CN112689689A - 炉 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于对材料、特别是纤维(12)、特别是由氧化的聚丙烯腈PAN制成的纤维(14)进行热处理、特别是碳化和/或石墨化的炉，其包括炉壳体(16)和位于所述炉壳体(16)的内部空间(18)中的处理空间(22)，所述处理空间由处理空间壳体(24)界定，并且可以将待处理的材料引入到所述处理空间中。可以通过加热系统(32)加热在处理空间(22)中普遍存在的处理空间气氛(30)。绝缘层(38)使所述处理空间(22)热绝缘。所述绝缘层(38)是由固体微粒材料(60)制成的绝缘床(58)。

Description

炉

技术领域

本发明涉及一种用于进行热处理的炉，特别是针对材料、特别是纤维、特别是由氧化的聚丙烯腈PAN组成的纤维进行碳化和/或石墨化的炉，所述炉具有

a)炉壳体；

b)位于炉壳体内部的处理空间，所述处理空间由处理空间壳体界定，并且可以将待处理的材料引入处理空间中；

c)加热系统，通过所述加热系统可以加热处理空间中存在的处理空间气氛；

d)对处理空间进行热隔离的绝缘层。

背景技术

这种炉特别地用于碳纤维的生产，所述碳纤维由聚丙烯腈纤维的纤维以三阶段或四阶段的过程形成。在下文中，聚丙烯腈通常缩写为PAN。毛毡，羊毛和碳纤维纸也可以在此类炉中进行处理。PAN以外的材料包括例如粘胶纤维和木质素。

在第一生产阶段中，聚丙烯腈在有氧气存在的氧化炉中，在约200℃至400℃之间的温度下，氧化成氧化的PAN纤维。

然后在第二生产阶段中，所述氧化的PAN纤维在无氧惰性气体气氛中在约400℃至1000℃的炉中进行热处理，以通过碳化增加纤维中碳的比例，碳成分占氧化的PAN纤维的约62重量％。通常将氮气N₂用作惰性气体。

在第三生产阶段中，热处理在开头所提及的类型的炉中进行，所述炉被称为高温炉，在氮气气氛中在800℃至1800℃之间进行碳化，在碳化过程中，PAN纤维热解直至碳成分具有约92重量％至95重量％。

如果需要，将第三生产阶段之后获得的碳纤维在第四生产阶段中在开头所述类型的炉中在无氧惰性气体气氛中，在1800℃至3000℃之间的温度下进行进一步热处理；在所述温度下，碳纤维被石墨化，由此碳成分超过99重量％，被称为所谓的石墨纤维。通常，在石墨化时将氩气Ar用作惰性气体。

在已知的高温炉中，处理空间由石墨马弗炉界定，所述石墨马弗炉被加热空间包围，所述加热空间中安装包围马弗炉的加热笼或仅在马弗炉上方和下方安装加热元件。绝缘层使处理空间绝热，包围加热空间，并且通常由硬质或软质石墨毡(Graphithart-oder-weichfilze)制成，也与布置在炉壳体和加热空间之间的陶瓷纤维结合使用。然而，这种绝热材料具有相对较差的绝热性能，并且尤其在上述高温范围内显示出非常高的热导率。因此，存在热量损失以及由此引起的维持炉温的能量需求。

还存在一种开头所述类型的炉，其炉壳体是水冷的。在这种情况下，通过液体层形成使处理空间绝热的绝缘层。然而，这种绝热概念在结构上和能量上都非常昂贵。

发明内容

本发明的目的是提供一种开头所述类型的炉，所述炉可以以节能的方式操作。

所述目的可以通过如下方案解决，其中：

e)绝缘层是由固体微粒材料制成的绝缘床。

根据本发明已经认识到，固体微粒材料可以具有高绝热效果，超过了那些已知的绝热概念，尤其是与水冷系统相比，结构复杂性低。固体微粒材料优选是松散的粒状材料。

如果绝缘床的固体微粒材料经致密化，则是有利的；这样与未致密化的固体微粒材料床相比，可以提高绝热效果。

固体微粒材料优选是颗粒材料，特别是粒状材料，粉末材料或炭黑材料的形式，或被加工成小球状材料。

如果固体微粒材料是炭黑材料，特别是碳含量大于99.5％的炭黑材料，则可以获得特别好的绝热效果。

在实践中，炭黑材料可以优选是煤烟炭黑，炉法炭黑，火焰法炭黑，裂法炭黑，乙炔炭黑，热法炭黑，槽法炭黑或这些炭黑中多种炭黑的混合物。

绝缘床优选地位于至少局部地包围处理空间壳体的绝缘空间中。

绝缘空间可以优选地构造成环形空间，其外边界由炉壳体的相应区域形成。

在此，如果绝缘空间至少局部地邻接处理空间壳体，则是有利的。在绝缘空间邻接处理空间壳体的位置处，在绝缘层和处理空间壳体之间没有空间。

为了加热处理空间气氛，如果加热系统包括布置在处理空间中的至少一个加热元件，则是有利的。如果仅实施这种加热方案，则可以例如让绝缘空间在圆周方向上完全包围并且邻接处理空间壳体。

替代地或附加地，如果加热系统包括至少一个加热元件，所述加热元件布置在与处理空间壳体邻接的加热空间中，则是有利的。在这种情况下，绝缘层本身不能在加热空间邻接处理空间壳体的位置处邻接处理空间壳体。

加热空间优选布置在处理空间壳体的顶部或底部。然而，替代或补充变体也是可能的，其中在处理空间壳体的侧面上设置有加热空间以及因此布置在加热空间中的加热元件。

如果加热元件是第一加热元件并且加热空间是第一加热空间，其中加热系统包括至少一个第二加热元件，所述第二加热元件布置在与处理空间邻接的第二加热空间中，则是特别有效的。

优选地，第一加热空间布置在处理空间壳体的顶部，第二加热空间布置在处理空间壳体的底部。

如果处理空间壳体构造成马弗炉，特别是石墨马弗炉，则是有利的。

根据一个或多个现有加热空间，处理空间壳体界定处理空间和所述一个或多个加热空间是有利的。

所述炉可以是具有单个入口的间歇式炉，通过所述入口可以将待处理的材料引入处理空间并再次从处理空间中移出。然而，如果炉是连续式炉并且待处理的材料可以穿过处理空间，则是有利的。当要处理开头提及的纤维时，则是特别有利的。

附图说明

下面参照附图更详细地阐述本发明的实施例。在这些参照附图中显示：

图1示出用于对碳纤维进行热处理的炉的透视图；

图2示出图1所示的炉的第一实施例的入口部分的纵截面；

图3示出图1所示的炉的第一实施例的截面III的横截面；

图4示出炉的第二实施例的相应横截面；

图5示出炉的第三实施例的相应横截面。

具体实施方式

图中示出用于材料热处理的炉10，其中图1至图5所示实施例适用于纤维12，例如氧化的聚丙烯腈制成的纤维14，其在下文中被称为oxPAN纤维14。

所述炉10包括限定内部空间18的炉壳体16。在所述的实施例中，炉壳体16由钢制成。所述炉壳体16在一个端面上具有仅在图2中可见的纤维入口通道20，而在相反的端面上具有纤维输出通道，由于所示的视图，所述纤维输出通道在图中未示出。除了这些通道之外，炉壳体16是气密的。

在炉壳体16的内部空间18中具有处理空间22，所述处理空间又由马弗炉26形式的处理空间壳体24界定。所述处理空间壳体24具有矩形的横截面，但是其他的横截面，例如弯曲的或圆形的，也是可以的。在本实施例中，所述马弗炉26由石墨制成。所述处理空间壳体24，即所述马弗炉26在一个端面上具有又仅在图2中可见的纤维入口28，而在另一端面上具有同样在图中不可见的纤维出口。当所述炉10运行时，在处理空间22中存在处理空间气氛30。

所述炉10包括加热系统32，所述处理空间气氛30通过加热系统32被加热。在处理空间22中在马弗炉26的纤维入口22和纤维出口之间形成连续的加热区域34，在图1中可以看到五个加热区域34.1、34.2、34.3、34.4和34.5。温度以从逐个加热区域连续上升，使得在处理空间22中存在大约800℃至1800℃的温度梯度。如本身已知的，每个加热区域34被分配有单独的加热装置36，相应地加热所属的加热区域34中的马弗炉26。所述炉10包括绝缘层38，所述绝缘层38使处理空间22绝热。

将结合图3至图5再次更详细地讨论加热装置36和绝缘层38。

在入口侧，所述炉10包括具有单独的闸壳体42的入口闸40和同样具有单独的闸壳体的根据所示的视图不能被识别的出口闸。惰性气体46在惰性气体装置44的帮助下，通过看不见的出口闸被送入炉壳体16的内部空间18，进而也被送入处理空间22，从而在惰性气体气氛中对oxPAN纤维14进行热处理。如开头所述，实际操作中会在高于1800℃的温度下将氮气N₂或氩Ar用作惰性气体。处理空间气氛30是惰性气体和在oxPAN纤维14的处理期间释放的热解气体的混合物。

所述炉10还包括整体用48标记的排气系统，通过所述排气系统可以将所述处理空间气氛30从所述处理空间22中抽出。在本实施例中，可以看到所述排气系统48的抽气装置52的通道壳体50在入口闸40和炉壳体16之间，所述通道壳体限定了流动空间54。所述流动空间54在一侧与入口闸40是气密连接，而在另一侧与炉壳体16气密连接，使得惰性气体46可以从入口闸40通过所述流动空间54流入所述处理空间22。

oxPAN纤维14借助并未特别示出的自身所知的传输系统，作为纤维毯(Faserteppich)56穿过所述入口闸40，穿过流动空间54并进一步在其内部空间18中穿过炉壳体16的纤维入口通道20，并在那里通过处理空间壳体24的纤维入口26被引导到处理空间22中。所述纤维毯56穿过处理空间22和在那里建立的加热区域34，然后穿过处理空间壳体24的纤维出口，穿过炉壳体16的纤维输出通道，最后穿过与此相连的出口闸而引出炉10。

因此，所述炉10被构造成连续式炉。对于除纤维12以外的材料，所述炉在一种没有特别示出的变体中还可以构造成间歇式炉。在这种情况下，当处理完成时，经由所示通道可将材料引入到处理空间22中并从处理空间22中移除。

上述绝缘层38是由固体微粒材料60制成的绝缘床58。实际操作中，固体微粒材料60是松散的块状材料。

绝缘床58位于绝缘空间62中，所述绝缘空间至少局部地包围处理空间壳体24。在所示的实施例中，绝缘空间62至少局部地邻接处理空间壳体24。

在所示的实施例中，绝缘空间62构造成环形空间64，其外边界由炉壳体16的相应区域66形成。在入口闸40和出口闸的方向上，所述环形空间64被环形壁68封闭，在图2中可以看到对应的环形壁68。

绝缘床58首先在没有特别被标记的壳体盖松开的情况下被引入到绝缘空间62中并且被夯实机致密化。还可以通过振动来致密化绝缘床58。为此，可以使炉壳体16的一部分暂时从外部振动。替代地，也可以将振动发生器引入到绝缘床58中。

在一段时间后，由于加热和冷却期间的操作温度变化，绝缘床58被致密化。另外，通过与气氛的反应可能会损失材料。这主要发生在1800℃以上的较高温度下。

为了能够补偿这种致密化或这种材料损失，所述炉壳体16包括的可关闭的入口70，例如以喷嘴入口的形式，仅在图1中可见。绝缘空间62可以通过间隔壁划分为绝热部分，然后可以通过相应的入口70到达该绝热部分。例如，可以将这种绝热部分分配给每个加热区域34。

如上所述，已经以这种方式补充的固体微粒材料60也可以通过夯实机和/或通过振动来致密化。

固体微粒材料60可以是颗粒材料，特别是粒状材料，粉末材料或粉尘材料的形式。可替代地，固体微粒材料也可以被加工成小球状材料。特别好的绝热效果，即很差的导热性，存在于炭黑材料，特别是碳含量超过99.5％的炭黑材料，所述炭黑材料最好是煤烟炭黑，炉法炭黑，火焰法炭黑，裂法炭黑，乙炔炭黑，热法炭黑，槽法炭黑或这些炭黑中的多种炭黑的混合物。

在图2至图5所示的所有实施例中，处理空间壳体24，即马弗炉26，布置在支撑件72上，所述支撑件72向下延伸穿过绝缘空间62，并被固定在炉壳体16的底部。如果需要，将处理空间壳体24在入口侧和出口侧固定到炉壳体16上就足够了；在这种情况下，可以省去支撑件72。

图2和图3示出了炉10的第一实施例，其中绝缘空间62在周向上完全包围处理空间壳体24并且在周向上完全邻接处理空间壳体24。这在图3中可以看到。这样，在这种情况下，用作绝缘床58的绝缘空间62在周向上一方面通过炉壳体16的所述区域66，另一方面通过处理空间壳体24，即马弗炉26来限定。

每个加热区域34的加热装置36都包括加热元件74，所述加热元件布置在处理空间22中。在本实施例中，所述加热元件74是板状的。作为所述加热元件74的材料，可以考虑例如石墨或碳纤维增强碳CFC形式的复合材料(“碳纤维碳复合材料”)。所述加热元件74通过加热模块以本身已知的方式操作，所述加热模块在炉壳体16的外部并且没有特别标示出，并且通过连接头76和电连接螺栓78连接到所述加热元件74，所述连接螺栓78延伸穿过处理空间壳体24，绝缘空间62和炉壳体16。

在图2图3所示的实施例中，处理空间壳体24被构造成单腔室壳体80，这样仅限定了处理空间22。

在图4所示的炉10的第二实施例中，处理空间22与加热空间82邻接，在所示加热空间中布置有加热元件74。所述加热空间82通过隔板84与处理空间24隔开。

为此，处理空间壳体24，即马弗炉26构造成多腔室的壳体86，在这种情况下为两腔室的壳体88，其一方面限定了处理空间22，另一方面限定了加热空间82。

在一种未单独示出的变体中，加热空间82也可以由附接到处理空间壳体24的单独壳体限定。

所述加热空间82位于处理空间22的项部。在一种未单独示出的变体中，带有加热元件74的加热空间82也可以布置在处理空间22的底部。

在图5所示的炉10的第三实施例中，在处理空间22顶部的加热空间是第一加热空间82a，并且布置在其中的加热元件是第一加热元件74a。分隔壁是第一分隔壁84a。另外，第二加热空间82b邻接处理空间22，所述第二加热空间中布置有第二加热元件74b。所述第二加热空间82b通过第二分隔壁84b与所述处理空间24隔开。

为此，处理空间壳体24，即马弗炉26，又被构造成多腔室壳体86，在这种情况下被构造成三腔室壳体90，其一方面限定了处理空间22，另一方面限定了第一加热空间82a以及第二加热空间82b。

在一种未单独示出的变体中，第一加热空间82a和/或第二加热空间82b相应地可以分别由附接到处理空间壳体24的单独壳体限定。

第二加热空间82b位于处理空间22的底部。

在一种未单独示出的变体中，除了加热空间82或82a和82b之外，还可以在侧面靠近处理空间22处设置一个或多个加热空间作为替代或补充，然后在所述加热空间中布置竖直对齐的加热元件。

因此，在具有加热空间82或具有加热空间82a，82b的实施例中，绝缘空间62或绝缘床58不可能在周向上完全邻接处理空间22。在加热空间82、82a和82b的区域中，每个加热空间布置在处理空间22和绝缘空间62和绝缘床58之间。

在一种同样未单独示出的变体中，炉10在其整体上或至少在处理空间22中可在竖直方向上被纤维12横穿(durchquert)。在这种情况下，加热元件74、74a和74b以及可能相关的加热空间82、82a和82b分别不再水平对齐，而是竖直对齐。

在未单独示出的另一种变体中，炉壳体16本身也可以包括附加的热绝缘。

Claims (16)

1.一种用于对材料、特别是纤维(12)、特别是由氧化的聚丙烯腈PAN组成的纤维(14)进行热处理、特别是碳化和/或石墨化的炉，其包括：

a)炉壳体(16)；

b)位于炉壳体(16)的内部空间(18)中的处理空间(22)，所述处理空间由处理空间壳体(24)界定，并且能够将待处理的材料引入所述处理空间中；

c)加热系统(32)，通过所述加热系统能够加热所述处理空间(22)中存在的处理空间气氛(30)；

d)绝缘层(38)，其使所述处理空间(22)热绝缘，

其特征在于，

e)所述绝缘层(38)是由固体微粒材料(60)组成的绝缘床(58)。

2.根据权利要求1所述的炉，其特征在于，所述绝缘床(58)的固体微粒材料(60)经致密化。

3.根据权利要求1或2所述的炉，其特征在于，所述固体微粒材料(60)是颗粒材料，特别是粒状材料、粉末材料或粉尘材料的形式，或者被加工成小球状材料。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的炉，其特征在于，所述固体微粒材料(60)是炭黑材料，特别是碳含量大于99.5％的炭黑材料。

5.根据权利要求5所述的炉，其特征在于，所述炭黑材料是煤烟炭黑，炉法炭黑，火焰法炭黑，裂法炭黑，乙炔黑，热法炭黑，槽法炭黑或这些炭黑中的多种炭黑的混合物。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的炉，其特征在于，所述绝缘床(58)位于至少部分地包围所述处理空间壳体(24)的绝缘空间(62)中。

7.根据权利要求6所述的炉，其特征在于，所述绝缘空间(62)构造成环形空间(64)，所述环形空间的外边界由所述炉壳体(16)的相应区域(66)形成。

8.根据权利要求6或7所述的炉，其特征在于，所述绝缘空间(62)至少局部地邻接所述处理空间壳体(24)。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的炉，其特征在于，所述加热系统(32)包括布置在所述处理空间(22)中的至少一个加热元件(74)。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的炉，其特征在于，所述加热系统(32)包括至少一个加热元件(74；74a，74b)，所述至少一个加热元件布置在与所述处理空间(22)邻接的加热空间(82；82a，82b)中。

11.根据权利要求10所述的炉，其特征在于，所述加热空间(82；82a，82b)布置在所述处理空间的顶部或底部。

12.根据权利要求10或11所述的炉，其特征在于，所述加热元件是第一加热元件(74a)，并且所述加热空间是第一加热空间(82a)，所述加热系统(32)包括至少一个第二加热元件(74b)，所述第二加热元件布置在与所述处理空间(22)邻接的第二加热空间(82b)中。

13.根据权利要求12所述的炉，其特征在于，所述第一加热空间(82a)布置在所述处理空间(22)的顶部，而所述第二加热空间(82b)布置在所述处理空间(22)的底部。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的炉，其特征在于，所述处理空间壳体(24)构造成马弗炉(26)，特别是由石墨组成的马弗炉(26)。

15.根据权利要求10至14中任一项所述的炉，其特征在于，所述处理空间壳体(24)界定所述处理空间(22)和所述一个或更多个加热空间(82；82a，82b)。

16.根据权利要求1至16中任一项所述的炉，其特征在于，所述炉(10)是连续式炉，并且待处理的材料能够穿过所述处理空间(22)。

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