CN209752864U - 酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，包括：酯化反应釜；与酯化反应釜的气相物料出口连接的精馏塔；通过气相进口与精馏塔塔顶出料口相连的分水器，该分水器一侧设有产品酯出口，顶部设有气相出口和气相进口，底部设有水相出料口；所述水相出料口通过带有回流比调节器的管路I与所述精馏塔的液体回流口连接；所述回流比调节器上同时设有出水口；与分水器的气相出口相连的冷凝器。利用本实用新型的连续生产装置即可以实现酯化反应和产品分离的同步进行，提高了酯化效率，节省了投资成本，减少了能源消耗、环境污染以及三废排放，且提高了产品酯的纯度和收率。

Description

酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置

技术领域

本实用新型属于化工设备设计技术领域，具体是涉及一种酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置。

背景技术

在生产阿昔洛韦过程中，会产生大量含有醋酸、醋酐、和/或甲苯等混合溶剂的母液。这些母液按照传统的分离方法，很难得到低排污量的纯净产物/或溶剂。

传统的乙酸乙酯合成工艺，一般分为反应工序和精馏纯化工序等2步法。反应过程中需要加入酸类催化剂，反应过程中需要不断地去除副产水，反应产物酯和过量的一种原料(酸/或醇)、未反应完全的少量原料(醇/或酸)混合留在反应釜内。这些反应混合物需要经过洗涤、精馏等2种后处理方法进行联合纯化。这样，无形地增加了生产设备与场地的投入，也增加了生产成本，同时催化剂很难进行循环套用。

也有报道，乙酸乙酯的生产采用多级反应、多级纯化的连续生产方法。但是，该法同样存在生产装备庞大、催化剂无法循环套用等问题。

实用新型内容

本实用新型提供了一种酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，采用该装置，可以将酯化反应与后处理过程集成在同一个装置中，酯化反应的同时，可以除去水，并且可以直接得到酯化产品。

为了解决现有技术所存在的问题，本实用新型通过以下技术方案实现：

一种酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，包括：

酯化反应釜；

与酯化反应釜的气相物料出口连接的精馏塔；

通过气相进口与精馏塔塔顶出料口相连的分水器，该分水器一侧设有产品酯出口，顶部设有气相出口，底部设有水相出料口；所述水相出料口通过带有回流比调节器的管路I与所述精馏塔的液体回流口连接；所述回流比调节器上同时设有出水口；

与分水器的气相出口相连的冷凝器。

酯的合成是可逆反应，及时分离酯或增加某一原料的量或加入催化剂均可促进反应正向进行，本实验新型装置综合三种条件，使反应更加彻底，提高了酯的收率和纯度，同时实现连续套用、连续精馏、连续生产的目标，减少了能源消耗、环境污染以及三废排放。

酯化反应釜一般可以采用现有的反应釜结构，酯化反应釜一般包括一个或多个加料口，以及当需要时，还可以设置与其配套的2～3个连续进料系统，比如可以包括醇加料口，酸加料口，以及催化剂加料口等。所述连续进料系统主要包括物料储罐和计量泵等，用于控制含酸物料和含醇物料的进料比例、以及进料流量。

同时也可以包括气相物料出口、排污口等，气相物料出口一般设置在酯化反应釜的顶部；排污口一般设置在酯化反应釜底部。所述酯化反应釜，一般设有搅拌系统，比如可以采用机械搅拌方式的搅拌系统实现物料混合，同时侧壁可以采用夹层结构以及与其配套使用的外夹套加热系统，通过夹层结构和外夹套加热系统，可以实现对反应釜内物料的加热。同时，反应釜中还可以根据需要设置釜温测量温度计等。

本实用新型的精馏塔可以采用现有的技术方案，设置在反应釜顶部。酯化反应釜的气相物料出口与精馏塔的进料口相连，通过法兰直接密封相连。

作为优选，所述精馏塔的底部为进料口，顶部为塔顶出料口，所述进料口通过连接件直接与所述酯化反应釜的气相物料出口密封连接。所述连接件可以是管路，也可以是法兰件。采用上述技术方案，气相物料从反应釜中进入到精馏塔内，充分与精馏塔内液体物料进行接触传质传热，能够实现更彻底的精馏分离。作为优选，所述连接件为法兰。所述精馏塔下端与所述酯化釜的气相出口直接连接；节省了设备投资，同时简化了装置结构。

本实用新型中，通过分水器实现水与产品酯的分离。收集的酯被收集，产生的水部分回流至精馏塔内，其余被收集储存。通过回流比调节器实现对回流比的控制，同时实现了对产生的水的去除和收集。

所述分水器内设有导流板，该导流板顶端设置在所述分水器的气相进口与产品酯出口之间，与分水器一侧内侧壁密封对接，底端向另一侧下方倾斜，且该端与分水器另一侧内侧壁留有足够的间隙。且所述分水器的气相进口和产品酯出口分别位于分水器的同侧。本发明的导流板切斜设置，接收所述冷凝器冷凝产生的液体物料，同时引导进入的未冷凝气相物料进入冷凝器冷凝；隔离气相物料和产品酯的直接接触，避免被气相物料加热，同时增强了冷凝液的油水分离效果，副产水出口位于分水器的底端。采用该技术方案，一方面避免冷凝液或者气相物料对产品酯的冲击，提高产品酯的质量，也可以避免冷凝液直接从产品酯出口排出；同时也可以保证冷凝液稳定的进入到分水器中。

作为优选，所述管路I上设有液封段，避免精馏塔内的蒸汽直接通过管路I进入到分水器中。作为进一步优选，所述液封段为U型管道段。利用U型管道段可以对精馏塔的回流口起到液封作用，避免蒸汽直接从回流口排出。

作为优选，所述导流板呈40～50度倾斜设置。

作为优选，所述分水器上设有油水相鉴别器。

作为一种优选方案，所述产品酯出口处设有电磁阀；所述油水相鉴别器包括设置在分水器内或者产品酯出口处的电导率传感器，以及控制器；所述控制器接收所述电导率传感器的电导率信号，并将根据该信号，对所述电磁阀和回流比进行控制。有机相和无机相电导率不同，利用两者之间的这种特性差别，可以实现对有机相和无机相的精确监控。

实际运行时，当控制器接收的电导率数值小于产品酯的电导率(设定范围I，此时还没有任何液体到达所述传感器的电极位置)、或达到副产水的电导率(设定范围II，此时说明水相液位太高)，都应关闭产品酯出口的电磁阀、并降低回流比以便加快副产水排出体系；当控制器接收的电导率数值达到了产品酯电导率范围(设定范围Ⅲ，)时，开启产品酯出口电磁阀。本发明的控制器根据上述设定的电导率范围的变化，及时对产品酯出口电磁阀的开启度和所述回流比调节器的回流比进行调节与控制，以求达到收集到的产品酯的水分最低、多余的副产水及时地排出体系。

本实用新型的边酯化反应边精馏的连续生产装置，主要包括冷凝器、分水器、油水相鉴别器、回流比调节器、塔顶温度计、精馏塔和酯化反应釜、连续进料系统等。

所述精馏塔顶端通过气相管道与所述分水器连接；所述精馏塔上端液体回流口通过U型管道段与所述回流比调节器连接；所述回流比调节器液体进口与分水器连接；所述分水器顶端与冷凝器下端直接连接；所述冷凝器顶端装有一个放空口。

所述分水器的顶端可以采用大口径法兰与冷凝器连接，一侧上端可以采用大口径法兰与气相管道的一端连接，底端(下端)采用小口径法兰与回流比调节器连接，产品酯出口设置在气相进口的同侧下方，油水相鉴别器设置在产品酯出口管路上，也可设置在所述分水器的产品酯出口同侧下方的50～100mm处；所述分水器内部设置有导流挡板。

本实用新型提供一种边酯化反应边精馏的连续生产装置，采用边反应边精馏的协同作用，保证了生产的高效率、催化剂的连续套用，使得排污量的大幅度降低，以及生产设备投资和生产成本的较大降低。本实用新型可用于所有酯化反应与分离纯化的生产，更适合于含有有机酸/或醇的生产副产物/或废液的无公害生产处理。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果体现在：

(1)酯化反应与产品酯的纯化，在同一套设备中完成，节省了设备投资和生产场地；

(2)可进行连续化、自动化生产，节省了劳动力；

(3)采用水相回流，有效地避免了因原料与产物共沸引起的产品酯中夹带少量原料等问题，做到了产品酯的GC纯度一次性合格。

总之，利用本实用新型的连续生产装置即可以实现酯化反应和产品分离的同步进行，提高了酯化效率，节省了投资成本，减少了能源消耗、环境污染以及三废排放，且提高了产品酯的纯度和收率。

附图说明

图1为本实用新型的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图1和具体实施例，对本实用新型做进一步的阐述：

实施例1。

一种酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，如图1所示，由反应单元和精馏分离单元组成，反应单元用于实现酯化反应，精馏分离单元用于实现产品酯与其他物料的分离。反应单元产生的气相物料直接经过精馏单元进行冷凝分离，实现连续化酯化作业。

反应单元包括带夹套结构和搅拌系统的酯化反应釜101，酯化反应釜上部装有液体进料口102和液体进料口103、以及固体催化剂投料口104和大口径气相物料出口105。

酯化反应釜101的2个液体进料口分别与含酸料液、含醇料液的定量连续输送系统连接，实现对含酸原料和含醇原料的加料；酯化反应釜101的大口径气相物料出口105与精馏塔106底端的进料口直接用法兰连接。

精馏分离单元包括精馏塔106、分水器107、回流比调节器108、冷凝器109、油水相鉴别器110和塔顶温度计111等组成。

精馏塔106的塔顶为气相出口，即塔顶出料口，依次通过大口径垂直管、90度弯管和水平管与分水器107的气相进口连接，精馏塔塔顶形成的气相通过气相进口进入到分水器内；精馏塔106塔顶的液相回流口通过小口径的U型管段与回流比调节器108的水平出口连接；

分水器107的底端液相回流口(即分水器的水相出料口)通过小口径管道与回流比调节器108的上进口连接，分水器107的侧面产品酯出口通过小口径管道与油水相鉴别器110一端口连接；

分水器107内部的导流挡板112呈45度角安装，其上端置于所述分水器107侧面的气相进口与同侧产品酯出口之间、并与分水器107一侧内壁紧密接触固定，其下端与分水器107另一侧内壁之间保留合适的间隙，便于液体物料的输送。

冷凝器109的下端口通过大口径法兰与分水器107顶端气相出口直接连接，冷凝器109的上端设有小口径的排空口。分水器107顶部的气相经过冷凝器109冷凝后，形成液相回流至分水器内，进行分层，残留气相经过排空口排空。

通过油水相鉴别器110控制的管路(该管路上设有电磁阀I)一端与分水器内腔连通，另一端口与产品酯的储罐连接；回流比调节器108的出水口与副产水的储罐连接。本实施例中，油水相鉴别器采用一组电导率传感器，该组电导率传感器可以设置在产品酯的出口管路上，也可直接设置在分水器内的产品酯出口下方的50～100mm处，同时油水相鉴别器还包括与电导率传感器配套的控制器，该控制器设置悬挂在电磁阀I所在的管路上或者其他能够实现对电磁阀控制的位置；控制器用于接收电导率传感器的电导率信号，根据设定的电导率范围，及时向电磁阀I发出调节阀门开启度的信号，同时向回流比调节器108发出调节回流比信号，以便多余的副产水排出体系，保障产品酯的质量。

精馏塔106的塔顶温度计111置于塔顶气相出口与回流液出口之间。

本实用新型中，定量连续输送系统包括料液储罐、计量泵、调节阀和控制器等。

上述装置实际运行时，分别将一部分催化剂、含酸原料、含醇原料通过其对应的物料进口加入到酯化釜内。开酯化釜的搅拌系统和夹套蒸汽加热系统，同时打开油水相鉴别器的电源开关，并将起始回流比调至全回流状态。

待塔顶温度稳定在设定温度时，开启含酸原料、含醇原料的定量进料系统，控制两种物料的比例以及总的进料量。

当油水相鉴别器检测到水相时，调节回流比调节器的回流比，开始产出副产物水；当检测到的电导率满足产品酯的电导率设定范围时，打开产品酯出口的电磁阀，进行自动出料。严格控制产品酯的出料量与副产水的出料量的比例，此时开始调节进料总量，以使进料总量与出料总量保持基本平衡。出料过程中，一旦检测到电导率大于产品酯的电导率，或达到副产水的电导率时，说明产品中夹杂的水过量或者水位过高，都应关闭产品酯出口的电磁阀、并降低回流比以便加快副产水排出体系。如此连续生产，直至原料回收母液用完，结束生产。

Claims (10)

1.一种酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，包括：

酯化反应釜；

与酯化反应釜的气相物料出口连接的精馏塔；

通过气相进口与精馏塔塔顶出料口相连的分水器，该分水器一侧设有产品酯出口，顶部设有气相出口，底部设有水相出料口；所述水相出料口通过带有回流比调节器的管路I与所述精馏塔的液体回流口连接；所述回流比调节器上同时设有出水口；

与分水器的气相出口相连的冷凝器。

2.根据权利要求1所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述分水器内设有导流板，该导流板顶端设置在所述分水器的气相进口与产品酯出口之间，与分水器一侧内侧壁密封对接，底端向另一侧下方倾斜，且该端与分水器另一侧内侧壁留有足够的间隙。

3.根据权利要求1所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述管路I上设有液封段。

4.根据权利要求3所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述液封段为U型管道段。

5.根据权利要求2所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述导流板呈40～50度倾斜设置。

6.根据权利要求1所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述分水器上设有油水相鉴别器。

7.根据权利要求6所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述产品酯出口处设有电磁阀；所述油水相鉴别器包括设置在分水器内或者产品酯出口处的电导率传感器，以及控制器；所述控制器接收所述电导率传感器的电导率信号，并将根据该信号，对所述电磁阀和回流比调节器进行控制。

8.根据权利要求7所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，当控制器接收的电导率数值满足设定值要求时，延长设定时间，当该时间段内电导率数值一直处于满足设定值要求的状态，此时再开启所述电磁阀。

9.根据权利要求1所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述精馏塔的底部为进料口，顶部为塔顶出料口，所述进料口通过连接件与所述酯化反应釜的气相物料出口密封连接。

10.根据权利要求9所述的酯化反应与精馏操作联合进行的连续生产装置，其特征在于，所述连接件为法兰。