CN112684068A - 测定羟基-α-山椒素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定羟基‑α‑山椒素含量的方法，包括：使用惰性气体加热吹干待测样品；用乙腈水溶液复溶后震荡得到分析样品；HPLC‑MS联用测定分析样品。本发明采用简单快速的氮气吹干进行前处理，去除干扰羟基‑α‑山椒素含量测定的乙酸乙酯等有机试剂，并利用色谱柱分离干扰物质，使测量结果更精确。同时还具有灵敏度高，测量精确，且操作简单快速的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定羟基-α-山椒素含量的方法，尤其涉及精准定性和定量分析花椒提取物中羟基-α-山椒素含量的方法。
背景技术
羟基-α-山椒素是酰胺类物质，藤椒、花椒、麻椒等调味品的主要麻味物质，近年来研究发现，山椒素作为花椒中主要的生物活性成分，能够与多种离子通道和受体结合，发挥广泛的生物学效应，起到麻醉镇痛、肠道保护、降血糖等作用。目前，检测羟基-α-山椒素的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)，紫外分光光度法，薄层层析法等。其中，HPLC虽能对羟基- α-山椒素成分进行定性和定量分析，但检测时间长，操作程序繁琐，难以实现现场快速检测。
发明内容
本发明旨在提供一种测定羟基-α-山椒素含量的方法，包括：使用惰性气体加热吹干待测样品后用乙腈水溶液复溶后震荡得到分析样品；高效液相色谱法-质谱(HPLC-MS)联用测定分析。
在一些实施例中，所述惰性气体为氮气。
在一些实施例中，所述加热在37℃下进行。对待测样品进行氮气加热吹干的前处理，不仅可以有效去除干扰羟基-α-山椒素含量测定的乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等有机试剂，惰性气体如氮气还能起到保护待测物的作用。
在一些实施例中，复溶后震荡至少10分钟。
在一些实施例中，所述乙腈水溶液浓度为20％。
在一些实施例中，所述乙腈水溶液还含有0.1％甲酸。
在一些实施例中，所述乙腈水溶液还包括10ng/mL维拉帕米作为内标，以减少仪器和操作带来的误差。
在一些实施例中，所述液相色谱-质谱联用中第一流动相为含0.1％甲酸的灭菌注射用水，第二流动相为含0.1％甲酸的乙腈，且两流动相由各自的泵驱动汇入色谱柱前的进样器。
在一些实施例中，使用HPLC和QTRAP5500质谱联用进行测定。
在一些实施例中，所述待测样品还包括乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、乙腈。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用简单快速的氮气吹干进行前处理，去除干扰羟基-α- 山椒素含量测定的乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等有机试剂，并利用色谱柱分离羟基-α-山椒素和样品中的干扰物质，使测量结果更精确。
(2)使用本发明能将羟基-α-山椒素定量检测下限达到1纳克/毫升级别，灵敏度高，测量精确，且操作简单快速。
附图说明
图1浓度1ng/mL的羟基-α-山椒素色谱图(左)和内标色谱图(右)。
图2羟基-α-山椒素标准曲线。
图3分析样品1色谱图。
图4分析样品2色谱图。
图5对照组样品色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明中所采用的试剂和仪器均为市场上常见，均可从市场上购得。部分使用试剂如表1所示
表1部分使用试剂信息
实施例1制备花椒提取物待测样品
称取市售花椒20g，在60℃条件下，使用乙酸乙酯利用索式提取法对花椒进行提取得到4580ml花椒提取物待测样品。
实施例2分析样品和对照组的制备
从实施例1中获得的待测样品中吸取5ml至采集管，用氮气吹干仪(型号：VSD150-1A，厂家：MEO-112-01)在37℃条件下进行吹干。吹干后在管内加入0.2mL 0.1％甲酸的20％乙腈水溶液(其中，含10ng/mL维拉帕米内标)复溶，涡旋10分钟得到分析样品1。
从实施例1中获得的待测样品中吸取5ml至采集管，不用氮气吹干仪直接加热干燥后在管内加入0.2mL 0.1％甲酸的20％乙腈水溶液(其中，含 10ng/mL维拉帕米内标)复溶，涡旋10分钟得到分析样品2。
从实施例1中获得的待测样品中吸取5ml至采集管，不用氮气吹干也不用加热干燥后直接在管内加入0.2mL 0.1％甲酸的20％乙腈水溶液(其中，含10ng/mL维拉帕米内标)复溶，涡旋10分钟得到对照组样品。
实施例3标准曲线样品的配置
称取约5mg羟基-α-山椒素标准品(厂家：成都普瑞法科技开发有限公司；批号：PRF20082202；纯度：98.0％)，加入约5mL二甲基亚砜(厂家：Thermo Fisher Scientific；批号：202795；级别：HPLC)，得浓度为1 mg/mL的羟基-α-山椒素储备液，命名为SST-1。按照表1和表2以稀释液 A(甲醇)配制标准曲线工作溶液和质控样品。
表2标准曲线工作溶液配置浓度
表3质控样品配置浓度
实施例4HPLC-MS联用定量分析
对标准曲线样品和质控样品分别进行HPLC-MS联用定量分析，结果如表3和表4：
表4标准曲线分析结果
表5质控样品
实验结果见图1、2。
根据表4的标准曲线分析结果，采用本发明检测的线性范围1-1000 ng/mL，是和已有的HPLC(1μg/mL–480μg/mL，杜刚等人发表的《藤椒中山椒素测定方法研讨及含量分析》文中所述)方法相比，本发明利用HPLC-MS联用具有更宽的检测范围，具有广泛的适用性；本发明的检测下限为1ng/mL，和已知HPLC方法检测下限(1μg/mL)相比，是已知HPLC 检测的1/1000，在灵敏度方面具有非常明显的优势。
实施例5分析样品和对照组的检测
将实施例2中获得的分析样品1和2，以及对照组样品各取1μL转移至色谱柱，利用色谱柱分离羟基-α-山椒素和样品中的干扰物质，最终进入质谱仪中进行分析。其中第一流动相为含0.1％甲酸的灭菌注射用水，第二流动相为含0.1％甲酸的乙腈，且两流动相由各自的泵驱动汇入色谱柱进样器，最后注入质谱仪。该定量分析中所用质谱仪的型号条件为HPLC+ QTRAP5500或更高型号。
液相条件：
色谱柱：ACQUITY
BEH C18 1.7μm 2.1mm×50mm；
洗脱梯度如下：
表5洗脱梯度
质谱分析条件如表6：
表6质谱分析条件
结果分析：
图3-5为实施例2中3种处理方法获得样品的色谱图，通过对比发现，分析样品1色谱图最佳，得到分析样品1中羟基-α-山椒素含量为： 987ng/mL，从而得到待测样品中羟基-α-山椒素含量为：35.0ng/mL
分析样品2色谱图有明显前沿和分叉，无法进行定量计算。且分析样品1的前处理时间为20分钟，分析样品2的前处理时间为1小时，加热吹氮显然能够明显缩短时间。
对照组样品未出峰，无法得到羟基-α-山椒素含量。
另外，对比本实验的检测时间为3min，和已有检测方法的检测时间 20min(见杜刚等人发表的《藤椒中山椒素测定方法研讨及含量分析》文中所述)相比，本发明的检测时间是已有方法的1/6，能够缩短检测时间，提高工作效率。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.测定羟基-α-山椒素含量的方法，包括：
使用惰性气体加热吹干待测样品；
用乙腈水溶液复溶后震荡得到分析样品；
HPLC-MS联用测定分析样品。
2.根据权利要求1所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
3.根据权利要求2所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述加热在37℃下进行。
4.根据权利要求3所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：复溶后震荡至少10分钟。
5.根据权利要求1-4所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述乙腈水溶液浓度为20％。
6.根据权利要求5所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述乙腈水溶液还含有0.1％甲酸。
7.根据权利要求6所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述乙腈水溶液还包括10ng/mL维拉帕米。
8.根据权利要求7所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述液相色谱-质谱联用中第一流动相为含0.1％甲酸的灭菌注射用水，第二流动相为含0.1％甲酸的乙腈，且两流动相由各自的泵驱动汇入色谱柱前的进样器。
9.根据权利要求8所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：使用HPLC和QTRAP5500质谱联用进行测定。
10.根据权利要求9所述的测定羟基-α-山椒素含量的方法，其特征在于：所述待测样品还包括乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、乙腈。
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