CN1127017A - 多溶剂清洗体系 - Google Patents

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CN1127017A CN94192765A CN94192765A CN1127017A CN 1127017 A CN1127017 A CN 1127017A CN 94192765 A CN94192765 A CN 94192765A CN 94192765 A CN94192765 A CN 94192765A CN 1127017 A CN1127017 A CN 1127017A
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M·范德普
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P·B·洛斯登
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H·英汉姆
D·F·哈尼什
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Abstract

一种非水清洗法，使用有机溶剂去除被污染的制品(例如印刷电路板)上的污垢或表面污染物，这些制品可以用浸入到内装有机清洗溶剂的清洗槽隔槽内的方式清洗。该有机溶剂最好是烃类溶剂。洗好的制品现在涂覆着有机清洗溶剂，将其置于内中装有对有机清洗溶剂有亲合力的碳氟化合物基漂洗溶剂的漂洗槽中。于是，从制品表面上除掉了有机溶剂，然后将制品干燥，没有象常规的溶剂蒸气脱脂溶剂法中产生的废水。

Description

多溶剂清洗体系
本申请是1991年12月2日提交的801,199号申请的部分继续申请。
技术领域
本发明涉及清洗被沾污的制品及其装置的方法和装置，更具体地说，本发明涉及在一种非水清洗体系中将部件去焊药或脱脂，该清洗体系使用一种清洗部件用的有机溶剂和一种不可燃的碳氟化合物溶剂。
背景技术
溶剂气相脱脂和去焊药过程是将污染的基体(例如印刷电路板或金属、玻璃、陶瓷、塑料或弹性体的制件或复合材料)浸入一种沸腾的不可燃的液体中，例如含氯烃或含氯氟烃流体或混合物中，然后在第二槽或第二清洗区中用一种与第一清洗区中使用的含氯烃或含氯氟烃相同的清洗溶剂浸泡或蒸馏喷淋，对部件进行漂洗。随后将冷却的部件保持在冷凝蒸气中直到温度达到平衡，使部件干燥。
各种类型部件的溶剂清洗通常在分批式、卷扬机辅助的分批式、传送带分批式或流水线型传送带式脱脂与去焊药设备中进行。在共同转让给本发明受让人的美国专利5,007,179(标题为“Cold AirLock Vapor Seal”)中公开了这种流水线型传送带式脱脂及去焊药设备。也可以在敞口的去焊药或脱脂设备中清洗部件，例如1990年9月25日提交的也是共同转让的美国专利申请07/587,893中公开的设备。在这两类设备中，设备的进口和/或出口端一般都与周围环境及设备内的溶剂开口连通。为了使设备内由于对流或扩散造成的溶剂损失减至最小，工艺中的常见作法是使用水冷或冷却剂冷却的盘管在脱脂/去焊药槽中的热区或环境区的上方产生冷凝蒸气覆盖层，例如美国专利4,261,111(Rand)所公开的。
因此，在上述的溶剂气相脱脂法中，通常已知的是使用单独一种有机的含氯烃或含氯氟烃(CFC)流体进行清洗、漂洗和干燥步骤。过去，CFC-113和氟利昂型溶剂的使用特别普遍。但是，近来的科学研究已经指出，它们的蒸气向环境中的扩散是造成有害的全球性平流层臭氧贫化的许多可能的原因之一，这类含氯氟烃的制造和使用目前在美国已受到限制，而且在九十年代末将被禁止。
作为对环境问题担心的响应，过去几年已发展了氢氯氟烃(HCFC)基溶剂，以便提供更能为环境接受的CFC基气相脱脂与去焊药法的替代方法。虽然对于许多清洗用途这些材料已表明是优良的CFC替代物，但是它们被认为是CFC的临时替代物，因为它们仍然有小的、但是肯定的破坏臭氧层的可能，虽然比它们所取代的CFC要小得多。因此，也已提议在最近的将来全球禁用这些HCFC溶剂。一般认为不含氯、溴或碘原子的有机溶剂不会造成平流层臭氧贫化。但是，不含上述卤原子的有机化合物，例如烃类、醇类、酯类、醚类、酮类等，常常具有不理想的可燃性或反应活性。全氟烃和氢氟烃有很多理想的溶剂性质：臭氧贫化可能性为零；稳定，无反应活性，对塑料高度相容；能被水很好地替换；一般无毒而且惰性，对于气相溶剂清洗设备很理想。但是，已发现全氟烃对于很多常用的有机和无机污垢(例如焊药)是很差的溶剂。氢氟烃的清洗能力随分子中氟含量的减小而比全氟烃有改进，但仍然有限，而且低氟含量的氢氟烃可能开始显示出可与其烃类类以物相比拟的不良的可燃性。
1991年6月12日公布的欧洲专利公报431,458提到了化学式为CnFmH2n＋2－m(其中4≤n≤6，6≤m≤12)的脂族氢氟烃可以作为清洗组合物使用。该文献提到，脂族氢氟烃是从污染部件上除去焊药、脂和油以及灰尘的活性组分。该文献提出，为了提高溶解焊药的能力，可以向脂族氢氟烃中加入0.5-30％(重量)的选自烃、醇、酯和酮的一种有机溶剂。
还有其它类型的清洗法，例如水溶液清洗法。水溶液清洗一般包括在洗涤剂或表面活性剂水溶液中清洗基体或部件，随后用纯化过的水多次漂洗。然后将部件在空气中长时间蒸发或利用大量耗能的热干燥机械将部件干燥。这种方法不一定理想。因为干燥的能耗高，而且国家和地方当局要求在排放到地下水中之前要将废水溶液澄清，这增加了额外的投资与操作费用。
另一种清洗方法——半水溶液清洗，包括在借助或不借助表面活性剂的情况下，在一种以对于要从部件中清除掉的油、蜡和脂有很高亲合力的萜烯、酯或石油馏出物等为基础的烃类溶剂中清洗基体。用纯化过的水经多次漂洗，漂洗掉所清洗的基体上的高沸点烃类溶剂。将烃类溶剂相分离送回到洗涤池，而废水溶液在排放到地下水中之前必须先经过处理。因此，与前述的水溶液清洗法相似，与干燥能量和废水处理有关的费用显然很高。另一个缺点是烃类溶剂常具有闪点，必须小心处理或用一种不可燃的压缩气体(例如氮)覆盖以防止爆炸。氮气比冷凝区内包含的碳氟化合物的致密蒸气容易逃逸得多。另外，在许多应用中，虽然要清洗的基体可能与烃类配伍，但是某些塑料或金属可能与水基漂洗溶剂不配伍，结果造成水的吸收或基体生锈。发明的公开
因此，本发明的目的之一是提供一种以对环境安全的方式将部件脱脂或去焊药的非水清洗体系。
本发明的另一目的是提供一种非水清洗体系，它不用水进行漂洗，而且不必进行废水净化处理，因此该非水清洗体系可用于材料与水不配伍的情形。
本发明的又一目的是提供一种非水清洗体系，它不需要使漂洗流体在空气中长时间蒸发或者用耗能的加热干燥法进行干燥。
本发明的再一目的是提供一种非水清洗体系，该体系使用一种有机液体清洗剂来清洗部件，用一种对有机清洗剂至少有微小溶解度的漂洗剂从部件上漂洗掉有机清洗剂，该漂洗剂能用少量能量从部件上干燥除去。
根据本发明，一种除掉部件上的残留污垢或表面污染物的非水清洗法包括以下步骤：使部件与溶解力足以基本上去除所述污染物的一种有机清洗流体相接触，然后从该有机流体中取出部件，在对该有机清洗剂至少有一定程度溶解度的漂洗剂中漂洗，以便从基体中去除有机清洗剂。将基体浸在漂洗剂中，用漂洗剂喷淋，或者暴露在漂洗剂的蒸气中或用上述方法的任何组合。当从蒸气中取出时，部件基本上洁净而且干燥。本发明的非水清洗体系优选采用两槽清洗法，其中第一槽内装有该有机溶剂，第二槽内装有漂洗剂。要清洗的部件或基体可以用已知的传送带或卷扬机装置从清洗槽传送到漂洗槽。这些槽可以是常规的或已知的流水作业传送带型脱脂/去焊药设备的部件、分离的敞口去焊药槽或者改装成包含清洗和漂洗槽或池的散口去焊药槽。
根据本发明的另一特点，一种用来除掉部件上的残留污垢或表面污染物的非水清洗法包括以下步骤：将基体或部件置于其溶解力足以除掉部件上的残余污染物的有机流体中。然后将部件与第二种有机溶剂接触进行漂洗，该溶剂对污垢或表面污染物的溶解力小于第一有机流体溶剂，但是对第一溶剂有极好的溶解性能。第二种溶剂(漂洗剂)优选选自碳氟化合物类溶剂，溶剂中含有至少一个与由两个或更多碳原子组成的有机骨架相连接的氟原子，而且任选地含有也连接在上述骨架上的其它原子，例如氧、硫、氮、磷、氢或其它卤原子；或者不很理想地，漂洗剂可以选自其它种类的溶剂，例如醇类、醚类、酯类、酮类、烃类及其它非水介质。然后将部件保持在惰性蒸气气氛中干燥，这种气氛减小或缓解了第一有机清洗溶剂或第二漂洗溶剂(如果可燃的话)的可燃性，此类抑制可燃性的蒸气气氛可以由氮、二氧化碳、全氟烃、氢氟烃或氢氯烃中的至少一种构成。
在一项实施方案中，可以在下述体系中进行清洗，其中烃类溶剂和碳氟化合物溶剂构成的溶液可任选地与在脱脂机中作为增溶剂的一种表面活性剂混合。挥发性更强的碳氟化合物形成了抑制可燃性的气氛。在相邻的漂洗池中使用相同的碳氟化合物进行最初的浸泡或喷淋液体漂洗，随后在蒸气中进行最后的漂洗。
在最简单的实施方案中，可以在一个单池体系中进行清洗，其中烃类溶剂与低沸点的碳氟化合物溶剂的溶液任选地与作为增溶剂的表面活性剂混合。更具挥发性的碳氟化合物形成了抑制可燃性的气氛，如果在清洗混合物内浸泡过的被污染的部件在碳氟化合物蒸气中保持足够长的时间，则从蒸气相中取出的部件可以既洁净又干燥。
这里所用的“烃类溶剂”一词是指具有至少一个氢原子和至少一个碳原子的任何溶剂。
有机清洗溶剂可以选自直链或支链的烷基或链烷醇单羧酸或二羧酸酯，其酯基部分具有至少一个碳原子，这些溶剂的闪点最好大于200°F(93℃)，稍差要大于150°F(66℃)。可用的酯包括己二酸、丁二酸和戊二酸的甲酯和其二甲酯混合物。有机流体也可以选自含有至少一个环内或环外烯键的直链烃或环烃。
烃类清洗剂可以含有蒎烯和/或莰烯，或者含有萜品烯、苎烯、萜品油烯、萜品醇、里哪醇及有关萜烯族成员。
Figure A9419276500111
有机清洗溶剂也可以由含10至30个碳原子的直链、支链或环状烃构成。
有机清洗流体也可以由含烯属部分的烃构成，该烯属部分被R1-R12基取代，其中1-2个氢原子或含1-6个碳原子的烷基或二者一起可以构成该取代基，即
Figure A9419276500121
一个适用的实例包括1，5-二甲基环辛二烯。
这种有机清洗流体还可以由用直链结构(1)、支链结构(2)或环状结构(3)定义的无环或环状的一元醇或二元醇构成：
      R(CH2)nOH    (1)
        R＝H，羟基其中n选自1到20，其中n选自1到20，
其中R1-R9定义为烷基或氢或其混合物，n定义为0到6。适用的二元醇包括环己醇和聚乙二醇(分子量200)(一种聚醚二醇)。
有机流体也可以由直链、支链或环状的单酮或多酮构成，例如其中n定义为0到6，R1-R10定义为烷基或氢或其混合物。一种适用的环酮包括环己酮。
可用于本发明的其它有机清洗剂可以由以下物质构成：
(a)以下化学式的烷基腈或芳基腈：
          R-CN其中n可以是烷基(甲基、乙基等)、苯基或烷基取代的苯基，
(b)以下化学式的烷基苯：
Figure A9419276500141
(c)以下化学式的烷基酯，例如对苯二甲酸二乙酯：
(d)以下化学式的聚醚链烷醇：
Figure A9419276500143
其中R选自H、烷基或羟基，R2选自H、烷基或氟代烷基，
(e)以下化学式的取代的芳族化合物：
其中R1-R6选自氢、烷基、氟代烷基或卤素以及它们的组合物，例如三氟代苯。
这些有机清洗溶剂还可以包括所有上述有机清洗溶剂与碳氟化合物(例如直链、支链或环状全氟烃或氢氟烃或氢氯氟烃，它们的一个碳原子上可以任选地连接着取代的氧、硫、氮、磷或其它卤原子)以及作为加溶剂任选使用的表面活性剂的混合物。
碳氟化合物漂洗溶剂可以选自沸点至少为25℃至120℃的直链、支链或环状结构的氢氟烃或氢氯氟烃化合物或其混合物，这类碳氟化合物可以任选地用选自其它卤素和氧、硫、氮及磷原子的其它官能基取代。
优选的氢氟烃化合物或氢氯氟烃化合物与沸点范围至少为25℃至120℃的有机清洗溶剂有一定的互溶度，以致于至少2％(摩尔)的烃类清洗溶剂与氢氟烃流体混溶，而不发生相分离。
氢氟烃优选在分子中含3到8个碳原子以及氢和氟。沸点优选在25℃至120℃之间，含至少60％(重量)的氟。这些化合物最好是直链或支链。
本发明提供了一种用于清洗或除掉部件上残余的污垢或表面污染物的组合物。该组合物含有一种烃类溶剂与氢氟烃溶剂的非共沸混合物。烃组分至少占组合物总重量的2％，能基本上除掉部件上的残余污垢或表面污染物。氢氟烃组分具有直链或支链结构，有3到7个碳原子和至少60％(重量)的氟，能基本上除掉部件上残留的任何烃类组分，从部件上基本上除掉残余污垢或表面污染物的能力小于烃类组分。
在1991年6月21日公布的欧洲专利公报431,458的清洗组合物中，脂族氢氟烃是用来除掉焊药、脂和油以及灰尘的“活性”组分，与其不同，本发明的清洗组合物的烃组分能基本上除掉部件上的残余污垢或表面污染物。本发明清洗组合物的氢氟烃组分对烃组分有极好的溶解能力，但对于污垢或表面污染物的溶解力比烃类组分小。
通过使用合适的蒸气覆盖物，可以保持抑制可燃性。漂洗溶剂也可以选自由其它直链、支链或环状的烷基或芳基醇、酯、硝基化合物、硝基环状化合物或腈类化合物、醚、酮、烃及其它非水介质组成的化合物或混合物。
对于本领域的技术人员来说，本发明的其它目的和优点在以下的详细说明中将变得显而易见，其中只是简单地用示例说明实施本发明的最佳模式的方式列出和叙述了本发明的优选实施方案。正如将会看出的，本发明可以有另外和不同的实施方案，它的若干细节可以在很多明显的方面进行修改，这些都不与本发明相背离。因此，附图和说明的实质是示例性的，而不是作为限制。附图的简要说明
图1是可以在本发明的多溶剂非水清洗体系中使用的脱脂或去焊药设备的部分示意图；
图2是可以在本发明中使用的设备的另一实施方案的示意图；
图3是可在本发明中使用的设备的又一实施方案的示意图；
图4是用于实施本发明体系的另一设备的部分示意图；
图5是本发明中使用的设备的另一实施方案；
图6是本发明使用的设备的又一实施方案。实施本发明的最佳模式
在其最基本的形式中，本发明是一种新的非水清洗法，该方法结合了半水溶液清洗法和溶剂蒸气脱脂溶剂法的最具吸引力的特点。具体地说，要清洗的基体或部件(例如涂有松香基焊药的印刷电路板，或涂有石油润滑油或脂以及合成或半合成的油或脂的金属或非金属部件)先在温热或环境温度下用对于基体上的污垢或污染物的亲合力较碳氟化合物类溶剂强的烃类溶剂洗。然后将部件在装有不可燃的碳氟化合物溶剂(其沸点最好低于烃类溶剂)的第二槽或清洗区内喷淋或浸泡，进行漂洗。该碳氟化合物溶剂对烃类溶剂至少有微小的溶解度。因此从部件表面上漂洗掉烃类溶剂。随后用已知方式蒸发，从部件表面上干燥除掉碳氟化合物。此方法的好处是干燥费用大大减小，废水处理费用和设备及投资基本上省掉，同时改进了操作的安全性。另外，由于在漂洗和干燥阶段使用氢氟烃或全氟烃溶剂，对环境的影响比含氯烃或含氯氟烃溶剂体系有很大改进。
有机清洗剂最好是一种烃，它可以选自直链或支链的烷基或链烷醇单羧酸酯，其脂族部分有至少6个碳原子，酯部分有至少1个碳原子。
有机的烃类流体也可以选自含有至少一个环内或环外烯键的直链或环状烃。
该烃也可以是蒎烯和/或莰烯。
优选的氢氟烃类包括实验式如下的化合物：
      C3HnF8－n，1≤n≤4这类三碳的氢氟烃包括四氟丙烷类(HFC-254)、五氟丙烷类(HFC-245)、六氟丙烷类(HFC-236)和七氟丙烷类(HFC-227)。优选的三碳类氢氟烃包括四氟丙烷类和五氟丙烷类。四氟丙烷类包括以下异构体：
    HFC-254异构体
    CFH2CF2CFH2
    CF2HCF2CH3
    CF2HCHFCFH2
    CF3CHFCH3
    CF2HCH2CF2H
    CF3CH2CFH2
五氟丙烷类包括以下异构体：
    HFC-245异构体
    CF2HCF2CFH2
    CF3CF2CH3
    CF2HCHFCF2H
    CF3CHFCFH2
    CF3CH2CHF2
优选的氢氟烃类包括实验式如下的直链或支链化合物：
      C4HnF10－n，1≤n≤5这类四碳的氢氟烃包括五氟丁烷类(HFC-365)、六氟丁烷类(HFC-356)、七氟丁烷类(HFC-347)、八氟丁烷类(HFC-338)、和九氟丁烷类(HFC-329)。五氟丁烷类包括以下异构体：
    HFC-365
    CH3CF(CHF2)CHF2
六氟丁烷类包括以下异构体：
    HFC-356
    CF3CH2CH2CF3
    CF3CHFCH2CHF2
    CF3CH2CHFCHF2
    CF3CF2CH2CH2F
    CF3CHFCHFCH2F
    CF3CH2CF2CH2F
    CHF2CH2CF2CHF2
    CHF2CHFCHFCHF2
    CFH2CF2CHFCH2F
    CHF2CHFCF2CH2F
    CH2FCF2CF2CH2F
    CHF2CF2CF2CH3
    CF3CF2CHFCH3
    CF3CHFCF2CH3
七氟丁烷类包括以下异构体：
    HFC-347
    CH3CF2CF2CF3
    CH2FCHFCF2CF3
    CH2FCF2CHFCF3
    CF2HCH2CF2CF3
    CF2HCHFCHFCF3
    CF3CH2CHFCF3
    CH2FCF2CF2CF2H
    CF2HCHFCF2CF2H
八氟丁烷类包括以下异构体：
    HFC-338
    CF3CHFCHFCF3
    (CF3)2CHCHF2
    CF3CF2CF2CH2F
    CF3CF2CHFCHF2
    CF3CHFCF2CHF2
    CF3CF2CH2CHF2
    CHF2CF2CF2CHF2
九氟丁烷类包括以下异构体：
    HFC-329
    CF2HCF2CF2CF3
    CF3CHFCF2CF3
优选的氢氟烃类包括实验式如下的直链或支链化合物：
          C5HnF12－n，1≤n≤6这类五碳的氢氟烃包括六氟戊烷(HFC-476)、七氟戊烷(HFC-467)、八氟戊烷(HFC-458)、九氟戊烷(HFC-449)、十氟戊烷(HFC-43-10)、和十一氟戊烷(HFC-42-11)。七氟戊烷类包括以下异构体：
    HFC-467
    CH2FCH2CF2CF2CHF2
    CH2FCF2CF2CH2CHF2
    CH2FCF2CH2CF2CHF2
    CH2FCHFCHFCF2CHF2
    CH2FCHFCF2CHFCHF2
    CH2FCF2CHFCHFCHF2
    CHF2CF2CF2CHFCH3
    CHF2CF2CHFCF2CH3
    CHF2CHFCF2CF2CH3
    CHF2CF2CHFCH2CHF2
    CHF2CHFCF2CH2CHF2
    CHF2CF2CH2CHFCHF2
    CHF2CHFCHFCHFCHF2
    CH2FCHFCF2CF2CH2F
    CH2FCF2CHFCF2CH2F
    CF3CF2CF2CH2CH3
    CF3CF2CH2CF2CH3
    CF3CF2CHFCHFCH3
    CF3CH2CF2CF2CH3
    CH3CHFCF2CHFCH3
    CF3CHFCHFCF2CH3
    CF3CF2CHFCH2CH2F
    CF3CF2CH2CHFCH2F
    CF3CHFCF2CH2CH2F
    CF3CHFCH2CF2CH2F
    CF3CH2CF2CHFCH2F
    CF3CH2CHFCF2CH2F
    CF3CHFCHFCHFCH2F
    CF3CF2CH2CH2CHF2
    CF3CH2CH2CF2CHF2
    CF3CH2CF2CH2CHF2
    CF3CHFCHFCH2CHF2
    CF3CHFCH2CHFCHF2
    CF3CH2CHFCHFCHF2
    CF3CH2CH2CHFCF3
    CF3CH2CHFCH2CF3
    CH2FCF2CF2CF2CH3
    CH3CF(CHFCHF2)CF3
八氟戊烷类包括以下异构体：
    HFC-458
    CH3CFHCF2CF2CF3
    CH3CF2CFHCF2CF3
    CH3CF2CF2CFHCF3
    CH2FCH2CF2CF2CF3
    CH2FCHFCHFCF2CF3
    CH2FCHFCF2CHFCF3
    CH2FCF2CH2CF2CF3
    CH2FCF2CHFCHFCF3
    CH2FCF2CF2CH2CF3
    CF2HCH2CHFCF2CF3
    CF2HCH2CF2CHFCF3
    CF2HCFHCH2CF2CF3
    CF2HCHFCHFCHFCF3
    CF2HCHFCF2CH2CF3
    CF2HCF2CH2CFHCF3
    CF2HCF2CHFCH2CF3
    CF3CH2CH2CF2CF3
    CF3CH2CHFCHFCF3
    CF3CH2CF2CH2CF3
    CF3CHFCH2CHFCF3
    CH2FCF2CHFCF2CF2H
    CH2FCF2CF2CHFCF2H
    CH3CF2CF2CF2CF2H
    CF2HCH2CF2CF2CF2H
    CF2HCHFCHFCF2CF2H
    CF2HCHFCF2CHFCF2H
    CF2HCF2CH2CF2CF2H
    CH2FCF2CF2CF2CH2F
    CH3CH(CF2CF3)CF3
一种最优选的八氟戊烷是CF3CH2CF2CH2CF3，在工艺上被称作HFC-458mfcf。九氟戊烷类包括以下异构体：
    HFC-449
    CF3CF2CHFCH2CF3
    CF3CH2CF2CHFCF3
    CF3CHFCH2CF2CF3
    CF3CHFCHFCHFCF3
    CF3CH2CF2CF2CHF2
    CF3CHFCHFCF2CHF2
    CF3CF2CH2CF2CHF2
    CF3CHFCF2CHFCHF2
    CF3CF2CHFCHFCHF2
    CF3CF2CF2CH2CHF2
    CF3CF2CF2CHFCH2F
    CF3CF2CHFCF2CH2F
    CF3CHFCF2CF2CH2F
    CF3CF2CF2CF2CH3
    CHF2CF2CF2CHFCHF2
    CHF2CF2CHFCF2CHF2
    CHF2CF2CF2CF2CH2F
    CHF2CH(CHF2)CF2CF3
十氟戊烷类包括以下异构体：
    HFC-43-10
    CH2FCF2CF2CF2CF3
    CF2HCHFCF2CF2CF3
    CF2HCF2CHFCF2CF3
    CF2HCF2CF2CHFCF3
    CF3CH2CF2CF2CF3
    CF3CF2CHFCHFCF3
    CF3CHFCF2CHFCF3
    CF3CF2CH2CF2CF3
    CF2HCF2CF2CF2CF2H
    CHF2CF(CHF2)CF2CF3
十一氟戊烷类包括以下异构体：
     HFC-42-11
    CF3CF2CF2CF2CF2H
    CF3CF2CF2CFHCF3
    CF3CF2CFHCF2CF3
    CHF2CF2CF(CF3)2
优选的氢氟烃类包括实验式如下的直链或支链化合物：
      C6HnF14－n，1≤n≤7这种六碳的氢氟烃类包括七氟己烷(HFC-587)、八氟己烷(HFC-578)九氟己烷(HFC-569)、十氟己烷(HFC-55-10)、十一氟己烷(HFC-54-11)、十二氟己烷(HFC-53-12)和十三氟己烷(HFC-52-13)。
七氟己烷类包括以下异构体：
    HFC-587
    CH3CH2CH2CF2CF2CF3
    CH3CH2CFHCFHCF2CF3
    CH3CH(CHFCH2CF3)CF3
八氟己烷类包括以下异构体：
    HFC-578
    CH3CHFCF2CHFCHFCF3
    CH2FCHFCH2CF2CHFCF3
    CF2HCHFCF2CF2CHFCF2H
    CF3CF2CH2CH2CF2CF3
    CH3CF(CF2H)CHFCHFCF3
    CH3CF2CF(CF3)CF2CH3
九氟己烷类包括以下异构体：
    HFC-569
    CF3CH2CH2CHFCF2CF3
    CF3CH2CH2CF2CHFCF3
    CF3CF2CH2CHFCH2CF3
    CF3CHFCHFCHFCH2CF3
    CF3CH2CF2CHFCH2CF3
    CF3CHFCH2CF2CH2CF3
    CF3CHFCH2CH2CF2CF3
    CF3CHFCHFCH2CHFCF3
    (CF3CH2)2CHCF3
    CF3CF2CF2CH2CH2CHF2
    CF3CF2CHFCHFCH2CHF2
    CF3CHFCF2CHFCH2CHF2
    CF3CF2CH2CF2CH2CHF2
    CF3CHFCHFCF2CH2CHF2
    CF3CH2CF2CF2CH2CHF2
    CF3CF2CHFCH2CHFCHF2
    CF3CHFCF2CH2CHFCHF2
    CF3CF2CH2CHFCHFCHF2
    CF3CHFCHFCHFCHFCHF2
    CF3CH2CF2CHFCHFCHF2
    CF3CF2CF2CHFCH2CH2F
    CF3CF2CHFCF2CH2CH2F
    CF3CHFCF2CF2CH2CH2F
    CF3CF2CF2CH2CHFCH2F
    CF3CF2CHFCHFCHFCH2F
    CF3CHFCF2CHFCHFCH2F
    CF3CF2CH2CF2CHFCH2F
    CH3CF(CF3)CHFCHFCF3
    CHF2CF2CF2CHFCH2CHF2
    CHF2CF2CHFCF2CH2CHF2
    CHF2CHFCF2CF2CH2CHF2
    CF3CF2CHFCH2CHFCHF2
    CHF2CF2CHFCHFCHFCHF2
    CHF2CHFCF2CHFCHFCHF2
    CHF2CF2CH2CF2CHFCHF2
    CHF2CF2CHFCH2CF2CHF2
    CHF2CF2CF2CF2CH2CH2F
    CHF2CF2CF2CHFCHFCH2F
    CHF2CF2CHFCF2CHFCH2F
    CHF2CHFCF2CF2CHFCH2F
    CHF2CF2CF2CH2CF2CH2F
    CHF2CF2CHFCHFCF2CH2F
    CHF2CHFCF2CHFCF2CH2F
    CHF2CF2CH2CF2CF2CH2F
    CHF2CHFCHFCF2CF2CH2F
    CHF2CH2CF2CF2CF2CH2F
    CF2HCF2CF2CF2CHFCH3
    CF2HCF2CF2CHFCF2CH3
    CHF2CF2CHFCF2CF2CH3
    CHF2CHFCF2CF2CF2CH3
    CH2FCF2CF2CF2CF2CH3
    CH2FCF2CF2CF2CHFCH2F
    CH2FCF2CF2CHFCF2CH2F
    CF3CHFCHFCF2CHFCH2F
    CF3CH2CF2CF2CHFCH2F
    CF3CF2CHFCH2CF2CH2F
    CF3CHFCF2CH2CF2CH2F
    CF3CF2CH2CHFCF2CH2F
    CF3CHFCHFCHFCF2CH2F
    CF3CH2CF2CFHCF2CH2F
    CF3CHFCH2CF2CF2CH2F
    CF3CH2CHFCF2CF2CH2F
    CF3CHFCH2CF2CHFCHF2
    CF3CH2CHFCF2CHFCHF2
    CF3CF2CH2CH2CF2CHF2
    CF3CHFCHFCH2CF2CHF2
    CF3CH2CF2CH2CF2CHF2
    CF3CHFCH2CHFCF2CHF2
    CF3CH2CH2CF2CF2CHF2
    CF3CH2CHFCHFCF2CHF2
    CF3CF2CF2CF2CH2CH3
    CF3CF2CF2CHFCHFCH3
    CF3CF2CHFCH2CHFCH3
    CF3CHFCF2CF2CHFCH3
    CF3CF2CF2CH2CF2CH3
    CF3CF2CHFCHFCF2CH3
    CF3CHFCF2CHFCF2CH3
    CF3CF2CH2CF2CF2CH3
    CF3CHFCHFCF2CF2CH3
    CF3CH2CF2CF2CF2CH3
十氟己烷类包括以下异构体：
    HFC-55-10
    CF3CF2CF2CH2CH2CF3
    CF3CF2CHFCHFCH2CF3
    CF3CHFCF2CHFCH2CF3
    CF3CF2CH2CF2CH3CF3
    CF3CHFCHFCF2CH2CF3
    CF3CH2CF2CF2CH2CF3
    CF3CHFCH2CHFCF2CF3
    CF3CHFCH2CF2CHFCF3
    CF3CHFCHFCH2CF2CF3
    CF3CHFCHFCHFCHFCF3
    CF3CF2CH2CH2CF2CF3
    CF3CF2CF2CHFCH2CHF2
    CF3CF2CHFCF2CH2CHF2
    CF3CHFCF2CF2CHFCHF2
    CF2CF2CF2CH2CHFCHF2
    CF3CF2CHFCHFCHFCHF2
    CF3CHFCF2CHFCHFCHF2
    CF3CF2CH2CF2CHFCHF2
    CF3CHFCHFCF2CHFCHF2
    CF3CH2CF2CF2CHFCHF2
    CF3CF2CHFCH2CF2CHF2
    CF3CHFCF2CH2CF2CHF2
    CF3CF2CH2CHFCF2CHF2
    CF3CHFCHFCHFCF2CHF2
    CF3CH2CF2CHFCF2CHF2
    CF3CHFCH2CF2CF2CHF2
    CF3CH2CHFCF2CF2CHF2
    CF3CF2CF2CF2CH2CH2F
    CF3CF2CF2CHFCHFCH2F
    CF3CF2CHFCF2CHFCH2F
    CF3CHFCF2CF2CHFCH2F
    CF3CF2CF2CH2CF2CH2F
    CF3CF2CHFCHFCF2CH2F
    CF3CHFCF2CHFCF2CH2F
    CF3CF2CH2CF2CF2CH2F
    CF3CHFCHFCF2CF2CH2F
    CHF2CF2CHFCF2CF2CH2F
    CF3CF2CF2CF2CHFCH3
    CF3CF2CF2CHFCF2CH3
    CF3CF2CHFCF2CF2CH3
    CF3CHFCF2CF2CF2CH3
    CHF2CF2CF2CHFCHFCHF2
    CHF2CF2CHFCF2CHFCHF2
    CHF2CHFCF2CF2CHFCHF2
    CHF2CF2CF2CH2CF2CHF2
    CHF2CF2CHFCHFCF2CHF2
    CHF2CF2CF2CF2CF2CHF2
    CHF2CF2CF2CF2CHFCH2F
    CHF2CF2CF2CHFCF2CH2F
    CHF2CF2CHFCF2CF2CH2F
    CHF2CHFCF2CF2CF2CH2F
    CH2FCF2CF2CF2CF2CH2F
    CHF2CF2CF2CF2CF2CH3
    CF3CF2CF2CF2CHFCH3
    CF3CF2CF2CHFCF2CH3
    CF3CF2CHFCF2CF2CH3
    CF3CHFCF2CF2CF2CH3
十一氟己烷类包括以下异构体：
    HFC-54-11
    CH3(CF2)4CF3
    CH3CF(CF3)CF2CF2CF3
    (CF3)2CHCH2CF2CF3
    CH2FCHF(CF2)3CF3
    CH2FCF2CHFCF2CF2CF3
    CH2FCF2CF2CHFCF2CF3
    CH2F(CF2)3CHFCF3
    CF2HCH2(CF2)3CF3
    CF2HCHFCHFCF2CF2CF3
    CF2HCHFCF2CHFCF2CF3
    CF2HCHFCF2CF2CHFCF3
    CF2HCF2CH2CF2CF2CF3
    CF2HCF2CHFCHFCF2CF3
    CF2HCF2CHFCF2CHFCF3
    CF2HCF2CF2CH2CF2CF3
    CF2HCF2CF2CHFCHFCF3
    CF2H(CF2)3CH2CF3
    CF3CH2CHFCF2CF2CF3
    CF3CH2CF2CHFCF2CF3
    CF3CHFCF2CF2CH2CF3
    CF3CF2CF2CH2CHFCF3
    CF3CHFCHFCHFCF2CF3
    CF3CHFCF2CHFCHFCF3
    CF3CHFCF2CH2CF2CF3
    CF3CF2CH2CHFCF2CF3
    CH2F(CF2)4CF2H
    CF2HCHF(CF2)3CF2H
    CF2HCF2CHFCF2CF2CF2H
一种优选的十一氟己烷是(CF3)2CHCH2CF2CF3，它在工艺上被称作HFC-54-11mmzf。十二氟己烷类包括以下异构体：
    HFC-53-12
    CF3CF2CHFCHFCF2CF3
    CF3CF2CF2CH2CF2CF3
    CF3CHFCF2CF2CHFCF3
    CF3CF2CHFCF2CHFCF3
    CF3CHFCHFCF2CF2CF3
    CF3CF2CF2CF2CH2CF3
    CF3CF2CF2CF2CHFCHF2
    CF3CF2CF2CHFCF2CHF2
    CF3CF2CHFCF2CF2CHF2
    CF3CHFCF2CF2CF2CHF2
    CF3CF2CF2CF2CF2CH2F
    CF2HCF2CF2CF2CF2CHF2
    CHF2CF2CH(CF3)CF2CF3
    (CF3)2CHCFHCF2CF3
一种优选的十二氟己烷是(CF3)2CHCHFCF2CF3，它在工艺上被称作HFC-53-12mmze。十三氟己烷包括以下异构体：
    HFC-52-13
    CF2HCF2CF2CF2CF2CF3
    CF3CHFCF2CF2CF2CF3
    CF3CF2CHFCF2CF2CF3
    CHF2CF2CF(CF3)CF2CF3
其它优选的氢氟烃类包括实验式如下的直链或支链化合物：
         C7HnF16－n，1≤n≤8
此类化合物的典型实例有：
                CH3CH2CH2CHFCF2CF2CF3
                CH3CHFCH2CF2CHFCF2CF3
                CH3(CF2)5CH3
                CH3CH2(CF2)4CF3
                CF3CH2CH2(CF2)3CF3
                CH2FCF2CHF(CF2)3CF3
                CF3CF2CF2CHFCHFCF2CF3
                CF3CF2CF2CHFCF2CF2CF3
                CH3CH2CH2CHFCF(CF3)2
                CH3CH(CF3)CF2CF2CF2CH3
                CH3CF(CF3)CH2CFHCF2CF3
                CH3CF(CF2CF3)CHFCF2CF3
                CH3CH2CH(CF3)CF2CF2CF3
          CHF2CF(CF3)(CF2)3CHF2
          CHF2CF(CF3)(CF2)3CF3
其它的优选的氢氟烃类包括实验式如下的直链或支链化合物：
          C8HnF18－n，1≤n≤9
这类化合物的典型实例有：
          CH3CH2CH2CH2CF2CF2CF2CF3
          CH3(CF2)6CH3
          HCF2(CF2)6CF2H
          CF3(CF2)6CF2H
          CHF2CF(CF3)(CF2)4CF3
          CH3CH2CH(CF3)CF2CF2CF2CF2
          CH3CF(CF2CF3)CHFCF2CF2CF3
          CH3CH2CH2CHFC(CF3)2CF3
          CH3C(CF3)2CF2CF2CF2CH3
          CH3CH2CH2CF(CF3)CF(CF3)2
          CH2FCF2CF2CHF(CF2)3CF3
氢氟烃组分也可以是氢氟烃与另一组分的共沸混合物，只要这种共沸混合物能基本上除掉保留在部件上任何烃类组分，而且在基本上去除部件上的残留污垢或表面污染物方面的能力比烃组分差。优选的共沸混合物的实例包括CF3CH2CF2CH2CF3和以下组分之一：甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、正丁醇、叔戊醇、三氯乙烯和全氯乙烯。
图1是可以用于本发明方法的一类装置的部分示意图。其中，容器(10)被分成三个贮液槽：清洗槽15、洗涤槽20和漂洗槽25。清洗槽15被一个或多个槽壁17、19与第二槽20分开，第二槽20中装有用加热器34加热至沸点的碳氟化合物流体22，以便在所有各槽15、20和25之上形成容器10所共有的不可燃冷凝蒸气覆盖层30或抑制可燃性的气氛。槽20还形成了一个区域，在该区域中基体上的大部分污垢和有机清洗剂可以通过将基体浸入装在槽20内的碳氟化合物流体中洗掉，或是将基体置于纯碳氟化合物冷凝物的喷淋液流内洗掉，污染的液体则滴落在下面的槽内。清洗槽15被改装成装有大量的设计用于清洗的有机清洗溶剂24，该溶剂可以是上述的或下面的实施例中提到的用于重垢清洗的有机烃，或者是一种有机烃与一种用于不太严重的清洗任务的较柔和溶剂(如碳氟化合物)的混合物(此时与基体的可配伍性可能更重要)。洗涤槽20中装有一种对清洗溶剂24至少略有溶解度的漂洗剂22。正如在本说明书中一直使用的，漂洗用的碳氟化合物溶剂对烃类清洗溶剂的“轻微溶解度”定义为烃类在碳氟化合物溶剂内溶解度≥2％(摩尔)。一种优选用于本发明中的合适的漂洗剂22是上述的以及下面的实施例中提到的碳氟化合物基溶剂。可以任选地在第一漂洗槽20的下游配置一个温度比槽20低的第二漂洗槽25，它也装有碳氟化合物溶剂漂洗剂。槽25的作用是对基体进行最后的浸泡式漂洗，以便除掉残余的微量污垢或清洗溶剂，并将基体冷却，从而使部件在蒸气区30中被纯的冷凝蒸气漂洗。蒸气区30在各槽15、20、25上形成，一个工艺上已知类型的(例如Rand的美国专利4,261,111中公开的)冷却盘管32限定了蒸气区32的最上范围，它将蒸气冷凝，冷凝液则返回槽25中。
应该指出，可以根据它们各自的相互溶解度选择烃类清洗溶剂24和碳氟化合物漂洗流体22，以便可以使用某些物理分离(例如相分离)装置除掉累积的污垢，并且将干净的有机溶剂返回到它从中产生的槽中。因此，参看图1可以看出，可以使用一个U形管相分离器(未画出)或溢流堰或分液器与槽20相配合，用来分离或除掉将会浮在碳氟化合物顶面上的凝结的烃，这种分离装置(未面出)可以安排成多余的烃类流体会从漂洗槽20流回到清洗槽15中。
图1的容器10被画成是一个开口型去焊药或脱脂装置。但是应该清楚，用示意图形式表示的容器10也可以表征一个联机型的脱脂或去焊药装置，其中可以应用传送装置(未画出)将部件连续地从清洗槽15送到漂洗槽20和25。
在图2中，清洗槽15中的有机清洗流体可以任选地与碳氟化合物型溶剂混合。这种情形里的清洗流体可以温热到足够的温度以便使碳氟化合物气化，这时碳氟化合物的沸点应该比有机烃流体至少低10℃。用盘管33将混合物加热，以便使所形成的直接覆盖住烃的蒸气区30基本上是以碳氟化合物为基础的不可燃的或可燃性抑制蒸气区，以减小爆炸的可能性。清洗流体混合物可能需要或不需要一种表面活性剂添加剂以保证有机烃和碳氟化合物溶剂之间的相均匀性。通过将蒸气凝结物返送到槽15中和/或利用一个体积或液面敏感传感器(未画出)的控制把流体从漂洗槽20、25泵回到该槽中，保持气化的碳氟化合物在槽15中有恒定的浓度。在图1的这种变型里，可能不需要沸腾的漂洗槽20，或者它在处于槽15和25之间的任何中间温度下只起第二漂洗槽的作用。在由槽20供应碳氟化合物蒸气形成容器10的不可燃覆盖气30的三槽方案中，槽20可以用加热盘管34加热，加热盘管33可以不再需要。在由槽15供应碳氟化合物蒸气以形成容器10的不可燃覆盖气30的两槽方案中，最好是用加热盘管33，加热盘管34可以不再需要。在由槽15供应碳氟化合物蒸气以形成容器10的不可燃覆盖气30的两槽方案中，可以不需要槽20，槽25将提供冷的液体漂洗浸泡，然后再将清洗过的基体置于蒸气冷凝区30中进行最终的纯冷凝液漂洗。
在图3中，漂洗槽20内可以装有一种烃基清洗流体和碳氟化合物基漂洗溶剂的饱和溶液。选择流体，使烃相在低浓度(即小于10％(摩尔))下从碳氟化合物中分离，浮在较重的碳氟化合物的顶上，提供返回到清洗槽15中的串级作用。漂洗槽25a或25b也可以依次将纯漂洗溶剂流注到槽20中以保持其液面，并且还定向地提供一种流动分液作用，将分离出的有机层刮扫到沸腾槽15。
在图4中，沸腾槽15装有烃和碳氟化合物基溶剂，二者有足够的不混溶性，结果形成分层的清洗区15a和15b。这种安排的优点是为容器10提供不可燃蒸气覆盖气的加热盘管33现在是浸没在富含碳氟化合物的一相中，这减小了如果槽中的液面低于预定水平时发生偶然着火的可能性。另外，沸腾的碳氟化合物液体现在对较轻的顶部的有机烃相提供一种搅动作用，这有助于清洗效能。如图3一样，碳氟化合物漂洗溶剂和烃类清洗溶剂可以流注或泵送回到各自的槽中，以确保维持槽内液体体积。
在图5中，烃清洗区15和漂洗区20与25可以通过设置在分离的结构11和12中而分隔开。这种构型的目的是为用本发明的清洗方法更新如图5中容器12所代表的常规的溶剂蒸气脱脂或去焊药间歇型设备创造条件。可以用例如空气刮刀37之类的机械装置来减少有机溶剂从容器11向容器12的转移。正如很多类型常规的半水相(有机清洗/水漂洗)清洗方法的典型做法一样，可以向烃槽15的上方蒸气区中引入氮气或任何其它的非可燃性压缩气，以减小烃的可燃性或爆炸的危险。在碳氟化合物沸腾槽20中，从清洗槽15夹带过来的残余的烃可以象图1中所述的那样机械分离，并且用泵45(如图中示意面出的)再循环回去，这是因为两个清洗区在结构上分隔开，这种分隔将防止先前实施方案中那样的串级。
在图6中，假定清洗槽15中的有机清洗溶剂与漂洗槽25中的碳氟化合物基漂洗溶剂不混溶或互溶性低。为防止这些溶剂混合在一起和因此有可能再沾污已清洗过的基体，第一漂洗区中装有一种偶合溶剂(例如丁醇之类的链烷醇，或三氟苯之类的其它含氟化合物，或其它任何类型的烃)，其中的碳氟化合物溶剂与该偶合溶剂混溶。碳氟化合物溶剂的沸点最好比有机清洗溶剂和偶合溶剂都低。在这种情形，槽25内的碳氟化合物主要起着用不可燃的蒸气覆盖槽15和20内的可燃性液体的作用，漂洗槽20内主要由偶合溶剂构成的液体的液面通过补充来自槽25的碳氟化合物液体来维持。已经在偶合溶剂槽20内漂洗过的基体或是在槽25a和/或25b内进行最终的浸泡漂洗，或是保持在碳氟化合物冷凝蒸气区42内进行最终漂洗，这可以很合适地完成，因为偶合溶剂与碳氟化合物溶剂混溶。
实施例
以下实施例用来说明当把一个沾污的试样先浸在一种有机清洗溶剂中、随后用含氟化合物溶剂漂洗时观察到的出乎意料的清洗效能。在这些研究中，不锈钢试样上涂覆着各种商品石油润滑油、半合成油和合成油。商品石油润滑油是直链或支链的饱和链烷烃类。所有这些油都在金属加工工业中用于冷却和润滑。合成油包括合成的聚合物，带有含脂肪酸和胺的添加剂。半合成油是石油润滑油和合成油的混合物。用来试验证实本发明的清洗方法包括将试样在有机清洗溶剂中浸泡30秒，接着在含氟化合物溶剂中浸泡30秒和在液体上方的冷却盘管区内用含氟化合物溶剂的冷凝蒸气漂洗30秒。用一台商品CO2库仑计确定清洗前后试样上的污垢量，该仪器将表面上的有机残余物测量到微克灵敏度，用碳单位表示。将试样上的残余物样品通过样品舟引入到燃烧炉中，在氧气氛下于650℃的温度下燃烧。所形成的CO2和其它燃烧产物通过涤气器除掉任何干扰的卤素、硫、氮的氧化物和水。随后将气体通到含有指示溶液的库仑计池中。当气流通过该溶液时，CO2被定量吸收并与溶液中的化学物质反应，生成可滴定的酸。然后自动地调节电流以便中和溶液，将总电流积分，结果用碳的微克数显示。此方法的灵敏度是±0.01微克碳，这是能够重复地分析表面上碳组分的最灵敏的方法之一。因为在本发明中所清洗的所有油本质上主要是有机物，所以监测碳含量是以高度重现性和灵敏度测定基体上有机污垢量的一种优良方法。
                    实施例1
用一种(C9-C11)甲酯作为有机溶剂。光谱鉴定表明有少量的支链组分。HFC 52-13是作为碳氟化合物漂洗溶剂使用的一种支链的氢氟烃(C6F13H)。所述甲酯可在室温下有效去除金属试样上的石油基油类，但是在清洗过程之后留下了甲酯溶剂薄膜。该油不能用HFC 52-13从表面上清洗掉。但是，用该甲酯清洗，用HFC 52-13漂洗、随后用碳氟化合物冷凝蒸气漂洗的方法，能极其有效地除掉金属试样上高沸点酯薄膜的99.9％以上，而不会留下可测量的痕量油污染物。清洗效率用重量测量评定。在以下各实施例中，测得空白的试样的表面上含大约10微克碳。
                   实施例2
在实验室里通过合成比例分别为10/22/68％(重量)的己二酸、丁二酸和戊二酸的二甲酯，制备二元酸酯清洗溶剂混合物。将污染的试样在56℃下于该二元酸酯和HFC-365(CF3CH2CF2CH3)的混合物中浸泡30秒，接着在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：
实验   基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                                 清洗前  清洗后
(a)    石油润滑油    本发明        819     11
(b)    石油润滑油    无HFC漂洗     819     495
(c)    石油润滑油    无酯漂洗      819     70
(d)    合成油        本发明        508     10
(e)    合成油        无HFC漂洗     508     724
(f)    合成油        无酯漂洗      508     499在这些使用石油润滑油和合成油的实验中，采用在有机物清洗步骤之后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全清洗了试样表面(碳去除99％以上)。但是，在实验(b)和(e)中，当试样在二元酸酯中浸泡30秒之后只在空气中干燥30秒而不采用HFC蒸气漂洗时，表面上保留了大量的碳。在实验(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡30秒后于空气中干燥30秒而不采用酯清洗步骤时，表面上保留了大量的碳残余物。这一实施例证实，为了完全洗净一个已在二元酸酯中或二元酸酯与含氟化合物的混合物中浸泡过的污染表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，只用酯或只用含氟化合物溶剂都不足以彻底洗净该表面。
                 实施例3
将污染的试样于57-59℃下在环己酮(一种环状酮)和HFC-365(一种氢氟烃)的50/50％(体积)的混合物中浸泡30秒，接着在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：
实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                                   清洗前    清洗后
(a)     石油润滑油    本发明       819        8.7
(b)     石油润滑油    无HFC漂洗    819        1064
(c)     石油润滑油    无酮清洗     819        70
(d)     合成油        本发明       508        7.7
(e)     合成油        无HFC漂洗    508        1475
(f)     合成油        无酮清洗     508        499
(g)     矿物油        本发明       950        7.5
(h)     合成油        本发明       1033       14.9在实验(a)至(f)中，采用在有机物清洗步骤后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全清洗了试样表面(除掉了99.9％以上的碳)。但是，在实验(b)和(e)中，当试样在环己酮中浸泡30秒后只是在空气中干燥30秒而不用HFC蒸气漂洗时，表面上保留了大量的碳。在实验(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡清洗30秒后在空气中干燥30秒而不采用酮清洗步骤时，表面上残留了大量的碳。此实施例证实，要彻底清洗一个在含有含氟化合物的酮(环酮或无环酮)内浸泡过的污染的表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，只用酮或者只用含氟化合物溶剂都不足以完全洗净该表面。
                  实施例4
将污染的试样在57-59℃下于液体环己醇(一种环状链烷醇)和HFC-365(一种氢氟烃)的50/50％(体积)的混合物中浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：
实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                                      清洗前     清洗后
(a)     石油润滑油    本发明          819        4
(b)     石油润滑油    无HFC漂洗       819        2397
(c)     石油润滑油    无链烷醇清洗    819        70
(d)     合成油        本发明          508        139.7
(e)     合成油        无HFC漂洗       508        1148
(f)     合成油        无链烷醇清洗    508        499
(g)     矿物油        本发明          950        12.7
(h)     合成油        本发明          1033       10.2在用石油润滑油进行的实验中，采用有机物清洗步骤后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全清洗了试样表面(除掉了99.9％以上的碳)。因为环己醇在清洗合成油方面如实验(b)和(e)所示是相当差的溶剂，所以大部分油和有机溶剂薄膜能象实验(d)中所示用本发明的清洗方法除掉。另外，在实验(b)和(e)中，当试样在环己醇中浸泡清洗30秒后只是在空气中干燥30秒而不用HFC蒸气漂洗时，试样表面上残留着大量的碳。在实例(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡清洗30秒后在空气中干燥30秒而不用链烷醇清洗步骤时，试样表面上残留有大量的碳。这一实施例证实，要完全洗净在链烷醇(环状或无环的)中浸泡过的污染表面时，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，单用链烷醇或单用含氟化合物溶剂都不足以完全洗净试样表面。
                    实施例5
将污染的试样在57-59℃下于液态1，5-二甲基环辛二烯(一种环烯烃)和HFC-365(一种氢氟烃)的50/50％(体积)混合物中浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：
实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                                    清洗前     清洗后
(a)     石油润滑油    本发明        819        10.1
(b)     石油润滑油    无HFC漂洗     819        2953
(c)     石油润滑油    无烯烃清洗    819        70
(d)     合成油        本发明        508        18.8
(e)     合成油        无HFC漂洗     508        2831
(f)     合成油        无烯烃清洗    508        499
(g)     矿物油        本发明        950        10
(h)     合成油        本发明        1033       15.1在用石油润滑油和合成油进行的实验中，采用在有机物清洗步骤后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全洗净了试样表面(除掉99.8％以上的碳)。但是，在实验(b)和(e)中，当试样在1，5-二甲基环辛二烯中浸泡清洗30秒后只是在空气中干燥30秒而不进行HFC蒸气漂洗时，表面上留下大量的碳。在实验(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡清洗30秒后于空气中干燥30秒而不采用烯烃清洗步骤时，表面上残留大量的碳。此实施例证实，为了完全洗净一个已在烯烃(环烯烃或无环烯烃)中浸泡过的污染的表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，只用烯烃或者只用含氟化合物溶剂都不足以完全洗净试样表面。
                 实施例6
将污染的试样在57-59℃下于液体三氟甲苯(一种氟代芳族化合物)和HFC-365(一种氢氟烃)的50/50％(体积)混合物中浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：实验    基体上的油    清洗方法        表面上碳的微克(μg)数
                                      清洗前   清洗后(a)     石油润滑油    本发明              819      13.3(b)     石油润滑油    无HFC漂洗           819      138(c)     石油润滑油    无含氟有机物清洗    819      70(d)     合成油        本发明              508      16.1(e)     合成油        无HFC漂洗           508      1022(f)     合成油        无含氟有机物清洗    508      499(g)     矿物油        本发明              950      13.7(h)     合成油        本发明              1033     127.9在用石油润滑油和合成油进行的这些实验中，采用在有机物清洗步骤后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全洗净了试样表面(除掉了99.8％以上的碳)。但是，在实验(b)和(e)中，当试样在三氟甲苯中浸泡清洗30秒后只在空气中干燥30秒而不进行HFC蒸气漂洗时，试样表面上保留了大量的碳。在实验(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡清洗30秒后在空气中干燥30秒而不采用含氟芳族化合物清洗步骤时，试样表面上保留了大量的碳。此实施例证实，要完全洗净已在氟化芳族溶剂中浸泡过的污染的试样表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，只用氟化芳族清洗溶剂或只用含氟化合物溶剂都不足以完全洗净表面。
                   实施例7
将污染的试样在45-50℃下于50％(体积)的聚乙二醇(分子量200，一种聚醚二醇)和一种甲酯的混合物及50％(体积)的HFC-365(一种氢氟烃)中浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：实验    基体上的油    清洗方法        表面上碳的微克(μg)数
                                       清洗前    清洗后(a)     石油润滑油    本发明               819       14(b)     石油润滑油    无HFC漂洗            819       1917(c)     石油润滑油    无聚乙二醇/酯清洗    819       70(d)     合成油        本发明               508       11(e)     合成油        无HFC漂洗            508       1847(f)     合成油        无聚乙二醇/酯清洗    508       499(g)     矿物油        本发明               950       12(h)     合成油        本发明               1033      13在用石油润滑油和合成油进行的这些实验中，采用在有机物清洗步骤后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全洗净了试样表面(碳除掉99.8％以上)。但是，在实验(b)和(e)中，当试样在聚乙二醇/甲酯溶剂混合物中浸泡清洗30秒后只是在空气中干燥30秒而不进行HFC蒸气漂洗时，试样表面上保留有大量的碳。在实验(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡清洗30秒后接着在空气中干燥30秒而不采用二醇/酯溶剂清洗步骤时，试样表面上保留有大量的碳。此实施例证实，要完全洗净一个在二醇与酯的混合物中浸泡过的污染表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，只用混合的有机溶剂或者只用含氟化合物溶剂都不足以完全洗净试样表面。
                  实施例8
将污染的试样在57-59℃下于一种甲酯中，或者在聚乙二醇(分子量200，一种聚醚二醇)与一种甲酯的混合物中浸泡30秒，随后在室温下于HCFC-123(一种氢氯氟烃)或HFC-52-13(一种高度氟化的烷烃)中浸泡30秒，然后用上述的任一种含氟化合物溶剂蒸气漂洗30秒。得到以下结果：
(a)按照本发明的方法，使用聚乙二醇-200/甲酯清洗溶剂混合物并以HCFC-123作为漂洗剂，金属试样上的合成油和润滑酯Valvoline均可除掉99.9％以上。
(b)用HFC-52-13((CF3)2CHCF2CF2CF3)代替HCFC-123，结果与(a)相同。
                  实施例9
将污染的试样在57-59℃下于BIOACT EC-7(一种萜烯与非离子表面活性剂的商品混合物)和HFC-365(一种氢氟烃)的50/50％(体积)混合物中浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365中浸泡30秒，然后用HFC-365蒸气漂洗30秒。得到以下结果：实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                                清洗前    清洗后(a)     石油润滑油    本发明        819       15.3(b)     石油润滑油    无HFC漂洗     819       2221(c)     石油润滑油    无萜烯清洗    819       36(d)     合成油        本发明        508       13.6
(e)    合成油    无HFC漂洗      508     2272(f)    合成油    无萜烯清洗     508     27.9(g)    矿物油    本发明         950     12(h)    矿物油    无萜烯清洗     950     94(i)    合成油    本发明         1033    13(j)    合成油    无萜烯清洗     1033    340在用石油润滑油和合成油进行的这些实验中，采用在有机物清洗步骤之后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果基本上完全洗净了试样表面(碳除掉了99.6％)。但是，要实验(b)和(e)中，当试样在萜烯溶剂混合物中浸泡清洗30秒后只是在空气中干燥30秒而不进行HFC蒸气漂洗时，试样表面上保留有大量的碳。在实验(c)和(f)中，当试样在HFC-365中浸泡清洗30秒后接着在空气中干燥30秒而不进行萜烯溶剂F清洗步骤时，试样表面上保留有大量的碳。此实施例证实，要完全洗净已在萜烯溶剂中浸泡过的污染表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，单独的萜烯溶剂或单独的含氟化合物溶剂都不足以完全洗净表面。
                 实施例10
将污染的试样在56-59℃下在液体环己酮(一种环状酮)和HFC-365的50/50％(体积)混合物中浸泡30秒，随后在室温下于5％HCFC-141b(一种氢氯氟烃)和90％HFC-365(一种氢氟烃)的不可燃的恒沸点掺混物中浸泡30秒，然后用HCFC-141b/HFC-365的冷凝的共沸蒸气漂洗。得到以下结果：
实验    基体上的油    清洗方法        表面上碳的微克(μg)数
                                    清洗前  清洗后(a)     石油润滑油    本发明            819     18(b)     石油润滑油    无HFC/HCFC掺混    819     2221
                  物漂洗(c)     石油润滑油    无酮清洗          819     70(d)     合成油        本发明            508     29(e)     合成油        无HFC/HCFC掺混    508     2272
                  物漂洗(f)     合成油        无酮清洗          508     499(g)     矿物油        本发明            950     15(h)     合成油        本发明            1033    25在用石油润滑油和合成油进行的这些实验中，采用在有机物清洗步骤后接着进行HCFC与HFC的含氟化合物掺混物蒸气漂洗步骤，结果基本上完全洗净了试样表面(碳除掉99.8％以上)。但是，在实验(b)和(e)中，当试样在酮清洗溶剂中浸泡清洗30秒后只是在空气中干燥30秒而不用HCFC/HFC蒸气漂洗时，试样表面上保留有大量的碳。在实验(c)、(f)、(h)和(j)中，当试样在HCFC-141b/HFC-365共沸物中浸泡清洗30秒后接着在空气中干燥30秒时，试样表面上留下的碳比采用萜烯溶剂清洗步骤的本发明的双溶剂法中留下的更多。此实施例证实，即使使用一种诸如含HFCF-141b的掺混物之类的含氟强漂洗溶剂，将有机物(酮)清洗步骤与随后进行的含氟化合物漂洗步骤相组合也比只用酮溶剂或只用含氟化合物溶剂来清洗基体时效果更好。
               实施例11
将污染的试样在56-59℃的温度下于液体环己酮(一种环状酮)和HFC-365/FC-72(重量比95∶5)的50/50％(体积)混合物中浸泡30秒，随后在室温下于5％的FC-72(一种全氟烃)和95％的HFC-365(一种氢氟烃)的不分离的掺混物中浸泡30秒，然后用FC-72/HFC-365的冷凝的共沸蒸气漂洗30秒。结果如下：实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                              清洗前     清洗后(a)     石油润滑油    本发明      819        22(b)     石油润滑油    无酮清洗    819        44.3(c)     合成油        本发明      508        20.1(d)     合成油        无酮清洗    508        453(e)     矿物油        本发明      950        21.3(f)     矿物油        无酮清洗    950        550(g)     合成油        本发明      1033       20.4(h)     合成油        无酮清洗    1033       426在以上实验中，采用在有机物清洗步骤后接着进行含氟化合物蒸气漂洗步骤，结果完全洗净了试样表面(除掉99.9％的碳)。当试样在FC-72/HFC-365的混合物中浸泡清洗30秒后接着在空气中干燥30秒而不进行环己酮溶剂清洗时，表面上保留的碳残余物较多。这一实施例证实，要完全洗净一个已在酮溶剂内浸泡过的污染的表面，需要含氟化合物蒸气漂洗步骤，只用酮溶液或只用含氟化合物溶剂都不足以完全洗净表面。此外，众所周知，全氟烃(例如FC-72)对于油是很差的溶剂，但当它与氢氟烃或甚至氢氯氟烃相掺混后用在本发明中与有机物清洗步骤相配合的蒸气或浸泡漂洗步骤中时，这种双溶剂法完全洗净了试样，而单个溶剂本身不能完全洗净试样表面。
                  实施例12
将污染的试样浸泡在液体环己醇(一种环状醇)中，在进行清洗之前该醇不与HFC混合(同前述实施例一样)。试样在56-59℃下浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365(一种氢氟烃)中浸泡30秒，然后用HFC-365的冷凝的共沸蒸气漂洗30秒。得到以下结果：实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                            清洗前    清洗后(a)     石油润滑油    本发明    819       18.5(b)     合成油        本发明    508       166(c)     矿物油        本发明    950       20.9(d)     合成油        本发明    1033      22.4此实验显示了与HFC离析的有机清洗剂的清洗能力。结果处在评价有机物/溶剂混合体系的实施例4的实验误差之内。有意思的是，在本实施例中，清洗槽中的HFC/有机物混合物的清洗效果比清洗槽中只含有机溶剂(环己醇)时好。
                 实施例13
将污染的试样在液体环己酮(一种环状酮)中浸泡，该酮在清洗前未与HFC混合(如前述实施例一样)。试样在56-59℃下浸泡30秒，随后在室温下于HFC-365(一种氢氟烃)中浸泡30秒，然后用HFC-365的冷凝的共沸蒸气漂洗30秒。得到以下结果：
实验    基体上的油    清洗方法    表面上碳的微克(μg)数
                            清洗前    清洗后(a)     石油润滑油    本发明    819       11.3(b)     合成油        本发明    508       12.2(c)     矿物油        本发明    950       11.7(d)     合成油        本发明    1033      10.3
此实验显示了与HFC离析的有机清洗剂清洗能力。实验结果处在评价有机物/溶剂混合体系的实施例12的实验误差之内。
本领域普通技术人员容易看出，本发明实现了上述的所有目的。在阅读了以上说明书之后，普通技术人员能对本文概括公开的发明进行各种修改、等价替换及其它各方面的变动。因此，这里所授予的保护将只受包含在所附权利要求及其等价物中的定义的限制。

Claims (10)

1.一种去除部件上的残留污垢或表面污染物的非水清洗方法，包括以下步骤：
(a)将部件置入一种有机清洗流体中，该流体具有足以基本上去除所述部件上的污染物的溶解力；
(b)从该有机清洗流体中取出所述部件，用对于所述污垢或表面污染物的溶解力较小、但对于所述有机清洗剂至少有轻微溶解度的漂洗剂漂洗，以便除掉部件上的有机清洗剂，该漂洗剂选自含有3-8个碳原子、氟含量至少为60％(重量)的氢氟烃化合物或混合物，该化合物为直链或支链，沸点在约25℃至125℃之间；和
(c)将所述部件干燥。
2.权利要求1的方法，其中所述氢氟烃选自以下化合物：
(1)实验式如下的化合物：
    C3HnF8－n，1≤n≤4；
(2)实验式如下的直链或支链化合物：
    C4HnF10－n，1≤n≤5；
(3)实验式如下的直链或支链化合物：
    C5HnF12－n，1≤n≤6；
(4)实验式如下的直链或支链化合物：
    C6HnF14－n，1≤n≤7；
(5)实验式如下的直链或支链化合物：
    C7HnF16－n，1≤n≤8；
(6)实验式如下的直链或支链化合物：
    C8HnF18－n，1≤n≤9。
3.一种去除部件上的残留污垢或表面污染物的非水清洗法，包括以下步骤：
(a)将部件置入清洗槽中，该槽装有与氢氟烃溶剂混合的烃类清洗溶剂，这样形成的混合物能基本上去除所述部件上的污染物，其中将该混合物加热至足够高的温度，使至少一部分沸点低于烃类流体的氢氟烃气化，从而使覆盖住清洗流体的蒸气区基本上是以碳氟化合物为基础的可燃性抑制蒸气区；
(b)将所述部件干燥。
4.权利要求3的方法，其中所述氢氟烃选自以下化合物：
(1)实验式如下的化合物：
    C3HnF8－n，1≤n≤4；
(2)实验式如下的直链或支链化合物：
    C4HnF10－n，1≤n≤5；
(3)实验式如下的直链或支链化合物：
    C5HnF12－n，1≤n≤6；
(4)实验式如下的直链或支链化合物：
    C6HnF14－n，1≤n≤7；
(5)实验式如下的直链或支链化合物：
    C7HnF16－n，1≤n≤8；
(6)实验式如下的直链或支链化合物：
    C8HnF18－n，1≤n≤9。
5.权利要求1的方法，其中选择HFC溶剂和烃类清洗流体，使得在含HFC漂洗溶剂的漂洗槽中存在的任何烃类流体都在预定的低浓度下与HFC溶剂分离并浮在其顶上，从而提供使烃类清洗流体返回清洗槽的串级作用。
6.权利要求5的方法，包括以下步骤：提供一个基本上只装有HFC溶剂的第二漂洗槽，并为纯HFC漂洗溶剂进入第一漂洗槽提供串级作用，以维持该槽的预定液面高度，并定向地提供一种流动分液作用，以将分离出的烃类清洗流体清扫回到清洗槽。
7.权利要求1的方法，其中还包括将烃清洗区包含在一个与包含漂洗区的结构分隔开的结构中的步骤。
8.一种去除部件上的残留污垢或表面污染物的非水清洗方法，包括以下步骤：
(a)将部件置入一种烃类清洗流体中，该流体具有足以基本上去除所述部件上的污染物的溶解力；
(b)从所述烃类清洗流体中取出该部件，将其暴露在装在漂洗槽内的氢氟烃基漂洗溶剂中漂洗，该漂洗槽与装有烃类清洗溶剂的清洗槽分开，所述的HFC漂洗溶剂用来除掉所述部件上的所述烃类清洗流体；和
(c)将所述部件干燥。
9.一种用来清洗或去除部件上的残留污垢或表面污染物的组合物，该组合物包含以下物质的非共沸混合物：
(a)一种烃组分，其中该烃组分占组合物总重量的至少2％，它能基本上去除部件上的残留污垢或表面污染物；和
(b)一种氢氟烃组分，它具有直链或支链结构，具有3-8个碳原子和至少60％(重量)的氟，能够基本上去除残留在部件上的任何所述烃组分，且在基本上去除部件上的残留污垢或表面污染物方面不如所述烃类组分有效。
10.权利要求9的组合物，其中所述氢氟烃选自以下化合物：
(1)实验式如下的化合物：
    C3HnF8－n，1≤n≤4；
(2)实验式如下的直链或支链化合物：
    C4HnF10－n，1≤n≤5；
(3)实验式如下的直链或支链化合物：
    C5HnF12－n，1≤n≤6；
(4)实验式如下的直链或支链化合物：
    C6HnF14－n，1≤n≤7；
(5)实验式如下的直链或支链化合物：
    C7HnF16－n，1≤n≤8
(6)实验式如下的直链或支链化合物：
    C8HnF18－n，1≤n≤9。
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