CN112547000A - 一种乙醛缩二乙醇生产设备及其使用方法 - Google Patents

一种乙醛缩二乙醇生产设备及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乙醛缩二乙醇生产设备及使用方法，该设备包括分反罐，分反罐分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，圆柱段侧壁上设置多个切向进料的物料进料管和位于物料进料管下方的循环反应流体入口，上圆台段顶部设有水蒸汽采集装置，下圆台段底部设有沉渣收集装置、缩醛收集装置和循环反应流体收集装置；该设备使用时，反应产物中水蒸汽和乙醛缩二乙醇被分离后，经不同的热交换器对参与反应的无水乙醇进行预热；被分离收集的循环反应流体一部分被送入分反罐再次参与反应，另一部分分别经不同的热交换器对参与反应的乙醛预热，然后再进入分反罐。本发明简化了缩醛生产的工艺步骤，能够边反应边分离，实现了连续生产，降低了缩醛的生产成本。

Description

一种乙醛缩二乙醇生产设备及其使用方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙醛缩二乙醇的生产设备及该设备的使用方法。
背景技术
乙醛缩二乙醇，又称缩醛，本文中除了提到“乙醛缩二乙醇”外，其中部分内容为了简化说明，用“缩醛”代替“乙醛缩二乙醇”。它是一种重要的安全香料，在食品、化妆品、饮料等行业均可以应用。因其生产原料之一的乙醛，化学性质活泼、沸点又太低(20.8℃)，因此以它为原料的制备反应，大都需要5～10℃的低温条件。并因此需要消耗大量的“冷量”。又因为反应温度低，导致反应速度慢，又需要中和、除酸催化剂、分离、蒸馏等操作，造成生产成本大幅提高(＞200元/kg)，严重限制了它的大规模应用。如何扬其长、避其短，这就必须在生产设备和制备技术上下功夫。此外反应产物中有水生成，如何将水及时排出反应体系，促进反应正向进行。有关研究缩醛制备技术的报道很少，李入林、王琳等曾报道用无水氯化氢或浓硫酸催化、吸水剂吸水合成，但反应结束后，还面临水洗除酸催化剂、吸水剂、干燥蒸馏提纯等工艺，既麻烦又会降低产率。本发明设计了一种具有产品分离功能的反应罐，可以较好地解决现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙醛缩二乙醇的生产设备及其使用方法，利用该设备可简化缩醛生产的工艺步骤，且能够边反应边分离，实现连续生产的技术效果，降低了缩醛的生产成本。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种乙醛缩二乙醇生产设备，包括分反罐，分反罐的罐体自上而下分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，分反罐的罐体外壁设有冷却夹套和保温层，所述圆柱段外壁轴向上的中部位置沿周向均布有多个向分反罐切向进料的物料进料管，物料进料管的下方沿圆柱段周向均布有多个与分反罐内腔连通的循环反应流体入口；所述上圆台段的顶部设有水蒸汽采集装置，水蒸汽采集装置中采集到的水蒸汽经第一热交换器冷凝成水并进入冷凝水水槽；所述下圆台段的底部设有用以收集乙醛缩二乙醇产品的缩醛收集装置、用以收集含渣流体的沉渣收集装置和用以收集循环反应流体的循环反应流体收集装置；所述下圆台段的底部还设有管径依次增大的第一收集管、第二收集管和第三收集管；第三收集管上端和下圆台段的下端固定连接，第二收集管套设在第三收集管内，第二收集管上沿到第三收集管底面的距离大于第三收集管上相应位置处切向开口的大小，第二收集管从第三收集管底面露出的长度大于第二收集管上相应位置处切向开口的大小；第一收集管的管口和第二收集管底面的管口对接，且第一收集管底面封闭，第一收集管侧面设有切向开口；所述沉渣收集装置和第三收集管的切向开口连接；所述缩醛收集装置和第二收集管的切向开口连接，且所收集的乙醛缩二乙醇被第二热交换器冷却后由相应的储罐储存；所述循环反应流体收集装置的进口端和第一收集管的切向开口连接，出口端设有分别和多个循环反应流体入口一对一连接的多个分流管，其中至少两个分流管和循环反应流体入口之间还设有热交换器，以冷却循环反应流体；分反罐内还设有用以采集循环反应流体的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管向下穿过第三收集管，并和第二收集管底面的管口连接，以连通第一收集管；所述循环反应流体采集管的外侧设有分离机构，分离机构用以使缩醛流体进入第二收集管、含渣流体进入第三收集管；用于冷却循环反应流体的热交换器为第三热交换器和第四热交换器，第三热交换器通过泵和乙醛储罐连接，乙醛和循环反应流体进行热交换而被预热后经对应的物料进料管被送入分反罐；所述第一热交换器、第二热交换器和第四热交换器分别连接有泵，根据反应阶段的不同向分反罐提供经预热的无水乙醇或者无水乙醇和稀释缩醛的混合液；其中一个物料进料管还和氯化氢进料管路连接。
所述第二收集管由上下两段组成，其上段的顶部设有外扩的喇叭口，上段底部的外管壁设有与第三收集管底部管口螺接的外螺纹，其下段的顶部和第三收集管底面可拆卸连接，下段底部的管口设有连接所述循环反应流体采集管的内螺纹；所述第三收集管上部设有和所述下圆台段底端对接的喇叭口。
所述分离机构包括套装在循环反应流体采集管上的第一阻挡盘和第二阻挡盘，第一阻挡盘的边沿和第三收集管喇叭口的管壁之间留有第一采集缝，第二阻挡盘边沿和第二收集管上段的喇叭口内壁之间留有第二采集缝，第二收集管上段的喇叭口上沿和第三收集管的管壁之间留有第三采集缝，所述第一阻挡盘和循环反应流体采集管之间以及第二阻挡盘和循环反应流体采集管之间分别设有多个回流口；在分反罐内反应流体旋转的过程中，因离心力的作用，位于分反罐中心的低密度流体被第一阻挡盘阻挡，密度较大的流体经第一采集缝进入第一阻挡盘和第二阻挡盘之间的分离腔，并被进一步分离成密度最大的含渣流体、密度居中的乙醛缩二乙醇流体以及低密度流体；乙醛缩二乙醇流体经第二采集缝进入第二收集管被缩醛收集装置所收集；含渣流体经第三采集缝进入第三收集管，被沉渣收集装置所收集；分离出的低密度流体通过所述回流口向上返回继续参与反应。
所述沉渣收集装置所收集的含渣流体经沉淀后的上层反应液通过回流管进入循环反应流体收集装置，循环反应流体收集装置内的循环反应流体以切向方向进入反应罐，为反应流体补充动能，并再次参与反应。
所述循环反应流体采集装置包括套在循环反应流体采集管上部的采集漏斗，采集漏斗的上沿固定连接下圆盘，采集漏斗的下端插入循环反应流体采集管内，所述下圆盘上贴合设置与之同轴心的上圆盘，上圆盘和下圆盘上分别设有以各自轴心为对称中心的条形通孔，且条形通孔的半径沿所在圆盘的径向逐渐增大，上圆盘上的条形通孔和下圆盘上的条形通孔以圆盘的轴向面互为镜像，上圆盘的条形通孔和下圆盘的条形通孔能够重合形成循环反应流体采集口；所述上圆盘和下圆盘与设置在分反罐顶部的循环反应流体采集调整装置连接，并在循环反应流体采集调整装置的带动下能够相对转动以及同步轴向移动，以调整所述循环反应流体采集口的空间位置。
所述的循环反应流体采集调整装置通过支架设置在所述水蒸汽收集装置中的水蒸汽采集管的上方，循环反应流体采集调整装置还包括两根能够同步轴向移动、相对转动的内传动杆和外传动杆，以及轴向移动驱动机构和旋转驱动机构；所述内传动杆套设在外传动杆的杆腔内，且内传动杆的下端伸出并穿过上圆盘的中心孔后固定在下圆盘的中心，所述外传动杆的下端固定在上圆盘的上表面。
所述内传动杆上端具有伸出外传动杆的外螺纹段，外螺纹段和所述支架之间通过键连接，以使内传动杆只能轴向移动，外螺纹段还和第一蜗轮的中心孔螺纹连接，第一蜗轮转动设置在所述支架的顶部，与第一蜗轮配合连接的第一蜗杆水平设置在所述支架的顶部，第一蜗杆和轴向移动驱动机构连接；所述外传动杆外套装第二蜗轮，且第二蜗轮与导轨卡扣转动连接，与第二蜗轮配合连接的第二蜗杆水平设置在所述导轨卡扣上，第二蜗杆由所述旋转驱动机构驱动转动，所述导轨卡扣滑动安装在所述支架的竖向导轨上；所述内传动杆上外螺纹段下方的杆体上还设有定位销，定位销顶在所述导轨卡扣上方轴密封件的上表面。
所述水蒸汽采集管固定在分反罐的上圆台段顶端，水蒸汽采集管下端伸入上圆台段形成水蒸汽采集口，水蒸气采集管上端和用以安装循环反应流体采集调整装置的支架连接，水蒸气采集管的侧面通过切向开口连接水蒸汽收集管路，水蒸汽收集管路沿水蒸汽流向依次设置水蒸汽开关阀、压力测控仪、第一单向阀和水蒸汽流量测控仪，水蒸气收集管路的末端通过第一热交换器内的第一换热通路连接第一水槽；第一无水乙醇储罐经柱塞泵和第一热交换器内的第二换热通路的进口连接，第二换热通路的出口经乙醇送料管道和对应的物料进料管连接。
所述冷却夹套包括分布在上圆台段、圆柱段和下圆台段的侧壁上的多个冷却夹套单元，且多个冷却夹套单元通过连接管连接，冷却夹套的顶部设有排水管，排水管开口于冷却水槽，冷却夹套的底部设有进水管，进水管上设有冷却水泵，冷却水泵的进水端位于冷却水槽的水面以下；所述保温层设置在冷却夹套单元上和未被冷却夹套覆盖的分反罐侧壁上。
所述圆柱段的一侧还设有泄压管路和连接泄压管路的缓冲罐，缓冲罐的顶部通过管道连接外部容器。
一种乙醛缩二乙醇生产设备的使用方法，以制备乙醛缩二乙醇，包括如下步骤：
步骤一，关闭分反罐上的水蒸汽采集阀、缩醛收集管进口开关阀、回流开关阀和备用开关阀；其余所有开关阀均置于开启状态；
步骤二，通过控制柜对压力测控仪的压力值、反应温度测控仪的温度值以及无水乙醇流量测控仪Ⅰ、无水乙醇流量测控仪Ⅱ、无水乙醇流量测控仪Ⅲ、乙醛流量测控仪、氯化氢流量测控仪、循环反应流体流量测控仪、水蒸汽流量测控仪、缩醛流量测控仪、冷却水流量测控仪的流量分别进行设定；
步骤三，取样阀连接氮气容器，开启氮气容器以向分反罐内充氮气，同时开启循环流体风机，先通过含渣流体管路排出分反罐内的氧气，以氧气检测器在沉渣罐底部开关阀出口处检测，检不出氧气后，关闭沉渣罐底部开关阀；开启回流开关阀和水蒸气采集阀，并在水蒸气管路出口用蓝色硅胶检测水蒸汽，直到蓝色硅胶2min内不变色后，关闭水蒸气管路出口的冷凝水开关阀；开启缩醛收集装置中的缩醛收集管进口开关阀，并在缩醛收集装置的出口用氧气检测器检测氧气，直到检不出氧气后，关闭取样阀，然后断开取样阀和氮气容器的连接；
步骤四，分反罐上四路物料进料管对应送料的四个柱塞泵，将一个柱塞泵连接乙醛储罐，另三个柱塞泵分别同时连接盛有摩尔比为2∶1的无水乙醇和稀释缩醛混合液的容器；启动各个柱塞泵，并通过其中一个进料管路向分反罐提供氯化氢，开启冷凝水开关阀，收集反应过程中冷凝水开关阀流出的液体；
步骤五，向冷却夹套内通入冷却水将反应温度控制在105±0.5℃；
步骤六，当步骤四中冷凝水开关阀有液体流出时，观察冷凝水水槽内pH计的读数，其pH值不小于7±0.2的范围，一旦pH值小于该范围，立即切断氯化氢进料，然后调整循环反应流体采集口的位置，使得pH＝7±0.2；
步骤七，对冷凝水开关阀的流出物取样离心分离，当没有有机相时，分析测定冷凝水开关阀流出物的氯化氢数量，向分反罐补充同样数量的氯化氢；
步骤八，接上一步，开启缩醛收集管出口开关阀，当缩醛收集管上的缩醛含量测定仪读数稳定且不低于目标值之后，关闭各个柱塞泵，按乙醛:无水乙醇＝1:2的摩尔比重新设置乙醛和无水乙醇的进料流量，并再次启动柱塞泵，此时无水乙醇均分三路进料，乙醛一路进料，进行连续反应，以制备乙醛缩二乙醇。
在所述的步骤八中，分反罐内流体边反应边分离，分离后，乙醛缩二乙醇产品由缩醛收集装置收集到缩醛储罐中，水蒸汽被水蒸汽采集装置收集到冷凝水水槽中，沉渣流体由沉渣收集装置收集到沉渣罐中，分反罐内的部分反应流体作为循环反应流体被循环反应流体收集装置收集，并被再次送入分反罐参与反应，所述沉渣罐内沉渣流体经沉淀后的上清液通过回流管进入循环反应流体收集装置再次参与反应。
本发明的基本原理可叙述如下。设：流体进入分反罐的初流速为v1，角速度为ω1，分反罐中间圆柱段筒体的半径为R，流体采集口的半径为r，流体质点的质量为m，在采集口的内边沿的线速为v2，角速度为ω2。若暂不考虑摩擦阻力，或既考虑摩擦阻力同时又考虑当体系达到稳定的动态平衡后，流体输送动力产生的推动力与摩擦力的方向相反且大小相等，即流体质点所受的合外力为零，即则依据角动量守恒定律
L＝mR2ω1＝mr2ω2＝定值 (1)
或L＝mv1R＝mv2r＝定值 (2)
其中，L为流体质点的角动量。
由(1)式可得ω2/ω1＝(R/r)2 (3)
由(2)式可得v2/v1＝R/r (4)
由向心力公式：F离＝F向＝ma＝mω2r＝mv2/r，可知流体质点在分反罐圆柱段内侧壁处的离心力F1离＝ma1＝mω1 2R，流体质点在采集口的离心力F2离＝ma2＝mω2 2r
于是F2离/F1离＝a2/a1＝mω2 2r/(mω1 2R)
＝(ω2/ω1)2·(r/R)＝[(R/r)2]2·(r/R)(代入(3)式)
＝(R/r)3 (5)
对于本发明，由于R是r的几十～几百倍，甚至更高，因此，由(3)式可知ω2是ω1的几十或几百的平方倍，由(4)式可知，v2是v1的几十或几百倍，由(5)式可知，F2离是F1离的几十或几百的立方倍，本发明充分利用了分反罐对流体转速、线速和离心力的倍增作用。
本发明涉及的的化学反应：
Figure BDA0002780374600000061
Figure BDA0002780374600000062
因此，总反应式为
Figure BDA0002780374600000063
本发明的动能量平衡与物料平衡的分析。分反罐排出的动能量可以用下式表示
Figure BDA0002780374600000064
其中，“水汽”、“含渣”、“缩醛”，为从分反罐排出的流体，“水汽”、“含渣”、“缩醛”的全称分别为“产品水汽”、“含渣流体”、“产品缩醛”，它们的M值，可由投料总量按反应式的比例、反应特性、反应条件通过实验确定；它们的v，可由反应物在分反罐内壁的线速及分反罐的设备参数按(4)式计算。然而，无论是对于“产品”的采集口或是采集缝，依据(4)式，质点在水平面内旋转运动的线速v都随采集口或是采集缝的半径变化而变化，但对于同一个排出口，在忽略器壁摩擦影响的情况下，在垂直方向各质点的运动速度都相同且较低，可以认为各质点的排出速度是常数。为此有如下计算方法：
Figure BDA0002780374600000065
其中，i＝水汽、含渣、缩醛，ri1为i的外半径，ri2为i的内半径，Mi为i的流体质量，R0为分反罐柱体内壁半径，v0为流体在分反罐内壁的线速度。把(10)式代入(9)式，则(9)式的前3项为常数，第4项是一个E4＝f循环(r,m)的函数，不能用(10)计算，因为m、V都是r循环的函数。在忽略反应物进料动力输入分反罐的动能后(计算结果证明可以忽略)，设循环动力需要使质量为m的循环流体的线速达到150m/s，才能保证进出分反罐的动能维持平衡，则必定有
Figure BDA0002780374600000066
即
Figure BDA0002780374600000067
可以看出，式(11)中，只有一个变量m，根据式(4)分别采用循环流体采集口的最大半径r最大和最小半径r最小，可以解得不同半径的循环流体采集口对应的循环流体的质量分别为m最小、m最大，可以断言，m最小＜m＜m最大。考虑到循环流体采集口的半径取值越小，循环流体从分反罐带出的能量越多，且循环流体采集口本身就是不规则形状，为此循环流体采集口的半径m循环的取值，先近似地采用r循环＝r最小+0.2×(r最大-r最小)，求出m值，再将m值代入(11)式任一端，即可得分反罐需要补充的动能量E进。
本发明的分反罐，其上部设置的水蒸气采集口和下部设置的采集缝对旋转的流体的阻力要比传统的旋流分离罐出口管小得多。本发明分反罐的不同密度的流体和循环反应流体，分别沿容器侧壁切向流出，也可以回收流体的部分动能并加以利用。
本发明与现有化工设备相比，其有益效果：
1、反应系统全密封操作，排出的只有无毒无害的水和产品缩醛，边反应边分离，工艺步骤大大简化。
2、用缩醛产品稀释反应物浓度，提高了反应温度，有效避免了乙醛的自缩聚反应，设备单位容积的产能、产品产率和纯度都得到了进一步提高。
3、通过设置的热交换器使反应热得到了充分利用，反应系统的冷却负荷大幅减小。
附图说明
图1为本发明的主结构示意图；
图2为循环回路、进料系统与分反罐连接的俯视图；
图3为分反罐和沉渣罐的连接示意图；
图4为图1中分反罐顶部A处放大图；
图5为图4中B处的放大图；
图6为图1中C处的放大图；
图7为图6中上圆盘和下圆盘的配合关系示意图；
图8为图1中D处的放大图；
图9为图1中E处的俯视放大图；
图10为本发明的控制柜；
图11为实施例1中对循环反应流体采样分析的气相色谱图；
图12为实施例2中对循环反应流体采样分析的气相色谱图；
图13为实施例2中循环反应流体采集口为最佳位置时，对循环反应流体采样分析的气相色谱图；
图14为实施例1中反应体系内反应物和产物的热量变化的示意图；
图中标记：100、圆柱段，101、上圆台段，102、下圆台段，103、物料进料管，1031、切向进料口，104、保温层，105、冷却夹套，106、上台柱夹套连接管，107、下台柱夹套连接管，108、循环反应流体入口，109、泄压阀，110、缓冲罐，111、缓冲罐底开关，112、冷却夹套进水阀，113、冷却夹套出水阀，114、冷却水槽，115、冷却水泵，116、冷却水流量测控仪，117、滤网单向阀；
201、水蒸汽采集管，202、水蒸汽采集口，203、水蒸汽采集阀，204、压力测控仪，205、第一单向阀，206、水蒸汽流量测控仪，207、第一热交换器，208、冷凝水开关阀，209、冷凝水水槽，210、pH计，211、第一热交换器第二入口，212、第一热交换器第二出口；
301、无水乙醇储罐，302、柱塞泵，303、乙醛储罐，304、氯化氢钢瓶，305、氯化氢流量测控仪，306、氯化氢开关阀，307、第二单向阀；
400、缩醛收集装置，401、缩醛收集管进口开关阀，402、第三单向阀，403、缩醛含量测定仪，404、缩醛流量测控仪，405、第二热交换器，406、缩醛收集管出口开关阀，407、缩醛产品储罐，408、第二热交换器第二入口，409、第二热交换器第二出口；
500、循环反应流体收集装置，501、循环反应流体开关阀，502、回流管，503、第四单向阀，504、取样阀，505、反应温度测控仪，506、循环反应流体流量测控仪，507、分流头，508、分流开关阀A，509、分流开关阀B，510、分流开关阀C、511、分流开关阀D，512、第一分流管，513、第二分流管，514、第三分流管，515、第四分流管；
600、沉渣收集装置，601、沉渣收集开关阀，602、沉渣罐进口开关阀，603、沉渣罐切向入口，604、沉渣罐，605、反应液采集管口，606、沉渣罐视镜，607、罐体扣件，608、反应液采集管扣件，609、沉渣罐切向出口，610、备用开关阀，611、回流开关阀，612、清污开关阀；
701、第一收集管，702、第二收集管，703、第三收集管，704、第一阻挡盘，705、第二阻挡盘，706、回流口，707、第一采集缝，708、分离腔，709、第二采集缝，710、第三采集缝，711、含渣流体切向出口，712、第一连接丝口，713、第二连接丝口，714、循环反应流体切向出口；
801、上圆盘，802、下圆盘，803、采集漏斗，804、循环反应流体采集管，805、泄流口，806、条形通孔Ⅰ，807、条形通孔Ⅱ，808、埋头螺栓，809、循环反应流体采集口；
901、传动杆，902、外传动杆，903、内传动杆，904、第一蜗轮，905、第一蜗杆，906、轴向移动驱动机构，907、止转键，908、支架，909、第二蜗轮，910、第二蜗杆，911、导轨卡扣，912、竖向导轨，913、旋转驱动机构，914、定位销，915、轴密封件；
1001、离心风机，1002、第三热交换器，1003、第四热交换器，1004、第三热交换器第一入口，1005、第三热交换器第一出口，1006、第三热交换器第二入口，1007、第三热交换器第二出口，1008、乙醛流量测控仪，1009、第五单向阀，1010、第四热交换器第一入口，1011、第四热交换器第一出口，1012、第四热交换器第二入口，1013、第四热交换器第二出口，1014、无水乙醇流量测控仪Ⅲ，1015、第六单向阀，1016、进料管开关阀Ⅰ，1017、无水乙醇流量测控仪Ⅰ，1018、第七单向阀，1019、进料管开关阀Ⅱ，1020、无水乙醇流量测控仪Ⅱ，1021、第八单向阀；
11、控制柜，1101、电源线，1102、各仪器电源及信号线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
参照附图所示，一种乙醛缩二乙醇生产设备，包括作为反应器的分反罐以及用于收集乙醛缩二乙醇产品的缩醛收集装置400、收集反应中水蒸汽的水蒸汽采集装置，还包括收集沉渣的沉渣收集装置600，采集循环反应流体的循环反应流体收集装置500、缓冲罐110和控制柜11。所述分反罐的结构如图1所示，分反罐的罐体分为上中下的“一柱二台”结构，自上而下分别为上圆台段101、圆柱段100和下圆台段102，三者通过扣件固定连接，内部的腔室为反应腔。分反罐的罐体外壁设有冷却夹套105和保温层104。
继续参考图1，所述冷却夹套105包括分布在上圆台段101、圆柱段100和下圆台段102的侧壁上的多个冷却夹套单元，位于上圆台段101的冷却夹套单元和位于圆柱段100的冷却夹套单元之间通过上台柱夹套连接管106连通，位于下圆台段102的冷却夹套单元和位于圆柱段100的冷却夹套单元之间通过下台柱夹套连接管107连通；冷却夹套105顶部设有排水管并安装冷却夹套出水阀113，排水管开口位于冷却水槽114的水面上方；冷却夹套105底部设有进水管并安装冷却夹套进水阀112，进水管上还设有冷却水流量测控仪116，用于抽取冷却水的冷却水泵115的进水端位于冷却水槽114的水面以下，并安装有滤网单向阀117，冷却水泵115的出水端和冷却水流量测控仪116连接。所述保温层104设置在冷却夹套单元上和未被冷却夹套105覆盖的罐体外壁上，作为优选，在上台柱夹套连接管106和下台柱夹套连接管107上也包裹保温层104。
继续参考图1，所述圆柱段100上沿圆周方向依次设置可以切向进料的物料进料管103和循环反应流体入口108，物料进料管103设置在圆柱段100轴向的中部位置，循环反应流体入口108位于物料进料管103的下方，靠近下圆台段102设置，本实施例中一共设置四根物料进料管103和四个循环反应流体入口108，结合图2所示内容可以看出物料进料管103和循环反应流体入口108分别上下对应设置。循环反应流体收集装置500将收集到的循环反应流体经所述的循环反应流体入口108再次送入分反罐参与反应，并且因为沿切向进入罐体，还可以补充罐体内反应流体的动能。在圆柱段100上，位于物料进料管103的上方还设有泄压管，泄压管上安装有泄压阀109，泄压管连接有缓冲罐110，缓冲罐110顶部和底部分别设有连接外设容器的排出管，以排出气体和液体，并且在缓冲罐底部设有缓冲罐底开关111。
下面结合图1、图2，对本发明的进料系统加以说明。
为了便于分别清楚地进行说明，将所述物料进料管103根据提供物料的不同分为乙醛进料管103a、无水乙醇进料管Ⅲ103b、无水乙醇进料管Ⅰ103c和无水乙醇进料管Ⅱ103d，无水乙醇进料管Ⅲ103b、无水乙醇进料管Ⅰ103c和无水乙醇进料管Ⅱ103d在反应起始阶段用于向分反罐提供无水乙醇和稀释缩醛的混合液，而在连续反应阶段，则仅向分反罐提供反应所需的无水乙醇；乙醛进料管103a、无水乙醇进料管Ⅲ103b、无水乙醇进料管Ⅰ103c和无水乙醇进料管Ⅱ103d下方对应设置的循环反应流体入口108分别记作：循环反应流体入口Ⅰ108a、循环反应流体入口Ⅱ108b、循环反应流体入口Ⅲ108c和循环反应流体入口Ⅳ108d。
乙醛供料设置：乙醛储罐303和柱塞泵302连接，柱塞泵302将乙醛送入第三热交换器1002，经第三热交换器1002的预热，乙醛被送至乙醛进料管103a，并沿切向进入分反罐的反应腔。在第三热交换器1002和乙醛进料管103a之间还设有乙醛流量测控仪1008和第五单向阀1009，乙醛在第三热交换器1002中沿第二换热通道流动，第二换热通道对应的第三热交换器第二入口1006以及第三热交换器第二出口1007上分别设有开关阀。第三热交换器1002上第一换热通道通过第三热交换器第一入口1004和循环反应流体收集装置500上的第三分流管514连接，第三热交换器第一出口1005经离心风机1001和循环反应流体入口Ⅰ108a连接，第三分流管514中的循环反应流体和乙醛进行热交换后，乙醛被预热，而循环反应流体自身温度降低。
无水乙醇的供料设置：反应所需的无水乙醇分别经无水乙醇进料管Ⅰ103c、无水乙醇进料管Ⅱ103d和无水乙醇进料管Ⅲ103b被送入分反罐内，无水乙醇进料管Ⅰ103c和无水乙醇进料管Ⅱ103d呈对角线布置，无水乙醇进料管Ⅲ103b和所述乙醛进料管103a呈对角线布置。无水乙醇储罐301设置成三个，每个无水乙醇储罐301连接一个柱塞泵302，其中一个柱塞泵302的出口和第一热交换器第二入口211连接，第一热交换器第二出口212和无水乙醇进料管Ⅰ103c连接，且在无水乙醇进料管Ⅰ103c的进口位置安装无水乙醇流量测控仪Ⅰ1017和第七单向阀1018，无水乙醇经第一热交换器207被预热后被送入分反罐；位于无水乙醇进料管Ⅰ103c下方的循环反应流体入口Ⅲ108c通过一个离心风机1001和循环反应流体收集装置500上的第一分流管512连接。
另一个连接无水乙醇储罐301的柱塞泵302和第二热交换器第二入口408连接，第二热交换器第二出口409和无水乙醇进料管Ⅱ103d连接，且在无水乙醇进料管Ⅱ103d的进口依次安装无水乙醇流量测控仪Ⅱ1020和第八单向阀1021，无水乙醇经第二热交换器405被预热后被送入分反罐；位于无水乙醇进料管Ⅱ103d下方的循环反应流体入口Ⅳ108d通过一个离心风机1001和循环反应流体收集装置500上的第二分流管513连接。在无水乙醇进料管Ⅱ103d上还通过一个三通连接氯化氢进料管路，氯化氢进料管路沿氯化氢气体流向依次包括氯化氢钢瓶304、氯化氢流量测控仪305、氯化氢开关阀306和第二单向阀307。
第三个连接无水乙醇储罐301的柱塞泵302和第四热交换器第二入口1012连接，第四热交换器第二出口1013和无水乙醇进料管Ⅲ103b连接，在无水乙醇进料管Ⅲ103b的进口安装无水乙醇流量测控仪Ⅲ1014和第六单向阀1015，无水乙醇经第四换热器1003的预热后被送入分反罐；位于无水乙醇进料管Ⅲ103b下方的循环反应流体入口Ⅱ108b通过离心风机1001和循环反应流体收集装置500上的第四分流管515连接。
需要注意的是，在反应起始阶段，所述无水乙醇进料系统中的三个柱塞泵302，先需要连接摩尔比为2:1的无水乙醇和稀释缩醛混合液，待反应温度、压力以及产品缩醛合格后，再全部改为连接无水乙醇储罐301。此时无水乙醇与乙醛的摩尔比为2:1，反应初期加入缩醛稀释反应混合物是为了降低反应速度，正常反应后只需要维持新生成的缩醛与分反罐排出的产品缩醛相等就可以了。在乙醛缩二乙醇的生产过程中，分反罐内所生成的水蒸汽在分反罐轴心附近因高速旋转产生的强大离心力而与密度较大的流体在垂直方向上分层，而后又在重力作用下，水蒸汽向上移动，密度较大的流体则向下移动。因此，水蒸汽由设置在分反罐上圆台段101顶部的水蒸汽采集装置所收集。
下面在图1的基础上，结合图4对水蒸汽采集装置的结构加以说明。水蒸汽采集结构包括水蒸汽采集管201、水蒸汽收集管路和冷凝水槽209，水蒸汽采集管201下端从上圆台段101的顶部伸入分反罐的反应腔，且水蒸汽采集管201下端设有内敛的喇叭口，作为水蒸汽采集口202，在水蒸汽采集管201的外壁设有连接盘，连接盘和上圆台段101的法兰固定连接，并由密封件对连接位置进行密封，水蒸汽采集管201的顶部通过支架安装循环反应流体采集调整装置，水蒸汽采集管201侧面设有切向开口，切向开口和水蒸汽收集管路连接，水蒸汽收集管路沿水蒸汽流向依次设置水蒸汽开关阀203、压力测控仪204、第一单向阀205和水蒸汽流量测控仪206，水蒸气收集管路的末端通过第一热交换器207内的第一换热通路连接冷凝水槽209，第一换热通路末端还设有冷凝水开关阀208；无水乙醇储罐301经柱塞泵302和第一热交换器207内的第二换热通道的进口连接，第二换热通道的出口和无水乙醇进料管Ⅰ103c连接，其中第二换热通道的进口即所述的第一热交换器第二入口211，第二换热通道的出口即第一热交换器第二出口212。作为优选，可以通过pH计210检测冷凝水槽209中水的pH值。
反应产物中，密度较大的流体可以被进一步分离成高密度流体(需要分离的乙醛缩二乙醇产品，以下称缩醛流体)、带有固体颗粒的含渣流体和少量的低密度流体。缩醛流体和含渣流体由设置在下圆台段底部的收集装置分别进行收集。在收集时，缩醛流体和含渣流体分别进入不同的收集管，不同的收集管对应连接相应的收集装置。该部分涉及的附图为图1、3、6、7、8，下面结合这些附图进行详细的说明。
如图8所示，所述的收集管包括管径依次增大的第一收集管701、第二收集管702和第三收集管703；第三收集管703上端和下圆台段102的下端固定连接，第二收集管702套设在第三收集管703内，第二收集管702上沿到第三收集管703底面的距离大于第三收集管703上相应位置处含渣流体切向出口711的大小，第二收集管702从第三收集管703底面露出的长度大于第二收集管702上相应位置处切向开口的大小；第一收集管701的管口和第二收集管702底面的管口对接，且第一收集管701底面封闭，第一收集管701侧面设有循环反应流体切向出口714；所述循环反应流体收集装置500和第一收集管701的循环反应流体切向出口714连接，缩醛收集装置400和第二收集管702的切向开口连接，所述沉渣收集装置600和第三收集管703的含渣流体切向出口711连接；分反罐罐体内设有用以采集循环反应流体的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管804向下穿过第三收集管703，并和第二收集管702底面的管口连接，以连通第一收集管701；所述循环反应流体采集管804的外侧设有分离机构，分离机构和第二收集管702上沿的喇叭口配合，以使缩醛流体进入第二收集管702、含渣流体进入第三收集管703。
进一步的，所述第二收集管702由上下两段组成，其上段顶部设有外扩的喇叭口，上段底部的外管壁设有与第三收集管703底面管口螺接的第一连接丝口712，其下段的顶部和第三收集管703底面可拆卸连接，下段底面的管口设有连接循环反应流体采集管804的第二连接丝口713；所述第三收集管703上部设有和所述下圆台段102底端对接的喇叭口。
所述分离机构包括套装在循环反应流体采集管804上的第一阻挡盘704和第二阻挡盘705，在第一阻挡盘704和第二阻挡盘705之间为分离腔708；第一阻挡盘704的边沿和第三收集管703喇叭口的管壁之间留有第一采集缝707，第二阻挡盘705边沿和第二收集管702上段的喇叭口内壁之间留有第二采集缝709，第二收集管702上段的喇叭口上沿和第三收集管703的圆柱管壁之间留有第三采集缝710，所述第一阻挡盘704和循环反应流体采集管804之间以及第二阻挡盘705和循环反应流体采集管804之间分别设有多个回流口706；在分反罐内反应流体旋转的过程中，因离心力的作用，位于分反罐轴心的低密度流体被第一阻挡盘704阻挡，只有低密度流体外围、密度较大的流体以及夹杂少量的低密度流体经过第一采集缝进入分离腔708，且因分离腔708正好处于第三收集管703的变径位置，流体旋转半径变小、离心力变大，因此密度较大的流体被进一步分为密度最大的含渣流体、密度居中的缩醛流体以及少量的低密度流体；分离出的少量的低密度流体可以通过回流口706向上回流重新参加反应，避免蓄积过多而混入需要收集的缩醛流体内；分离出来的缩醛流体再经过第二采集缝709进入第二收集管702后被缩醛收集装置400所收集，含有固体颗粒的含渣流体的密度最大，经第三采集缝710进入第三收集管703，被沉渣收集装置600所收集。
所述缩醛收集装置的结构可以参看图1，缩醛收集装置中的收集管路的进口和第二收集管702上的切向开口连接，收集管路的末端和第二热交换器405上第一换热通道连接，第一换热通道的出口和缩醛储罐407连接，所述收集管路上沿缩醛流向依次设置缩醛收集管进口开关阀401、第三单向阀402、缩醛含量测定仪403、缩醛流量测控仪404，第一换热通道的出口还设有缩醛收集管出口开关阀406；所述第二热交换器405上第二换热通道的进口为第二热交换器第二入口408，第二换热通道的出口为第二热交换器第二出口409，第二热交换器第二入口408通过柱塞泵302和无水乙醇储罐301连接，第二热交换器第二出口409和无水乙醇进料管Ⅱ103d连接。
被分离的缩醛(即乙醛缩二乙醇产品)进入缩醛收集装置的收集管路后，再进入第二热交换器405后与无水乙醇进行热交换，无水乙醇被预热后进入分反罐参与反应，缩醛得到冷却后进入缩醛储罐407。
所述沉渣收集装置600用于收集含有固体颗粒的反应流体，即含渣流体，其结构可参考图1、图3和图8。所述沉渣收集装置600包括连接第三收集管703的连接管路，该连接管路一端和第三收集管703侧面的含渣流体切向出口711连接，另一端和沉渣罐604罐体上的沉渣罐切向入口603连接，连接管路上靠近分反罐的一端安装有沉渣收集开关阀601，靠近沉渣罐604的一端设有沉渣罐进口开关阀602。所述的沉渣罐604顶部和中部的圆柱罐体通过罐体扣件607连接，罐体顶部中心孔插设一根反应液采集管，反应液采集管的外侧设有连接环，连接环和罐体顶部的法兰固定连接，反应液采集管伸入沉渣罐604的一端设有开口内敛的喇叭口，作为反应液采集口605，反应液采集管位于沉渣罐604外的一端依靠反应液采集管扣件608和端盖连接密封，反应液采集管侧面设有沉渣罐切向出口609，并在沉渣罐切向出口609上安装出口管，出口管通过三通和所述循环反应流体收集装置500的回流管502连接，并在回流管502上安装回流开关阀611，所述出口管的末端则安装备用开关阀610。为了便于观察沉渣罐604内沉淀情况，在罐体上部还设有沉渣罐视镜606，在罐体底部设有清污开关阀612，以便排出罐内的沉淀。
含有固体颗粒的含渣流体经第三收集管703进入沉渣罐604，沉淀后的上清液可以沿反应液采集管进入回流管502，并汇入循环反应流体收集装置500的循环反应流体中，被一道送入分反罐再次参与反应。
所述循环反应流体收集装置500的结构如图1、图8所示，其收集管路一端和第一收集管701上的循环反应流体切向出口714连接，另一端连接分流头507，收集管路上依次设置循环反应流体开关阀501、回流管502、第四单向阀503、取样阀504、反应温度测控仪505、循环反应流体流量测控仪506，所述分流头上分别设置四个分流管，分别是第一分流管512、第二分流管513、第三分流管514、第四分流管515，每个分流管上设有分流阀。
第一分流管512通过离心风机1001和循环反应流体入口Ⅲ108c连接，第二分流管513通过另一离心风机1001和循环反应流体入口Ⅳ108d连接；第三分流管514和第三热交换器第一入口1004连接，再经第三热交换器第一出口1005和循环反应流体入口Ⅰ108a连接；第四分流管515和第四热交换器第一入口1010连接，再经第四热交换器第一出口1011和循环反应流体入口Ⅱ108b连接。本发明中，四个分流管中有两个分流管中的循环反应流体需要经热交换器的降温后再进入分反罐，另两个则直接进入分反罐，这样既可以利用反应热对反应原料进行预热，又可以节省设备投资。
进入分反罐的循环反应流体是在离心风机1001作用下沿切向进入的，因此可以为分反罐的反应流体补充动能，并再次参与反应。
取样阀504用于取样后分析反应流体的成分，以帮助确定循环反应流体采集装置中循环反应流体采集口809的最佳空间位置和孔径。
循环反应流体的收集需要通过设置在分反罐内的循环反应流体采集装置实现。循环反应流体采集装置的结构需要结合图4～8加以说明。
循环反应流体采集装置包括一根向下穿过第三收集管703的循环反应流体采集管804，循环反应流体采集管804底部和第二收集管702底面的管口连接，以连通第一收集管701；循环反应流体采集管804的上口套设在一个采集漏斗803的漏斗颈上，采集漏斗803的上沿通过埋头螺栓808固定连接下圆盘802，采集漏斗803的下端插入循环反应流体采集管804内，所述采集漏斗803的位置高于所述物料进料管103，并位于上圆台段101和圆柱段100交接处的下方。所述下圆盘802上贴合设置与之同轴心、且直径相等的上圆盘801，上圆盘801上设有两条以其轴心为对称中心的条形通孔Ⅰ806，下圆盘802上设有两条以其轴心为对称中心的条形通孔Ⅱ807，且每个条形通孔的半径沿所在圆盘的径向逐渐增大，上圆盘801上的条形通孔Ⅰ806的形状和下圆盘802上的条形通孔Ⅱ807的形状以圆盘的轴向面(即轴心所在的竖直面)互为镜像，如图7所示，图7(a)为下圆盘802的俯视图，图7(b)为上圆盘801的俯视图，将图7(a)和图7(b)叠加起来后得到图7(c，0°)的状态示意图，此时所述条形通孔Ⅰ806和条形通孔Ⅱ807重合部分形成循环反应流体采集口809，当上圆盘801相对于下圆盘802旋转76°后，两圆盘上条形通孔的状态如图7(d，76°)所示，可以看出，循环反应流体采集口809的径向位置和大小有所变化，当上圆盘801相对于下圆盘802继续旋转至152°时，两圆盘上条形通孔的状态如图7(e，152°)所示，可以看出，循环反应流体采集口809的径向位置和大小进一步的变化，这样通过旋转上圆盘801来调整两圆盘上条形通孔重合状态，就可以调整循环反应流体采集口809的径向位置，以满足不同反应的反应产物采集需要，而循环反应流体采集口809径向位置的改变又可以带来循环反应流体采集口809大小的改变。所述上圆盘801的旋转需要由分反罐顶部的循环反应流体采集调整装置进行控制。需要说明的是，图7(c，0°)的状态示意图为上圆盘801相对于下圆盘802的初始径向位置。
进一步的，所述循环反应流体采集管804的上口为外扩的喇叭口，以降低采集漏斗803插入时的定位要求，并在该喇叭口的一侧开设一个泄流口805，循环反应流体采集管804内多余的液体可经泄流口805回流到分反罐的腔室。进一步的，考虑到分反罐内不同高度位置的反应流体的成分不同，为了收集到最合适的反应流体，还需要对所述循环反应流体采集口809的位置进行轴向调整。轴向调整的幅度不能超出采集漏斗803漏斗颈和循环反应流体采集管804的套接长度，以免循环反应流体采集管804和采集漏斗803脱离。
参考图4～6所示，所述循环反应流体采集调整装置通过支架908设置在水蒸汽采集管201的上方，循环反应流体采集调整装置还包括两根能够同步轴向移动、相对转动的内传动杆903和外传动杆902，以及轴向移动驱动机构906和旋转驱动机构913；所述内传动杆903套设在外传动杆902的杆腔内，且内传动杆903的下端伸出并穿过上圆盘801的中心孔后固定在下圆盘802的中心，所述外传动杆902的下端固定在上圆盘801的上表面。由内传动杆903和外传动杆902组成的传动杆组贯穿所述水蒸汽采集管201设置。所述外传动杆902和所述支架908底板的中心孔之间的缝隙由套设在外传动杆902上的轴密封件915进行动密封，该轴密封件915通过螺钉固定在所述支架908的底板上。
进一步的，所述内传动杆903上端具有伸出外传动杆902的外螺纹段，外螺纹段上设有键槽，以便能够和所述支架908之间通过止转键907连接，在内传动杆903轴向移动的过程中限制内传动杆903的转动，并通过键与键槽的配合为内传动杆903的轴向移动提供上部的导向。所述外螺纹段上还和第一蜗轮904的中心孔螺纹连接，形成丝杠丝母结构，第一蜗轮904转动设置在所述支架908的顶部，与第一蜗轮904配合连接的第一蜗杆905水平设置在所述支架908的顶部，第一蜗杆905和轴向移动驱动机构连接；所述外传动杆902外套装第二蜗轮909，且第二蜗轮909与导轨卡扣911转动连接，与第二蜗轮909配合连接的第二蜗杆910水平设置在所述导轨卡扣911上，第二蜗杆910由所述旋转驱动机构驱动，所述导轨卡扣911滑动安装在所述支架908的竖向导轨912上；所述内传动杆903的外螺纹段下方还设有定位销914，定位销914顶在所述导轨卡扣911上轴密封件915的上表面，该轴密封件915套装在所述内传动杆903上，并由螺钉固定在所述导轨卡扣911上，对内传动杆903和导轨卡扣911之间进行动密封。
所述旋转驱动机构913和轴向移动驱动机构906均可采用伺服电机，当伺服电机驱动第二蜗杆910旋转时，第二蜗杆910带动第二蜗轮909转动，进而带动外传动杆902旋转，使得上圆盘801相对于下圆盘802转动，实现对循环反应流体采集口809径向位置的调整；当另一伺服电机驱动第一蜗杆905旋转时，第一蜗杆905带动第一蜗轮904转动，第一蜗轮904通过外螺纹段的配合驱动内传动杆903上下轴向移动，向上移动时，下圆盘802推动上圆盘801以及外传动杆902同步上移，向下移动时，由定位销914推动导轨卡扣911带着外传动杆902下移，从而实现循环反应流体采集口809在分反罐轴向位置的调整。径向位置和轴向位置分别调整后，就可实现对循环反应流体采集口809空间位置的调整。
本发明还通过控制柜11对反应设备中的各种设备加以控制，并获得相关信息，例如缩醛含量测定仪、流量测控仪、压力测控仪、反应温度测控仪、离心风机、冷却水泵等，这些也属于本领域的常规技术，因此也不做过多的说明。
下面进一步说明本发明所述设备的使用方法，也是利用所述设备生产乙醛缩二乙醇的操作步骤。
1、如图1、2、3，关闭分反罐上的水蒸汽采集阀203、缩醛收集管进口开关阀401、回流开关阀611和备用开关阀610；其余所有开关阀均均置于“开启状态”；
2、开启控制柜总电源，按下控制柜11的压力测控仪204的设置按钮，设置分反罐的工作压力后，再按一次按钮使其弹起，即进入测定压力状态，同法设置反应温度测控仪505的反应温度为105℃，按本发明总反应式(8)的摩尔比，同法设置乙醛流量测控仪1008的流量以及氯化氢流量测控仪305的流量，其中氯化氢(L)∶乙醛(kg)＝1.362∶1，所述三路无水乙醇进料管路的流量设置，则是先将按总反应式(8)规定的无水乙醇和预先准备的稀释缩醛混合制成摩尔比为2:1的混合液，而后均分三路进行设置，即无水乙醇流量测控仪Ⅰ1017、无水乙醇流量测控仪Ⅱ1020的流量和无水乙醇流量测控仪Ⅲ1014的流量各为混合液总流量的1/3，同法设置循环反应流体流量测控仪506的流量，水蒸汽流量测控仪206、缩醛流量测控仪404的流量，冷却水流量测控仪116的流量；最后设置循环回路中循环反应流体采集口809的位置读数为“轴向15cm，径向76°”，且所述位置读数可以根据反应情况再做调整。
3、将取样阀504连接氮气容器，开启氮气容器向分反罐内充氮气，同时开启循环流体风机1001，先通过含渣流体管路经沉渣罐604的底部开关阀612排出分反罐内的“氧气”，以氧气检测器在沉渣罐底部开关阀612出口检测，“检不出氧气”后，关闭沉渣罐底部开关阀612；开启回流开关阀611和水蒸气采集阀203，并在水蒸气管路出口开关阀208用蓝色硅胶检测“水蒸气”，直到蓝色硅胶“2min内不变色”后，关闭水蒸气管路出口开关阀208；开启缩醛收集装置中的缩醛收集管进口开关阀401，并在缩醛收集装置的出口开关阀406处用氧气检测器检测“氧气”，直到检不出氧气后，关闭取样阀504，然后断开取样阀504和氮气容器的连接。
4、向分反罐提供无水乙醇的三路物料进料管对应的三个柱塞泵302的吸口都连接盛有步骤2所述混合液的容器，另一路进料管对应的柱塞泵302连接上乙醛储罐303。
5、启动各个柱塞泵302的电源，然后开启冷凝水开关阀208和氯化氢钢瓶304总阀、减压阀开关，使氯化氢流量达到设定值，同时要收集冷凝水开关阀208流出的液体。
6、当反应温度测控仪505的温度升高至60℃时，开启冷却水泵115的电源开关，让反应温度测控仪505自动控制冷却水泵115的流量，使反应温度维持105±0.5℃。
7、当冷凝水开关阀208有液体流出时，观察pH计210的读数为7.10，关闭氯化氢钢瓶总阀。
8、对冷凝水开关阀208的流出物取样离心分离，当没有有机相时，开启缩醛收集管出口开关阀406，缩醛含量测定仪403的读数很快稳定在98.12％。于是关闭无水乙醇、乙醛对应的柱塞泵302电源开关，把输送稀释缩醛和无水乙醇混合液的柱塞泵302进口都连接无水乙醇储罐301，重新设置它们对应的流量测控仪，让无水乙醇均分三路进料，重新启动各个柱塞泵302。
9、若缩醛含量测定仪403的读数低于产品含量要求，应同步、按比例减小乙醛流量测控仪1008、无水乙醇流量测控仪Ⅲ1014、无水乙醇流量测控仪Ⅰ1017和无水乙醇流量测控仪Ⅱ1020的流量设定值，反之可以适当加大设定值，也可以适当增加氯化氢流量测控仪305的设定读数(即适当补充催化剂氯化氢的用量)，同时重复第7步。
10、在上述操作中，若任一步出现误操作或出现反应异常引起泄压阀109开启，则应立即关闭控制柜11的总电源，认真查出原因，回收溢出液体或气体，纠正后再试机。
11、原料常常会带入少量惰性固体颗粒，反应本身也可能生成少量不溶物，由于分反罐中反应液不停旋转，尤其是在水蒸汽采集口202(图4)和回流口706及第一采集缝707、第二采集缝709、第三采集缝710以及嵌套的收集管之间(图8)等处，流体转速很高，这些固体颗粒最后只能被集中到沉渣罐604(图3)底部，因此当通过沉渣罐604的沉渣罐视镜606观察到固体物时，在不停产的情况下，关闭沉渣收集开关阀601、回流开关阀611，打开罐体扣件607或反应液采集管扣件608，清除其中的沉淀物后，复原设备即可。
12、停止生产时，应先关闭各个柱塞泵302的电源，而后关闭进料管开关阀Ⅱ1019、第三热交换器第二入口1006上的开关阀、进料管开关阀Ⅰ1016、第四热交换器第二入口1012上的开关阀，接着关闭水蒸汽采集阀203、冷凝水开关阀208、缩醛收集管进口开关401、缩醛收集管出口开关阀406和冷却水泵115的电源开关后，再关闭控制柜11的总电源后，最后关闭循环反应流体开关阀501和沉渣收集开关阀601。
本发明所述设备的取样阀504(图1)，用于取样后分析反应液的成分，以帮助确定循环反应流体采集口的轴向、径向的最佳位置。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1(循环反应流体采集口位置为：轴向16cm，径向76°)
一、设备选型
1、分反罐关键数据：
圆柱段100直径2m，高0.5m，上圆台段101高0.6m，下圆台段102高0.4m，容积2.618m3。采集口202的r1为4.30cm，r2为2.47cm，循环流体采集口809的r1为32.73cm，r2为16.99cm，第三收集管703的r1为18.76cm，r2为13.71cm，第二收集管702的r1为12.99cm，r2为7.24cm，第一阻挡盘704的直径42.9cm、第二阻挡盘705的直径26.4cm。
2、配套设备：进行无水乙醇供料的柱塞泵(2.0L/min，功率200w)3台、进行乙醛供料的柱塞泵(2.0L/min，功率200w)1台；柱塞泵管道内径均为6～8mm，喷嘴出口内径均为2mm；收集产品气体缩醛蒸汽和水蒸气的管道的管径为25mm。收集循环流体的管道的管径为50mm，循环流体风机4台、每台风机的动力5.5kw、流量为1600m3/h、线速为150m/s；冷却水循环泵1台，0.55kw、6.3m3/h，管径50mm。
3、热量衡算、冷却水循环动力、管道
本实施例，每分钟生产2.60kg缩醛。反应物与产物由25℃到105℃，它们的热容吸收或放出的热量相对于它们的反应热、汽化热(或冷凝热)来说很小，可以忽略不计。由此可以算出冷却的负荷。反应体系中反应物和产物的热量变化可以参考图14所示。
图14中，ΔH1＝-2670.72＝ΔH2+ΔH3+ΔH4＝2270.62+ΔH3-1686.77，则冷却量即为ΔH3＝-2670.72-2270.62+1686.77＝-3254.57(kJ/min)；1kg水，将反应温度从105℃降到25℃可带走热量Q为：Q＝4.18J/(g.度)×1000/1000×(105-25)＝334.4(kJ/kg)，则，冷却水的流量为ΔH3/Q＝3254.57/334.4＝9.73(kg/min)＝0.58吨/小时＝0.58m3/h。考虑到本发明冷却水流量受反应温度测控仪控制，为了防止意外的快速升温，故冷却水泵选用6.3m3/h、功率0.55kw，其水管内径为：吸管40mm，排管40mm。
4、反应温度、压力、配比
反应温度105℃，常压(≤0.2MPa)操作，反应物质流量配比如下。
Figure BDA0002780374600000191
初始反应，按上述比例，把稀释缩醛与无水乙醇混合，用3个无水乙醇进料管路均分进料，正常反应后，则仅将无水乙醇均分3路进料。当无水氯化氢有损失时，补充损失的量。
5、物料、动能量平衡
实施例1分反罐达到动能量平衡时，反应流体沿分反罐内壁的线速为20m/s。经计算，反应物乙醛、乙醇进入分反罐所携带的动能相对于采集口和采集缝等所排出的物质所携带的动能很小，可以忽略。分反罐低密度流体采集口202排出的水汽质量为0.006615kg/s，含渣流体出口管排出的流体流量为0.000217kg/s，高密度流体出口排出的缩醛流量为0.04340kg/s，循环流体采集口采集的流体流量为m kg/s，为分反罐补给动能量的循环流体的线速为150m/s，则分反罐排出的动能可以用如下方法计算。
前文所述的式(10)：
Figure BDA0002780374600000201
实质上可以表示为：
Figure BDA0002780374600000202
其中“i”表示“水汽”、“含渣”、“缩醛”，将(12)式代入(9)式可得式(13)，式(13)如下：
Figure BDA0002780374600000203
我们的目标是通过E进＝E排求算出m循环，(13)式中，m循环、V循环实际上都是循环流体采集口809的半径r循环的函数，因此不能简单地套用(12)式。V循环虽然可用(4)式计算，但考虑到r循环越小V循环越大，简单地取循环流体采集口的内、外半径的平均值也不合理。为此取r循环＝r最小+0.2(r最大-r最小)＝16.99+0.2×(32.73-16.99)＝20.14(cm)，于是(13)式可以表示为以下的式(14)：
Figure BDA0002780374600000204
设循环动力需要使质量为m的循环流体的线速达到150m/s，才能保证进出分反罐的动能维持平衡，则必须有E进＝E排，即
E进＝0.5×m×1502＝15210.27+4929.58m＝E排 (15)
由(15)式可以解得循环流体的质量m＝2.407kg/s(折合气体体积5911.3m3/h)，代入(15)式左端可得分反罐理论上需要补充的动能量为13.55kW。考虑到风机的效率及分反罐内的阻力消耗，故为分反罐补给动能量的循环流体风机需要4台、每台风机的动力5.5kw、流量为1600m3/h、线速为150m/s。按实施例1的设备参数及计算方法，在水蒸气采集口202的距中心2.83cm处，其水蒸气的线速为705.86m/s，由此产生的离心力为重力的179.43万倍。
二、操作步骤
1、如图1、2、3，关闭分反罐100上的水蒸汽采集阀203、缩醛收集管进口开关阀401、回流开关阀611和备用开关阀610；其余所有开关阀均均置于“开启状态”。
2、开启控制柜总电源，按下控制柜11的压力测控仪204的设置按钮，设置分反罐的工作压力为1.5MPa，再按一次按钮使其弹起，即进入测定压力状态，同法设置反应温度测控仪505的反应温度为105℃、无水乙醇流量测控仪Ⅰ1017、无水乙醇流量测控仪Ⅱ1020和无水乙醇流量测控仪Ⅲ1014的流量均为0.8686kg/min(摩尔比为2:1的无水乙醇-稀释缩醛混合液)、乙醛流量测控仪1008的流量为0.9714kg/min以及氯化氢流量测控仪305的流量为1.3153L/min，同法设置循环反应流体流量测控仪506的流量为5911.3m3/h，水蒸汽流量测控仪206为40.98m3/h、缩醛流量测控仪404的流量为40.98m3/h，冷却水流量测控仪116的流量0.37m3/h；最后设置循环回路中循环反应流体采集口809的位置读数为“轴向15cm，径向76°”。
3、在取样阀504连接氮气容器，开启氮气容器向分反罐内充氮气，同时开启循环流体风机1001，先通过含渣流体管路经沉渣罐604的底部开关阀612排出分反罐内的“氧气”，以氧气检测器在沉渣罐底部开关阀612出口检测，“检不出氧气”后，关闭沉渣罐底部开关阀612；开启回流开关阀611和水蒸气采集阀203，并在水蒸气管路出口开关阀208用蓝色硅胶检测“水蒸气”，直到蓝色硅胶“2min内不变色”后，关闭水蒸气管路出口开关阀208；开启缩醛收集装置中的缩醛收集管进口开关阀401，并在缩醛收集装置的出口开关阀406处用氧气检测器检测“氧气”，直到检不出氧气后，关闭取样阀504，然后断开取样阀504和氮气容器的连接。
4、按本实施例1的配方比例和分反罐的容积(2.618m3)、以及反应物和稀释缩醛全部汽化后的气体混合物密度(1.742kg/m3)，进一步计算出气体混合物的质量(4.56kg)，而后按无水乙醇:稀释缩醛＝1:1.2826的比例(摩尔比为2:1)，配制二者的混合溶液6kg，并让向分反罐提供无水乙醇的三路物料进料管对应的三个柱塞泵302的吸口都连接上盛有上述无水乙醇和稀释缩醛混合液的容器，另一路柱塞泵302连接上乙醛储罐303。
5、启动各个柱塞泵302的电源，然后开启冷凝水开关阀208和氯化氢钢瓶304总阀、减压阀开关，使氯化氢流量达到设定值，同时要收集冷凝水开关阀208流出的液体。
6、当反应温度测控仪505的温度升高至60℃时，开启冷却水泵115的电源开关，让反应温度测控仪505自动控制冷却水泵115的流量，使反应温度维持105±0.5℃。
7、当冷凝水开关阀208有液体流出时，观察pH计210的读数为7.10，关闭氯化氢钢瓶总阀。
8、对冷凝水开关阀208的流出物取样离心分离，当没有有机相时，开启缩醛收集管出口开关阀406，缩醛含量测定仪403的读数很快稳定在98.12％。于是关闭无水乙醇、乙醛对应的柱塞泵302电源开关，把输送稀释缩醛和无水乙醇混合液的柱塞泵302进口都连接无水乙醇储罐301，重新设置它们对应的流量测控仪，让无水乙醇均分三路进料，每路的流量均为0.6772kg/min，重新启动各个柱塞泵302。
9、把之前收集的不纯物倒入无水乙醇储罐301中，并用产品缩醛洗涤容器3次(洗涤液也回收至无水乙醇储罐)后，收集产品缩醛。
10、观察冷却水流量测控仪116的读数为0.32m3/h，缩醛含量测定仪403的读数能稳定在98.12％，这说明关于通过循环流体为分反罐补给动能量的计算以及关于冷却水用量的计算都是切合实际的。
11、从取样阀504用“氧气呼吸袋”取样，置于冰箱冷至10℃以下，再用微升注射器取0.2μL进行气相色谱分析，并与标准物质(水、氯化氢、乙醛、乙醇和缩醛)相对于空气的保留时间对照，以“峰高”进行“半定量”分析，确定循环反应流体的组成。气相色谱的测定条件为：毛细管柱(30m×0.25mm×0.33μm)，柱温120℃，固定液为5％二苯基(95％)二甲基聚硅氧烷，流动相为氢气，空气为内标物，检测器为热导检测器。气相色谱图如图11所示，其中，1为空气峰，2为乙醛峰，3为“乙醇、乙醛乙醇半缩醛、乙醛二缩乙醇”混合峰，4为氯化氢峰。以点(t＝0min，h＝0mm)为基点，则2、3、4的峰顶点坐标分别为(18.5，12.5)、(22.1，62.4)、(28.6，2.5)。它们的峰高比为：1/0.2/0.04。这表明，“峰3”不但含有乙醇，而且还含有中间产品“乙醛乙醇半缩醛和乙醛缩二乙醇”。为此，设置实施例2，以找出循环反应流体采集口809的最佳空间位置。
本实施例的操作过程需要注意以下几点。
第一，在第9步中，对冷凝水开关阀208的流出物取样离心分离，当没有有机相时，分析测定冷凝水开关阀208流出的氯化氢数量，假定为w g，此时氯化氢流量测控仪305的读数若为1.3153L/min，需要开启氯化氢钢瓶304的总阀补加氯化氢，补加的时间可用下式计算：t＝w/D/1.3153(min)，其中D为105℃时氯化氢气体的密度(1.477g/L)，补充t分氯化氢后，立即关闭钢瓶304的总阀。
第二，在第9步中，观察缩醛含量测定仪403的读数，最后稳定在98.1％，略高于产品含量要求，若坚持按产品要求使之达到97±0.2％，可以同步、按实施例1的配方比例加大(必要时减小)三路无水乙醇流量测控仪的流量和与乙醛流量测控仪1008的流量，并注意观察产品缩醛含量测定仪403的读数，直到其显示97±0.2％。
第三，设备连续运行一段时间后，从沉渣罐604的沉渣罐视镜606观察到有悬浮物出现(视镜下部液体变得不透明)，于是，关闭沉渣罐进口开关阀602、回流开关阀611、备用开关阀610，放出沉渣罐604中的液体(离心除渣、回收清液)，取下沉渣罐604的罐体扣件607，清洗干燥后复原设备。
实施例2：循环反应流体采集口位置为：轴向17.5cm，径向87°
1、反应温度、压力、实现连续反应后的原料配比、操作过程以及气相色谱分析方法与实施例1相同，不同的地方在于，在于在实施例1的基础上，着眼于调整循环反应流体采集口位置，以求充分挖掘设备的最佳操作条件。
2、设循环反应流体采集口809位置的轴向读数为Z，以其最低点为“z＝0”；径向读数为J，以图7(c)为“j＝0°”，则实施例1循环流体采集口809的位置为点(Z＝16cm、J＝76°)。从点(Z＝16cm、J＝76°)开始，先固定J值，Z值每增隔“1cm”测一个点。当Z＝17cm时，经气相色谱分析，h乙醛/h混合峰＝0.513，说明乙醛乙醇半缩醛和乙醛缩二乙醇已经很少，如图12所示。然而，看不到氯化氢的峰4，这说明全部留在了分反罐中。对于在分反罐中处于分层状态的反应混合物，等于氯化氢仅在一个“面”上起催化作用，为此进行下一步。
3、按下述用量加大反应物流量，即按下述比例设置对应流量测控仪的设定值，然后重启各个柱塞泵。
Figure BDA0002780374600000231
相应的，设置循环反应流体流量测控仪506的流量为6265.5m3/h，水蒸汽流量测控仪206为43.40m3/h、缩醛流量测控仪404的流量为43.4m3/h。
4、让Z＝17.5cm，j值先每隔5°、后每隔2°、1°从取样阀门504取取一个样分析一次。
5、当j＝87°时，h乙醛/h混合峰＝0.496，h氯化氢/h混合峰＝0.0501，如图13。此时，循环流体采集口809的位置已经是最好了。
6、此时观察到，pH＝7.01，产品缩醛的含量为97.11％，冷却水流量测控仪116的读数为0.412m3/h。

Claims (10)

1.一种乙醛缩二乙醇生产设备，包括分反罐，分反罐的罐体自上而下分为上圆台段、圆柱段和下圆台段，分反罐的罐体外壁设有冷却夹套和保温层，其特征在于：所述圆柱段外壁轴向上的中部位置沿周向均布有多个向分反罐切向进料的物料进料管，物料进料管的下方沿圆柱段周向均布有多个与分反罐内腔连通的循环反应流体入口；所述上圆台段的顶部设有水蒸汽采集装置，水蒸汽采集装置的水蒸汽经第一热交换器冷凝成水并进入冷凝水水槽；所述下圆台段的底部设有用以收集乙醛缩二乙醇产品的缩醛收集装置、用以收集含渣流体的沉渣收集装置和用以收集循环反应流体的循环反应流体收集装置；所述下圆台段的底部还设有管径依次增大的第一收集管、第二收集管和第三收集管；第三收集管上端和下圆台段的下端固定连接，第二收集管套设在第三收集管内，第二收集管上沿到第三收集管底面的距离大于第三收集管上相应位置处切向开口的大小，第二收集管从第三收集管底面露出的长度大于第二收集管上相应位置处切向开口的大小；第一收集管的管口和第二收集管底面的管口对接，且第一收集管底面封闭，第一收集管侧面设有切向开口；所述沉渣收集装置和第三收集管的切向开口连接；所述缩醛收集装置和第二收集管的切向开口连接，且所收集的乙醛缩二乙醇经第二热交换器冷却后由相应的储罐储存；所述循环反应流体收集装置的进口端和第一收集管的切向开口连接，出口端设有分别和多个循环反应流体入口一对一连接的多个分流管，其中至少两个分流管和循环反应流体入口之间还设有热交换器，以冷却循环反应流体；分反罐内还设有用以采集循环反应流体的循环反应流体采集装置，循环反应流体采集装置的循环反应流体采集管向下穿过第三收集管，并和第二收集管底面的管口连接，以连通第一收集管；所述循环反应流体采集管的外侧设有分离机构，分离机构用以使缩醛流体进入第二收集管、含渣流体进入第三收集管；用于冷却循环反应流体的热交换器为第三热交换器和第四热交换器，第三热交换器通过泵和乙醛储罐连接，乙醛和循环反应流体进行热交换而被预热后经对应的物料进料管被送入分反罐；所述第一热交换器、第二热交换器和第四热交换器分别连接有泵，根据反应阶段的不同向分反罐提供经预热的无水乙醇或者无水乙醇和稀释缩醛的混合液；其中一个物料进料管还和氯化氢进料管路连接。
2.根据权利要求1所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述第二收集管由上下两段组成，其上段的顶部设有外扩的喇叭口，上段底部的外管壁设有与第三收集管底部管口螺接的外螺纹，其下段的顶部和第三收集管底面可拆卸连接，下段底部的管口设有连接所述循环反应流体采集管的内螺纹；所述第三收集管上部设有和所述下圆台段底端对接的喇叭口。
3.根据权利要求2所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述分离机构包括套装在循环反应流体采集管上的第一阻挡盘和第二阻挡盘，第一阻挡盘的边沿和第三收集管喇叭口的管壁之间留有第一采集缝，第二阻挡盘边沿和第二收集管上段的喇叭口内壁之间留有第二采集缝，第二收集管上段的喇叭口上沿和第三收集管的管壁之间留有第三采集缝，所述第一阻挡盘和循环反应流体采集管之间以及第二阻挡盘和循环反应流体采集管之间分别设有多个回流口；在分反罐内反应流体旋转的过程中，因离心力的作用，位于分反罐中心的低密度流体被第一阻挡盘阻挡，密度较大的流体经第一采集缝进入第一阻挡盘和第二阻挡盘之间的分离腔，并被进一步分离成密度最大的含渣流体、密度居中的乙醛缩二乙醇流体以及低密度流体；乙醛缩二乙醇流体经第二采集缝进入第二收集管被缩醛收集装置所收集；含渣流体经第三采集缝进入第三收集管，被沉渣收集装置所收集；分离出的低密度流体通过所述回流口向上返回继续参与反应。
4.根据权利要求1所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述沉渣收集装置所收集的含渣流体经沉淀后的上层反应液通过回流管进入循环反应流体收集装置，循环反应流体收集装置内的循环反应流体以切向方向进入反应罐，为反应流体补充动能，并再次参与反应。
5.根据权利要求1所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述循环反应流体采集装置包括套在循环反应流体采集管上部的采集漏斗，采集漏斗的上沿固定连接下圆盘，采集漏斗的下端插入循环反应流体采集管内，所述下圆盘上贴合设置与之同轴心的上圆盘，上圆盘和下圆盘上分别设有以各自轴心为对称中心的条形通孔，且条形通孔的半径沿所在圆盘的径向逐渐增大，上圆盘上的条形通孔和下圆盘上的条形通孔以圆盘的轴向面互为镜像，上圆盘的条形通孔和下圆盘的条形通孔能够重合形成循环反应流体采集口；所述上圆盘和下圆盘与设置在分反罐顶部的循环反应流体采集调整装置连接，并在循环反应流体采集调整装置的带动下能够相对转动以及同步轴向移动，以调整所述循环反应流体采集口的空间位置。
6.根据权利要求5所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述的循环反应流体采集调整装置通过支架设置在所述水蒸汽收集装置中的水蒸汽采集管的上方，循环反应流体采集调整装置还包括两根能够同步轴向移动、相对转动的内传动杆和外传动杆，以及轴向移动驱动机构和旋转驱动机构；所述内传动杆套设在外传动杆的杆腔内，且内传动杆的下端伸出并穿过上圆盘的中心孔后固定在下圆盘的中心，所述外传动杆的下端固定在上圆盘的上表面。
7.根据权利要求6所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述内传动杆上端具有伸出外传动杆的外螺纹段，外螺纹段和所述支架之间通过键连接，以使内传动杆只能轴向移动，外螺纹段还和第一蜗轮的中心孔螺纹连接，第一蜗轮转动设置在所述支架的顶部，与第一蜗轮配合连接的第一蜗杆水平设置在所述支架的顶部，第一蜗杆和轴向移动驱动机构连接；所述外传动杆外套装第二蜗轮，且第二蜗轮与导轨卡扣转动连接，与第二蜗轮配合连接的第二蜗杆水平设置在所述导轨卡扣上，第二蜗杆由所述旋转驱动机构驱动转动，所述导轨卡扣滑动安装在所述支架的竖向导轨上；所述内传动杆上外螺纹段下方的杆体上还设有定位销，定位销顶在所述导轨卡扣上方轴密封件的上表面。
8.根据权利要求6所述的一种乙醛缩二乙醇生产设备，其特征在于：所述水蒸汽采集管固定在分反罐的上圆台段顶端，水蒸汽采集管下端伸入上圆台段形成水蒸汽采集口，水蒸气采集管上端和用以安装循环反应流体采集调整装置的支架连接，水蒸气采集管的侧面通过切向开口连接水蒸汽收集管路，水蒸汽收集管路沿水蒸汽流向依次设置水蒸汽开关阀、压力测控仪、第一单向阀和水蒸汽流量测控仪，水蒸气收集管路的末端通过第一热交换器内的第一换热通路连接第一水槽；第一无水乙醇储罐经柱塞泵和第一热交换器内的第二换热通路的进口连接，第二换热通路的出口经乙醇送料管道和对应的物料进料管连接。
9.如权利要求1~8任一项所述的乙醛缩二乙醇生产设备的使用方法，该方法用以制备乙醛缩二乙醇，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，关闭分反罐上的水蒸汽采集阀、缩醛收集管进口开关阀、回流开关阀和备用开关阀；其余所有开关阀均置于开启状态；
步骤二，通过控制柜对压力测控仪的压力值、反应温度测控仪的温度值以及无水乙醇流量测控仪Ⅰ、无水乙醇流量测控仪Ⅱ、无水乙醇流量测控仪Ⅲ、乙醛流量测控仪、氯化氢流量测控仪、循环反应流体流量测控仪、水蒸汽流量测控仪、缩醛流量测控仪、冷却水流量测控仪的流量分别进行设定；
步骤三，取样阀连接氮气容器，开启氮气容器以向分反罐内充氮气，同时开启循环流体风机，先通过含渣流体管路排出分反罐内的氧气，以氧气检测器在沉渣罐底部开关阀出口处检测，检不出氧气后，关闭沉渣罐底部开关阀；开启回流开关阀和水蒸气采集阀，并在水蒸气管路出口用蓝色硅胶检测水蒸汽，直到蓝色硅胶2min内不变色后，关闭水蒸气管路出口冷凝水开关阀；开启缩醛收集装置中的缩醛收集管进口开关阀，并在缩醛收集装置的出口用氧气检测器检测氧气，直到检不出氧气后，关闭取样阀，然后断开取样阀和氮气容器的连接；
步骤四，分反罐上四路物料进料管对应送料的四个柱塞泵，将一个柱塞泵连接乙醛储罐，另三个柱塞泵分别同时连接盛有摩尔比为2∶1的无水乙醇和稀释缩醛混合液的容器；启动各个柱塞泵，并通过其中一个进料管路向分反罐提供氯化氢，开启冷凝水开关阀，收集反应过程中冷凝水开关阀流出的液体；
步骤五，向冷却夹套内通入冷却水将反应温度控制在105±0.5℃；
步骤六，当步骤四中冷凝水开关阀有液体流出时，观察冷凝水水槽内pH计的读数，其pH值不小于7±0.2的范围，一旦pH值小于该范围，立即切断氯化氢进料，然后调整循环反应流体采集口的位置，使得pH=7±0.2；
步骤七，对冷凝水开关阀的流出物取样离心分离，当没有有机相时，分析测定冷凝水开关阀流出物的氯化氢数量，向分反罐补充同样数量的氯化氢；
步骤八， 接上一步，开启缩醛收集管出口开关阀，当缩醛收集管上的缩醛含量测定仪读数稳定且不低于目标值之后，关闭各个柱塞泵，按乙醛:无水乙醇=1:2的摩尔比重新设置乙醛和无水乙醇的进料流量，并再次启动柱塞泵，此时无水乙醇均分三路进料，乙醛一路进料，进行连续反应，以制备乙醛缩二乙醇。
10.根据权利要求9所述的乙醛缩二乙醇的生产方法，在所述的步骤八中，分反罐内流体边反应边分离，分离后，乙醛缩二乙醇产品由缩醛收集装置收集到缩醛储罐中，水蒸汽被水蒸汽采集装置收集到冷凝水水槽中，沉渣流体由沉渣收集装置收集到沉渣罐中，分反罐内的部分反应流体作为循环反应流体被循环反应流体收集装置收集，并被再次送入分反罐参与反应，所述沉渣罐内沉渣流体经沉淀的上清液通过回流管进入循环反应流体收集装置再次参与反应。
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