CN115814565A - 一种推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法及吸收剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法，步骤如下：将吸收剂加工成疏松多孔的特定形状；将特定形状的吸收剂放置在推板窑的高温区内，以在煅烧过程中吸收钾钠腐蚀性物质。该方法通过特定形状的吸收剂来吸收钒氮合金制备过程中挥发出来的钾钠腐蚀性物质，延长推板窑的使用寿命。本发明同时提供一种该推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法中使用的吸收剂。
Description
技术领域
本发明涉及钒冶金技术领域，并且更具体地，涉及一种推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法及其使用的吸收剂。
背景技术
钒氮合金是钒与氮生成的化合物，工业生产采用氧化钒、碳、氮气反应合成钒氮合金。钒氮合金可作为合金添加剂，替代钒铁用于微合金化钢的生产，添加于钢中以提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加钒氮合金相比于添加钒铁可节约钒加入量30-40％，进而降低成本。
目前，在国内生产钒氮合金的主要设备是推板窑法。煅烧制备钒氮合金的过程中，有钾钠物质挥发出来，遇到酸性、碱性耐火材料以及SiC耐火材料等会产生不同程度的腐蚀，腐蚀到一定程度就会影响推板窑加热体的更换，最终由于热量不足、温度过低导致推板窑报废。生产钒氮合金过程中产生的钾钠腐蚀性物质会腐蚀推板窑耐火材料，最终导致推板窑报废。
国内工业对钾钠的吸收主要是在溶液中添加吸收剂。专利CN101343695A涉及一种降低提钒浸出循环液中的钾、钠含量的方法，包括以下步骤：用酸调节提钒浸出循环液的pH值，使得提钒浸出循环液在酸性范围内；加热提钒浸出循环液并进行搅拌；当提钒浸出循环液达到反应温度后，向提钒浸出循环液中加入除钾、钠剂，使得提钒浸出循环液中的钾、钠与除钾、钠剂反应。然而，传统吸收方法显然无法适用于推板窑内的挥发性钾钠腐蚀性物质。
因此，如何解决钾钠腐蚀性物质是钒氮合金冶金领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法，通过特定形状的吸收剂来吸收钒氮合金制备过程中挥发出来的钾钠腐蚀性物质，延长推板窑的使用寿命。本发明同时提供一种该推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法中使用的吸收剂。
为了解决上述技术问题中的至少一项，本发明采用以下技术方案：
依据本发明，提供一种推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法，包含以下步骤：
将吸收剂加工成疏松多孔的特定形状；
将特定形状的吸收剂放置在推板窑的高温区内，以在煅烧过程中吸收钾钠腐蚀性物质。
依据本发明的一个实施例，方法包含：
在循环煅烧特定次数后，使用清洁剂对特定形状的吸收剂进行清洁处理；以及
对清洁后的特定形状的吸收剂进行干燥处理。
依据本发明的一个实施例，方法包含：
在循环煅烧特定次数后，对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测；
基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性；以及
去除不可用的特定形状的吸收剂。
依据本发明的一个实施例，推板窑内设置有石墨坩埚，将吸收剂加工成特定形状，包含：
将吸收剂加工成石墨坩埚的盖子，盖子上开设有连通石墨坩埚内外的穿孔。
依据本发明的一个实施例，对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测，并基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性，包含：
检测盖子的承压能力，并基于盖子能够承受特定压力而判定盖子可用。
依据本发明的一个实施例，推板窑内设置有石墨坩埚，将吸收剂加工成特定形状，包含：
将吸收剂加工成可放置于石墨坩埚内的块状结构。
依据本发明的一个实施例，对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测，并基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性，包含：
检测块状结构的粒径，并基于块状结构的粒径大于特定尺寸而判定块状结构可用。
依据本发明的一个实施例，清洁剂包含：水。
依据本发明，提供一种上述方法中使用的吸收剂。
依据本发明的一个实施例，吸收剂包含质量分数大于60％的氧化铝，余量为氧化镁、氧化钙、氧化硅中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点中的至少一项：
(1)依据本发明的方法通过吸收剂来吸收钒氮合金制备过程中挥发出来的钾钠腐蚀性物质，避免其腐蚀推板窑耐火材料，延长推板窑的使用寿命，进而降低生产成本；
(2)依据本发明的方法将吸收剂加工成与石墨坩埚相适应的特定形状，可随石墨坩埚放入/移出推板窑，方便更换；
(3)依据本发明的方法中使用的特定形状的吸收剂疏松多孔，利于吸收挥发性钾钠物质；
(4)依据本发明的吸收剂以氧化铝为主要材料，其与钾钠物质反应后生成的偏铝酸产物熔点高，能在钒氮合金制备过程的高温环境中保持特定形状，自身使用寿命长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图得到其他的附图。
图1为依据本发明的一个实施例的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法的流程图；
图2为依据本发明的另一实施例的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法的流程图；
图3为依据本发明的又一实施例的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包含在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
推板窑，又称推板炉或推板式隧道窑，是一种连续式加热烧结设备，按照烧结产品的工艺要求，布置所需的温区及功率，组成设备的热工部分，满足产品对热量的需求。其中，推进系统按照产品的工艺要求对放置在推板上的产品进行移动，在炉膛中完成产品的烧结过程。煅烧制备钒氮合金的方法中，通常将待加热的物料放置于石墨坩埚内，由推进系统推入窑内进行高温煅烧。煅烧过程中，有钾钠物质挥发出来，遇到酸性、碱性耐火材料以及SiC耐火材料等会产生不同程度的腐蚀，严重影响推板窑的使用寿命。
如图1所示，依据本发明的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法总体包含以下步骤：
步骤S1：将吸收剂加工成疏松多孔的特定形状；
步骤S2：将特定形状的吸收剂放置在推板窑的高温区内，以在煅烧过程中吸收钾钠腐蚀性物质。
步骤S1中，吸收剂的特定形状可与推板窑内的石墨坩埚相适应，以在无需改造推板窑的情况下，随石墨坩埚放入移出推板窑，方便更换。并且，将吸收剂制成诸如轻质镁砖耐火材料这样的疏松多孔状态，更利于其吸附弥散在空气中的钾钠腐蚀性物质。
在本发明的一个实施例中，吸收剂可被加工成石墨坩埚的盖子，其中，盖子上可开设有连通石墨坩埚内外的穿孔。在步骤S2的煅烧过程中，盖子可以覆盖于盛装有待加热物料的石墨坩埚上，近距离地吸收钾钠腐蚀性物质，且不会占用推板窑内的有效空间。
在本发明的另一个实施例中，吸收剂可被加工成能够放置于石墨坩埚内的块状结构。该块状结构可以是立方体、圆柱体、球体、不规则块状等任何形态的块状。在步骤S2的煅烧过程中，块状结构可被放置于未盛装待加热物料的石墨坩埚内，随其他盛装有待加热物料的石墨坩埚一同送入推板窑内，以吸收从周围石墨坩埚内挥发出的钾钠腐蚀性物质。由此，可以每隔一定数量的石墨坩埚放置一个盛装有块状结构吸收剂的石墨坩埚。使用块状结构的吸收剂，不会影响现有的物料加热工序，制得的钒氮合金随石墨坩埚移出推板窑后可直接以倾倒的方式脱离石墨坩埚，进入下一工序。
上述实施例中不同特定形状的吸收剂既可单独使用，也可配合使用。本领域技术人员也可依据实际工况——例如石墨坩埚的形状和大小——设计盖子和块状结构的具体形状和尺寸。在本发明的实施例中，可将块状结构的各向尺寸限定在10～200mm内。
优选地，如图2所示，依据本发明的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法还可包含：
步骤S3：在循环煅烧特定次数后，使用清洁剂对特定形状的吸收剂进行清洁处理；以及
步骤S4：对清洁后的特定形状的吸收剂进行干燥处理。
特定形状的吸收剂在吸收钾钠腐蚀性物质的过程中可与之发生反应，生成的产物附着于吸收剂表层会影响钾钠腐蚀性物质的吸收。由此，在循环煅烧特定次数后进行清洁处理，例如使用水清洗特定形状的吸收剂，可提高吸收剂的吸收效率。
进一步优选地，如图3所示，依据本发明的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法还可包含：
步骤S5：在循环煅烧特定次数后，对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测；
步骤S6：基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性；以及步骤S7：去除不可用的特定形状的吸收剂。
针对加工成石墨坩埚的盖子的吸收剂，可对其进行压力测试，若吸收剂盖子能承受一定压力则继续使用；若不能则去除并更换新的吸收剂。在本发明的实施例中，一定压力可大致为10～50N。针对块状结构的吸收剂，可对其进行尺寸检测，若吸收剂尺寸大于特定尺寸则继续使用；粒径过小不利于推板窑的透气性，故需要去除并更换新的吸收剂。
本发明中的实施例中，吸收剂的材质以氧化铝为主，质量分数优选大于60％。氧化铝与钾钠物质反应后生成的偏铝酸产物熔点高，能在钒氮合金制备过程的高温环境中保持特定形状，自身使用寿命长。其余材质可选用氧化镁、氧化钙、氧化硅中的一种或以任意比例混合的多种材料。
下面通过详细的实施例来对本发明的上述制备方法进行详细阐述。
实施例1
以煅烧制备钒氮合金吸收钾钠物质为目标，推板窑煅烧工艺高温区温度为1450℃，高温区煅烧时间为10h。吸收剂成分含量：氧化铝为84％，氧化镁为15％，吸收剂盖子材料内部结构为疏松多孔，盖子上拥有五个穿孔(直径小于20mm)，5个盖子总质量30kg。进入推板窑煅烧吸收钾钠20次，然后进行清洁检测分析。
经上述操作，清洁检测后，吸收剂盖子重量减少15％，清洁剂中主要成分为偏铝酸钠、偏铝酸钾还有少量硫化物等。
实施例2
以煅烧制备钒氮合金吸收钾钠物质为目标，推板窑煅烧工艺高温区温度为1450℃，高温区煅烧时间为10h。吸收剂成分含量：氧化铝为92％，氧化镁为6％，吸收剂盖子材料内部结构为疏松多孔，盖子上拥有五个穿孔(直径小于20mm)，5个盖子总质量30kg。进入推板窑煅烧吸收钾钠20次，然后进行清洁检测分析。
经上述操作，清洁检测后，吸收剂盖子重量减少16％，清洁剂中主要成分为偏铝酸钠、偏铝酸钾还有少量硫化物等。
实施例3
以煅烧制备钒氮合金吸收钾钠物质为目标，推板窑煅烧工艺高温区温度为1450℃，高温区煅烧时间为10h。吸收剂成分含量：氧化铝为84％，氧化镁为15％，吸收剂小物块材料内部结构为疏松多孔，直径为50～100mm，总质量30kg，放入石墨坩埚中。进入推板窑煅烧吸收钾钠20次，然后进行清洁检测分析。
经上述操作，清洁检测后，吸收剂盖子重量减少11％，清洁剂中主要成分为偏铝酸钠、偏铝酸钾还有少量硫化物等。
实施例4
以煅烧制备钒氮合金吸收钾钠物质为目标，推板窑煅烧工艺高温区温度为1450℃，高温区煅烧时间为10h。吸收剂成分含量：氧化铝为92％，氧化镁为6％，吸收剂小物块材料内部结构为疏松多孔，直径为50～100mm，总质量30kg，放入石墨坩埚中。进入推板窑煅烧吸收钾钠20次，然后进行清洁检测分析。
经上述操作，清洁检测后，吸收剂盖子重量减少12％，清洁剂中主要成分为偏铝酸钠、偏铝酸钾还有少量硫化物等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法，其特征在于，包含以下步骤：
将吸收剂加工成疏松多孔的特定形状；
将特定形状的吸收剂放置在推板窑的高温区内，以在煅烧过程中吸收钾钠腐蚀性物质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包含：
在循环煅烧特定次数后，使用清洁剂对特定形状的吸收剂进行清洁处理；以及
对清洁后的特定形状的吸收剂进行干燥处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包含：
在循环煅烧特定次数后，对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测；
基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性；以及
去除不可用的特定形状的吸收剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述推板窑内设置有石墨坩埚，所述将吸收剂加工成特定形状，包含：
将吸收剂加工成所述石墨坩埚的盖子，所述盖子上开设有连通石墨坩埚内外的穿孔。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测，并基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性，包含：
检测所述盖子的承压能力，并基于所述盖子能够承受特定压力而判定所述盖子可用。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述推板窑内设置有石墨坩埚，所述将吸收剂加工成特定形状，包含：
将吸收剂加工成可放置于所述石墨坩埚内的块状结构。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述对特定形状的吸收剂的物理性能进行检测，并基于检测结果确定特定形状的吸收剂的可用性，包含：
检测所述块状结构的粒径，并基于所述块状结构的粒径大于特定尺寸而判定所述块状结构可用。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述清洁剂包含：水。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的推板窑煅烧制备钒氮合金的钾钠吸收方法中使用的吸收剂。
10.根据权利要求9所述的吸收剂，其特征在于，所述吸收剂包含质量分数大于60％的氧化铝，余量为氧化镁、氧化钙、氧化硅中的至少一种。
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