CN112687837B - 一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池及其制造方法，该钮扣锂电池包括以3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺改性的磷酸铁锂，聚偏氟乙烯，导电炭经N‑甲基吡咯烷酮调和后涂布在铝箔上形成正极，以水调和的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素涂布在铜箔上形成负极，以PP/PE/PP材料作为复合绝缘隔膜，不锈钢壳，锂片，复合电解液，绝缘橡胶等七部分结构。本发明耐热冲击、具备高倍率充放电性能、多循环周期后衰减慢、温升小、安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，尤其涉及一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池及其制造方法。
背景技术
目前，锂离子电池是一种比较常见的电池体系，然而，随着运输和数字产业对锂离子电池的依赖性越来越大，锂资源的短缺问题将限制其进一步的发展。世界对能源不断扩大的需求是 21 世纪的主要挑战之一。随着储能电源和电动汽车的迅猛发展，对锂离子电池的性能提出了更高的要求，因此开发高能量密度的锂离子电池成为研究的重点之一。锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、环保等优点，被广泛用作智能手机、相机、笔记本甚至混合动力电动汽车等大多数电子设备的储能电池。石墨具有良好的导电性和稳定的放电电压，在锂电池中作为阳极使用已有几十年。
遗憾的是，纯粹以原始的磷酸铁锂作为锂离子电池的正极功能材料具有以下几个缺点：首先，锂离子扩散系数比较低，导致锂离子电池的倍率性能不理想；其次，在嵌脱锂离子的过程中衰减快，导致锂离子电池的循环寿命不长；再次是热冲击性能差，尤其是高倍率充电时易爆炸；最后是单位充电功率下的温升大，不安全。
因此，市面上急需一种耐热冲击、具备高倍率充放电性能、多循环周期后衰减慢、温升小、安全性高的高安全高化学性能高倍率充电锂电池及其制造方法。
发明内容
本发明旨在提供一种耐热冲击、具备高倍率充放电性能、多循环周期后衰减慢、温升小、安全性高的高安全高化学性能高倍率充电锂电池制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池，该充电锂电池包括以3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺改性的磷酸铁锂，聚偏氟乙烯，导电炭经N-甲基吡咯烷酮调和后涂布在铝箔上形成正极，以水调和的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素涂布在铜箔上形成负极，以PP/PE/PP材料作为复合绝缘隔膜，不锈钢壳，锂片，复合电解液，绝缘橡胶七部分结构；
该充电锂电池的制造方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备磷酸铁锂80份-96份、3,4,9,10－苝四甲酸二酐0.9份-1.2份、三(2－氨基乙基)胺0.2份-0.3份、聚偏氟乙烯10份-12份、导电炭黑10份-12份、足量厚度15μm-20μm的铝箔、足量球磨膨胀石墨90份-100份、丁苯橡胶7份-9份、羧甲基纤维素3份-5份、足量厚度8μm-15μm的铜箔、EMC：DMC：LiPF6/EC按质量比1：1：1配比的复合电解液、不锈钢带、厚度25μm-30μm的PP/PE/PP复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶；
②辅材准备：准备足量N-甲基吡咯烷酮、足量去离子水；
S2：磷酸铁锂活化
①将阶段S1步骤①准备的3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺与按重量份计的100份-110份N-甲基吡咯烷酮混合并搅拌均匀，获得混合浆料；
②将混合浆料在氮气保护环境内，加热至205℃-210℃，回流12h-14h，反应结束后，在反应液内加入阶段S1步骤①准备的磷酸铁锂，搅拌均匀后静置6h-8h，然后将混合体过滤并将滤出的固含物在真空下烘干，滤出的固含物即为活化磷酸铁锂；
S3：正负极制备
①以阶段S1步骤②准备的N-甲基吡咯烷酮为介质，将阶段S2步骤②获得的活化磷酸铁锂、阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯和导电炭黑三种成分调和成运动粘度60mm2/s-80mm2/s的浆料，该浆料为正极浆料；
②以阶段S1步骤②准备的去离子水为介质，将阶段S1步骤①准备的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素三种成分调和成运动粘度40mm2/s-60mm2/s的浆料，该浆料为负极浆料；
③将步骤①获得的正极浆料均匀涂布在阶段S1步骤①准备的铝箔上表面，为保证后面固化后涂层的单位面积质量密度控制涂布量，涂布完全后固化，固化工艺具体为：涂布后，以8℃/min-10℃/min的速率均匀升温至105℃-115℃，保温至完全烘干，然后在室温下自然冷却至室温，检测正极浆料固化后的单位面积质量密度及涂层质量，单位面积质量密度控制在2.3g/dm2-2.4g/dm2，涂层质量要求不能有起皮、机械划伤、铝箔留白和脱落，厚度波动控制在±10%，获得初步固化涂层的正极极片；
④将步骤②获得的负极浆料均匀涂布在阶段S1步骤①准备的铜箔上表面，为保证后面固化后涂层的单位面积质量密度控制涂布量，涂布完全后固化，固化工艺具体为：涂布后，以8℃/min-10℃/min的速率均匀升温至95℃-105℃，保温至完全烘干，然后在室温下自然冷却至室温，检测正极浆料固化后的单位面积质量密度及涂层质量，单位面积质量密度控制在1.8g/dm2-2.0g/dm2，涂层质量要求不能有起皮、机械划伤、铝箔留白和脱落，厚度波动控制在±10%，获得初步固化涂层的负极极片；
⑤根据极片设计要求对步骤③获得的初步固化涂层的正极极片及步骤④获得的初步固化涂层的负极极片的涂层表面进行辊压处理，辊压时保证极片的横向、纵向一致，且整体外观不发生起泡、脱落和翘曲，分别获得辊压后正极极片和辊压后负极极片；
⑥根据极片设计要求对步骤⑤获得的辊压后正极极片和辊压后负极极片进行符合设计尺寸的分切并进行切面去毛刺处理，然后对去过毛刺的极片进行去应力处理，去应力的具体工艺为：在真空环境内，对极片进行烘烤去应力，辊压后正极极片去应力工艺为105℃-115℃保温9h-11h，辊压后负极极片去应力工艺为95℃-105℃保温14h-16h，烘烤去应力后仍在真空环境内随炉冷却至室温，获得终制正极极片，终制负极极片；
S4：锂电池成型
①按设计尺寸将阶段S1步骤①准备的不锈钢带冲压成不锈钢壳，再将阶段S3步骤⑥获得的终制正极极片，终制负极极片与不锈钢壳、阶段S1步骤①准备的复合电解液、复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶按充电电池结构整合固化成型，并完成电池化成激活，获得所需高安全高化学性能高倍率充电锂电池。
与现有技术的市售原始磷酸铁锂基锂电池中的最优品为阴性对照（注：所有对比试验均基于常温条件下的性能对比，尚未进行高温环境内或超低温下的性能测试），本发明具有：（１）耐温性能提升，本发明在采用5C/12V过载充电时，温升远小于市售锂电池，表面温度保持在60℃-68℃，且未发生起火爆炸；而市售锂电池在采用3C/12V过载充电时即已升温至140℃并发生起火爆炸。（２）按本发明方式处理后的磷酸铁锂，其颗粒分布明显更为均匀且细小，平均粒径D50约为1.33μm，比表面积约为33.9m2/g，（３）本发明基础电性能指标有：0.2C放电容量约达170mAh/g，循环1000次容量衰减约为2.3%；明显优于市售锂电池的0.2C放电容量约130mAh/g，循环1000次容量衰减约为7.8%。（４）本发明高倍率电性能指标有：5C、10C、15C、20C、30C下放电容量分别为1C状态下的100%、99.8%、99.1%、97.2%、90.7%，具有良好的高倍率放电特性。（５）采用1C充电，10C放电的过度使用循环，1000次循环使用后容量衰减至84.6%，衰减率15.4%。（６）经热冲击试验、针刺试验、短路试验、挤压试验检测，其性能的稳定性和温升等负面参数表现均略优于市售锂电池。因此，本发明具有耐热冲击、具备高倍率充放电性能、多循环周期后衰减慢、温升小、安全性高的特性。
具体实施方式
实施例1：
一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池，该充电锂电池包括以3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺改性的磷酸铁锂，聚偏氟乙烯，导电炭以N-甲基吡咯烷酮调和后涂布在铝箔上形成正极，以水调和的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素涂布在铜箔上形成负极，以PP/PE/PP材料作为复合绝缘隔膜，不锈钢壳，锂片，复合电解液，绝缘橡胶七部分结构；
该充电锂电池的制造方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量准备磷酸铁锂9.2g、3,4,9,10－苝四甲酸二酐0.1g、三(2－氨基乙基)胺0.026g、聚偏氟乙烯1.08g、导电炭黑1.12g、足量厚度15μm-20μm的铝箔、足量球磨膨胀石墨9.4g、丁苯橡胶0.78g、羧甲基纤维素0.36g、足量厚度8μm-15μm的铜箔、EMC：DMC：LiPF6/EC按质量比1：1：1配比的复合电解液、不锈钢带、厚度25μm-30μm的PP/PE/PP复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶；
②辅材准备：准备足量N-甲基吡咯烷酮、足量去离子水；
S2：磷酸铁锂活化
①将阶段S1步骤①准备的3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺与按重量计的10.3gN-甲基吡咯烷酮混合并搅拌均匀，获得混合浆料；
②将混合浆料在氮气保护环境内，加热至205℃-210℃，回流12h-14h，反应结束后，在反应液内加入阶段S1步骤①准备的磷酸铁锂，搅拌均匀后静置6h-8h，然后将混合体过滤并将滤出的固含物在真空下烘干，滤出的固含物即为活化磷酸铁锂；
S3：正负极制备
①以阶段S1步骤②准备的N-甲基吡咯烷酮为介质，将阶段S2步骤②获得的活化磷酸铁锂、阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯和导电炭黑三种成分调和成运动粘度60mm2/s-80mm2/s的浆料，该浆料为正极浆料；
②以阶段S1步骤②准备的去离子水为介质，将阶段S1步骤①准备的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素三种成分调和成运动粘度40mm2/s-60mm2/s的浆料，该浆料为负极浆料；
③将步骤①获得的正极浆料均匀涂布在阶段S1步骤①准备的铝箔上表面，为保证后面固化后涂层的单位面积质量密度控制涂布量，涂布完全后固化，固化工艺具体为：涂布后，以8℃/min-10℃/min的速率均匀升温至105℃-115℃，保温至完全烘干，然后在室温下自然冷却至室温，检测正极浆料固化后的单位面积质量密度及涂层质量，单位面积质量密度控制在2.3g/dm2-2.4g/dm2，涂层质量要求不能有起皮、机械划伤、铝箔留白和脱落，厚度波动控制在±10%，获得初步固化涂层的正极极片；
④将步骤②获得的负极浆料均匀涂布在阶段S1步骤①准备的铜箔上表面，为保证后面固化后涂层的单位面积质量密度控制涂布量，涂布完全后固化，固化工艺具体为：涂布后，以8℃/min-10℃/min的速率均匀升温至95℃-105℃，保温至完全烘干，然后在室温下自然冷却至室温，检测正极浆料固化后的单位面积质量密度及涂层质量，单位面积质量密度控制在1.8g/dm2-2.0g/dm2，涂层质量要求不能有起皮、机械划伤、铝箔留白和脱落，厚度波动控制在±10%，获得初步固化涂层的负极极片；
⑤根据极片设计要求对步骤③获得的初步固化涂层的正极极片及步骤④获得的初步固化涂层的负极极片的涂层表面进行辊压处理，辊压时保证极片的横向、纵向一致，且整体外观不发生起泡、脱落和翘曲，分别获得辊压后正极极片和辊压后负极极片；
⑥根据极片设计要求对步骤⑤获得的辊压后正极极片和辊压后负极极片进行符合设计尺寸的分切并进行切面去毛刺处理，然后对去过毛刺的极片进行去应力处理，去应力的具体工艺为：在真空环境内，对极片进行烘烤去应力，辊压后正极极片去应力工艺为105℃-115℃保温9h-11h，辊压后负极极片去应力工艺为95℃-105℃保温14h-16h，烘烤去应力后仍在真空环境内随炉冷却至室温，获得终制正极极片，终制负极极片；
S4：锂电池成型
①按设计尺寸将阶段S1步骤①准备的不锈钢带冲压成不锈钢壳，再将阶段S3步骤⑥获得的终制正极极片，终制负极极片与不锈钢壳、阶段S1步骤①准备的复合电解液、复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶按充电电池结构整合固化成型，并完成电池化成激活，获得所需高安全高化学性能高倍率充电锂电池。
根据本实施例制造的锂电池，其在采用5C/12V过载充电时，温升远小于市售锂电池，表面温度保持在60℃-68℃，且未发生起火爆炸；处理后的磷酸铁锂平均粒径D50约为1.33μm，比表面积约为33.9m2/g；0.2C放电容量约达170mAh/g，循环1000次容量衰减约为2.3%；5C、10C、15C、20C、30C下放电容量分别为1C状态下的100%、99.8%、99.1%、97.2%、90.7%；采用1C充电，10C放电的过度使用循环，1000次循环使用后容量衰减至84.6%，衰减率15.4%；经热冲击试验、针刺试验、短路试验、挤压试验检测，其性能的稳定性和温升等负面参数表现均略优于市售锂电池，下同。
实施例2：
整体与实施例1一致，差异之处在于：
该充电锂电池的制造方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量准备磷酸铁锂80g、3,4,9,10－苝四甲酸二酐1.2g、三(2－氨基乙基)胺0.3g、聚偏氟乙烯12g、导电炭黑12g、足量厚度15μm-20μm的铝箔、足量球磨膨胀石墨90g、丁苯橡胶9g、羧甲基纤维素5g、足量厚度8μm-15μm的铜箔、EMC：DMC：LiPF6/EC按质量比1：1：1配比的复合电解液、不锈钢带、厚度25μm-30μm的PP/PE/PP复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶；
②辅材准备：准备足量N-甲基吡咯烷酮、足量去离子水；
S2：磷酸铁锂活化
①将阶段S1步骤①准备的3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺与按重量计的110gN-甲基吡咯烷酮混合并搅拌均匀，获得混合浆料；
实施例3：
整体与实施例1一致，差异之处在于：
该充电锂电池的制造方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量准备磷酸铁锂96kg、3,4,9,10－苝四甲酸二酐0.9kg、三(2－氨基乙基)胺0.2kg、聚偏氟乙烯10kg、导电炭黑10kg、足量厚度15μm-20μm的铝箔、足量球磨膨胀石墨100kg、丁苯橡胶7kg、羧甲基纤维素3kg、足量厚度8μm-15μm的铜箔、EMC：DMC：LiPF6/EC按质量比1：1：1配比的复合电解液、不锈钢带、厚度25μm-30μm的PP/PE/PP复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶；
②辅材准备：准备足量N-甲基吡咯烷酮、足量去离子水；
S2：磷酸铁锂活化
①将阶段S1步骤①准备的3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺与按重量计的100kgN-甲基吡咯烷酮混合并搅拌均匀，获得混合浆料；
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池，其特征在于：该充电锂电池包括以3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺改性的磷酸铁锂，聚偏氟乙烯，导电炭经N-甲基吡咯烷酮调和后涂布在铝箔上形成正极，以水调和的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素涂布在铜箔上形成负极，以PP/PE/PP材料作为复合绝缘隔膜，不锈钢壳，锂片，复合电解液，绝缘橡胶七部分结构；
该充电锂电池的制造方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：按重量份准备磷酸铁锂80份-96份、3,4,9,10－苝四甲酸二酐0.9份-1.2份、三(2－氨基乙基)胺0.2份-0.3份、聚偏氟乙烯10份-12份、导电炭黑10份-12份、足量厚度15μm-20μm的铝箔、足量球磨膨胀石墨90份-100份、丁苯橡胶7份-9份、羧甲基纤维素3份-5份、足量厚度8μm-15μm的铜箔、EMC：DMC：LiPF6/EC按质量比1：1：1配比的复合电解液、不锈钢带、厚度25μm-30μm的PP/PE/PP复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶；
②辅材准备：准备足量N-甲基吡咯烷酮、足量去离子水；
S2：磷酸铁锂活化
①将阶段S1步骤①准备的3,4,9,10－苝四甲酸二酐、三(2－氨基乙基)胺与按重量份计的100份-110份N-甲基吡咯烷酮混合并搅拌均匀，获得混合浆料；
②将混合浆料在氮气保护环境内，加热至205℃-210℃，回流12h-14h，反应结束后，在反应液内加入阶段S1步骤①准备的磷酸铁锂，搅拌均匀后静置6h-8h，然后将混合体过滤并将滤出的固含物在真空下烘干，滤出的固含物即为活化磷酸铁锂；
S3：正负极制备
①以阶段S1步骤②准备的N-甲基吡咯烷酮为介质，将阶段S2步骤②获得的活化磷酸铁锂、阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯和导电炭黑三种成分调和成运动粘度60mm2/s-80mm2/s的浆料，该浆料为正极浆料；
②以阶段S1步骤②准备的去离子水为介质，将阶段S1步骤①准备的球磨膨胀石墨、丁苯橡胶、羧甲基纤维素三种成分调和成运动粘度40mm2/s-60mm2/s的浆料，该浆料为负极浆料；
③将步骤①获得的正极浆料均匀涂布在阶段S1步骤①准备的铝箔上表面，为保证后面固化后涂层的单位面积质量密度控制涂布量，涂布完全后固化，固化工艺具体为：涂布后，以8℃/min-10℃/min的速率均匀升温至105℃-115℃，保温至完全烘干，然后在室温下自然冷却至室温，检测正极浆料固化后的单位面积质量密度及涂层质量，单位面积质量密度控制在2.3g/dm2-2.4g/dm2，涂层质量要求不能有起皮、机械划伤、铝箔留白和脱落，厚度波动控制在±10%，获得初步固化涂层的正极极片；
④将步骤②获得的负极浆料均匀涂布在阶段S1步骤①准备的铜箔上表面，为保证后面固化后涂层的单位面积质量密度控制涂布量，涂布完全后固化，固化工艺具体为：涂布后，以8℃/min-10℃/min的速率均匀升温至95℃-105℃，保温至完全烘干，然后在室温下自然冷却至室温，检测正极浆料固化后的单位面积质量密度及涂层质量，单位面积质量密度控制在1.8g/dm2-2.0g/dm2，涂层质量要求不能有起皮、机械划伤、铝箔留白和脱落，厚度波动控制在±10%，获得初步固化涂层的负极极片；
⑤根据极片设计要求对步骤③获得的初步固化涂层的正极极片及步骤④获得的初步固化涂层的负极极片的涂层表面进行辊压处理，辊压时保证极片的横向、纵向一致，且整体外观不发生起泡、脱落和翘曲，分别获得辊压后正极极片和辊压后负极极片；
⑥根据极片设计要求对步骤⑤获得的辊压后正极极片和辊压后负极极片进行符合设计尺寸的分切并进行切面去毛刺处理，然后对去过毛刺的极片进行去应力处理，去应力的具体工艺为：在真空环境内，对极片进行烘烤去应力，辊压后正极极片去应力工艺为105℃-115℃保温9h-11h，辊压后负极极片去应力工艺为95℃-105℃保温14h-16h，烘烤去应力后仍在真空环境内随炉冷却至室温，获得终制正极极片，终制负极极片；
S4：锂电池成型
①按设计尺寸将阶段S1步骤①准备的不锈钢带冲压成不锈钢壳，再将阶段S3步骤⑥获得的终制正极极片，终制负极极片与不锈钢壳、阶段S1步骤①准备的复合电解液、复合绝缘隔膜、锂片、绝缘橡胶按充电电池结构整合固化成型，并完成电池化成激活，获得所需高安全高化学性能高倍率充电锂电池。
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