。
本发明的目的之一是提供一种芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料。
所述复合材料是由包括以下组分的原料共混硫化后制得：
各组分按重量份数计，
芳香族-脂肪族聚酯弹性体100重量份；
补强剂20～80重量份；
交联剂0.05～0.85重量份；
所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体的结构如下所示：
其中，x,y,z,u,v,w为0-0.55摩尔分数；x,y,z,u,v,w不同时为零；
a,b,c为0-0.63摩尔分数；a,b,c不同时为零；
d为0-0.10摩尔分数；e为0-0.5摩尔分数。
各组分的优选用量范围：
芳香族-脂肪族聚酯弹性体 100重量份；
补强剂 30～60重量份；
交联剂 0.10～0.35重量份；
所述补强剂可采用现有技术中常规的补强剂，本发明中可以优选为炭黑、白炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或组合；
当填料采用白炭黑的时候，还需要加入硅烷偶联剂比如KH550、KH570、Si69等，促进白炭黑在橡胶中的分散，硅烷偶联剂的加入的量技术人员可根据实际情况决定，本发明中，以芳香族-脂肪族聚酯弹性体为100重量份计；硅烷偶联剂的用量优选为：2～10重量份，更优选为3～8重量份。
所述交联剂可采用现有技术中常规的交联剂，如：过氧化物化合物，本发明中可以优选过氧化二异丙苯DCP，过氧化二苯甲酰BPO等；
所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体是由包括以下组分的原料制备而得：
各组分按重量份数计，
所述单体A为1,4-丁二醇，1,3-丙二醇，二甘醇，三甘醇，乙二醇，2,3-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇中任意两种；
所述单体B为丁二酸，己二酸，癸二酸，戊二酸，壬二酸中任意两种；
所述单体C为对苯二甲酸，呋喃二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸中的一种。
本发明一种优选的实施方式中，
所述单体C在所有单体中的摩尔分数为2.5-30％。
本发明一种优选的实施方式中，
所述催化剂为钛系催化剂及其溶液、锑系催化剂及其溶液、或锗系催化剂及其溶液。
如果采用催化剂溶液，则催化剂溶液的浓度优选为10～100g/L。
所述抗氧剂可采用现有技术中常规的抗氧剂，本发明中可以优选磷酸、亚磷酸、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸苯酯、亚磷酸苯酯中的一种或者组合；
所述阻聚剂可采用现有技术中常规的阻聚剂，如：酚类阻聚剂、醚类阻聚剂、醌类阻聚剂或芳胺类阻聚剂；本发明中优选对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、苯醌、二苯胺、对苯二胺中的一种或者组合。
所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体是由包括以下步骤的方法制备的：
(1)除催化剂之外的所述组分按所述用量混合，160℃～200℃，常压通N2,反应2～4h，；
(2)在氮气氛围下加入催化剂用量的30％～40％，在190℃～220℃下，常压通氮气反应2～5h，直至体系澄清透亮；
(3)加入剩余催化剂，在200℃～240℃，真空状态下反应2～16h，脱除体系中的小分子和水，然后冷却至室温，制得所述芳香族-脂肪族生物基聚酯弹性体。
其中，优选：
步骤(1)中，反应温度为170℃～190℃，反应时间为2～3h；
步骤(2)中，反应温度为200℃～210℃；反应时间为2～4h；
步骤(3)中，反应温度为210℃～230℃；反应时间为2～6h。
本发明的目的之二是提供一种所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料的制备方法。
方法包括：
所述组分按所述用量硫化后制得所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料；
硫化温度为140℃～180℃；硫化时间为5～40min；
本发明采用的设备为现有技术中常规的设备，如：密炼机、平板硫化仪等。
如：平板硫化仪XQLB-350×350中国上海橡胶机械制造厂、混合设备：国产哈克密炼机XSM-1/10-120上海科创橡胶有限公司等
本发明制备的复合材料，采用特殊的芳香族-脂肪族聚酯弹性体和无机填料如炭黑、石墨烯、碳纳米管和白炭黑等在常温下用哈克密炼机进行简单的共混，改善了补强剂在聚酯弹性体中的分散，所以使得复合材料的力学性能得到提升。制备方法简单方便，能耗较低。
附图说明
图1.为实施例2，4，6的芳香族-脂肪族共聚酯弹性体/炭黑复合材料RPA曲线图。
具体实施方式
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
一聚酯弹性体的制备：
实施例1
取乙二醇45，1,3-丙二醇55，丁二酸60，己二酸70，衣康酸27，邻苯二甲酸15，亚磷酸0.05，对苯二酚0.11，然后升温至180℃，在N2下反应2h，进行酯化反应，随后加入醋酸锑/乙二醇溶液0.5(浓度为20g/L)，升温至200℃，反应3h；待其冷却至室温时，加入醋酸锑/乙二醇溶液0.5(浓度为20g/L)，在升温至220℃，真空状态下反应3h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出，制备的生物基聚酯弹性体结构如下结构如下：
其中：x＝0.55，y＝0.40,z＝0.55，a＝0.40,b＝0.10,c＝0.10
取100份聚酯弹性体，25份石墨烯，0.75份过氧化二苯甲酰BPO，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/石墨烯复合材料于平板硫化机中，在170℃下，硫化10min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
实施例2
取1,4丁二醇54，1,3-丙二醇46，丁二酸70，癸二酸31，对苯二甲酸30，衣康酸14，次磷酸0.04，对苯二酚0.10，然后升温至180℃，在N2下反应2h，进行酯化反应；随后加入钛酸四丁酯/1,4-丁二醇溶液0.3(浓度为50g/L)，升温至210℃，反应3h；待其冷却至室温时，加入钛酸四丁酯/1,4-丁二醇溶液0.3(浓度为50g/L)，在升温至215℃，真空状态下反应5h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出.制备的生物基聚酯弹性体结构如下：
其中：x＝0.55，y＝0.56,z＝0.55，a＝0.24，b＝0.10,c＝0.10
取100份聚酯弹性体，40份炭黑，0.16份过氧化二异丙苯DCP，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/炭黑复合材料于平板硫化机中，在160℃下，硫化15min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
实施例3：
取二甘醇58，1,3-丙二醇42，丁二酸70，癸二酸30，对苯二甲酸35，衣康酸13，磷酸三甲酯0.04，对苯二酚0.18，然后升温至180℃，在N2下反应2h，进行酯化反应；随后加入钛酸四丁酯/二甘醇溶液0.4(浓度为80g/L)，升温至210℃，反应2h；待其冷却至室温时，加入钛酸四丁酯/二甘醇溶液0.4(浓度为80g/L)，在升温至220℃，真空状态下反应6h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出。
制备的生物基聚酯弹性体结构如下：
其中：x＝0.55，y＝0.525,z＝0.55，a＝0.225，b＝0.10,c＝0.15
取100份聚酯弹性体，50份碳纤维，0.35份过氧化二异丙苯DCP，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/碳纤维复合材料于平板硫化机中，在145℃下，硫化35min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
实施例4：
取二甘醇54，1,4-丁二醇46，丁二酸67，癸二酸25，对苯二甲酸65，衣康酸15，亚磷酸三苯酯0.03，对苯二酚0.2，然后升温至180℃，在N2下反应2h，进行酯化反应；随后加入二氧化锗0.3，升温至200℃，反应2.5h；待其冷却至室温时，加入二氧化锗0.3，在升温至220℃，真空状态下反应7h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出。制备的生物基聚酯弹性体结构如下
其中：x＝0.55，y＝0.42,z＝0.55，a＝0.18，b＝0.10,c＝0.30
取100份聚酯弹性体，40份炭黑，0.20份过氧化二异丙苯DCP，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/炭黑复合材料于平板硫化机中，在160℃下，硫化15min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
实施例5：
取二甘醇58，1,3-丙二醇42，丁二酸53，己二酸67，间苯二甲酸120，衣康酸25，亚磷酸0.04，对苯二酚0.3，然后升温至180℃，在N2下反应2h，进行酯化反应；随后加入钛酸四丁酯/二甘醇溶液0.45(浓度为90g/L)，升温至210℃，反应2h；待其冷却至室温时，加入钛酸四丁酯/二甘醇溶液0.45(浓度为90g/L),在升温至220℃，真空状态下反应5h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出。
制备的生物基聚酯弹性体结构如下
其中：x＝0.55，y＝0.25,z＝0.55，a＝0.25，b＝0.10,c＝0.25。
取100份聚酯弹性体，60份白炭黑，0.08份过氧化二异丙苯DCP，5份Si69，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/白炭黑复合材料于平板硫化机中，在170℃下，硫化10min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
实施例6：
取三甘醇66，1,3-丙二醇34，丁二酸43，己二酸53，呋喃二甲酸200，衣康酸20，亚磷酸0.05，抗氧剂I-1010 0.3，然后升温至200℃，在N2下反应2h，进行酯化反应；随后加入加入钛酸四丁酯/三甘醇溶液0.4(浓度为30g/L)，升温至200℃，反应3h；待其冷却至室温时，加入钛酸四丁酯/三甘醇溶液0.4(浓度为30g/L)，在升温至220℃，真空状态下反应7h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出。
制备的生物基聚酯弹性体结构如下
其中：x＝0.55，y＝0.325,z＝0.55，a＝0.325，b＝0.10,c＝0.25。
取100份聚酯弹性体，40份炭黑，0.16份过氧化二异丙苯DCP，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/炭黑复合材料于平板硫化机中，在160℃下，硫化12min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
实施例7：
取三甘醇62，己二醇38，丁二酸41，己二酸50，间苯二甲酸90，衣康酸10，亚磷酸0.03，对苯二酚0.18，然后升温至160℃，在N2下反应4h，进行酯化反应；随后加入钛酸四丁酯0.4，升温至200℃，反应3h；待其冷却至室温时，加入钛酸四丁酯0.4，在升温至210℃，真空状态下反应8h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出。
制备的生物基聚酯弹性体结构如下
其中：x＝0.55，y＝0.35,z＝0.55，a＝0.35，b＝0.10,c＝0.20。
取100份聚酯弹性体，75份白炭黑，0.75份过氧化二苯甲酰BPO，3份KH550，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/白炭黑复合材料于平板硫化机中，在150℃下，硫化30min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
对比例1
取1,4丁二醇54，1,3-丙二醇46，丁二酸70，癸二酸31，衣康酸14，亚磷酸0.04，对苯二酚0.10，然后升温至180℃，在N2下反应2h，待其冷却至室温时，加入钛酸四丁酯/1,4-丁二醇混合溶液0.3(浓度为50g/L)，在升温至220℃，真空状态下反应5h，脱除水和一些小分子，待其爬杆后结束反应，冷却至100℃，通N2冷却至60℃，取出，制备的共聚酯弹性体结构式如下：
其中，x＝0.55,y＝0.63.z＝0.55,a＝0.27,b＝0.10(摩尔分数)
取100份聚酯弹性体，40份炭黑，0.16份过氧化二异丙苯DCP，放入哈克密炼机中混炼10min，待其混合均匀后；取一定量的聚酯弹性体/炭黑复合材料于平板硫化机中，在160℃下，硫化12min，待其冷却至室温后，裁成哑铃型样条，进行相应的测试。
RPA曲线是用来表征填料在基体材料中的分散情况，主要是通过曲线的左端点和右端点的差值大小来判断，其差值越大，填料分散越差，也叫佩恩效应。实施例2、实施例4和实施例6的聚酯弹性体/炭黑复合材料的RPA曲线如图1所示，从图1我们可以看出，实施例2对应的曲线，模量的差值(纵坐标的差值)在三个实施例中是最大的，这说明在实施例2中，炭黑的分散情况不是很理想，最终复合材料的拉伸强度也相对而言较低(11.9MPa)；而实施例6对应的曲线模量差值最小，曲线走势比较平缓，这说明炭黑在橡胶基体中分散较好，其对应的力学性能也比较好(14.2MPa)；这说明，芳香族结构含量的上升有利于炭黑在橡胶基体中的分散，有利于提升复合材料力学性能。
实施例和对比例的力学性能数据如表1所示：
表1
从表1的数据可以看出，本申请的复合材料具有优异的拉伸强度。这是因为芳香族-脂肪族聚酯弹性体特殊的化学结构，促进了填料在橡胶材料中的分散。使得复合材料的性能得到提升。
Claims (10)
1.一种芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于所述复合材料是由包括以下组分的原料共混硫化后制得：
各组分按重量份数计，
芳香族-脂肪族聚酯弹性体 100重量份；
补强剂 20～80重量份；
交联剂 0.05～0.85重量份；
所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体的结构如下所示：
其中，x,y,z,u,v,w为0-0.55摩尔分数；x,y,z,u,v,w不同时为零；
a,b,c为0-0.63摩尔分数；a,b,c不同时为零；
d为0-0.10摩尔分数；e为0-0.5摩尔分数。
2.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
各组分按重量份数计，
芳香族-脂肪族聚酯弹性体 100重量份；
补强剂 30～60重量份；
交联剂 0.10～0.35重量份。
3.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
所述补强剂为炭黑、白炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或组合；
所述交联剂为过氧化物交联剂。
4.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体是由包括以下组分的原料制备而得：
各组分按重量份数计，
所述单体A为1,4-丁二醇，1,3-丙二醇，二甘醇，三甘醇，乙二醇，2,3-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇中任意两种；
所述单体B为丁二酸，己二酸，癸二酸，戊二酸，壬二酸中任意两种；
所述单体C为对苯二甲酸，呋喃二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸中的一种。
5.如权利要求4所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
所述单体C在所有单体中的摩尔分数为2.5-30％。
6.如权利要求4所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
各组分按重量份数计，
7.如权利要求4所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
所述催化剂为钛系催化剂及其溶液、锑系催化剂及其溶液、或锗系催化剂及其溶液；
催化剂溶液的浓度为10～100g/L；和/或，
所述抗氧剂为磷酸、亚磷酸、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸苯酯、亚磷酸苯酯中的一种或者组合；和/或，
所述阻聚剂为酚类阻聚剂、醚类阻聚剂、醌类阻聚剂或芳胺类阻聚剂；优选对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、苯醌、二苯胺、对苯二胺中的一种或者组合。
8.如权利要求4所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体是由包括以下步骤的方法制备的：
(1)除催化剂之外的所述组分按所述用量混合，160℃～200℃，常压通N2,反应2～4h，；
(2)在氮气氛围下加入催化剂用量的30％～40％，在190℃～220℃下，常压通氮气反应2～5h，直至体系澄清透亮；
(3)加入剩余催化剂，在200℃～240℃，真空状态下反应2～16h，脱除体系中的小分子和水，然后冷却至室温，制得所述芳香族-脂肪族生物基聚酯弹性体。
9.如权利要求8所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料，其特征在于：
步骤(1)中，反应温度为170℃～190℃，反应时间为2～3h；和/或，
步骤(2)中，反应温度为200℃～210℃；反应时间为2～4h；和/或，
步骤(3)中，反应温度为210℃～230℃；反应时间为2～6h。
10.一种如权利要求1～9之一所述的芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括：
所述组分按所述用量硫化后制得所述芳香族-脂肪族聚酯弹性体复合材料；
硫化温度为140℃～180℃；硫化时间为5min～40min。
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| CN115109400A (zh) * | 2021-03-18 | 2022-09-27 | 北京化工大学 | 一种可生物降解的丁烯二醇基聚酯弹性体胎面胶及制备方法 |
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2020
- 2020-06-17 CN CN202010551984.8A patent/CN112708251A/zh active Pending
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