CN112630214A - 一种icp-oes测定煤焦油中钾、钠含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ICP‑OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，属于煤焦油中钾钠测定技术领域。本发明只需要将煤焦油样品灰化，不需要重复在加热装置上进行挥发等操作，灰化步骤减少，降低了实验繁琐程度，操作简便，样品可大批量同时处理，能满足大规模生产分析需要。电感耦合等离子体发射光谱法线性范围宽，回收率高，重现性好，定量限远低于原子吸收法，能排除元素之间的互相干扰，简洁快速测定煤焦油中钾、钠含量。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油中钾钠测定的技术领域，尤其涉及一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法。
背景技术
煤焦油作为煤沥青生产的主要原料，煤焦油中钾、钠直接影响煤沥青的质量，钾、纳的含量直接对下游阳极材料的生产造成影响，降低其质量。现有技术中未有相关检测技术来测定其内部的钾钠含量，因此，需要针对煤焦油进行分析，为获得优质的炭素制品原料提供基础信息。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中不足，故此提出一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，包括以下步骤：
A.样品前处理：于铂坩埚内称取定量煤焦油样品5±0.2g，随后置于马弗炉中灰化，马弗炉设置由室温至700±25℃按程序设置升温，并保持700±25℃直至铂坩埚内煤焦油样品完全灰化；
B.配制标准溶液：使用体积比为4.1％-6.4％的硝酸溶液配制成体积为100ml的钾、钠两种溶液或钾钠的混合溶液，其中，钾、钠溶液或钾钠混合溶液的浓度均为0.00ppm、1.00ppm、2.00ppm、3.00ppm、5.00ppm；
C.样品含量测定：在铂坩埚内煤焦油完全灰化的样品中加入8-13ml的盐酸(分析纯)，置于加热装置上溶解，多余的HCL挥发至尽，后自然冷却至室温并将含有样品的溶液转移至50ml的容量瓶内，使用超纯水少量多次洗涤铂坩埚，将洗涤液合并至50ml的容量瓶内，再使用超纯水定容至标线，得到空白样品和待测样品溶液；
将标准溶液、空白样品、待测样品溶液按顺序吸入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钾、钠元素的信号响应值，读取元素含量。
进一步优选地方案，步骤A中的马弗炉设置由室温至700±25℃℃程序升温过程包括：a.由室温至100±10℃，加热时间为60±5min，维持时间为60±5min，去除煤焦油内部的水分；b.100±10℃至400±25℃，加热时间为60min，维持时间为120±10min，去除煤焦油内部的沸点低的氢组份；c.400±25℃至700±25℃，加热时间为60±5min，直至样品全部灰化。
进一步优选地方案，所述加热装置的温度为200±25℃。
进一步优选地方案，所述加热装置包括底座、驱动机构和夹紧机构，所述底座内部设置有一驱动机构，所述驱动机构的输出端连接有一转盘，所述转盘上竖直活动设置有一对坩埚进行加热的加热盘，所述加热盘上设置有夹紧机构，所述底座的上表面上设置有一搅拌器，所述搅拌器的一端延伸至坩埚的内侧且用于对坩埚内部的溶液进行搅拌。
进一步优选地方案，所述加热盘内部嵌设有中空结构的加热线圈。
进一步优选地方案，所述加热盘的下表面设置有对加热线圈内部进行冷却的冷却仓。
进一步优选地方案，所述加热盘的底部设置有一截面为十字形结构的连接柱，所述加热盘通过连接柱上下活动安装在转盘上，所述夹紧机构包括吸附件、夹紧件和复位件，所述吸附件设置在坩埚的正下方加热盘上，所述夹紧件设置有多个且周向等间距设置在加热盘的边缘位置处、并转动安装在加热盘上，所述夹紧件的顶端用于夹紧坩埚、另一端抵接在转动的上表面上，所述复位件设置在连接柱的外侧且位于转盘与加热盘之间。
进一步优选地方案，所述加热装置加热并溶解灰化样品时，操作步骤如下：A.首先将盛有灰化样品的坩埚转移至加热盘的上方，通过吸附件以及坩埚的重力下压加热盘、并挤压复位件收缩，夹紧件的顶部会夹紧坩埚；B.随后将搅拌器的一端延伸至坩埚内，并向坩埚内部加入适量的盐酸；C.驱动机构启动并带动加热盘旋转、同时加热线圈被通电对坩埚进行加热，搅拌器对坩埚内部进行搅拌，使得加速溶解；D.溶解完成后，对加热线圈内部通入冷却仓内部的冷却液对其进行冷却，后转移至50ml定量瓶中。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明只需要将煤焦油样品灰化，不需要重复在加热装置上进行挥发等操作，灰化步骤减少，降低了实验繁琐程度，操作简便，样品可大批量同时处理，能满足大规模生产分析需要。电感耦合等离子体发射光谱法线性范围宽，回收率高，重现性好，定量限远低于原子吸收法，能排除元素之间的互相干扰，简洁快速测定煤焦油中钾、钠含量。其中还通过其加热装置中的底座、驱动机构以及夹紧机构，利用驱动机构带动转盘和加热盘转动，夹紧机构用于连接坩埚和加热盘并对坩埚进行夹紧固定，在驱动机构作用下使得坩埚、加热盘同时转动并对坩埚内部进行搅拌，大大提高其溶解均匀性以及溶解的更为彻底，降低人为干扰，保证其测量精度。同时对溶解完成后的加热盘可以通过其加热线圈的特殊结构进行冷却和加热，提高测量效率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的加热装置的整体结构示意图。
图中：1、底座；2、转盘；3、加热盘；4、搅拌器；5、加热线圈；6、冷却仓；7、连接柱；8、吸附件；9、夹紧件；10、复位件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1所述，一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，包括以下步骤：
A.样品前处理：于铂坩埚内称取定量煤焦油样品5.1023g，随后置于马弗炉中灰化，马弗炉设置由室温至700℃按程序设置升温，具体为a.由室温至100℃，加热时间为60min，维持时间为60min，去除煤焦油内部的水分；b.100℃至400℃，加热时间为60min，维持时间为120min，去除煤焦油内部的沸点低的氢组份；c.400℃至700℃，加热时间为60min，直至样品全部灰化；
B.配制标准溶液：使用体积比为5％的硝酸溶液配制成体积为100ml的钾、钠两种溶液或钾钠的混合溶液，其中，钾、钠溶液或钾钠混合溶液的浓度均为0.00ppm、1.00ppm、2.00ppm、3.00ppm、5.00ppm；
C.样品含量测定：在铂坩埚内煤焦油完全灰化的样品中加入10ml的盐酸分析纯，置于加热装置上溶解，此时温度为200℃，多余的HCL挥发至尽，后自然冷却至室温并将含有样品的溶液转移至50ml的容量瓶内，使用超纯水少量多次洗涤铂坩埚，将洗涤液合并至50ml的容量瓶内，再使用超纯水定容至标线，得到空白样品和待测样品溶液；
将标准溶液、空白样品、待测样品溶液按顺序吸入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钾、钠元素的信号响应值，读取元素含量。
本发明只需要将煤焦油样品灰化，不需要重复在加热装置上进行挥发等操作，灰化步骤减少，降低了实验繁琐程度，操作简便，样品可大批量同时处理，能满足大规模生产分析需要。电感耦合等离子体发射光谱法线性范围宽，回收率高，重现性好，定量限远低于原子吸收法，能排除元素之间的互相干扰，简洁快速测定煤焦油中钾、钠含量。
实施例2：
如图2所示，在实施例1中其中的所述加热装置包括底座1、驱动机构和夹紧机构，所述底座1内部设置有一驱动机构，所述驱动机构的输出端连接有一转盘2，所述转盘2上竖直活动设置有一对坩埚进行加热的加热盘3，所述加热盘3内部嵌设有中空结构的加热线圈5。利用加热线圈5的通电与否对加热盘3以及其上的坩埚进行加热至200℃，所述加热盘3上设置有夹紧机构，所述底座1的上表面上设置有一搅拌器4，所述搅拌器4的一端延伸至坩埚的内侧且用于对坩埚内部的溶液进行搅拌。利用夹紧机构对坩埚将其与加热盘3连接为一体，加热盘3和转盘2在驱动机构的带动下进行转动，同时搅拌器4对坩埚的内部进行搅拌实现快速溶解，加快其测量效率。
在本实施例中进一步优选地方案，所述加热盘3的下表面设置有对加热线圈5内部进行冷却的冷却仓6，其中冷却仓6内部设置有冷却液。利用冷却仓6内部的冷却液对加热线圈5向其内部进行冷却。
在本实施例中进一步优选地方案，所述加热盘3的底部设置有一截面为十字形结构的连接柱7，所述加热盘3通过连接柱7上下活动安装在转盘2上，所述夹紧机构包括吸附件8(电磁铁)、夹紧件9和复位件10，所述吸附件8设置在坩埚的正下方加热盘3上，所述夹紧件9设置有多个且周向等间距设置在加热盘3的边缘位置处、并转动安装在加热盘3上，所述夹紧件9的顶端用于夹紧坩埚、另一端抵接在转动的上表面上，所述复位件10(弹簧)设置在连接柱7的外侧且位于转盘2与加热盘3之间。利用吸附件8对坩埚进行吸附，将加热盘和坩埚进行连接，且同时将加热盘3进行下压并挤压夹紧件9的底部使得顶部对坩埚进行夹紧固定。转盘2和加热盘3以及坩埚在驱动机构的输出端进行连接安装。
实施例3：
在实施例2的基础上进一步优选地方案，所述加热装置加热并溶解灰化样品时，操作步骤如下：A.首先将盛有灰化样品的坩埚转移至加热盘3的上方，通过吸附件8以及坩埚的重力下压加热盘3、并挤压复位件10收缩，夹紧件9的顶部会夹紧坩埚；B.随后将搅拌器4的一端延伸至坩埚内，并向坩埚内部加入适量的盐酸；C.驱动机构启动并带动加热盘3旋转、同时加热线圈5被通电对坩埚进行加热，搅拌器4对坩埚内部进行搅拌，使得加速溶解；D.溶解完成后，对加热线圈5内部通入冷却仓6内部的冷却液对其进行冷却，后转移至50ml定量瓶中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。所述替代可以是部分结构、器件、方法步骤的替代，也可以是完整的技术方案。根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.样品前处理：于铂坩埚内称取定量煤焦油样品5±0.2g，随后置于马弗炉中灰化，马弗炉设置由室温至700±25℃按程序设置升温，并保持700±25℃直至铂坩埚内煤焦油样品完全灰化；
B.配制标准溶液：使用体积比为4.1％-6.4％的硝酸溶液配制成体积为100ml的钾、钠两种溶液或钾钠的混合溶液，其中，钾、钠溶液或钾钠混合溶液的浓度均为0.00ppm、1.00ppm、2.00ppm、3.00ppm、5.00ppm；
C.样品含量测定：在铂坩埚内煤焦油完全灰化的样品中加入8-13ml的盐酸(分析纯)，置于加热装置上溶解，多余的HCL挥发至尽，后自然冷却至室温并将含有样品的溶液转移至50ml的容量瓶内，使用超纯水少量多次洗涤铂坩埚，将洗涤液合并至50ml的容量瓶内，再使用超纯水定容至标线，得到空白样品和待测样品溶液；
将标准溶液、空白样品、待测样品溶液按顺序吸入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钾、钠元素的信号响应值，读取元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，步骤A中的马弗炉设置由室温至700±25℃℃程序升温过程包括：a.由室温至100±10℃，加热时间为60±5min，维持时间为60±5min，去除煤焦油内部的水分；b.100±10℃至400±25℃，加热时间为60min，维持时间为120±10min，去除煤焦油内部的沸点低的氢组份；c.400±25℃至700±25℃，加热时间为60±5min，直至样品全部灰化。
3.根据权利要求1所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述加热装置的温度为200±25℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述加热装置包括底座、驱动机构和夹紧机构，所述底座内部设置有一驱动机构，所述驱动机构的输出端连接有一转盘，所述转盘上竖直活动设置有一对坩埚进行加热的加热盘，所述加热盘上设置有夹紧机构，所述底座的上表面上设置有一搅拌器，所述搅拌器的一端延伸至坩埚的内侧且用于对坩埚内部的溶液进行搅拌。
5.根据权利要求4所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述加热盘内部嵌设有中空结构的加热线圈。
6.根据权利要求5所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述加热盘的下表面设置有对加热线圈内部进行冷却的冷却仓。
7.根据权利要求6所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述加热盘的底部设置有一截面为十字形结构的连接柱，所述加热盘通过连接柱上下活动安装在转盘上，所述夹紧机构包括吸附件、夹紧件和复位件，所述吸附件设置在坩埚的正下方加热盘上，所述夹紧件设置有多个且周向等间距设置在加热盘的边缘位置处、并转动安装在加热盘上，所述夹紧件的顶端用于夹紧坩埚、另一端抵接在转动的上表面上，所述复位件设置在连接柱的外侧且位于转盘与加热盘之间。
8.根据权利要求7所述的一种ICP-OES测定煤焦油中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述加热装置加热并溶解灰化样品时，操作步骤如下：A.首先将盛有灰化样品的坩埚转移至加热盘的上方，通过吸附件以及坩埚的重力下压加热盘、并挤压复位件收缩，夹紧件的顶部会夹紧坩埚；B.随后将搅拌器的一端延伸至坩埚内，并向坩埚内部加入适量的盐酸；C.驱动机构启动并带动加热盘旋转、同时加热线圈被通电对坩埚进行加热，搅拌器对坩埚内部进行搅拌，使得加速溶解；D.溶解完成后，对加热线圈内部通入冷却仓内部的冷却液对其进行冷却，后转移至50ml定量瓶中。
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