CN112684062A - 薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法，利用薄荷提取物和薄荷提取物模拟粘胶纤维生产工艺条件，分别制备对照品溶液，得到对照色谱图，对薄荷改性粘胶纤维样品进行提取，制备供试品溶液，得到样品色谱图。色谱条件为C18柱为Ultimate Plus‑C18柱(4.6*250mm，5μm)，流动相为乙腈‑水溶液，流速为0.6‑1.1mL/min，进样量为8‑13μL，检测波长为240‑255nm，柱温为28‑32℃。该检测方法操作简单，基线平稳，各组分分离度好，稳定性好，检测结果准确可靠，能够为改性粘胶纤维中薄荷成分的检测提供一种有效的方法。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，具体是一种薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分的高效液相色谱检测方法。
背景技术
粘胶纤维是以木材、棉短绒等天然纤维素为原料，经过碱化、老化和磺化等一系列工艺制备的一种用途广泛的再生纤维素纤维。具有良好的吸湿性，手感柔软，穿着舒适。薄荷作为一种常见的中草药，原料易得，且用途广泛。是辛凉性发汗解热药物，能治疗流行性感冒、头疼、目赤、身热、咽喉及牙床肿痛，外用可以清心明目、治皮肤瘙痒和湿疹等。薄荷中有效成分有薄荷油、薄荷醇、黄酮类物质和有机酸等，薄荷油具有辛凉的芳香气味，可刺激中枢神经，缓解困乏，提神醒脑；薄荷醇可以消炎驱虫，对于蚊虫叮咬过的皮肤有脱敏止痛的功效。
薄荷粘胶纤维是将天然薄荷提取物作为功能剂与粘胶纺丝液共混而制得的粘胶纤维。它不仅具有普通粘胶纤维透气性强、吸湿性好等传统的功能，而且可以发挥薄荷自身的抑菌消炎等功效。在纤维中添加薄荷后，能提升纺织品的功能性，满足人们更多的需求。薄荷改性粘胶纤维适于制作衣服和床上用纺织品等，使人有清凉感，令人心旷神怡，增强穿着舒适性，还可以抗菌，对人体某些慢性疾病具有一定的预防和辅助治疗功效。
《薄荷粘胶纤维与普通粘胶纤维针织物性能的对比研究》(孙海燕等，2014)提到，将天然薄荷提取物作为抗菌剂和粘胶纺丝液共混制得具有抗菌功能的粘胶纤维。薄荷粘胶纤维纯纺针织物和薄荷粘胶纤维/莫代尔混纺针织物具有优良的柔软性、透气性、抗起毛性和舒适性，满足基本的服装面料性能要求。薄荷提取物的添加，也赋予面料良好的抗菌性和接触冷感，且检测数据远高于国家标准。CN101525777B提供了一种具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维及制备方法，以天然薄荷提取物作为抗菌剂，将天然薄荷提取物的微细粉粒或其溶液添加到粘胶纺丝原液中，天然薄荷提取物的微细粉粒添加量为粘胶纺丝原液质量的1％～10％，然后，按常规湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维。随着薄荷提取物从少到多的加入量，可得到从深黄到深咖啡色等不同颜色的有色纤维。这些有色纤维在制作某些纺织品时可以不需要染色，避免了合成染料对环境的污染和对人体潜在的不良副作用。采用天然薄荷提取物作为抗菌剂，且抗菌剂均匀分布在纤维的内部，抗菌功能持久。该发明的具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维应用面广，有很大的经济和社会效益。
鉴于薄荷改性粘胶纤维的功能性，若能建立一种操作简单有效、分离度好、灵敏度高的有效成分检测方法，对于薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分的检测而言具有十分重要的意义。目前还没有一套完善的检测方法都够对薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分进行检测，本发明提出了一种合理方便的检测方法，能够快速准确地检测出改性粘胶纤维中是否有薄荷成分的存在。同时也可以通过此种检测方法证明改性粘胶纤维并没有破坏薄荷的有效成分，并且薄荷成分能够有效溶出，发挥其保健作用，为功能性植物纤维的发展提供保证。
发明内容
本发明薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法，包括如下步骤：取薄荷提取物和薄荷提取物模拟粘胶，分别制备对照品溶液，用高效液相色谱法进行检测，得到对照品色谱图；对薄荷改性粘胶纤维样品进行提取，制备供试品溶液，用高效液相色谱法进行检测，得到样品色谱图。色谱条件如下：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水溶液，采用梯度洗脱。
优选的，所述的色谱条件中，C18柱为Ultimate Plus-C18柱，长度为250mm，内径为4.6mm，填充剂粒径为5μm。
优选的，梯度洗脱程序为：
梯度洗脱又称为梯度淋洗或程序洗脱。本发明流动相为乙腈-水溶液，通过改变流动相中各溶剂组成的比例可以改性流动相的极性，从而使样品中性质差异较大的组分能够按照各自适宜的容量因子k流出，达到良好的分离目的，并在最短时间内实现最佳的分离效果。
本发明进一步考察色谱条件发现，当流速为0.6-1.1mL/min，进样量为8-13μL，检测波长为240-255nm，柱温为28-32℃时，检测结果基线平稳，分离效果好。
优选的，所述色谱条件中，流速为0.8mL/min，进样量为10μL，检测波长为248nm，柱温为30℃。
所述对照品薄荷提取物模拟粘胶的制备过程为：按照薄荷提取物与水的重量体积比1:4-9g/mL称取后，在65-82℃水浴至溶解后静置，过滤；再向滤液中加入碱，调节pH为13.5-14，过滤；向所述碱处理后的滤液中加入酸，调节pH为2.5-3.2，过0.45μm的滤器。
所述薄荷改性粘胶纤维样品的提取液制备方法为：取适量纤维，剪碎后加入甲醇，超声处理30-60min后过滤；滤渣再加入70％的甲醇，超声处理30-60min后过滤，合并滤液；蒸干后残渣加入70％的甲醇溶解后定容，过0.45μm的滤器，所得滤液为供试品溶液。
优选的，薄荷改性粘胶纤维样品与甲醇的重量体积比为1:20-30g/mL。
附图说明
图1是薄荷提取物样品的高效液相色谱检测结果；
图2是薄荷提取物模拟粘胶样品的高效液相色谱检测结果；
图3是本发明实施例1中薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱检测结果；
图4是不加薄荷提取物的粘胶纤维样品的高效液相色谱检测结果；
图5是本发明实施例2中薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱检测结果；
图6是本发明实施例3中薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱检测结果。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的实验仪器、药品和试剂如下：
高效液相色谱仪：岛津LC-20AD；色谱柱：Ultimate Plus-C18柱(4.6*250mm，5μm)；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
为了说明本发明的有益效果，本发明提供以下试验例：
试验例1色谱柱的选择
使用相同的薄荷改性粘胶纤维样品提取液进样，分别对三根毛细柱：Comatex-C18柱(4.6*250mm，5μm)、Ultimate Plus-C18柱(4.6*250mm，5μm)、Kromasil 100-5C18柱(4.6*250mm，5μm)进行了分离效果和系统适应性比较分析，其他检测方法和参数都相同。三根色谱柱都可以达到比较理想的分离度，但是Comatex-C18柱和Kromasil 100-5C18柱一些极性部分仍无法分离，Ultimate Plus-C18柱的分离效果最好，最快速，因此选用UltimatePlus-C18柱作为薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分检测的首选色谱柱。
试验例2流动相
本发明对不同的流动相：乙腈-水，甲醇-水和乙腈-0.1％磷酸水溶液进行了筛选试验。流动相为甲醇-水溶液或者乙腈-0.1％磷酸水溶液时，色谱图基线不平稳，波动幅度大，峰形差，而且不同成分色谱峰分离度差，不能对活性成分进行确切的辨认。当流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱程序为0-6min时5％乙腈，95％水，6-10min时10％乙腈，90％水，10-15min时15％乙腈，85％水，15-30min时22％乙腈，78％水，30-40min时48％乙腈，52％水，40-46min时66％乙腈，34％水，46-60min时80％乙腈，20％水，60-70min时95％乙腈，5％水，70-75min时100％乙腈(以上乙腈和水都是体积百分比)。此流动相条件下，薄荷改性粘胶纤维样品的不同组分可以在最短的时间内分离，分离度好，色谱峰也未展宽，灵敏度处于较高水平。
试验例3柱温优化
在不同的温度条件下按照相同的洗脱程序进行上样，当柱温低于28℃时候，出峰缓慢，随着温度升高，出峰速度虽然有所提高，但是温度过高时候，分离效果较差，而且高温会损坏薄荷改性粘胶纤维样品中的薄荷成分。因此试验最终确定柱温条件为28-32℃，可以避免杂质峰对薄荷提取物峰的影响，分离度较好，保留时间适中。
试验例4色谱参数
实验发现，当进样量超过13μL时候，色谱峰型的对称性变差，因此选择8-13μL的进样量，更优选的进样量为10μL，以保证分析精确度。
实施例1
1.1制备对照品溶液
薄荷提取物样品溶液配制：精密称取薄荷提取物样品1.50125g，加50ml甲醇溶解，超声处理40min(250W，40KHZ)，过滤；滤渣再加70％甲醇50mL，超声处理40min，过滤；合并滤液，80℃蒸干，残渣加70％甲醇溶解并定容至10mL。用针式过滤器(0.45μm，直径25mm)过滤，取1mL至进样瓶中，上机测定。
薄荷提取物模拟粘胶生产过程及溶液配制：(1)薄荷提取物溶解：精密称取薄荷提取物样品2.00276g，加水12mL，在70℃水浴35min条件下至样品完全溶解，静置18h，过滤。(2)碱处理：向上述溶液中加入5％浓NaOH(约12mL)，调节PH为14，处理时间2h，过滤，取滤液。(3)酸处理：向上述碱液处理过的滤液中加入H2SO4，处理时间约5S，调节溶液PH＝3。(4)上述经过碱、酸处理过的薄荷提取物溶液后得到薄荷提取物模拟粘胶，用针式过滤器(0.45um，直径25mm)过滤，取1mL至进样瓶中，上机测定。
1.2制备供试品溶液
薄荷改性粘胶纤维样品提取液制备：取适量薄荷改性粘胶纤维样品剪碎，精密称取2.05214g加甲醇50mL，超声处理40min(250W,40KHZ)，过滤；滤渣再加70％甲醇50mL，超声处理40min，过滤；合并滤液，80℃蒸干，残渣加70％甲醇溶解并定容至10mL。用针式过滤器(0.45μm，直径25mm)过滤，约1mL至进样瓶中，上机测定。
1.3色谱条件
色谱柱为Ultimate Plus-C18柱(4.6*250mm，5μm)，流动相为乙腈-水溶液，流速为0.8mL/min，梯度洗脱程序为0-6min时5％乙腈，95％水，6-10min时10％乙腈，90％水，10-15min时15％乙腈，85％水，15-30min时22％乙腈，78％水，30-40min时48％乙腈，52％水，40-46min时66％乙腈，34％水，46-60min时80％乙腈，20％水，60-70min时95％乙腈，5％水，70-75min时100％乙腈(以上乙腈和水都是体积百分比)。柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为248nm。
采用上述色谱条件的高效液相色谱方法分别检测对照品溶液和供试品溶液，薄荷提取物样品的高效液相色谱检测结果如图1所示，薄荷提取物模拟粘胶样品的高效液相色谱检测结果如图2所示，薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱检测结果如图3所示，不加薄荷提取物的普通粘胶纤维的高效液相色谱检测结果如图4所示。图4的空白对照未出现峰，说明图3的峰并不受粘胶纤维的干扰。图1-3色谱图基线平稳，峰形好，各组分分离效果好。检测结果表明在相同的保留时间内出现了类似峰，说明了供试品溶液中含有一定的与对照品溶液相对应的样品成分，即薄荷改性粘胶纤维中含有薄荷的成分。也证明薄荷改性粘胶纤维的制备过程中，并没有完全破坏薄荷的有效成分。
实施例2
供试品提取液制备时，称取薄荷改性粘胶2.00011g，加入40mL甲醇，其他条件参考实施例1。色谱条件为色谱柱为Ultimate Plus-C18柱(4.6*250mm，5μm)，流动相为乙腈-水溶液，流速为0.6mL/min，柱温为28℃，进样量为8μL，检测波长为240nm。薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱检测结果如图4所示。
实施例3
供试品提取液制备时，称取薄荷改性粘胶2.00021g，加入60mL甲醇，其他条件参考实施例1。色谱条件为色谱柱为Ultimate Plus-C18柱(4.6*250mm，5μm)，流动相为乙腈-水溶液，流速为1.1mL/min，柱温为32℃，进样量为13μL，检测波长为255nm。薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱检测结果如图5所示。
图4-5为不同实施例色谱条件下薄荷改性粘胶纤维样品提取液的高效液相色谱图，出峰位置和其在对应色谱条件下对照品薄荷提取物和薄荷模拟粘胶的出峰位置相同。说明能够在改性粘胶纤维样品中检测到薄荷提取物的成分，且不同组分之间完全分离，避免了各组分之间的干扰影响检测结果。本发明的高效液相色谱法为薄荷改性粘胶纤维样品中薄荷成分的检测提供了一种行之有效的方法。
Claims (10)
1.一种薄荷改性粘胶纤维中薄荷成分高效液相色谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：取薄荷提取物和薄荷提取物模拟粘胶纤维，分别制备对照品溶液，用高效液相色谱法进行检测，得到对照色谱图；对薄荷改性粘胶纤维样品进行提取，制备供试品溶液，用高效液相色谱法进行检测，得到样品色谱图；其中色谱条件如下：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水溶液，采用梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱条件中，C18柱为Ultimate Plus-C18柱，长度为250mm，内径为4.6mm，填充剂粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱条件中，梯度洗脱程序为：
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱条件中，流速为0.6-1.1mL/min，进样量为8-13μL。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱条件中，流速为0.8mL/min，进样量为10μL。
6.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱条件中，检测波长为240-255nm，柱温为28-32℃。
7.根据权利要求6所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱条件中，检测波长为248nm，柱温为30℃。
8.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述对照品薄荷提取物模拟粘胶的制备过程为：按照薄荷提取物与水的重量体积比1:4-9g/mL称取后，在65-82℃水浴至溶解后静置，过滤；再向滤液中加入碱，调节pH为13.5-14，过滤；向所述碱处理后的滤液中加入酸，调节pH为2.5-3.2，过0.45μm的滤器。
9.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述供试品薄荷改性粘胶纤维样品提取液的制备方法为：将薄荷改性粘胶纤维，剪碎后加入甲醇，超声处理30-60min后过滤；滤渣再加入70％的甲醇，超声处理30-60min后过滤，合并滤液；蒸干后残渣加入70％的甲醇溶解后定容，过0.45μm的滤器，所得滤液为供试品溶液。
10.根据权利要求9所述的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述薄荷改性粘胶纤维样品与所述甲醇的重量体积比为1:20-30g/mL。
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