CN111057353A - 一种高弹性树脂改性pbt材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高弹性树脂改性PBT材料及其制备方法，本发明的改性PBT材料是采用自主研发的弹性体结合玻材、相容剂、偶联剂、抗氧剂与PBT按比例进行共挤改性得到，所采用的弹性体由二羟基单体和二羧基单体、聚醚多元醇聚合而成的，具有较强的刚性以及柔韧性，该弹性体中含有大量的醚键，使得弹性体的分子链运动增强，所以很容易发生分子链的缠绕，具有较强的弹性；利用该弹性体结合其余组分对PBT进行改性，使得改性后的PBT具有优异的韧性和硬度，同时提高了PBT的热变形温度，极大地提高了PBT的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及PBT材料加工技术领域，特别是涉及一种高弹性树脂改性PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，又名聚对苯二甲酸四次甲基酯，简称PBT，它是对苯二甲酸与1,4-丁二酸的缩聚物。PBT具有以下性能优势：
1、PBT的摩擦系数很小，仅大于氟塑料与共聚甲醛接近；
2、PBT的磨耗量与玻纤含量有关，玻纤含量越高，其磨耗量越高；
3、PBT本身易阻燃，与阻燃剂的亲和性好；
4、PBT材料的分子结构具有对称性，表现出高度的几何规整性，具有较高的结晶能力；
5、PBT具有优良的电性能和耐化学性能。
与此同时，PBT还存在阻燃性差、脆性大、缺口冲击强度低等缺点，限制了PBT在某些领域中的应用。
目前对PBT进行增韧、增强等方面的功能改性的技术方案主要有以下几个发明：
(1)采用无机刚性离子对PBT进行增韧增强改性处理，例如在专利号为CN201811206134.3、名称为“一种无机纳米粒子增强阻燃PBT及其制备方法”中采用纳米粒子使得其在体系中分散良好，起到晶核的作用，并使得PBT基体的结晶更加规整，一定程度上提高力学性能；无机纳米粒子在增强材料的同时也避免了传统玻纤增强PBT在高填充时的浮纤现象，使复合材料具有良好的表面外观；
(2)采用弹性体对PBT进行增韧增强改性处理，例如在专利号为CN201010566102.1、名称为“与PBT材料二次射粘用的热塑性弹性体及使用该热塑性弹性体的复合成型品”中公开了一种弹性体，其是由基体树脂18％～45％；增粘树脂5％～10％；极性树脂10％～35％；矿物油15％～40％；及填料0～35％构成，热塑性弹性体与PBT材料粘接牢固，成型好，相对现有的产品硬度较低，具有较佳的手感，但是采用该弹性体在提高材料韧性的同时也会降低材料的刚性，同时韧性提升效果不佳；
(3)采用弹性体结合无机刚性粒子对PBT进行增韧增强处理，例如在专利号为CN201310324247.4、名称为“弹性体包覆碳酸钙粒子和碳纤维改性的PBT复合材料”中公开了将二异氰酸酯与多元羟基化合物原位聚合生成聚氨酯橡胶弹性体包覆碳酸钙粒子，形成以碳酸钙粒子为核、弹性体为壳的碳酸钙粒子-弹性体的核壳结构分散相，对PBT能显著提高韧性和刚性，加入碳纤维使得PBT在高模量、高强度、耐热性、耐腐蚀性等方面得到更好的提升。
进一步改性弹性体，并利用其对PBT材料进行改性获得高韧性、硬度以及热变形温度的PBT材料一直人们关注的热点。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种高弹性树脂改性PBT材料及其制备方法，本发明是利用弹性体结合玻材、相容剂、偶联剂、抗氧剂与PBT塑料进行共挤改性处理，所采用的弹性体是由二羟基单体和二羧基单体、聚醚多元醇聚合而成的，使其具有较强的刚性以及柔韧性，该弹性体中含有大量的醚键，使得弹性体的分子链运动增强，所以很容易发生分子链的缠绕，具有较强的弹性；利用该弹性体对PBT进行改性，使得改性后的PBT具有优异的韧性和硬度，同时提高了PBT的热变形温度，极大地提高了PBT的使用寿命同时，本发明的制备方法简单、无毒无害、收率高。
本发明的一种高弹性树脂改性PBT材料，包括以下重量份的原料：
PBT 50-79份，
弹性体15-30份，
玻材5-15份，
相容剂0.2-0.5份，
偶联剂0.1-1份，
抗氧剂0.5-2份，
所述弹性体是由二羧基单体、二羟基单体、聚醚多元醇按摩尔比为1:1:0.1-1在催化剂和复合抗氧剂作用下聚合而成。
优选的，所述二羧基单体为芳香族二羧基单体或脂肪族二羧基单体，所述芳香族二羧基单体包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸基中的一种或多种，所述脂肪族类的二酸单体包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或多种，
所述二羟基单体为二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,6-丙二醇、己二醇、辛二醇、戊二醇中的一种或多种，
所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、锆酸异丙酯、锆酸正丙酯、乙酸锑、乙酸锑、乙二醇锑、三氧化二锑中的一种或多种，
所述复合抗氧剂是由主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168构成，其中辅助抗氧剂168的含量为45.0％-55.0％。
进一步优选的，所述二羧基单体为对苯二甲酸、丁二酸或己二酸中的一种或多种，所述二羟基单体为二甘醇，所述催化剂为钛酸四丁酯或乙酸锑。
在一个实施例中，二羧基单体优选对苯二甲酸，二羟基优选二甘醇，结构式如下：
将二者结合聚醚多元醇结构式如下：
合成的弹性体结构如下：
具体而言，所述弹性体的制备方法如下：
将二羧基单体、二羟基单体按比例加入到反应釜中，并加入聚醚多元醇搅拌均匀后进行加热至100℃，体系中加入占总重量0.003-0.008％的催化剂，并继续加热至185-215℃进行酯反应，待出水量达到理论值后进行缩聚反应，反应温度为255℃且加入占总重量0.005-0.01％的催化剂和占总重量0.08-0.16％的复合抗氧化剂，在压力低在50-200Pa下反应3-5小时后出料。
在一个实施例中，所述相容剂为噁唑啉相容剂。
在一个实施例中，所述偶联剂为KH-550。
在一个实施例中，所述抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯。
本发明的一种高弹性树脂改性PBT材料的制备方法是将PBT、弹性体、玻材、相容剂、偶联剂、抗氧剂按比例混合后进行共挤处理。
优选的，所述共挤工艺中各工段的温度为：混料段230-240℃，熔融段，255-275℃，挤出段265-275℃，出料段235-245℃。
进一步优选的，共挤出料后，将得到的PBT材料依次经过牵引、拉条、水冷、风冷、切粒、干燥处理，所述干燥温度为120-150℃，干燥时间为4-6小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用自主研发具有较强硬度和弹性的弹性体，利用其结合玻材、相容剂、偶联剂、抗氧剂与PBT塑料进行共挤改性处理，使得PBT具有较强的韧性，同时其硬度也符合需求，改性后的PBT的热变形温度也得到较大的提高；由于弹性体中含有塑料聚酯结构，硬段结构与PBT化学结构相似，在塑料混合改性过程中具有较好的相容性，避免使用过多的相容剂，也大大增强了材料的力学性能；本发明改性的PBT材料具有强度高、韧性好、热变形温度高、尺寸稳定性好，表面光泽度好等优良性能，在汽车、电子、电动工具方面具有一定的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的改性PBT材料的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高弹性树脂改性PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，合成弹性体，具体步骤是对苯二甲酸单体、二甘醇单体、聚醚二元醇摩尔比按1：1：0.1投入反应釜中，当温度达到100℃后，并加入占总出料重量0.003％钛酸四丁酯，反应温度200℃，待出水量达到理论值后进行缩聚反应，进行缩聚反应时加入占总出料重量0.005％乙酸锑、占总出料重量0.08％复合抗氧剂进行酯化反应，反应温度为255℃，反应过程中逐步降压至反应压力200pa以下，反应5小时后出料，得到的弹性体材料经过水冷、切粒、干燥，所述干燥温度为90℃，干燥时间为4小时，得到弹性体；
其次，称取所制备的弹性体30重量份、PBT60重量份，玻纤8重量份，固含量为40％的XH-500噁唑啉相容剂0.2重量份，KH-550偶联剂0.8份，二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯抗氧剂1份进行共挤处理，所述共挤工艺中各工段的温度为：混料段230-240℃，熔融段，255-275℃，挤出段265-275℃，出料段235-245℃；
最后，共挤出料后，将得到的PBT材料依次经过牵引、拉条、水冷、风冷、切粒、干燥处理得到本发明的改性PBT材料，所述干燥温度为150℃，干燥时间为4小时。
实施例2
一种高弹性树脂改性PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，合成弹性体，具体步骤是对苯二甲酸单体、二甘醇单体、聚醚二元醇摩尔比按1：1：0.4投入反应釜中，当温度达到100℃后，并加入占总出料重量0.008％钛酸四丁酯，反应温度在185℃，待出水量达到理论值后进行缩聚反应，进行缩聚反应时加入占总出料重量0.01％乙酸锑、占总出料重量0.16％复合抗氧剂进行酯化反应，反应温度为255℃，反应过程中逐步降压至反应压力200pa以下，反应5小时后出料，得到的弹性体材料经过水冷、切粒、干燥，所述干燥温度为110℃，干燥时间为6小时，得到弹性体；
其次，称取所制备的弹性体30重量份、PBT60重量份，玻纤8重量份，固含量为40％的XH-500噁唑啉相容剂0.2重量份，KH-550偶联剂0.8份，二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯抗氧剂1份进行共挤处理，所述共挤工艺中各工段的温度为：混料段230-240℃，熔融段，255-275℃，挤出段265-275℃，出料段235-245℃；
最后，共挤出料后，将得到的PBT材料依次经过牵引、拉条、水冷、风冷、切粒、干燥处理得到本发明的改性PBT材料，所述干燥温度为120℃，干燥时间为6小时。
实施例3
一种高弹性树脂改性PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，合成弹性体，具体步骤是对苯二甲酸单体、二甘醇单体、聚醚二元醇摩尔比按1：1：0.7投入反应釜中，当温度达到100℃后，并加入占总出料重量0.006％钛酸四丁酯，反应温度在215℃，待出水量达到理论值后进行缩聚反应，进行缩聚反应时加入占总出料重量0.008％乙酸锑、占总出料重量0.08％复合抗氧剂进行酯化反应，反应温度为255℃，反应过程中逐步降压至反应压力200pa以下，反应5小时后出料，得到的弹性体材料经过水冷、切粒、干燥，所述干燥温度为80℃，干燥时间为5小时，得到弹性体；
其次，称取所制备的弹性体30重量份、PBT60重量份，玻纤8重量份，固含量为40％的XH-500噁唑啉相容剂0.2重量份，KH-550偶联剂0.8份，二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯抗氧剂1份进行共挤处理，所述共挤工艺中各工段的温度为：混料段230-240℃，熔融段，255-275℃，挤出段265-275℃，出料段235-245℃；
最后，共挤出料后，将得到的PBT材料依次经过牵引、拉条、水冷、风冷、切粒、干燥处理得到本发明的改性PBT材料，所述干燥温度为130℃，干燥时间为5小时。
实施例4
一种高弹性树脂改性PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，合成弹性体，具体步骤是对苯二甲酸单体、二甘醇单体、聚醚二元醇摩尔比按1：1：1投入反应釜中，当温度达到100℃后，并加入占总出料重量0.004％钛酸四丁酯，反应温度在190-205℃之间，优选200℃，待出水量达到理论值后进行缩聚反应，进行缩聚反应时加入占总出料重量0.005％乙酸锑、占总出料重量0.09％复合抗氧剂进行酯化反应，反应温度为255℃，反应过程中逐步降压至反应压力200pa以下，反应5小时后出料，得到的弹性体材料经过水冷、切粒、干燥，所述干燥温度为100℃，干燥时间为8小时，得到弹性体；
其次，称取所制备的弹性体30重量份、PBT60重量份，玻纤8重量份，固含量为40％的XH-500噁唑啉相容剂0.2重量份，KH-550偶联剂0.8份，二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯抗氧剂1份进行共挤处理，所述共挤工艺中各工段的温度为：混料段230-240℃，熔融段，255-275℃，挤出段265-275℃，出料段235-245℃；
最后，共挤出料后，将得到的PBT材料依次经过牵引、拉条、水冷、风冷、切粒、干燥处理得到本发明的改性PBT材料，所述干燥温度为140℃，干燥时间为4小时。
对比例1
采用专利号为CN201010566102.1实施例1中所制备的弹性体替换本发明所制备的弹性体，按照本发明实施例1其余工艺进行制备改性PBT材料，实验过程即可发现，所制备的改性PBT材料的相容性不好，料条表面出现不熔颗粒，表面光滑性不好，甚至会出现玻纤外露的现象。
检测本发明实施例1-4以及对比例1所制备的材料性能如表1所示。
表1
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
PBT 50-79份，
弹性体15-30份，
玻材5-15份，
相容剂0.2-0.5份，
偶联剂0.1-1份，
抗氧剂0.5-2份，
所述弹性体是由二羧基单体、二羟基单体、聚醚多元醇按摩尔比为1:1:0.1-1在催化剂和复合抗氧剂作用下聚合而成。
2.根据权利要求1所述的高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，所述二羧基单体为芳香族二羧基单体或脂肪族二羧基单体，所述芳香族二羧基单体包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸基中的一种或多种，所述脂肪族类的二酸单体包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或多种，
所述二羟基单体为二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,6-丙二醇、己二醇、辛二醇、戊二醇中的一种或多种，
所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、锆酸异丙酯、锆酸正丙酯、乙酸锑、乙酸锑、乙二醇锑、三氧化二锑中的一种或多种，
所述复合抗氧剂是由主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168构成，其中辅助抗氧剂168的含量 为45.0％-55.0％。
3.根据权利要求2所述的高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，所述二羧基单体为对苯二甲酸、丁二酸或己二酸中的一种或多种，所述二羟基单体为二甘醇，所述催化剂为钛酸四丁酯或乙酸锑。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，所述弹性体的制备方法如下：
将二羧基单体、二羟基单体按比例加入到反应釜中，并加入聚醚多元醇搅拌均匀后进行加热至100℃，体系中加入占总重量0.003-0.008％的催化剂，并继续加热至185-215℃进行酯反应，待出水量达到理论值后进行缩聚反应，反应温度为255℃且加入占总重量0.005-0.01％的催化剂和占总重量0.08-0.16％的复合抗氧化剂，在压力低在50-200Pa下反应3-5小时后出料。
5.根据权利要求4所述的高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，所述相容剂为固含量 为40％的XH-500噁唑啉相容剂。
6.根据权利要求5所述的高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，所述偶联剂为KH-550。
7.根据权利要求6所述的高弹性树脂改性PBT材料，其特征在于，所述抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯。
8.根据权利要求7所述的高弹性树脂改性PBT材料的制备方法，其特征在于，将PBT、弹性体、玻材、相容剂、偶联剂、抗氧剂按比例混合后进行共挤处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述共挤工艺中各工段的温度为：混料段230-240℃，熔融段，255-275℃，挤出段265-275℃，出料段235-245℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，共挤出料后，将得到的PBT材料依次经过牵引、拉条、水冷、风冷、切粒、干燥处理，所述干燥温度为120-150℃，干燥时间为4-6小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200424 |
|
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