CN112657496A - 一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂、制备方法及其应用，属于水处理领域。本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，为经低共熔溶剂刻蚀的钴酸锂。本发明还提供了一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钴酸锂以及低共熔溶剂加入容器中，150℃‑200℃下保温2h‑6h，得刻蚀共混物；步骤2，将所述刻蚀共混物抽滤分离，取固体，洗涤，即得。本发明的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂去除了更多的锂残留更多的钴从而可以带来更多的活性点，因此具有更好的催化效果。此外，在制备过程中没有强酸碱性药剂的引入，且无需复杂的反应条件，因此整个刻蚀过程简便安全，二次污染小。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体涉及一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
高级氧化技术是近年来兴起的一种水处理技术，因其能够高效的降解有机污染物而收到了广泛的研究，基于硫酸根自由基产生的高级氧化技术更是高级氧化技术研究的重点。通过活化过硫酸盐产生自由基的一般过程，包括热活化、紫外活化、催化剂活化等不同的活化手段，其中通过催化剂活化的过程，由于反应条件简单具有工业化的潜力而得到更多的关注。
通过催化剂活化过硫酸盐产生自由基的高级氧化技术，研究重点在各种类型催化剂的开发上。催化剂开发成本无疑成为了该技术进一步发展的要素。通常采用的金属氧化物催化剂或者负载型金属氧化物催化剂，存在着合成过程复杂、原料成本高昂以及二次污染严重等问题。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种用于有机污染废水中难降解有机污染物的降解的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂、制备方法及其应用。
本发明提供了一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，具有这样的特征，为经低共熔溶剂刻蚀的钴酸锂。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂中，还可以具有这样的特征：其中，所述低共熔溶剂为乙二醇和氯化胆碱的混合溶液。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂中，还可以具有这样的特征：其中，所述低共熔溶剂为乙二醇和氯化胆碱摩尔比为1： (1.5-2.5)的混合溶剂。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂中，还可以具有这样的特征：其中，所述低共熔溶剂的制备方法包括如下步骤：将乙二醇和氯化胆碱混合后在60℃-90℃下搅拌至澄清透明，即得。
本发明还提供了一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法，用于制备上述任意一种所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，将钴酸锂以及低共熔溶剂加入容器中，150℃-200℃下保温2h-6h，得刻蚀共混物；步骤2，将所述刻蚀共混物抽滤分离，取固体，洗涤，即得。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，所述钴酸锂与所述低共熔溶剂的固液比为10g/L-50g/L。
本发明还提供了一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用，具有这样的特征，包括如下步骤：将上述任意一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂和氧化剂加入有机污水中。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用中，还可以具有这样的特征：其中，所述氧化剂为过硫酸氢钾复合盐，所述氧化剂与所述有机污水的比例为20mg/L-50mg/L。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用中，还可以具有这样的特征：其中，所述低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂与与所述有机污水的比例为100mg/L-400mg/L。
在本发明提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用中，还可以具有这样的特征：其中，所述有机污水含有邻苯基苯酚、苯酚、四氯苯酚、罗丹明B或双酚A中的至少一种。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，因为采用了低共熔溶剂的刻蚀的钴酸锂，所以，本发明的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂去除了更多的锂残留更多的钴从而可以带来更多的活性点，因此具有更好的催化效果。
根据本发明所涉及的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法，因为，没有强酸碱性药剂的引入，且无需复杂的反应条件，因此整个刻蚀过程简便安全，二次污染小。
附图说明
图1中的(a)为本发明实施例1钴酸锂刻蚀前的扫描电镜图；
图1中的(b)为本发明实施例1钴酸锂刻蚀前的扫描电镜图的局部放大图；
图1中的(c)为本发明实施例1钴酸锂刻蚀前的扫描电镜图；
图1中的(d)为本发明实施例1钴酸锂刻蚀后的扫描电镜图的局部放大图；
图2为本发明实施例1钴酸锂刻蚀前后的拉曼光谱图；
图3为本发明实施例1钴酸锂刻蚀前后的X射线光电子能谱分析(XPS)图；
图4为本发明实施例1钴酸锂刻蚀前后的电子顺磁共振波谱 (EPR)图；
图5为采用电感耦合等离子体-发射光谱(ICP)测得的本发明实施例1钴酸锂刻蚀前后锂与钴的摩尔比图；
图6为采用高效液相色谱仪测得的本发明实施例1钴酸锂刻蚀前后作为催化剂对邻苯基苯酚的催化降解图；
图7为本发明实施例2—5的催化降解效果图；以及
图8为本发明实施例6—11的催化降解效果图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例1>
一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂
本实施例提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)以1∶2的摩尔比将氯化胆碱与乙二醇在混合后在60℃下不断搅拌至澄清透明，制备得到低共熔溶剂在60℃下保存；
(2)按照20g/L的固液比混合钴酸锂和低共熔溶剂到高温玻璃瓶中，玻璃瓶在油浴中保温4个小时，温度保持在180℃；
(3)采用抽滤的方式分离刻蚀完成后的钴酸锂和低共熔溶剂，并将固体产物用酒精和水交替清洗数次，去除残留在固体表面的低共熔溶剂，即得低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂。
对本实施例提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行表征测试。
图1为钴酸锂刻蚀前后的扫描电镜图，可以明显看出，未刻蚀的商业钴酸锂颗粒表面光滑，无明显的残缺，而刻蚀完的钴酸锂颗粒出现明显的残缺。图2表示的拉曼光谱说明刻蚀完成后的钴酸锂颗粒出现了新的拉曼峰，新峰的出现对应无序化Co-O键的产生，意味着钴酸锂晶体结构的破坏以及电子结构的调整和缺陷程度的增加。图3表示刻蚀反应前后钴与氧的XPS光谱，从Co 2p谱中可以看出刻蚀反应造成Co2+对应的峰面积的增加，说明刻蚀反应是歧化反应过程，而二价钴含量的增加能够提升催化性能，从O1s谱中可以看出晶格氧含量从反应前的0.8变为刻蚀之后的0.43，晶格氧含量的降低意味着会有更多的氧空位，而这能作为反应发生的活性位点促进电子的转移，从而提升反应速率。氧空位增多的另外一个有力证据是图4对应的EPR光谱，光谱强度对应氧空位的含量，从图中可以看出刻蚀之后材料的氧空位明显增加。图5是应用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP)测得的刻蚀前后材料中锂原子与钴原子的摩尔比，刻蚀之后锂钴比的减小说明刻蚀造成锂含量的明显降低而钴相对锂降低不明显，这与钴酸锂特殊的层状结构有关，表示刻蚀反应对锂的影响更大，而去除更多的锂残留更多的钴可以带来更多的活性点，促进催化反应。
对实施例1制得的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，测试方法包括如下步骤：
(1)称取20mg的实施例1制得的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂加入到100ml浓度为20ppm的邻苯基苯酚的溶液中，再加入30mg 过硫酸氢钾复合盐，进行催化降解。
(2)催化降解过程在放置于恒温水浴摇床上的锥形瓶中进行，按照设定的时间间隔过0.22um膜取样，所取样品中邻苯基苯酚的浓度根据浓度和吸光度的关系用高效液相色谱仪测定，最后计算出每个时间点的降解率。
测试结果如图6所示。
如图6所示，可以明显看出刻蚀带来了钴酸锂催化效果的提升，这一结果说明本发明的处理方法具有很大的实际意义，钴酸锂催化活性的提高有助于将本发明推广运用，本发明找到了一种全新的催化剂制备方式，也为污水处理提供了一种全新的催化剂。
<实施例2>
本实施例提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)以1∶2的摩尔比将氯化胆碱与乙二醇在混合后在60℃下不断搅拌至澄清透明，制备得到低共熔溶剂在60℃下保存。
(2)按照30g/L的固液比混合钴酸锂和低共熔溶剂到高温玻璃瓶中，玻璃瓶在油浴中保温6个小时，温度保持在200℃。
(3)采用6000ram/min离心的方式分离刻蚀完成后的钴酸锂和低共熔溶剂，沉淀用酒精和水交替清洗数次，去除残留在固体表面的低共熔溶剂，即为制得的催化剂。
对实施例2制得的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，测试方法包括如下步骤：
(1)称取30mg的实施例2制得的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂加入到100ml浓度为30ppm的罗丹明B的溶液中，再加入20mg 过硫酸氢钾复合盐，进行催化降解；
(2)催化降解过程在放置在恒温水浴摇床上的锥形瓶中进行，按照设定的时间间隔过0.22um膜取样，所取样品的吸光度用紫外分光光度计测定，再根据罗丹明B浓度和吸光度的关系计算出每个时间点的降解率。
<实施例3>
本实施例提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)以1∶2的摩尔比将氯化胆碱与乙二醇在混合后在70℃下不断搅拌至澄清透明，制备得到低共熔溶剂在60℃下保存。
(2)按照20g/L的固液比混合钴酸锂和低共熔溶剂到高温玻璃瓶中，玻璃瓶在油浴中保温6个小时，温度保持在180℃。
(3)采用抽滤的方式分离刻蚀完成后的钴酸锂和低共熔溶剂，并用酒精和水交替清洗钴酸锂数次，去除残留在固体表面的低共熔溶剂，即为制得的催化剂。
对实施例3制得的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，测试方法包括如下步骤：
(1)称取20mg的实施例3制得的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂加入到100ml浓度为20ppm的苯酚的溶液中，再加入30mg过硫酸氢钾复合盐，进行催化降解；
(2)催化降解过程在放置在恒温水浴摇床上的锥形瓶中进行，按照设定的时间间隔过0.22um膜取样，所取样品中苯酚的浓度根据浓度和吸光度的关系用高效液相色谱仪测定，最后计算出每个时间点的降解率。
<实施例4>
本实施例采用双酚A作为污染物，对实施例1提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，其余测试条件均一样。测试结果如图7所示。
<实施例5>
本实施例采用四氯苯酚作为污染物，对实施例1提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，其余测试条件均一样。测试结果如图7所示。
<实施例6>
与实施案例1相比，本实施例中低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂在刻蚀过程采用40g/L固液比，其余条件均一样，并采用与实施例1相同的方法对催化剂进行性能测试，测试结果如图8所示。
<实施例7>
与实施案例1相比，本实施例中低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂在刻蚀过程刻蚀时间为6小时，其余条件均一样，并采用与实施例1相同的方法对催化剂进行性能测试，测试结果如图8所示。
<实施例8>
对实施例1提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，本实施例中催化剂投加量为15mg，其余测试条件与实施例1相同。测试结果如图8所示。
<实施例9>
对实施例1提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，本实施例中污染物浓度改为10ppm，其余测试条件与实施例1相同。测试结果如图8所示。
<实施例10>
对实施例1提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，本实施例中污染物浓度改为30ppm，其余测试条件与实施例1相同。测试结果如图8所示。
<实施例11>
对实施例1提供的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂进行性能测试，本实施例中过硫酸氢钾复合盐投加量改为10mg，其余测试条件与实施例1相同。测试结果如图8所示。
实施例的作用与效果
根据上述实施例所涉及的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，因为采用了低共熔溶剂的刻蚀的钴酸锂，所以，本发明的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂去除了更多的锂残留更多的钴从而可以带来更多的活性点，因此具有更好的催化效果。
根据上述实施例所涉及的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法，因为，没有强酸碱性药剂的引入，且无需复杂的反应条件，因此整个刻蚀过程简便安全，二次污染小。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，其特征在于，为经低共熔溶剂刻蚀的钴酸锂。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，其特征在于：
其中，所述低共熔溶剂为乙二醇和氯化胆碱的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，其特征在于：
其中，所述低共熔溶剂为乙二醇和氯化胆碱摩尔比为1：(1.5-2.5)的混合溶剂。
4.根据权利要求2或3所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，其特征在于：
其中，所述低共熔溶剂的制备方法包括如下步骤：
将乙二醇和氯化胆碱混合后在60℃-90℃下搅拌至澄清透明，即得。
5.一种低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法，用于制备权利要去1-4任意一项所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，将钴酸锂以及低共熔溶剂加入容器中，150℃-200℃下保温2h-6h，得刻蚀共混物；
步骤2，将所述刻蚀共混物抽滤分离，取固体，洗涤，即得。
6.根据权利要求5所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的制备方法，其特征在于，
其中，步骤1中，所述钴酸锂与所述低共熔溶剂的固液比为10g/L-50g/L。
7.低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1-4所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂和氧化剂加入有机污水中。
8.根据权利要求7所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用，其特征在于，
其中，所述氧化剂为过硫酸氢钾复合盐，
所述氧化剂与所述有机污水的比例为20mg/L-50mg/L。
9.根据权利要求7所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用，其特征在于，
其中，所述低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂与与所述有机污水的比例为100mg/L-400mg/L。
10.根据权利要求7所述的低共熔溶剂刻蚀钴酸锂催化剂的应用，其特征在于，
其中，所述有机污水含有邻苯基苯酚、苯酚、四氯苯酚、罗丹明B或双酚A中的至少一种。
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