CN112687475A - 一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料及制备与应用 - Google Patents

一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料及制备与应用。本发明以中空介孔SiO2球为模板，在SiO2球内外表面均负载NiCoP/C，制备具有特殊形貌的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料，该材料可以用于制备超级电容器电极材料，其空心结构作为缓冲容器储存电解质离子，缩短了离子从外层电解液到内层核的传输距离，增加了电极材料与电解质的接触面积，同时提供了足够的空隙空间以适应重复循环过程中的体积变化，从而实现出色的电化学性能。

Description

一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料及制备与应用
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料及制备与应用。
背景技术
超级电容器具有高功率密度、优良的循环稳定性和快速充放电速率等特点而受到广泛关注，主要应用于智能电网、公共交通系统、新能源开发、电子产品以及国防等领域，应用前景广阔。
超级电容器主要分为双电层电容器和赝电容电容器两种，电极材料通常为碳材料、导电聚合物和过渡金属化合物。赝电容电容器的电极材料通常为导电聚合物和过渡金属化合物，其中，过渡金属化合物具有丰富的价态，能在合适的电压区间发生一个或者多个氧化还原反应，且在体系中可以发生快速且高度可逆的氧化还原反应等特点，这赋予了其高于双电层电极材料10～100倍的理论比容量。
过渡金属磷化物(TMPs)作为一种新型的能量存储和转换器件引起了人们的广泛关注。TMPs中P元素的电负性较小，加速了电子运输、改善了氧化还原反应，从而产生优越的导电性和氧化还原活性。与单金属体系相比，双金属磷化物具有较高的导电性、良好的存储能力和更快的电子传输能力。大量研究表明，镍钴磷比单金属磷化物(Ni-P和Co-P)表现出更好的电荷存储性能。但NiCoP的电化学稳定性和速率能力仍有待进一步提高。
通过形貌设计合成中空多壳结构电极材料，可以大大提高镍钴磷电极材料电化学性能。多壳空心结构可以提供许多活性位点和更短的电子、离子转移通道，而且还可以有效地缓解由快速连续的氧化还原反应引起的堆叠和体积膨胀。
碳材料具有良好的导电性，将碳材料与镍钴磷结合制备复合电极材料，不仅可以提高镍钴磷电极材料的电导率，还可以抑制镍钴磷纳米颗粒的团聚，使镍钴磷复合电极实现出色的导电性和良好的稳定性。
专利CN109585177A《一种核壳结构的镍钴磷整体式电极材料的制备方法》公开了一种NiCoP@NiCoP核壳结构整体式电极材料的制备方法。将碳布浸没在六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、尿素、离子水-乙醇混合液中水热反应，表面生长NiCo前驱体纳米线阵列基体后，再浸入六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、六亚甲基四胺、去离子水-乙醇混合液中水热反应，最后在氩气与次磷酸钠高温反应，最终获得NiCoP@NiCoP核壳结构整体式电极材料。由此可见，当前制备NiCoP/NiCoP多壳空心结构需要经过多次水热才可实现。
电极材料是决定电荷存储能力的关键材料，设计具有特殊形貌的电容器电极材料是提升电容器性能方面的重要思路。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，该方法以中空介孔SiO2球为模板，在SiO2球内外表面均负载NiCoP/C，制备具有特殊形貌的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料，该材料可以用于制备超级电容器电极材料，其空心结构作为缓冲容器储存电解质离子，缩短了离子从外层电解液到内层核的传输距离，增加了电极材料与电解质的接触面积，同时提供了足够的空隙空间以适应重复循环过程中的体积变化，从而实现出色的电化学性能。
本发明的再一目的在于提供上述NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，包含如下步骤：
(1)中空介孔SiO2的制备
在搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与乙醇、水混合，再加入含正硅酸四乙酯、正庚烷和氨水的混合溶液，然后25～80℃老化12～24h；老化后固液分离，干燥；最后高温煅烧除去十六烷基三甲基溴化铵，得到中空介孔SiO2；
(2)C/NiCo-NiCo-前体的制备
以步骤(1)制得的中空介孔SiO2为模板，葡萄糖作为碳源，与聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、尿素和溶剂混合，经水热反应，得到C/NiCo-NiCo-前体；
(3)NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备
将步骤(2)制得的C/NiCo-NiCo-前体与NaH2PO4·H2O分别置于管式炉气流的下风口和上风口，在氮气保护下，200～400℃高温磷化处理2～5h；冷却后在氢氧化钠溶液中刻蚀12～24h去除SiO2模板，固液分离并干燥，得到NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料；
步骤(1)中所述的正硅酸四乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、正庚烷、氨水、水和乙醇的质量比为1.00：(0.1～0.2)：(0.5～1)：(0.5～1)：(50～60)：(25～30)；
步骤(1)中所述的正硅酸四乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、正庚烷、氨水、水和乙醇的质量比优选为1.00：0.172：0.735：0.978：54.8：25.5；
步骤(1)中所述的高温煅烧的条件优选为500～700℃煅烧5～10h；
步骤(2)中所述的中空介孔SiO2、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和尿素的质量比优选为1：9：50：7.25：14.55：20；
步骤(2)中所述的溶剂优选为乙醇和水的混合物，其中，乙醇和水的体积比优选为1:1；
步骤(2)中所述的混合优选为超声分散混合均匀；
步骤(2)中所述的水热反应的条件为120℃～200℃反应6～12h；
步骤(3)中所述的C/NiCo-NiCo-前体和NaH2PO4·H2O的质量比优选为(1:2)～(1:10)；
步骤(3)中所述的氢氧化钠溶液的浓度优选为4mol/L；
一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料，通过上述制备方法制备得到；
所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料在超级电容器制备领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用改良的
Figure BDA0002863271400000031
法合成中空介孔SiO2：以正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂和制孔剂，在水包油乳液体系中，氨水将正硅酸四乙酯催化水解形成SiO2，25～80℃老化12～24h，然后高温煅烧除去模板剂、制孔剂CTAB，得到中空介孔SiO2。
(2)本发明以中空介孔SiO2球为模板，经一步水热法和高温磷化法，在SiO2球内外表面均负载NiCoP/C，制备具有特殊形貌的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料，该电极材料的空心结构作为缓冲容器储存电解质离子，缩短了离子从外层电解液到内层核的传输距离，增加了电极材料与电解质的接触面积，同时提供了足够的空隙空间以适应重复循环过程中的体积变化，从而实现出色的电化学性能。
(3)本发明提供的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构复合材料可以用于制备高性能超级电容器电极材料，制备工艺简单，使用的SiO2尺寸和形貌可控，且可以批量生产，应用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1制得的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构复合材料的扫描电镜图，其中，(a)：标尺为2μm，(b)：标尺为500nm。
图2是实施例1制得的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构复合材料作为超级电容电极材料时在不同扫速下的CV曲线图。
图3是实施例1制得的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构复合材料作为超级电容电极材料时在不同电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中氨水的质量分数为26％；
实施例1
(1)中空介孔SiO2的制备
采用改良的
Figure BDA0002863271400000041
法合成中空介孔SiO2，具体方法为：60℃、700rpm转速下，将80mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与15mL乙醇、25.5mL水混合，搅拌至均一溶液，随后加入含0.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)、0.5mL正庚烷(C7H16)和0.5mL氨水的混合溶液，60℃老化24h；老化后离心、干燥，最后经550℃高温煅烧6h除去模板剂、制孔剂十六烷基三甲基溴化铵，得到中空介孔SiO2；
(2)制备C/NiCo-NiCo-前体
将20mg中空介孔SiO2、180mg葡萄糖、1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、145mg六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、291mg六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和400mg尿素溶于溶剂(20mL去离子水和20mL无水乙醇的混合物)中，超声分散30min形成粉色的均匀溶液；然后将均匀溶液转移至高压釜中，并放置于鼓风干燥箱中180℃水热反应6h，反应结束后离心、干燥，得到C/NiCo-NiCo-前体；
(3)NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构
将含200mg C/NiCo-NiCo-前驱体和1g次磷酸钠(NaH2PO4·H2O)的坩埚分别放置在管式炉气流的下风口和上风口，在氮气保护气氛中，以2℃/min的升温速度加热到350℃，保温磷化处理2小时；随后降温到室温，在4mol/L NaOH中刻蚀24h去除SiO2模板，离心，干燥，得到NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料。
实施例1中得到的C/NiCo-NiCo-前驱体用于实施例2～4中。
图1是实施例1制得的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的扫描电镜图，其中，NiCoP/NiCoP/C样品表现为大小均匀的生长着针状结构的球形。
图2是实施例1制得的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料作为超级电容电极材料时在不同扫速下的CV曲线图，其中，在较低的扫速下出现了明显的氧化还原峰，两个峰基本符合中心对称，说明氧化还原反应进行地较为完全，可逆性高。
图3是实施例1制得的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料作为超级电容电极材料时在不同电流密度下的充放电曲线图，其中，在电流密度为1A·g-1时，测得NiCoP/NiCoP/C比电容达1504.4F·g-1。
实施例2
仅改变实施例1步骤(3)C/NiCo-NiCo-前驱体和次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)比例，即本实施例中用量为：200mg C/NiCo-NiCo-前驱体和1.2g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，其余参数和步骤参照实施例1。
实施例3
仅改变实施例1步骤(3)C/NiCo-NiCo-前驱体和次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)比例，即本实施例中用量为：200mg C/NiCo-NiCo-前驱体和0.8g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，其余参数和步骤参照实施例1。
实施例4
仅改变实施例1步骤(3)C/NiCo-NiCo-前驱体和次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)比例，即本实施例中用量为：300mg C/NiCo-NiCo-前驱体和1g次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，其余参数和步骤参照实施例1。
对比例1
(1)C/NiCo-前体
将180mg葡萄糖、145mg六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、291mg六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和400mg尿素溶于溶剂(20mL去离子水和20mL无水乙醇的混合物)中，超声分散30min形成粉色的均匀溶液；然后将均匀溶液转移至高压釜中，并放置于鼓风干燥箱中180℃水热反应6h，反应结束后经离心、干燥获得C/NiCo-前体；
(2)NiCoP/C
将含200mg C/NiCo-前驱体和1g次磷酸钠(NaH2PO4·H2O)的坩埚分别放置在管式炉气流的下风口和上风口，在氮气保护气氛中，以2℃/min的升温速度加热到350℃，保温磷化处理2小时，随后降温到室温，获得NiCoP/C。
对比例2
(1)NiCo-前体
将145mg六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、291mg六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和400mg尿素溶于溶剂(20mL去离子水和20mL无水乙醇的混合物)中，超声分散30min形成粉色的均匀溶液；然后将均匀溶液转移至高压釜中，并放置于鼓风干燥箱中180℃水热反应6h，反应结束后经离心、干燥获得NiCo-前体；
(2)NiCoP
将含200mg NiCo-前驱体和1g次磷酸钠(NaH2PO4·H2O)的坩埚分别放置在管式炉气流的下风口和上风口，在氮气保护气氛中，以2℃/min的升温速度加热到350℃，保温磷化处理2小时，随后降温到室温，获得NiCoP。
对比例3
(1)制备中空介孔SiO2
采用改良的
Figure BDA0002863271400000061
法合成中空介孔SiO2，具体方法为：60℃、700rpm转速下，将80mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与15mL乙醇、25.5mL水混合，搅拌至均一溶液，随后加入含0.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)、0.5mL正庚烷(C7H16)和0.5mL氨水的混合溶液，60℃老化24h；老化后离心、干燥，最后经550℃高温煅烧6h除去模板剂、制孔剂十六烷基三甲基溴化铵，得到中空介孔SiO2；
(2)制备NiCo-NiCo-前体
将0.02g中空介孔SiO2、1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、145mg六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、291mg六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和400mg尿素溶于溶剂(20m L去离子水和20mL无水乙醇的混合物)中，超声分散30min形成粉色的均匀溶液；将均匀溶液转移至高压釜中，并放置于鼓风干燥箱中180℃水热反应6h，反应结束后离心、干燥，得到NiCo-NiCo-前体；
(3)NiCoP/NiCoP多壳空心结构
将含200mg NiCo-NiCo-前驱体和1g次磷酸钠(NaH2PO4·H2O)的坩埚分别放置在管式炉气流的下风口和上风口，在氮气保护气氛中，以2℃/min的升温速度加热到350℃，保温磷化处理2小时，随后降温到室温，在4mol/L NaOH中刻蚀24h去除SiO2模板，离心，干燥，得到NiCoP/NiCoP多壳空心结构。
对比例4
实施例1中得到的C/NiCo-NiCo-前驱体用于此对比例。仅改变实施例1中步骤(3)，具体方法为：将200mgC/NiCo-NiCo-前驱体置于管式炉中，于空气气氛下，以2℃·min-1的升温速率由室温升至350℃，并保温1h，冷却后取出，获得NiCo2O4/NiCo2O4/C多壳空心结构。
效果实施例
采用上海辰华电化学工作站在电解池中对上述实施例1～4及对比例1～4所制备材料电化学性能进行测试，工作电极为涂有样品的镍泡沫，对电极为铂片电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为6M的KOH溶液。结果如表1所示。
表1实施例1～4、对比例1～4制备的电极材料的电化学性能
Figure BDA0002863271400000071
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)中空介孔SiO2的制备
在搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵与乙醇、水混合，再加入含正硅酸四乙酯、正庚烷和氨水的混合溶液，然后25～80℃老化12～24h；老化后固液分离，干燥；最后高温煅烧除去十六烷基三甲基溴化铵，得到中空介孔SiO2；
(2)C/NiCo-NiCo-前体的制备
以步骤(1)制得的中空介孔SiO2为模板，葡萄糖作为碳源，与聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、尿素和溶剂混合，经水热反应，得到C/NiCo-NiCo-前体；
(3)NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备
将步骤(2)制得的C/NiCo-NiCo-前体与NaH2PO4·H2O分别置于管式炉气流的下风口和上风口，在氮气保护下，200～400℃高温磷化处理2～5h；冷却后在氢氧化钠溶液中刻蚀12～24h去除SiO2模板，固液分离并干燥，得到NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料。
2.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的正硅酸四乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、正庚烷、氨水、水和乙醇的质量比为1.00：(0.1～0.2)：(0.5～1)：(0.5～1)：(50～60)：(25～30)。
3.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高温煅烧的条件为500～700℃煅烧5～10h。
4.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的中空介孔SiO2、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素的质量比为1：9：50：7.25：14.55：20。
5.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的溶剂为乙醇和水的混合物，其中，乙醇和水的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的水热反应的条件为：120℃～200℃反应6～12h。
7.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的C/NiCo-NiCo-前体和NaH2PO4·H2O的质量比(1:2)～(1:10)。
8.根据权利要求1所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L。
9.一种NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料，通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的NiCoP/NiCoP/C多壳空心结构电极材料在超级电容器制备领域中的应用。
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