CN112657440A - 一种乙酸乙酯的生产设备及乙酸乙酯生产方法 - Google Patents

Abstract

一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法，该生产设备包括由上圆台段、圆柱段和下圆台段组成的分反罐，分反罐内设有催化剂隔离器，圆柱段外壁上设有多个切向进料的进料喷嘴管和多个切向进液的循环反应流体进口；上圆台段顶部设有气体采集分离管，并通过不同的切向出口分别和水蒸气收集装置、乙醛蒸汽回流管连接；下圆台段底部设有收集管，收集管以不同位置的切向出口分别和乙酸乙酯收集装置、沉渣收集装置和循环反应流体收集装置连接，乙醛蒸汽回流管通过循环反应流体收集装置与分反罐连接。利用该设备的生产方法可以将水及副产物排出分反罐，增大催化剂浓度量，提高了反应速率，还可以利用反应热对乙醛进行预热，降低冷耗，从而降低生产成本。

Description

一种乙酸乙酯的生产设备及乙酸乙酯生产方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用乙醛生产乙酸乙酯的生产设备及利用该设备的乙酸乙酯生产方法。

背景技术

乙酸乙酯是一种常用的基础化工原料，在化工领域有很广泛的应用。最早的合成方法是用浓硫酸催化乙酸与乙醇反应生产。但该法对设备腐蚀严重，产率低、副产物多，产品提纯相对困难。为此，人们又相继开发了①磷钼酸催化乙酸乙醇合成法、②乙醇脱氢氧化法、③乙酸乙烯加成法、④三乙醇铝催化乙醛生产法。其中①催化剂价格贵且易失效，②、③反应温度、压力高，设备投资大，与前三者相比④的投资最小、生产成本最低，且对设备腐蚀性最小。然而，④的催化剂三乙醇铝虽然制备容易，乙醛转化率也高，但三乙醇铝溶于产品乙酸乙酯，要得到乙酸乙酯还必须加水破坏催化剂、使其转化为几乎无用的固体废物氢氧化铝等。④的催化剂三乙醇铝(实际上还含有少量的氯化铁、氯化锌等及金属铝粉)用量为原料乙醛的10％(w)左右，这就必然要消耗相当多的金属铝来生产催化剂。三乙醇铝的另一个原料乙醇，在用水解破坏三乙醇铝时，也因乙醇易溶于水而使乙醇和乙酸乙酯有较大损失。残留在乙酸乙酯有机相的乙醇和水也增加了乙酸乙酯精馏提纯的难度并影响乙酸乙酯的产率。此外，④的生产原料乙醛，化学性质活泼、沸点又太低(20.8℃)，目前由乙醛生产乙酸乙酯的反应温度在20℃以下，低于室温，既要冷却原料，又要冷却反应热(相反，如果高于室温就可以利用反应热)，因此需要消耗大量的“冷量”。如何扬其长、避其短，这就必须在生产设备和制备技术上下功夫。本发明针对④设计了一套反应设备，可以较好地解决④现存的问题。

发明内容

本发明的目的是针对当前三乙醇铝催化乙醛反应生产乙酸乙酯设备及其工艺技术存在的弊端，提供一种新的乙酸乙酯生产设备与相应的生产方法，以期达到进一步降低生产成本并实现清洁生产乙酸乙酯的目的。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种乙酸乙酯的生产设备，包括分反罐，所述分反罐的罐体自上而下分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，所述分反罐的罐体外壁设有冷却夹套和保温层，所述圆柱段一侧还连接有液位计；所述分反罐内设有催化剂隔离器，以将催化剂截留在分反罐内；在圆柱段外壁上与所述催化剂隔离器高度相对应的部分设有多个进料喷嘴管和多个循环反应流体进口，多个进料喷嘴管和多个循环反应流体进口均沿圆柱段圆周方向均匀设置，且能够切向进料或切向进液；所述上圆台段的顶部设有气体采集分离管，所述气体采集分离管通过设置水蒸汽出口连接水蒸汽收集装置、通过设置乙醛蒸汽出口连接乙醛蒸汽回流管；所述下圆台段的底部设有收集管，收集管的不同位置开设有分别与乙酸乙酯收集装置、沉渣收集装置和循环反应流体收集装置连接的切向开口；所述循环反应流体收集装置包括设置在分反罐内的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置采集到的反应流体经循环反应流体收集装置上的多个分流管和所述循环反应流体进口再次回到分反罐中参与反应；所述进料喷嘴管的进口端均连接有换热器，其中一部分换热器和所述乙酸乙酯收集装置的管路连接，以使所收集的乙酸乙酯能够对进入分反罐的一部分乙醛预热，另一部分换热器和所述循环反应流体收集装置的分流管一一对应的连接，以使所收集的反应流体能够对进入分反罐的另一部分乙醛预热；所述循环反应流体收集装置还和所述乙醛蒸汽回流管连接，以实现乙醛蒸汽向分反罐的回流。

所述催化剂隔离器包括一个环形挡板和一个两端开口的圆柱筒，所述环形挡板的外缘固定在所述下圆台段的上部，所述环形挡板的内缘和所述圆柱筒底部开口固定连接。

所述收集管包括管径依次增大的第一收集管、第二收集管和第三收集管；第三收集管上端和下圆台段的下端固定连接，第二收集管套设在第三收集管内，第二收集管上沿到第三收集管底面的距离大于第三收集管上相应位置处切向开口的大小，第二收集管从第三收集管底面露出的长度大于第二收集管上相应位置处切向开口的大小；第一收集管的管口和第二收集管底面的管口对接，且第一收集管底面封闭，第一收集管侧面设有切向开口；所述沉渣收集装置和第三收集管的切向开口连接；所述乙酸乙酯收集装置和第二收集管的切向开口连接；所述循环反应流体收集装置的进口端和第一收集管的切向开口连接。

所述第二收集管由上下两段组成，其上段的顶部设有外扩的喇叭口，上段底部的外管壁设有与第三收集管底部管口螺接的外螺纹，其下段的顶部和第三收集管底面可拆卸连接，下段底部的管口设有内螺纹，以连接所述循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管；所述第三收集管上部设有和所述下圆台段底端对接的喇叭口。

所述循环反应流体采集管上套设有第一阻挡盘和第二阻挡盘，所述第一阻挡盘的边沿和第三收集管喇叭口的管壁之间留有第一采集缝，第二阻挡盘边沿和第二收集管上段的喇叭口内壁之间留有第二采集缝，第二收集管上段的喇叭口上沿和第三收集管的管壁之间留有第三采集缝，所述第一阻挡盘和循环反应流体采集管之间以及第二阻挡盘和循环反应流体采集管之间分别设有多个回流口，两个阻挡盘之间为分离腔。

所述循环反应流体采集装置包括循环反应流体采集管、采集漏斗、上圆盘和下圆盘，所述采集漏斗的上沿和所述下圆盘固定连接，所述采集漏斗的下端插入循环反应流体采集管内，所述循环反应流体采集管从所述催化剂隔离器的圆柱筒中穿过；所述上圆盘贴合设置在所述下圆盘上方，且两者同轴设置；所述上圆盘和所述下圆盘上分别设有以各自轴心为对称中心的条形通孔，且条形通孔的半径沿所在圆盘的径向逐渐增大，上圆盘上的条形通孔和下圆盘上的条形通孔以圆盘的轴向面互为镜像，上圆盘的条形通孔和下圆盘的条形通孔能够重合形成循环反应流体采集口；所述上圆盘和下圆盘与设置在分反罐顶部的循环反应流体采集调整装置连接，并在循环反应流体采集调整装置的带动下能够相对转动以及同步轴向移动，以调整所述循环反应流体采集口的空间位置。

所述循环反应流体采集调整装置通过支架设置在所述气体采集分离管的上方，循环反应流体采集调整装置还包括两根能够相对转动和同步轴向移动的内传动杆和外传动杆，以及轴向移动驱动机构和转动机构；所述内传动杆套设在外传动杆的杆腔内，且内传动杆的下端伸出并穿过上圆盘的中心孔后固定在下圆盘的中心，所述外传动杆的下端固定在上圆盘的上表面。

所述内传动杆上端具有伸出外传动杆的外螺纹段，外螺纹段和所述支架之间通过键连接，以使内传动杆只能轴向移动，外螺纹段还和第一蜗轮的中心孔螺纹连接，第一蜗轮转动设置在所述支架的顶部，与第一蜗轮配合连接的第一蜗杆水平设置在所述支架的顶部，第一蜗杆和轴向移动驱动机构连接；所述外传动杆外套装第二蜗轮，且第二蜗轮与导轨卡扣转动连接，与第二蜗轮配合连接的第二蜗杆水平设置在所述导轨卡扣上，第二蜗杆由所述转动机构驱动转动，所述导轨卡扣滑动安装在所述支架的竖向导轨上；所述内传动杆上外螺纹段下方的杆体还设有定位销，定位销顶在所述导轨卡扣上表面的轴密封件上。

所述气体采集分离管包括互相嵌套并伸入分反罐上圆台段的内管和外管，所述外管顶部和所述内管连接，所述外管下部和分反罐上圆台段的顶部开口连接；所述内管底部的管口为水蒸汽采集口，所述内管上部伸出外管，且在伸出部分设有所述的水蒸汽出口，内管伸入外管的部分和外管之间留有间隙，作为乙醛蒸汽环形通道；所述外管底部管口和内管形成环形的乙醛蒸汽采集口，在外管侧面开设有与所述乙醛蒸汽环形通道连通的乙醛蒸汽出口。

一种乙酸乙酯的生产方法，该方法利用所述的乙酸乙酯的生产设备进行，包括如下步骤：

步骤一，关闭二分罐的排放阀、第二收集管连接的乙酸乙酯蒸汽开关阀、沉渣收集装置中的回流开关阀和反应液取样阀以及乙醛蒸汽收集装置中的乙醛蒸汽取样阀；其余的阀门均处于开启状态；

步骤二，通过控制柜对压力测控仪、反应温度测控仪、乙醛流量测控仪、循环反应流体流量测控仪、乙醛蒸汽流量测控仪、乙酸乙酯蒸汽流量测控仪、冷却水流量测控仪的工作参数进行设定，其中反应温度测控仪的温度设定值为(79±0.5)℃；然后调整循环反应流体采集口的空间位置；

步骤三，将循环反应流体收集装置中的取样阀和氮气容器连接，向设备中通入氮气，并开启与各个循环反应流体进口分别连接的各个离心风机，以排出设备内的空气和水蒸汽，空气的排出以检测不到氧气为准，然后关闭取样阀，并断开取样阀和氮气容器的连接；

步骤四，开启冷却水泵，并启动各个柱塞泵，通过柱塞泵将反应所需的催化剂溶液打入分反罐内，当分反罐内液面达到设定高度后，关闭柱塞泵，并将柱塞泵进口管连接对应的乙醛储罐，再重新启动柱塞泵，向分反罐打入乙醛，进行乙酸乙酯的生产；

步骤五，随着反应的进行，逐步将反应温度测控仪的温度设定值调整到(101±0.5)℃；当反应温度测控仪测得的温度值达到稳定、且乙酸乙酯蒸汽流量测控仪的流量为初始设定值、冷却水泵间断启停时，反应系统达到稳定状态，此时注意观察乙酸乙酯含量测定仪，当乙酸乙酯含量测定仪的读数高于99％时，开始收集产品乙酸乙酯。

分反罐工作的基本原理可叙述如下。

设：流体进入分反罐的初流速为v₁，角速度为ω₁，分反罐中间圆柱段的半径为R，下圆台段的采集缝的半径为r，流体质点的质量为m，在采集缝的内边沿的线速为v₂，角速度为ω₂。若暂不考虑摩擦阻力，或既考虑摩擦阻力同时又考虑当体系达到稳定的动态平衡后，流体输送动力产生的推动力与摩擦力的方向相反且大小相等，即流体质点所受的合外力为零，即则依据角动量守恒定律：

L＝mR²ω₁＝mr²ω₂＝定值 (1)

或L＝mv₁R＝mv₂r＝定值 (2)

其中，L为流体质点的角动量。

由①式可得ω₂/ω₁＝(R/r)² (3)

由②式可得v₂/v₁＝R/r (4)

由向心力公式：F_离＝F_向＝ma＝mω²r＝mv²/r，可知

流体质点在分反罐中间圆柱段内侧壁处的离心力为：

流体质点在采集缝的离心力为：

于是

对于本发明，由于R是r的几十～几百倍，甚至更高，因此，由③式可知ω₂是ω₁的几十或几百的平方倍，由④式可知，v₂是v₁的几十或几百倍，由⑤式可知，F_2离是F_1离的几十或几百的立方倍，本发明充分利用了“分反罐”对流体转速、线速和离心力的倍增作用。

可见，流体从进口到采集缝，向心力(离心力)和向心加速度都大幅度提高到起初的(R/r)³倍。这样，对于给定的v₁、R，当r→无穷小时，则v₂、ω₂、F_2离、a₂→无穷大，其中以F_2离、a₂的变化速率最快。

由乙醛在三乙醇铝(三乙醇铝用传统方法合成，包括少量的氯化铁、氯化铝、铝粉、无水乙醇)催化下生成乙酸乙酯的主反应为：

副反应为Al(OCH₂CH₃)₃+3H₂O→Al(OH)₃+3CH₃CH₂OH (7)

CH₃CHO+2CH₃CH₂OH→CH₃CH(OCH₂CH₃)₂+H₂O (8)

在上式中，(7)式中的水来源于原料携带的微量水以及(8)式生成的水，(8)式中的乙醇的另一个来源是三乙醇铝制备时存在未完全反应的乙醇。因此传统的乙醛催化法生产乙酸乙酯工艺和本工艺都必定有缩醛副产物。其区别在于本发明能将这些水及时分离排出，这就不但减少了三乙醇铝水解的量，也就是降低了副产物的量，而且可以把三乙醇铝留在分反罐内继续发挥其催化作用，只需补充少许的三乙醇铝，从而大大地减少了三乙醇铝带进乙醇的量。

本发明的动能量平衡与物料平衡分析如下。

在流体输送动力产生的推动力与摩擦力的方向相反且大小相等、且分反罐的物料没有进出时，即流体质点所受的合外力为零时，本发明分反罐的状态可满足角动量守恒定律，然而这只是“理想状态”。由于进出分反罐的线速差别巨大，反应物带进的动能几乎可以忽略不计。因此，要维持分反罐的“合外力为零”，还必须从分反罐中取出一些“低线速流体”，设法提高其线速为分反罐提供其排出产物损失的动能。本发明的分反罐的循环反应流体收集装置中含有可向分反罐的旋转流体持续提供能量的离心风机，从而保证了分反罐中动能量的输入、输出平衡。

本发明的分反罐，其上部设置的气体采集口和下部设置的采集缝对旋转的流体的阻力要比传统的旋流分离罐出口管小得多。本发明分反罐中不同密度的流体，分别沿收集管侧壁切向流出，也可以通过循环反应流体收集装置回收循环反应流体的部分动能并加以利用。

本发明与现有化工设备相比，其有益效果：

1、反应系统全密封操作，排出的只有少量的水和少量的香料缩醛，主产物乙酸乙酯产率超过传统工艺。

2、及时把微量水分离出反应体系，避免了催化剂水解破坏，且可以把催化剂留在分反罐中持续发挥作用，极大地减小了催化剂的用量，也省去了催化剂处理和蒸馏过程。

3、与传统乙酸乙酯生产工艺相比，本发明提高了反应温度(为100℃，远高于现有技术的20℃以下)，又能够让反应物乙醛进入分反罐时先通过催化剂隔离器位置处较高浓度的催化剂溶液，大大地提高了反应速率，设备单位容积的产能也得到了大幅提高。

4、反应热得到了充分利用，冷却效率大幅度提高，冷耗大大降低。

附图说明

图1为本发明的主结构示意图；

图2为循环回路、进料系统与分反罐连接的俯视图；

图3为分反罐和沉渣罐的连接示意图；

图4为图1中分反罐顶部A处放大图；

图5为图4中B处的放大图；

图6为图1中C处的放大图；

图7为图6中上圆盘和下圆盘的配合关系示意图；

图8为图1中D处的放大图；

图9为图1中E处的俯视放大图；

图10为本发明的控制柜；

图11为实施例1中对循环反应流体采样分析的气相色谱图；

图12为实施例1中循环反应流体采集口为最佳位置时，对循环反应流体采样分析的气相色谱图；

图13为实施例2中循环反应流体采集口为最佳位置时，对循环反应流体采样分析的气相色谱图；

图14为实施例1中反应体系内反应物和产物吸收或放出的热量的示意图；

图中标记：100、圆柱段，101、上圆台段，102、下圆台段，103、催化剂隔离器，104、保温层，105、冷却夹套，106、上台柱夹套连接管，107、内外复合传动杆，108、下台柱夹套连接管，109、冷却夹套进水阀，110、循环反应流体采集管，111、液位计，112、冷却夹套出水阀，113、冷却水泵，114、冷却水流量测控仪，115、冷却水槽，116、滤网单向阀；

201、喷嘴管Ⅰ，202、喷嘴管Ⅱ，203、喷嘴管Ⅲ，204、喷嘴管Ⅳ，2011、进料喷嘴切向入口；210、乙醛储罐Ⅰ、211、柱塞泵Ⅰ，212、热交换器Ⅰ第一路进口开关阀，213、热交换器Ⅰ，214、热交换器Ⅰ第一路出口开关阀，215、乙醛流量测控仪Ⅰ，216、第一单向阀，217、热交换器Ⅰ第二路进口；220、乙醛储罐Ⅱ，221、柱塞泵Ⅱ，222、热交换器Ⅱ第一路进口开关阀，223、热交换器Ⅱ，224、热交换器Ⅱ第一路出口开关阀，225、乙醛流量测控仪Ⅱ，226、第二单向阀，227、热交换器Ⅱ第二路进口；230、乙醛储罐Ⅲ，231、柱塞泵Ⅲ，232、开关阀、233、乙醛流量测控仪Ⅲ，234、第三单向阀；240、乙醛储罐Ⅳ，241、柱塞泵Ⅳ，242、热交换器Ⅳ第一路进口开关阀，243、热交换器Ⅳ，244、热交换器Ⅳ第一路出口开关阀，245、乙醛流量测控仪Ⅳ，246、第四单向阀，247、热交换器Ⅳ第二路进口；

310、水蒸汽开关阀，311、压力测控仪，312、第五单向阀，313、二分罐，314、空气冷却器，315、泄压阀，316、视口，317、排放阀；320、乙醛回流管道，321、乙醛蒸汽开关阀，322、第六单向阀，323、乙醛蒸汽流量测控仪，324、乙醛蒸汽回流阀Ⅰ，325、乙醛蒸汽回流阀Ⅱ，326、乙醛蒸汽取样阀；330、气体采集分离管，331、水蒸汽采集口，332、乙醛蒸汽采集口；

400、乙酸乙酯收集装置，410、乙酸乙酯蒸汽开关阀，411、第七单向阀，412、乙酸乙酯含量测定仪，413、乙酸乙酯蒸汽流量测控仪，414、热交换器Ⅲ，415、热交换器Ⅲ第一路出口开关阀，416、乙酸乙酯储罐，417、热交换器Ⅲ第二路进口，418、热交换器Ⅲ第二路出口开关阀；

500、循环反应流体收集装置，501、循环反应流体进口Ⅰ，502、循环反应流体进口Ⅱ，503、循环反应流体进口Ⅲ，504、循环反应流体进口Ⅳ；510、循环反应流体开关阀、511、三通支管，512、第八单向阀，513、取样阀，514、反应温度测控仪，515、循环反应流体流量测控仪，516、分流头，517、第一分流管，518、第二分流管，519、第三分流管，520、第四分流管，521、离心风机Ⅰ，522、离心风机Ⅱ，523、离心风机Ⅲ，524、离心风机Ⅳ；

600、沉渣收集装置，610、含渣流体出口开关阀，611、沉渣罐进口开关阀，612、沉渣罐，613、沉渣罐切向入口，614、反应液采集口，615、沉渣罐视镜，616、罐体扣件，617、反应液采集管扣件，618、反应液切向出口，619、反应液回流阀，620、反应液取样阀，621、清污开关阀；

710、内传动杆，711、内传动杆轴密封，712、内传动杆定位销，713、外螺纹段，714、第一蜗轮，715、止转键，716、轴向移动驱动机构；720、外传动杆，721、外传动杆轴密封，722、第二蜗轮，723、导轨卡扣，724、径向移动驱动机构，725、竖向导轨；

800、循环反应流体采集口，810、下圆盘，811、采集漏斗，812、埋头螺栓，813、循环反应流体采集管喇叭口，814、泄流口，820、上圆盘，815、下条形孔，821、上条形孔；

901、第一收集管，902、第二收集管，903、第三收集管，904、第一阻挡盘，905、第二阻挡盘，906、回流口，907、第一采集缝，908、分离腔，909、第二采集缝，910、第三采集缝，911、含渣流体切向出口，912、第一连接丝口，913、第二连接丝口，914、循环反应流体切向出口；

11、控制柜，1101、电源线，1102、各仪器电源及信号线，1103、总电源。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。

参照附图所示，一种乙酸乙酯的生产设备，包括作为反应器的分反罐以及用于收集乙酸乙酯产品的乙酸乙酯收集装置400、收集反应中气体的气体采集分离装置，还包括收集沉渣的沉渣收集装置600，采集分反罐内反应流体并使之回流的循环反应流体收集装置500和控制柜11。

所述分反罐的结构如图1所示，分反罐的罐体分为上中下的“一柱二台”结构，自上而下分别为上圆台段101、圆柱段100和下圆台段102，三者通过扣件固定连接，内部的腔室连通为反应腔。分反罐的罐体外壁设有冷却夹套105和保温层104。

继续参考图1，所述冷却夹套105包括分布在上圆台段101、圆柱段100和下圆台段102的侧壁上的多个冷却夹套单元，位于上圆台段101的冷却夹套单元和位于圆柱段100的冷却夹套单元之间通过上台柱夹套连接管106连通，位于下圆台段102的冷却夹套单元和位于圆柱段100的冷却夹套单元之间通过下台柱夹套连接管108连通；冷却夹套105顶部设有排水管并安装冷却夹套出水阀112，排水管开口位于冷却水槽114的水面上方；冷却夹套105底部设有进水管并安装冷却夹套进水阀112，进水管上还设有冷却水流量测控仪116，用于抽取冷却水的冷却水泵115的进水端位于冷却水槽115的水面以下，并安装有滤网单向阀116，冷却水泵113的出水端和冷却水流量测控仪114连接。

所述保温层104设置在冷却夹套单元上和未被冷却夹套105覆盖的罐体外壁上，作为优选，在上台柱夹套连接管106和下台柱夹套连接管108上也包裹保温层104。

所述圆柱段100外侧还安装有液位计111，以实现对罐体内液位高度的实时监测。所述分反罐的反应腔内设有催化剂隔离器107，用于将催化剂截留在分反罐内，避免催化剂流到下圆台段102被其他收集装置所收集。所述催化剂隔离器107设置在圆柱段100和下圆台段102的接合处，包括一个环形挡板和一个两端开口的圆柱筒，所述环形挡板的外缘固定在所述下圆台段102的上部，所述环形挡板的内缘和所述圆柱筒底部开口固定连接，因此所述圆柱筒外圆柱面和圆柱段100内壁之间的环形空间就可以作为催化剂的隔离空间，在该空间内，催化剂溶液的浓度较高。

参考图1、2，所述圆柱段100的侧壁上沿圆周方向均布有四个向分反罐切向进料的喷嘴管，喷嘴管提供的反应原料是乙醛，在喷嘴管的上方还各设置一个循环反应流体进口，循环反应流体进口也是切向进料，循环反应流体收集装置500将收集到的循环反应流体经所述的循环反应流体进口再次送入分反罐参与反应，并且因为沿切向进入罐体，还可以补充罐体内反应流体的动能。所述喷嘴管和循环反应流体进口均设置在所述催化隔离器107所在的高度范围内。

参考图1、4，对上圆台段101顶部的气体采集分离装置进行说明。利用乙醛生产乙酸乙酯的过程中，产生的气体主要是水蒸汽和乙醛蒸汽，两者密度不同，因此可以通过在不同的径向位置设置采集口将两种气体分别收集。所述的气体采集分离装置具有一根从上圆台段101顶部插入分反罐的的气体采集分离管330，气体采集分离管330包括互相嵌套并伸入分反罐上圆台段101的内管和外管，所述外管顶部和所述内管上的连接圆环固定连接，所述外管下部设置有圆环，圆环和分反罐上圆台段101的顶部开口连接；所述内管底部的管口伸入上圆台段101，为水蒸汽采集口331，所述内管上部伸出外管，且在伸出部分设有所述的水蒸汽出口，以连接水蒸汽收集装置。内管伸入外管的部分和外管之间留有环形的间隙，作为乙醛蒸汽环形通道；所述外管底部管口也伸入上圆台段，且伸入长度小于内管，外管的管口和内管的管口形成环形的乙醛蒸汽采集口332，在外管侧面开设有与所述乙醛蒸汽环形通道连通的乙醛蒸汽出口。所述水蒸汽出口和乙醛蒸汽出口均为切向出口，并且，所述内管底部的管口和外管底部的管口均为缩口。

所述水蒸汽收集装置包括安装在所述水蒸汽出口的收集管路，收集管路上沿水蒸汽流向依次设置水蒸汽开关阀310、压力测控仪311、第五单向阀312和二分罐313，二分罐313顶部设有空气冷却器314，空气冷却器314顶部为泄压阀315，二分罐313底部设有排放阀317。所述压力测控仪311测得的压力值和分反罐内压力值相等，该压力测控仪将测得压力值发送给本设备的控制柜，控制柜的控制器根据压力值的大小可以调整柱塞泵Ⅱ221和柱塞泵Ⅳ的工作。通过压力值调整柱塞泵属于工业领域常规的自动控制技术，其原理和实现方式都是常规技术选择可以实现的。

所述乙醛蒸汽出口与乙醛回流管道320的进口连接，乙醛回流管道320的出口和循环反应流体收集装置500连接，乙醛回流管道320上依次设置乙醛蒸汽开关阀321、第六单向阀322、乙醛蒸汽流量测控仪323和乙醛蒸汽回流阀Ⅰ324，乙醛蒸汽通过乙醛回流管道320进入循环反应流体收集装置500内，随循环反应流体再次回到分反罐内参与反应。

参考图1、8所示，在下圆台段102的底部设有由三段直径不同的管体顺次连接组成的收集管，并在不同管体上设置切向出口，以分别收集被分离的流体。所述收集管包括管径依次增大的第一收集管901、第二收集管902和第三收集管903；第三收集管903上端和下圆台段102的下端固定连接，第二收集管902套设在第三收集管903内，第二收集管902上沿到第三收集管903底面的距离大于第三收集管903上相应位置处切向开口的大小，第二收集管902从第三收集管903底面露出的长度大于第二收集管902上相应位置处切向开口的大小；第一收集管901的管口和第二收集管902底面的管口对接，且第一收集管901底面封闭，第一收集管901侧面设有切向开口；所述沉渣收集装置600和第三收集管903的切向开口连接；所述乙酸乙酯收集装置400和第二收集管902的切向开口连接；所述循环反应流体收集装置500的进口端和第一收集管901的切向开口连接。

其中，第二收集管902由上下两段组成，其上段的顶部设有外扩的喇叭口，上段底部的外管壁设有与第三收集管903底部管口螺接的第一连接丝口912，其下段的顶部和第三收集管903底面可拆卸连接，下段底部的管口设有第二连接丝口913，以连接所述循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管110；所述第三收集管903上部设有和所述下圆台段102底端对接的喇叭口。

所述循环反应流体采集管110上套设有第一阻挡盘904和第二阻挡盘905，所述第一阻挡盘904的边沿和第三收集管903喇叭口的管壁之间留有第一采集缝907，第二阻挡盘905边沿和第二收集管902上段的喇叭口内壁之间留有第二采集缝909，第二收集管902上段的喇叭口上沿和第三收集管903的管壁之间留有第三采集缝910，所述第一阻挡盘904和循环反应流体采集管110之间以及第二阻挡盘905和循环反应流体采集管110之间分别设有多个回流口906，两个阻挡盘之间为分离腔908。

在分反罐内反应流体旋转的过程中，因离心力作用，乙酸乙酯蒸汽、含渣流体以及一部分的低密度流体经过第一采集缝907进入分离腔908，因分离腔908处于第三收集管903的变径位置，流体旋转半径变小、离心力变大，因此分离腔908内的流体被进一步分离成密度最大的含渣流体、密度居中的乙酸乙酯蒸汽以及少量的低密度流体；分离出的少量的低密度流体可以通过回流口906向上回流重新参加反应，避免蓄积过多而混入需要收集的乙酸乙酯内；分离出来的乙酸乙酯蒸汽再经过第二采集缝909进入第二收集管902后被乙酸乙酯收集装置400所收集，含有固体颗粒的含渣流体的密度最大，经第三采集缝910进入第三收集管903，被沉渣收集装置600所收集。

所述的乙酸乙酯收集装置400的结构可以参看图1，乙酸乙酯收集装置400的收集管路的进口和第二收集管902的切向开口连接，收集管路的末端和热交换器Ⅲ414的第一路进口连接，收集管路上按照乙酸乙酯流向依次设置乙酸乙酯蒸汽开关阀410、第七单向阀411、乙酸乙酯含量测定仪412和乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413，所述热交换器Ⅲ414的第一路出口和乙酸乙酯储罐416连接。所述热交换器Ⅲ第二路进口417通过柱塞泵Ⅲ231和乙醛储罐Ⅲ230连接，第二路出口和分反罐上的一个喷嘴管连接。需要进入分反罐的乙醛可以被乙酸乙酯蒸汽进行预热，预热后再进入分反罐进行反应。

所述循环反应流体收集装置500的结构如图1、8所示，其收集管路一端和第一收集管上的循环反应流体切向出口914连接，另一端连接分流头516，收集管路上依次设置循环反应流体开关阀510、三通支管511、第八单向阀512、取样阀513、反应温度测控仪514、循环反应流体流量测控仪515，所述分流头516上分别设置四个分流管，分别是第一分流管517、第二分流管518、第三分流管519、第四分流管520，每个分流管上设有分流阀。每个分流管和分反罐上的一个循环反应流体进口对应连接。

在所述第八单向阀512和取样阀513之间还设有一段支路，该支路通过三通和用于乙醛蒸汽回流的乙醛回流管道320连接，所述支路上设有乙醛蒸汽回流阀Ⅱ325和乙醛蒸汽取样阀326。

取样阀513用于取样后分析反应流体的成分，以帮助确定循环反应流体采集装置中循环反应流体采集口的最佳空间位置和孔径。

所述反应温度测控仪514能够将测得的循环反应流体温度发送给控制柜，控制柜的控制器根据该温度，调节冷却水泵的冷却水流量，以避免分反罐内温度过高或过低。该部分的控制与调节属于工业领域常规的控制调节方法。

循环反应流体的收集需要通过设置在分反罐内的循环反应流体采集装置实现。循环反应流体采集装置的结构需要结合图4～8加以说明。

循环反应流体采集装置包括一根向下穿过第三收集管903的循环反应流体采集管110，循环反应流体采集管110底部和第二收集管902底面的管口连接，以连通第一收集管901；循环反应流体采集管110的上口套设在一个采集漏斗811的漏斗颈上，采集漏斗811的上沿通过埋头螺栓812固定连接下圆盘810，采集漏斗811的下端插入循环反应流体采集管110内，所述采集漏斗811的位置位于上圆台段101和圆柱段100交接处。所述下圆盘810上贴合设置与之同轴心、且直径相等的上圆盘820，上圆盘820上设有两条以其轴心为对称中心的上条形孔821，下圆盘810上设有两条以其轴心为对称中心的下条形孔815，且每个条形孔的半径沿所在圆盘的径向逐渐增大，上圆盘820上的上条形孔821的形状和下圆盘810上的下条形孔815的形状以圆盘的轴向面(即轴心所在的竖直面)互为镜像。

如图7所示，图7(a)为下圆盘810的俯视图，图7(b)为上圆盘820的俯视图，将图7(a)和图7(b)叠加起来后得到图7(c，0°)的状态示意图，此时所述上条形孔821和下条形孔815重合部分形成循环反应流体采集口800，当上圆盘820相对于下圆盘810旋转76°后，两圆盘的条形孔的重合状态如图7(d，76°)所示，可以看出，循环反应流体采集口800的径向位置和大小有所变化，当上圆盘820相对于下圆盘810继续旋转至152°时，两圆盘的条形孔的重合状态如图7(e，152°)所示，可以看出，循环反应流体采集口800的径向位置和大小进一步的变化，这样通过旋转上圆盘来调整两圆盘的两个条形孔重合状态，就可以调整循环反应流体采集口800的径向位置，以满足不同反应的反应产物采集需要，而循环反应流体采集口800径向位置的改变又可以带来循环反应流体采集口800大小的改变。所述上圆盘820的旋转需要由分反罐顶部的循环反应流体采集调整装置进行控制。需要说明的是，图7(c，0°)的状态示意图为上圆盘820相对于下圆盘810的初始径向位置。

进一步的，所述循环反应流体采集管110的上口为外扩的喇叭口，以降低采集漏斗811插入时的定位要求，并在该喇叭口的一侧开设一个泄流口814，循环反应流体采集管110内多余的液体可经泄流口814回流到分反罐的反应腔。

进一步的，考虑到分反罐内不同高度位置的反应流体的成分不同，为了收集到最合适的反应流体，还需要对所述循环反应流体采集口800的位置进行轴向调整。轴向调整的幅度不能超出采集漏斗811漏斗颈和循环反应流体采集管110的套接长度，以免循环反应流体采集管110和采集漏斗811脱离。循环反应流体采集口800位置的轴向调节也需要通过循环反应流体采集调整装置加以实现。

所述循环反应流体采集调整装置的结构如图4～6所示，循环反应流体采集调整装置通过支架设置在气体采集分离管330的上方，循环反应流体采集调整装置还包括内外复合传动杆107以及轴向移动驱动机构716和旋转驱动机构724；内外复合传动杆107由两根能够同步轴向移动、相对转动的内传动杆710和外传动杆720组成；所述内传动杆710套设在外传动杆720的杆腔内，且内传动杆710的下端伸出并穿过上圆盘820的中心孔后固定在下圆盘810的中心，所述外传动杆720的下端固定在上圆盘820的上表面。内外复合传动杆107贯穿所述气体采集分离管330设置。所述外传动杆720和所述支架底板的中心孔之间的缝隙由套设在外传动杆720上的外传动杆轴密封件721进行动密封，该外传动杆轴密封件721通过螺钉固定在所述支架的底板上。

所述内传动杆710上端具有伸出外传动杆720的外螺纹段713，外螺纹段713上设有键槽，以便能够和所述支架之间通过止转键715连接，在内传动杆710轴向移动的过程中可以限制内传动杆710的转动，并通过键与键槽的配合为内传动杆710的轴向移动提供上部的导向。所述外螺纹段713上还和第一蜗轮714的中心孔螺纹连接，形成丝杠丝母结构，第一蜗轮714转动设置在所述支架的顶部，与第一蜗轮714配合连接的第一蜗杆水平设置在所述支架的顶部，第一蜗杆和轴向移动驱动机构716连接；所述外传动杆720外套装第二蜗轮722，且第二蜗轮722与导轨卡扣723转动连接，与第二蜗轮722配合连接的第二蜗杆水平设置在所述导轨卡扣723上，第二蜗杆由所述旋转驱动机构724驱动，所述导轨卡扣723滑动安装在所述支架的竖向导轨725上；所述内传动杆710的外螺纹段713下方还设有定位销712，定位销712顶在所述导轨卡扣723上的内传动杆轴密封件711的上表面，该内传动杆轴密封件711套装在所述内传动杆710上，并由螺钉固定在所述导轨卡扣723上，对内传动杆710和导轨卡扣723之间进行动密封。

所述旋转驱动机构724和轴向移动驱动机构716均可采用伺服电机，当伺服电机驱动第二蜗杆旋转时，第二蜗杆带动第二蜗轮722转动，进而带动外传动杆720旋转，使得上圆盘820相对于下圆盘810转动，实现对循环反应流体采集口800径向位置的调整；当另一伺服电机驱动第一蜗杆旋转时，第一蜗杆带动第一蜗轮714转动，第一蜗轮714通过外螺纹段713的配合驱动内传动杆710上下轴向移动，向上移动时，下圆盘810推动上圆盘820以及外传动杆820同步上移，向下移动时，由定位销712推动导轨卡扣723带着外传动杆720下移，从而实现循环反应流体采集口800在分反罐轴向位置的调整。径向位置和轴向位置分别调整后，就可实现对循环反应流体采集口800空间位置的调整。

下面结合附图1、3、8对所述含渣流体收集装置600的结构进行说明。如图1、3、8所示，所述沉渣收集装置600包括连接第三收集管903的连接管路，该连接管路一端和第三收集管903侧面的含渣流体切向出口911连接，另一端和沉渣罐612罐体上的沉渣罐切向入口613连接，连接管路上靠近分反罐的一端安装有含渣流体出口开关阀610，靠近沉渣罐612的一端设有沉渣罐进口开关阀611。所述的沉渣罐612顶部和中部的圆柱罐体通过罐体扣件616连接，罐体顶部中心孔插设一根反应液采集管，反应液采集管的外侧设有连接环，连接环和罐体顶部的法兰固定连接，反应液采集管伸入沉渣罐612的一端设有开口内敛的喇叭口，作为反应液采集口614，反应液采集管位于沉渣罐612外的一端依靠反应液采集管扣件617和端盖连接密封，反应液采集管侧面设有反应液切向出口618，并在反应液切向出口618上安装出口管，出口管通过三通分别连接反应液取样阀620和回流管，所述回流管和所述循环反应流体收集装置500的三通支管511连接，并在回流管上安装反应液回流阀619。为了便于观察沉渣罐604内沉淀情况，在罐体上部还设有沉渣罐视镜615，在罐体底部设有清污开关阀621，以便排出罐内的沉淀。

含有固体颗粒的含渣流体经第三收集管903进入沉渣罐612，沉淀后的上清液可以沿反应液采集管进入回流管，并汇入循环反应流体收集装置500的循环反应流体中，被一道送入分反罐再次参与反应。

结合附图1、2对本发明分反罐的进料以及反应液的循环加以说明。

图2以俯视视图给出了分反罐圆柱段上各个喷嘴管和各个循环反应流体进口的分布及连接情况。图2中，所述喷嘴管设置有4根，分别是喷嘴管Ⅰ201、喷嘴管Ⅱ202、喷嘴管Ⅲ203和喷嘴管Ⅳ204，各个喷嘴管上方的循环反应流体进口相应的也有4个，分别是循环反应流体进口Ⅰ501、循环反应流体进口Ⅱ502、循环反应流体进口Ⅲ503和循环反应流体进口Ⅳ504。

反应原料乙醛分为四路，通过4根喷嘴管沿切向进入分反罐内，在乙醛进入分反罐参与反应之前，需要利用热交换器对乙醛进行预热，因此热交换器也需要设置四个，分别是热交换器Ⅰ213、热交换器Ⅱ214、热交换器Ⅲ414和热交换器Ⅳ243。

在乙醛进料的第一路中，喷嘴管Ⅰ201和热交换器Ⅰ第一路出口连接，热交换器Ⅰ第一路进口通过柱塞泵Ⅰ211和乙醛储罐Ⅰ210连接，在热交换器Ⅰ第一路进口位置设有热交换器Ⅰ第一路进口开关阀212，在热交换器Ⅰ第一路出口位置设置热交换器Ⅰ第一路出口开关阀214，热交换器Ⅰ第一路出口开关阀214和喷嘴管Ⅰ201之间依次设置乙醛流量测控仪Ⅰ215和第一单向阀216。循环反应流体收集装置500的第一分流管517和所述热交换器Ⅰ第二路进口217连接，热交换器Ⅰ第二路出口通过离心风机Ⅰ521和循环反应流体进口Ⅰ501连接。

在乙醛进料的第二路，喷嘴管Ⅱ202和热交换器Ⅱ第一路出口连接，热交换器Ⅱ第一路进口通过柱塞泵Ⅱ221和乙醛储罐Ⅱ220连接，在热交换器Ⅱ第一路进口位置设有热交换器Ⅱ第一路进口开关阀222，在热交换器Ⅱ第一路出口位置设置热交换器Ⅱ第一路出口开关阀224，热交换器Ⅱ第一路出口开关阀224和喷嘴管Ⅱ202之间依次设置乙醛流量测控仪Ⅱ225和第二单向阀226。循环反应流体收集装置500的第二分流管518和所述热交换器Ⅱ第二路进口227连接，热交换器Ⅱ第二路出口通过离心风机Ⅱ522和循环反应流体进口Ⅱ502连接。

在乙醛进料的第四路，喷嘴管Ⅳ204和热交换器Ⅳ第一路出口连接，热交换器Ⅳ第一路进口通过柱塞泵Ⅳ241和乙醛储罐Ⅳ240连接，在热交换器Ⅳ第一路进口位置设有热交换器Ⅳ第一路进口开关阀242，在热交换器Ⅳ第一路出口位置设置热交换器Ⅳ第一路出口开关阀244，热交换器Ⅳ第一路出口开关阀244和喷嘴管Ⅳ204之间依次设置乙醛流量测控仪Ⅳ245和第四单向阀246。循环反应流体收集装置500的第四分流管520和所述热交换器Ⅳ第二路进口247连接，热交换器Ⅳ第二路出口通过离心风机Ⅳ524和循环反应流体进口Ⅳ504连接。

以上三路中，从分反罐流出的反应液在相应的热交换器中对乙醛进行预热，可避免因乙醛温度低而使得反应体系温度出现较大的波动，同时对反应液进行降温，再次进入分反罐后可避免反应体系温度过高，从而节省一定的冷量。

对于乙醛进料的第三路，喷嘴管Ⅲ203和热交换器Ⅲ第二路出口连接，热交换器Ⅲ第二路进口417通过柱塞泵Ⅲ231和乙醛储罐Ⅲ230连接，热交换器Ⅲ第二路出口位置设置热交换器Ⅲ第二路出口开关阀418，热交换器Ⅲ第二路出口开关阀418和喷嘴管Ⅲ203之间依次设置开关阀232、乙醛流量测控仪Ⅲ233和第三单向阀234。乙酸乙酯收集装置的管道和所述热交换器Ⅲ第一路进口连接，热交换器Ⅲ第一路出口和乙酸乙酯储罐416连接，所收集的乙酸乙酯在热交换器Ⅲ414中对乙醛预热。所述循环反应流体收集装置500的第三分流管519通过离心风机Ⅲ523和循环反应流体进口Ⅲ503连接。

进入分反罐的循环反应流体是在离心风机作用下沿切向进入的，因此可以为分反罐的反应流体补充动能，并再次参与反应。

本发明还通过控制柜11对反应设备中的各种设备加以控制，并获得相关信息，例如乙酸乙酯含量测定仪、流量测控仪、压力测控仪、反应温度测控仪、离心风机、冷却水泵等，这些属于本领域的常规技术，因此也不做过多的说明。

下面结合附图，对本发明设备的操作方法进一步的说明。

1、如图1、2、3，关闭二分罐313底部的排放阀317、第二收集管903所连接的乙酸乙酯蒸汽开关阀410、回流开关阀619、反应液取样阀620和乙醛蒸汽取样阀326；其余所有阀门均置于开启状态；

2、如图10，开启控制柜11的总电源1103，按下控制柜11上对压力测控仪311进行设置的设置按钮，对分反罐的工作压力进行设置，再按一次按钮使其弹起，即进入测定压力状态，同法设置反应温度测控仪514的测控温度为(79±0.5)℃，按乙醛总流量均分四路，同法设置四个乙醛流量测控仪(215、225、233、245)的流量，同法设置循环反应流体流量测控仪515的流量、乙醛蒸汽流量测控仪323的流量、乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量，冷却水流量测控仪114的流量，最后设置循环回路中循环反应流体采集口800的位置读数为“轴向10cm，径向120°”，且所述位置读数可以根据反应情况再做调整，并让四个柱塞泵(211、221、231、241)的进口连接“三乙醇铝-乙酯”溶液(即催化剂)；

3、将取样阀513连接氮气容器，开启氮气容器向分反罐内充氮气，同时开启四个离心风机(521～524)，先通过含渣流体收集装置600的管路以及沉渣罐612的清污开关阀621排出分反罐内的空气(主要是为了排出氧气)，以氧气检测器在沉渣罐612底部的清污开关阀621出口检测，当“检不出氧气”后，关闭清污开关阀621；然后开启回流开关阀619和二分罐313的排放阀317，并在二分罐313的排放阀317出口用蓝色硅胶检测“水蒸气”，直到蓝色硅胶“2min内不变色”后，关闭二分罐313的排放阀317；开启第二收集管903连接的乙酸乙酯蒸汽开关阀410，并在热交换器Ⅲ第一路出口开关阀415处用氧气检测器检测“氧气”，直到检不出氧气后，关闭取样阀513，并断开取样阀513和氮气容器的连接；

4、开启冷却水泵113的电源，启动四个柱塞泵(211、221、231、241)，把“三乙醇铝-乙酯”溶液打入分反罐，同时注意观察液位计111的液面，当达到设定液面高度后，立即关闭柱塞泵，而后把各个柱塞泵的进口管连接对应的乙醛储罐，并重新启动柱塞泵；

5、随着主反应的进行，两个副反应也会发生，即会产生“乙醛缩一乙醇(简称半缩醛)”，再进一步生成乙醛缩二乙醇(简称缩醛)和水，由于这些物质的沸点均高于反应温度测控仪514的温度设定值(79±0.5)℃，因此它们大部分会留在“三乙醇铝-乙酯”溶液中，使之体积增大，使液位计111的液面向上漂移，因此应当逐步调高反应温度测控仪514的温度设定值为85、90、95℃……直到(101±0.5)℃，同时适当加大乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量设定值(每次增加原流量的1％左右)，具体增量依液位计111的液面高低而定，液面高则多调、液面低则少调，其目的是保持液位计111的液面处于可观测的范围内；

6、当反应温度测控仪514的温度设定值稳定在(101±0.5)℃、且乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量恢复到初始设定值、冷却水泵113间断启停后，即可以认为反应系统已经处于“平衡反应”状态，此时应调整冷却水流量测控仪114的流量，使冷却水泵113启动的时间大于其停止运行的时间；

7、在反应状态稳定时，当乙酸乙酯含量测定仪412的读数若低于99％，表明其杂质应为“半缩醛”或“缩醛”，此时应当调小乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量，迫使“半缩醛”或“缩醛”通过第三收集管903进入沉渣罐612，并经与沉渣分离后，再经反应液切向出口618、反应液回流阀619再次进入分反罐参与反应；当乙酸乙酯含量测定仪412的读数高于99％，则应开始收集产品乙酸乙酯；

8、如果液位计111的液面持续升高，应当从反应液取样阀620放出部分产品，以维持液位计111液面始终都在可观测范围，实际上若液位计111液面过高，甚至高到不能观测，导致的结果必定是“乙酸乙酯含量测定仪的读数显著降低”；

9、从二分罐313的视口316观察，当水的液面达到视口316中部后，开启二分罐313底部的排放阀317放出其中的水；

10、原料常常会带入少量惰性固体颗粒，反应本身也可能生成少量不溶物，由于分反罐中反应液不停旋转，这些固体颗粒的密度最大，因此它们最后只能被集中到沉渣罐612底部，因此当通过沉渣罐视镜615观察到固体物时，在不停产的情况下，关闭沉渣罐进口开关阀611、反应液回流阀619，打开沉渣罐612的罐体扣件616或反应液采集管扣件617，清除其中的沉淀物后，将设备复原即可；

11、从取样阀513处取样，进行气相色谱分析，气相色谱测定条件为：毛细管柱(30m×0.25mm×0.33μm)，柱温120℃，固定液为5％二苯基(95％)二甲基聚硅氧烷，流动相为氢气，空气为内标物，检测器为热导检测器。根据结果调整循环反应流体采集口800的位置，使循环反应流体中只含有大量乙醛和极少量乙醇为最佳；

12、在上述操作中，若任一步出现误操作或出现反应异常引起泄压阀315开启，则应立即关闭控制柜11的总电源1103，认真查出原因，回收溢出液体或气体，纠正后再试机；

13、暂停生产时，应先关闭各个柱塞泵的电源，而后关闭分反罐的冷却夹套进口开关阀109、水蒸汽开关阀310、乙醛蒸汽开关阀321、乙酸乙酯蒸汽开关阀410、热交换器Ⅲ第一路出口开关阀415、含渣流体出口开关阀610、循环反应流体开关阀510，而后再关掉总电源1103。

14、长期停产原则上应放空分反罐，并关闭所有阀门，当重新开机时，应重复上述1～12步。

下面选取一个实施例对以上设备结构及其操作方法加以说明。

实施例1：本实施例中循环反应流体采集口的位置用轴向移动驱动机构和旋转驱动机构上的读数表示，分别是：轴向10cm，径向120°。该数据均是以相应的起始位置为基础，具体起始位置在下面步骤中进行说明。

一、设备选型

1、分反罐关键数据：圆柱段100的直径为3m，高为0.75m，上圆台段101的高为0.9m，下圆台段102的高为0.6m，分反罐的容积为8.84m3。水蒸汽采集口331的直径9.84cm，乙醛蒸汽采集口332的直径为15.21cm，第一阻挡盘904的直径为49.05cm，第一采集缝907的宽度为3.24cm，第二阻挡盘905的直径为30.23cm，第二采集缝909的宽度为5.40cm，第三采集缝910的宽度为0.5cm。

2、柱塞泵功率和管道管径：进行乙醛供料的柱塞泵(7.65L/min，功率500w)一共是4台，柱塞泵管道内径均为8mm，喷嘴出口内径均为2.5mm。

3、热量衡算、冷却水循环动力、管道

本实施例中，每分钟生产5.82kg乙酸乙酯。反应物与产物由25℃到105℃，它们的热容吸收或放出的热量相对于它们的反应热、汽化热(或冷凝热)来说很小，可以忽略不计。由此可以算出冷却的负荷。反应体系中反应物和产物的热量变化如图14所示。

图14中，ΔH₁＝-13686＝ΔH₂+ΔH₃+ΔH₄＝3434+ΔH₃-2239，则冷却量即为ΔH₃＝-13686-3434+2236＝-8013(kJ/min)；

1kg水，101→25℃可带走热量Q：Q＝4.18J/(g.度)×1000/1000×(101-25)＝317.68(kJ/kg)则，冷却水的流量为：

ΔH₃/Q＝8013/317.68＝46.84(kg/min)＝2.81吨/小时＝2.81m3/h。

考虑到本发明冷却水流量受反应温度测控仪控制，为了防止意外的快速升温，故冷却水泵选用10.0m³/h、功率1.10kw，其水管内径为：吸管65mm，排管50mm。

4、反应温度、压力、配比

反应温度101℃，反应压力0.1MPa，反应体系内各物质流量如下：

其中，催化剂乙酯溶液是指三乙醇铝和乙酸乙酯的混合溶液。

5、通过物料、动能量平衡的计算，得出离心风机的规格设：本实施例分反罐内反应体系在达到动能量平衡时，反应流体沿分反罐内壁的线速为20m/s。经计算，反应物乙醛进入分反罐所携带的动能相对于水蒸汽采集口331、乙醛蒸汽采集口332、第二采集管902、第三采集管903和循环反应流体采集口800排出的流体携带的动能来说很小，可以忽略。对于本实施例，水蒸气采集口331排出的水汽质量为0.00041kg/s，乙醛蒸汽采集口332排出的未完全反应的乙醛蒸汽0.002kg/s，第二收集管902排出的产物乙酸乙酯0.097kg/s、从第三收集管903排出的含渣流体(主要为缩醛)为0.0026kg/s，不妨设从循环反应流体采集口800排出的循环反应流体的质量为m kg/s、线速为V m/s。根据(4)式，可得

其中，i＝水蒸气(简称“水汽”)、未反应乙醛(简称“余醛”)、乙酯、含渣流体(简称“含渣”)，M_i为i物质的质量，单位为kg/s，r₁为采集口或接液管的最大半径，单位为m，r₂为采集口或接液管的最小半径，单位为m，R为分反罐圆柱段的半径，单位为m，v₀＝20m/s，为分反罐圆柱段内壁处的线速度，需要指出的是，由于循环流体的质量m_循环同时为循环流体采集口800的半径的函数，故(9)不适用于循环反应流体，因此

我们的目标是通过E_进＝E_排求算出m_循环，若决定让V_进＝250m/s，联系(10)式，则

(11)式中，V_循环虽然可用(4)式计算，但考虑到r_循环越小V_循环越大，简单地取循环反应流体采集口的内、外半径的平均值也不合理。为此取

r_循环＝r_最小+0.2×(r_最大-r_最小)＝24.66+0.2×(32.83-24.66)＝26.29(cm)

依据(4)式，

于是(11)式可以表示为

由(12)式可以解得，m_循环＝1.96kg/s(折合气体体积2423.07m3/h)，代入(12)式左端可得分反罐理论上需要补充的动能量为61.21kW。考虑到离心风机的效率及分反罐内的阻力消耗，故为分反罐补给动能量的离心风机需要4台、每台离心风机的动力30kw、流量为605.77m3/h、线速为250m/s。

按以上设备参数及计算方法，在水蒸气采集口331的距中心3.24cm处，其水蒸气的线速为925.16m/s，由此产生的离心力为重力的269.34万倍。

二、操作步骤

关闭二分罐313底部的排放阀317、第二收集管903所连接的乙酸乙酯蒸汽开关阀410、回流开关阀619、反应液取样阀620和乙醛蒸汽取样阀326；其余所有阀门均置于“开启状态”；

2、设置泄压阀315的开启压力为0.2Mpa；开启控制柜11的总电源1103，按下控制柜11上对压力测控仪311进行设置的设置按钮，将分反罐的工作压力设置为0.1～0.12MPa，再按一次按钮使其弹起，即进入测定压力状态；同法设置反应温度测控仪514的反应温度为(79±0.5)℃，按乙醛总流量均分四路，将本实施例乙醛总流量均分为四份，即乙醛分四路进料，按照上述方法设置四个乙醛流量测控仪(215、225、233、245)的流量为1.50kg/min，同法设置循环反应流体流量测控仪515的流量为2423m³/h、乙醛蒸汽流量测控仪323的流量为4.92m³/h、乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量为119.41m³/h，冷却水流量测控仪114的流量为2.81m³/h，最后设置循环回路中循环反应流体采集口800的位置读数为“轴向15cm，径向130°”，且所述位置读数可以根据反应情况再做调整，并让四个柱塞泵(211、221、231、241)的进口连接“三乙醇铝-乙酯”溶液(即催化剂)；

3、将取样阀513连接氮气容器，开启氮气容器向分反罐内充氮气，同时开启四个离心风机(521～524)，先通过含渣流体收集装置600的管路以及沉渣罐612的清污开关阀621排出分反罐内的空气(主要是为了排出氧气)，以氧气检测器在沉渣罐612底部的清污开关阀621出口检测，当“检不出氧气”后，关闭清污开关阀621；然后开启回流开关阀619和二分罐313的排放阀317，并在二分罐313的排放阀317出口用蓝色硅胶检测“水蒸气”，直到蓝色硅胶“2min内不变色”后，关闭二分罐313的排放阀317；开启第二收集管903连接的乙酸乙酯蒸汽开关阀410，并在热交换器Ⅲ第一路出口开关阀415处用氧气检测器检测“氧气”，直到检不出氧气后，关闭取样阀513，并断开取样阀513和氮气容器的连接；

4、开启冷却水泵113的电源，启动四个柱塞泵(211、221、231、241)，把“三乙醇铝-乙酯”溶液打入分反罐，同时注意观察液位计111的液面，当达到设定液面高度后，立即关闭柱塞泵，而后把各个柱塞泵的进口管连接对应的乙醛储罐，并重新启动柱塞泵；

5、随着主反应的进行，两个副反应也会发生，即会产生“乙醛缩一乙醇(简称半缩醛)”，再进一步生成乙醛缩二乙醇(简称缩醛)和水，由于这些物质的沸点均高于反应温度测控仪514的温度设定值(79±0.5)℃，因此它们大部分会留在“三乙醇铝-乙酯”溶液中，使之体积增大，与此同时，依据“亨利定律”三乙醇铝-乙酯溶液的沸点也高于纯乙酯溶液的沸点，所以液位计111的液面慢慢向上漂移，因此应当逐步调高反应温度测控仪514的温度设定值为85、90、95℃……直到(101±0.5)℃，同时适当加大乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量设定值(每次增加原流量的1％左右)，具体增量依液位计111的液面高低而定，液面高则多调、液面低则少调，其目的是保持液位计111的液面处于可观测的范围内；

6、当反应温度测控仪514的温度设定值稳定在101±0.5℃、且乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量恢复到初始设定值、冷却水泵113间断启停后，即可以认为反应系统已经处于“平衡反应”状态，此时应调整冷却水流量测控仪114的流量，使冷却水泵113启动的时间大于其停止运行的时间；如果发现柱塞泵Ⅱ221、柱塞泵Ⅳ241频繁启停，需要将压力测控仪的压力调为0.15MPa后，柱塞泵Ⅱ221、柱塞泵Ⅳ241几乎可以处于连续运行状态；

7、在反应状态稳定时，当乙酸乙酯含量测定仪412的读数为96.1％，低于99％，表明有副产物“半缩醛”或“缩醛”混入，此时需要调小乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量为119.1m³/h，10min后，乙酸乙酯含量测控仪的读数为97.51％，当乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量进一步调整为118.3m³/h，10min后，乙酸乙酯含量测控仪413的读数为99.11％，则应开始收集产品乙酸乙酯；

8、副产物缩醛或半缩醛通过第三收集管903进入沉渣罐612，并经与沉渣分离后，再经反应液切向出口618、反应液回流管开关阀619再次进入分反罐参与反应；如果液位计111的液面持续升高，应当从反应液取样阀620放出部分产品(缩醛及半缩醛)，以维持液位计111液面始终都在可观测范围；

9、从二分罐313的视口316观察，当水的液面达到视口316中部后，开启二分罐313底部的排放阀317放出其中的水；

10、原料常常会带入少量惰性固体颗粒，反应本身也可能生成少量不溶物，由于分反罐中反应液不停旋转，这些固体颗粒的密度最大，因此它们最后只能被集中到沉渣罐612底部，因此当通过沉渣罐视镜615观察到固体物时，在不停产的情况下，关闭沉渣罐进口开关阀611、反应液回流阀619，打开沉渣罐612的罐体扣件616或反应液采集管扣件617，清除其中的沉淀物后，将设备复原即可；

11、从取样阀513处取样，进行气相色谱分析，气相色谱测定条件为：毛细管柱(30m×0.25mm×0.33μm)，柱温120℃，固定液为5％二苯基(95％)二甲基聚硅氧烷，流动相为氢气，空气为内标物，检测器为热导检测器。测定结果如图11所示，图11中，峰1为空气峰，峰2为乙酸乙酯峰，峰3为乙醛峰，峰4为乙醇峰，峰5为水峰，以(t＝0min，h＝0mm)为基点，则峰1、峰2、峰3、峰4、峰5的坐标分别为(1.49，5.2)、(14.48，12.2)、(18.49，59.9)、(22.98，4.1)、(28.00，0.4)。它们的峰高比为：1/2.32//11.45/0.77/0.08。这表明，有微量的水蒸气进入了循环反应流体，应当调小循环反应流体采集口的轴向读数或加大循环反应流体采集口的径向读数；

12、设循环反应流体采集口800位置的轴向读数为Z，以其最低点为“z＝0”，作为轴向移动的起始点；径向读数为J，以图7(c)为“j＝0°”，作为径向移动(即旋转)的起始点，则根据步骤2的设置，循环反应流体采集口800的位置为点(Z＝15cm，J＝130°)。从点(Z＝15cm，J＝130°)开始，先固定J值，Z值每增隔“1.0cm”测一个点。当Z＝10.0cm时，峰5最低为0.15mm；然后固定Z＝10.0cm，先“每隔5°后每隔2°、1°”逐步减小径向读数，以寻找能使峰5消失的点，如图12，当(Z＝10cm，J＝120°)时，峰5基本消失，此时，乙醛/乙酸乙酯/乙醇的峰高比＝1/0.218/0.069；

13、暂停生产时，应先关闭各个柱塞泵的电源，而后关闭分反罐的冷却夹套进口开关阀109、水蒸汽开关阀310、乙醛蒸汽开关阀321、乙酸乙酯蒸汽开关阀410、热交换器Ⅲ第一路出口开关阀415、含渣流体出口开关阀610、循环反应流体开关阀510，而后再关掉总电源1103。

14、长期停产原则上应放空分反罐，并关闭所有阀门，当重新开机时，应重复上述步骤。

实施例2：本实施例与实施例1相比，反应温度、压力、实现连续反应后的原料配比、操作过程、循环反应流体采集口的空间位置、物料平衡与动能量平衡的计算方法，以及气相色谱分析方法均与实施例1的最佳状态相同，区别之处在于乙醛的总投入量由6.00kg/min增加到6.4kg/min，且无须再加注催化剂乙酯溶液。相应地，有关物料流量的测控仪和冷却水的测控仪重新设置如下。

1、反应物与产物比例

无水乙醛(97％) 6.40kg/min

乙酸乙酯(≥99％) 6.21kg/min

缩醛(95±0.2％) 0.166kg/min

2、按第1步的比例，把乙醛总流量均分四路，设置四个乙醛流量测控仪流量均为1.60kg/min，同法设置循环反应流体流量测控仪515的流量为2584m³/h，乙醛蒸汽流量测控仪323的流量为5.25m³/h、乙酸乙酯蒸汽流量测控仪413的流量为127.32m³/h，冷却水流量测控仪114的流量为3.04m³/h。

3、密切注意液位计111液面的位置，按实施例1的方法维持其始终在可观测范围，密切注意乙酸乙酯含量测定仪的读数是否合乎产品要求，密切注意柱塞泵Ⅱ221、柱塞泵Ⅳ241以及冷却水泵113的运行状态，并及时处理二分罐313中的水和沉渣罐612中的缩醛产品和沉渣，当设备运行平稳后，从取样阀513取样进行气相色谱分析，结果如图13。

4、由图13可以看出，增加6.62％的乙醛投料量，在循环反应流体中仍然观察不到水蒸气的色谱峰5，且设备能够正常运行，这说明实施例2是可行的。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乙酸乙酯的生产设备，包括分反罐，所述分反罐的罐体自上而下分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，所述分反罐的罐体外壁设有冷却夹套和保温层，所述圆柱段一侧还连接有液位计；其特征在于：所述分反罐内设有催化剂隔离器，以将催化剂截留在分反罐内；在圆柱段外壁上与所述催化剂隔离器高度相对应的部分设有多个进料喷嘴管和多个循环反应流体进口，多个进料喷嘴管和多个循环反应流体进口均沿圆柱段圆周方向均匀设置，且能够切向进料或切向进液；所述上圆台段的顶部设有气体采集分离管，所述气体采集分离管通过设置水蒸汽出口连接水蒸汽收集装置、通过设置乙醛蒸汽出口连接乙醛蒸汽回流管；所述下圆台段的底部设有收集管，收集管的不同位置开设有分别与乙酸乙酯收集装置、沉渣收集装置和循环反应流体收集装置连接的切向开口；所述循环反应流体收集装置包括设置在分反罐内的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置采集到的反应流体经循环反应流体收集装置上的多个分流管和所述循环反应流体进口再次回到分反罐中参与反应；所述进料喷嘴管的进口端均连接有换热器，其中一部分换热器和所述乙酸乙酯收集装置的管路连接，以使所收集的乙酸乙酯能够对进入分反罐的一部分乙醛预热，另一部分换热器和所述循环反应流体收集装置的分流管一一对应的连接，以使所收集的反应流体能够对进入分反罐的另一部分乙醛预热；所述循环反应流体收集装置还和所述乙醛蒸汽回流管连接，以实现乙醛蒸汽向分反罐的回流。

2.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述催化剂隔离器包括一个环形挡板和一个两端开口的圆柱筒，所述环形挡板的外缘固定在所述下圆台段的上部，所述环形挡板的内缘和所述圆柱筒底部开口固定连接。

3.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述收集管包括管径依次增大的第一收集管、第二收集管和第三收集管；第三收集管上端和下圆台段的下端固定连接，第二收集管套设在第三收集管内，第二收集管上沿到第三收集管底面的距离大于第三收集管上相应位置处切向开口的大小，第二收集管从第三收集管底面露出的长度大于第二收集管上相应位置处切向开口的大小；第一收集管的管口和第二收集管底面的管口对接，且第一收集管底面封闭，第一收集管侧面设有切向开口；所述沉渣收集装置和第三收集管的切向开口连接；所述乙酸乙酯收集装置和第二收集管的切向开口连接；所述循环反应流体收集装置的进口端和第一收集管的切向开口连接。

4.根据权利要求3所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述第二收集管由上下两段组成，其上段的顶部设有外扩的喇叭口，上段底部的外管壁设有与第三收集管底部管口螺接的外螺纹，其下段的顶部和第三收集管底面可拆卸连接，下段底部的管口设有内螺纹，以连接所述循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管；所述第三收集管上部设有和所述下圆台段底端对接的喇叭口。

5.根据权利要求4所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述循环反应流体采集管上套设有第一阻挡盘和第二阻挡盘，所述第一阻挡盘的边沿和第三收集管喇叭口的管壁之间留有第一采集缝，第二阻挡盘边沿和第二收集管上段的喇叭口内壁之间留有第二采集缝，第二收集管上段的喇叭口上沿和第三收集管的管壁之间留有第三采集缝，所述第一阻挡盘和循环反应流体采集管之间以及第二阻挡盘和循环反应流体采集管之间分别设有多个回流口，两个阻挡盘之间为分离腔。

6.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述循环反应流体采集装置包括循环反应流体采集管、采集漏斗、上圆盘和下圆盘，所述采集漏斗的上沿和所述下圆盘固定连接，所述采集漏斗的下端插入循环反应流体采集管内，所述循环反应流体采集管从所述催化剂隔离器的圆柱筒中穿过；所述上圆盘贴合设置在所述下圆盘上方，且两者同轴设置；所述上圆盘和所述下圆盘上分别设有以各自轴心为对称中心的条形通孔，且条形通孔的半径沿所在圆盘的径向逐渐增大，上圆盘上的条形通孔和下圆盘上的条形通孔以圆盘的轴向面互为镜像，上圆盘的条形通孔和下圆盘的条形通孔能够重合形成循环反应流体采集口；所述上圆盘和下圆盘与设置在分反罐顶部的循环反应流体采集调整装置连接，并在循环反应流体采集调整装置的带动下能够相对转动以及同步轴向移动，以调整所述循环反应流体采集口的空间位置。

7.根据权利要求6所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述循环反应流体采集调整装置通过支架设置在所述气体采集分离管的上方，循环反应流体采集调整装置还包括两根能够相对转动和同步轴向移动的内传动杆和外传动杆，以及轴向移动驱动机构和转动机构；所述内传动杆套设在外传动杆的杆腔内，且内传动杆的下端伸出并穿过上圆盘的中心孔后固定在下圆盘的中心，所述外传动杆的下端固定在上圆盘的上表面。

8.根据权利要求7所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述内传动杆上端具有伸出外传动杆的外螺纹段，外螺纹段和所述支架之间通过键连接，以使内传动杆只能轴向移动，外螺纹段还和第一蜗轮的中心孔螺纹连接，第一蜗轮转动设置在所述支架的顶部，与第一蜗轮配合连接的第一蜗杆水平设置在所述支架的顶部，第一蜗杆和轴向移动驱动机构连接；所述外传动杆外套装第二蜗轮，且第二蜗轮与导轨卡扣转动连接，与第二蜗轮配合连接的第二蜗杆水平设置在所述导轨卡扣上，第二蜗杆由所述转动机构驱动转动，所述导轨卡扣滑动安装在所述支架的竖向导轨上；所述内传动杆上外螺纹段下方的杆体还设有定位销，定位销顶在所述导轨卡扣上表面的轴密封件上。

9.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述气体采集分离管包括互相嵌套并伸入分反罐上圆台段的内管和外管，所述外管顶部和所述内管连接，所述外管下部和分反罐上圆台段的顶部开口连接；所述内管底部的管口为水蒸汽采集口，所述内管上部伸出外管，且在伸出部分设有所述的水蒸汽出口，内管伸入外管的部分和外管之间留有间隙，作为乙醛蒸汽环形通道；所述外管底部管口和内管形成环形的乙醛蒸汽采集口，在外管侧面开设有与所述乙醛蒸汽环形通道连通的乙醛蒸汽出口。

10.一种乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，该方法利用权利要求1~9任一项所述的乙酸乙酯的生产设备进行，包括如下步骤：

步骤一，关闭二分罐的排放阀、第二收集管连接的乙酸乙酯蒸汽开关阀、沉渣收集装置中的回流开关阀和反应液取样阀以及乙醛蒸汽收集装置中的乙醛蒸汽取样阀；其余的阀门均处于开启状态；

步骤二，通过控制柜对压力测控仪、反应温度测控仪、乙醛流量测控仪、循环反应流体流量测控仪、乙醛蒸汽流量测控仪、乙酸乙酯蒸汽流量测控仪、冷却水流量测控仪的工作参数进行设定，其中反应温度测控仪的温度设定值为（79±0.5）℃；然后调整循环反应流体采集口的空间位置；

步骤三，将循环反应流体收集装置中的取样阀和氮气容器连接，向设备中通入氮气，并开启与各个循环反应流体进口分别连接的各个离心风机，以排出设备内的空气和水蒸汽，空气的排出以检测不到氧气为准，然后关闭取样阀，并断开取样阀和氮气容器的连接；

步骤四，开启冷却水泵，并启动各个柱塞泵，通过柱塞泵将反应所需的催化剂溶液打入分反罐内，当分反罐内液面达到设定高度后，关闭柱塞泵，并将柱塞泵进口管连接对应的乙醛储罐，再重新启动柱塞泵，向分反罐打入乙醛，进行乙酸乙酯的生产；

步骤五，随着反应的进行，逐步将反应温度测控仪的温度设定值调整到（101±0.5）℃；当反应温度测控仪测得的温度值达到稳定、且乙酸乙酯蒸汽流量测控仪的流量为初始设定值、冷却水泵间断启停时，反应系统达到稳定状态，此时注意观察乙酸乙酯含量测定仪，当乙酸乙酯含量测定仪的读数高于99%时，开始收集产品乙酸乙酯。

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