CN112630207A - 一种猪肉中齐帕特罗残留的快速检测方法 - Google Patents

一种猪肉中齐帕特罗残留的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种猪肉中齐帕特罗残留的快速检测方法，属于食品检测领域。本发明运用密度泛函理论和齐帕特罗的标准品溶液确定了齐帕特罗的拉曼特征峰；以拉曼特征峰信号强且峰形好的特征峰1113cm‑1建立定量分析曲线Y＝5214.7X‑35.844，相关系数R2为0.9355；之后对猪肉样品进行预处理，采用提取溶剂进行提取，得到待测溶液；之后根据待测溶液的拉曼谱图和标准曲线，测试得到待测样品中齐帕特罗的浓度。本发明所述的方法检测猪肉中齐帕特罗的最低检出浓度为5mg/L，可以对猪肉中齐帕特罗的残留进行定性定量分析，单个样本检测时间控制在3min内。

Description

一种猪肉中齐帕特罗残留的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种猪肉中齐帕特罗残留的快速检测方法，属于食品检测领域。
背景技术
兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物，以及与兽药有关的杂质。
残留在动物源性食品中的兽药及饲料添加剂，随着食品链进入人体，对人类的健康构成潜在的威胁，这种威胁已越来越引起人们的重视。随着人们对动物源食品需求的转变，国际上对动物源性食品的兽残要求越来越高，动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。齐帕特罗属于β－受体激动剂，也就是俗称的“瘦肉精”，食品动物应用起源于美国，20世纪末传至中国，广泛用于养殖业。动物饲料中添加此类药物使动物体内营养物质再分配，显著提高瘦肉比例，然而含有此类药物残留的食品会对人体健康产生极大危害，例如急性中毒、心悸，面颈、四肢肌肉颤动，出现不能站立、头晕、头痛、乏力、恶心、呕吐等症状，甚至危及生命。因此，对齐帕特罗进行简单、快速、便捷的现场痕量检测能够对药物的有效监管和保证公众生命健康起到关键的作用。
发明内容
[技术问题]
目前猪肉中齐帕特罗的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。色谱和质谱法普遍存在前处理过程时间长、操作复杂且操作技术性强、仪器设备昂贵等缺陷，难以满足对现场大量样本的快速筛查要求。因此，寻找一种保证精确度和准确度的同时又可以快速、大规模筛选违禁添加猪肉的方法具有重要的意义。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种利用表面增强拉曼对猪肉中齐帕特罗残留进行快速检测的方法，本发明的方法操作简单、检测时间短，可以在保证准确度的情况下有效提高检测效率。
本发明的第一个目的是提供一种定量检测齐帕特罗的方法，包括如下步骤：
(1)标准品齐帕特罗的定性谱峰：将标准品齐帕特罗进行溶解，得到齐帕特罗溶液；之后进行拉曼光谱的检测，得到齐帕特罗的特征峰1113cm-1；
(2)取齐帕特罗加入待测样液，配制多组梯度浓度系列的齐帕特罗待测样液作为标准曲线模拟液；之后进行拉曼光谱的检测，得到模拟液的拉曼光谱；利用齐帕特罗的特征峰1113cm-1的峰值强度和不同齐帕特罗浓度的模拟液构建标准曲线；其中，模拟液中齐帕特罗浓度为齐帕特罗的质量和待测样液体积的比值；忽略待测样液中齐帕特罗的质量，待测样液只是作为溶剂；
(3)将待测样液进行拉曼检测，之后根据步骤(2)的标准曲线，得到待测样液中齐帕特罗的浓度。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和步骤(2)所述的待测样液包括禽畜肉提取液。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和步骤(2)所述的待测样液的制备方法为：
在待测样品中加入Na2CO3溶液和提取溶剂，混合均匀、离心、得到上清液；复溶形成待测样液。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和步骤(2)所述的待测样液的制备方法中所述的提取溶剂是乙酸乙酯、乙腈、异丙醇中的一种。
本发明的第二个目的是提供一种定量检测猪肉中齐帕特罗的方法，包括如下步骤：
(1)拉曼增强基底的制备：以金溶胶作为拉曼增强基底；
(2)标准品齐帕特罗的定性谱峰：将标准品齐帕特罗进行溶解，得到齐帕特罗溶液；将齐帕特罗溶液和金溶胶混合后进行拉曼光谱的检测，得到齐帕特罗的特征峰1113cm-1；
(3)在猪肉中加入Na2CO3溶液和提取溶剂，混合均匀、离心、得到上清液；复溶形成猪肉空白提取液；取齐帕特罗加入猪肉空白提取液，配制多组梯度浓度系列的齐帕特罗猪肉提取液作为标准曲线模拟液；之后和金溶胶混合后进行拉曼光谱的检测，得到不同齐帕特罗浓度的模拟液的拉曼光谱；
(4)利用齐帕特罗的特征峰1113cm-1的峰值强度和不同齐帕特罗浓度的模拟液构建标准曲线；
(5)待测样品的预处理：
在待测猪肉中加入Na2CO3溶液和提取溶剂，混合均匀、离心、得到上清液，形成待测猪肉溶液；
(6)样品检测：
将待测猪肉溶液进行拉曼光谱检测，得到拉曼光谱；根据步骤(4)的标准曲线，得到待测猪肉中齐帕特罗的浓度；
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中金溶胶的制备方法为：将柠檬酸三钠加入到沸腾的氯金酸钾溶液中，搅拌后得到金溶胶。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中金溶胶的制备方法具体为：将3mL浓度为10mg/mL的氯金酸钾溶液与47mL超纯水混合进行加热，搅拌加热至沸腾，之后加入2mL浓质量分数为1％的柠檬酸三钠溶液，持续搅拌20min，即得到深红色的金溶胶溶液。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中标准品齐帕特罗溶解采用的溶剂为甲醇、乙酸乙酯或水中的一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的齐帕特罗溶液的浓度是梯度浓度，依次为500、250、100、50、25、10、5mg/L。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中齐帕特罗溶液和金溶胶的体积比为1：1-3，进一步优化为1：2。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中标准品齐帕特罗的定性谱峰的拉曼测试条件为：采用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中齐帕特罗溶液和金溶胶混合均匀后滴加到锡纸包裹的玻璃片上进行检测。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的猪肉是经过预处理的猪肉，具体是将猪肉搅碎，得到搅碎之后的猪肉。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述的提取溶剂是乙酸乙酯、乙腈、异丙醇中的一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述的提取溶剂和猪肉的比例以mL/g计为10：2.5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中Na2CO3溶液的质量分数为10％，Na2CO3溶液和猪肉的体积质量比为2mL：2.5g。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中离心是在4℃下10000r/min离心10min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的混合均匀是涡旋混匀。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的复溶是加水进行复溶。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中多组梯度浓度是500、250、100、50、25、10、5mg/L。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中标准曲线模拟液和金溶胶的体积比为1：1-3，进一步优化为1：2。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中拉曼光谱检测的条件是：用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的猪肉是经过预处理的猪肉，具体是将猪肉搅碎，得到搅碎之后的猪肉。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述的提取溶剂是乙酸乙酯、乙腈、异丙醇中的一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述的提取溶剂和猪肉的体积质量比为10mL：2.5g。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中Na2CO3溶液的质量分数为10％，Na2CO3溶液和猪肉的体积质量比为2mL：2.5g。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中离心是在4℃下10000r/min离心10min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的混合均匀是涡旋混匀。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的复溶是加水进行复溶。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)中待测猪肉溶液和金溶胶的体积比为1：1-3，进一步优化为1：2。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)中拉曼光谱检测的条件是：用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)中待测猪肉溶液和金溶胶混合均匀后1min内进行拉曼的检测。
本发明的第三个目的是本发明的方法在食品检测领域中的应用。
本发明的第四个目的是本发明的方法在检测猪肉中齐帕特罗的应用。
[有益效果]
(1)本发明运用密度泛函理论，确定了齐帕特罗的拉曼特征峰，以拉曼特征峰信号强且峰形好的特征峰建立定量分析曲线。
(2)本发明的检测方法加标回收率达到75.42％～95.91％，表明本发明的方法精确度和准确度较好。
(3)本发明的方法检测猪肉中齐帕特罗的最低检出浓度为5mg/L。
(4)本方法可以对猪肉中齐帕特罗的残留进行定性定量分析，单个样本检测时间控制在3min内，为猪肉中残留的齐帕特罗快速定性筛查和初步定量检测提供了一种快速便捷的检测方法。
附图说明
图1为齐帕特罗标准溶液的拉曼光谱。
图2为齐帕特罗固体拉曼光谱与理论计算拉曼光谱；其中a是齐帕特罗理论计算光谱，b是齐帕特罗固体光谱。
图3为猪肉空白提取液稀释的不同浓度的齐帕特罗的模拟液拉曼光谱。
图4为以齐帕特罗1113cm-1为特征峰的定量分析曲线。
图5为不同浓度的猪肉加标提取液的拉曼光谱对比图；其中a为空白猪肉提取液，b为5mg/L，c为10mg/L，d为25mg/L，d为100mg/L。
图6为1113cm-1处不同比例的金溶胶与待测液混合后拉曼强度对比图，a为1:1，b为1:2，c为1:3。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
实施例1
一种定量检测猪肉中齐帕特罗的方法，包括如下步骤：
(1)拉曼增强基底的制备：
用王水浸泡所用到的玻璃器皿(圆底烧瓶)以及转子12h，取出用水冲至无味，再用超纯水冲洗三次，60℃烘箱烘干，备用；配制质量分数为1％柠檬酸三钠水溶液，10mg/mL氯金酸钾溶液，备用；将油浴锅升温至120℃并保持恒定；设置磁力搅拌器参数：565r/min；
在圆底烧瓶中加入47mL超纯水与3mL氯金酸钾，充分混合；将圆底烧瓶放入120℃油浴锅内，同时用磁力搅拌器搅拌并保持温度恒定至溶液沸腾；加入2mL 1％柠檬酸三钠水溶液继续120℃恒温搅拌20min；冷却至常温，得到金溶胶，备用。
(2)标准品齐帕特罗的定性谱峰：
称取5mg齐帕特罗的标准品，用超纯水在溶解后转移至5mL棕色容量瓶，得到1mg/mL的标准溶液，然后用超纯水逐步稀释成浓度为500、250、100、50、25、10、5mg/L的齐帕特罗标准溶液，4℃保存备用；
取10μL齐帕特罗标准溶液与20μL金溶胶混合后滴加到锡纸包裹的玻璃片上，用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次，得到齐帕特罗标准溶液的拉曼光谱(图1)。
从图1可以看出：齐帕特罗的特征峰为467cm-1，1113cm-1，1447cm-1，1533cm-1。
(3)用GaussView 5.0软件构建齐帕特罗分子模型，根据密度泛函理论(DFT)，使用B3LYP方法，用Guassian09w软件进行结构优化并计算其理论拉曼谱峰。
如图2所示，(a)为齐帕特罗理论计算光谱，(b)为齐帕特罗的固体光谱。在200～2000cm-1范围内在467、1113、1447、1533cm-1处实验光谱与理论光谱略有偏差但基本吻合，根据高斯计算，467cm-1处为N-H面内摇摆，1113cm-1处为苯环变形，1447cm-1处为C-H面外摇摆，1533cm-1处为苯环C-H的伸缩振动。
齐帕特罗主要谱峰的归属见表1：
表1齐帕特罗主要谱峰的归属
Figure BDA0002856183120000061
(4)用分析天平称取2.5g搅碎的猪肉放入50mL离心管中，加入2mL质量分数10％的Na2CO3溶液和10mL乙酸乙酯，涡旋混匀；在4℃下10000r/min离心10min，取有机层；离心管中残留物按上述步骤再重复提取一次，将两次提取得到的上清液合并；取全部上清液45℃氮吹至干，加入2mL超纯水复溶得到猪肉空白提取液；将齐帕特罗加入猪肉空白提取液中配制得到500、250、100、50、25、10、5mg/L的齐帕特罗猪肉提取液作为标准曲线模拟液；之后按照标准曲线模拟液和金溶胶的体积比为1：2将标准曲线模拟液和金溶胶混合后采用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次，得到不同齐帕特罗浓度的模拟液的拉曼光谱(图3)；
(5)利用齐帕特罗的特征峰1113cm-1的峰值强度和不同齐帕特罗浓度的模拟液构建标准曲线；
相比于其他拉曼峰，1113cm-1处峰的拉曼信号强度较高，且稳定性好，于是选定1113cm-1处峰的拉曼信号强度与步骤(4)中不同齐帕特罗浓度的模拟液作图得到标准曲线，如图4所示，标准曲线的线性方程为Y＝5214.7X-35.844，相关系数R2为0.9355，表明1113cm-1处峰的拉曼积分强度与猪肉空白提取液中齐帕特罗的浓度存在良好的线性关系。
将所选择峰对应的拉曼峰信号强度带入得到的标准曲线中，得到加标回收率为75.42％～95.91％，可用于测定猪肉中的齐帕特罗含量。
(6)加标样品检测(回收率的测试)：
用分析天平称取2.5g搅碎的猪肉放入50mL离心管中，加入浓度分别为5mg/L，10mg/L、25mg/L、100mg/L的齐帕特罗标准溶液后涡旋混匀，加入2mL质量分数10％的Na2CO3溶液和10mL乙酸乙酯，涡旋混匀；在4℃下10000r/min离心10min，取有机层，离心管中残留物按上述步骤再重复提取一次，将两次提取得到的上清液合并；取全部上清液45℃氮吹至干，加入2mL超纯水复溶得到猪肉加标提取液；
取10μL齐帕特罗猪肉加标提取液与20μL金溶胶混合后滴加到锡纸包裹的玻璃片上，用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次，得到浓度范围10～500mg/L齐帕特罗猪肉加标提取液的拉曼光谱图，如图5所示，检测限为5mg/L。
实施例2提取溶剂的优化
调整实施例1中猪肉提取液中的提取溶剂乙酸乙酯为乙腈或异丙醇，其他和实施例1保持一致，进行检测。
检测结果为：发现提取溶剂为乙腈或异丙醇时，齐帕特罗的特征峰均未出现，乙酸乙酯的提取效果较好。
实施例3检测比例的优化
调整实施例1中标准曲线模拟液和金溶胶的体积比、齐帕特罗猪肉加标提取液与金溶胶的体积比为1：1或3：1，其他和实施例1保持一致，进行检测。
检测结果为：选定1113cm-1处的拉曼峰为参考，按照不同比例将金溶胶与待测液混合，结果如图6所示，金溶胶与待测液体积为1：2时，信号强度最高。
对照例1
省略猪肉中齐帕特罗的提取中的碳酸钠的加入，其他和实施例1保持一致，进行检测。
检测结果为：酸性环境pH为5-6，根本无法提取得到齐帕特罗，根本无法定量检测。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种定量检测齐帕特罗的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)标准品齐帕特罗的定性谱峰：将标准品齐帕特罗进行溶解，得到齐帕特罗溶液；之后进行拉曼光谱的检测，得到齐帕特罗的特征峰1113cm-1；
(2)取齐帕特罗加入待测样液，配制多组梯度浓度系列的齐帕特罗待测样液作为标准曲线模拟液；之后进行拉曼光谱的检测，得到不同浓度的齐帕特罗待测样液的拉曼光谱；利用齐帕特罗的特征峰1113cm-1的峰值强度和不同浓度的齐帕特罗待测样液构建标准曲线；
(3)将待测样液进行拉曼检测，之后根据步骤(2)的标准曲线，得到待测样液中齐帕特罗的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待测样液包括禽畜肉提取液。
3.一种定量检测猪肉中齐帕特罗的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)拉曼增强基底的制备：以金溶胶作为拉曼增强基底；
(2)标准品齐帕特罗的定性谱峰：将标准品齐帕特罗进行溶解，得到齐帕特罗溶液；将齐帕特罗溶液和金溶胶混合后进行拉曼光谱的检测，得到齐帕特罗的特征峰1113cm-1；
(3)在猪肉中加入Na2CO3溶液和提取溶剂，混合均匀、离心、得到上清液；复溶形成猪肉空白提取液；取齐帕特罗加入猪肉空白提取液，配制多组梯度浓度系列的齐帕特罗猪肉提取液作为标准曲线模拟液；之后和金溶胶混合后进行拉曼光谱的检测，得到不同齐帕特罗浓度的模拟液的拉曼光谱；
(4)利用齐帕特罗的特征峰1113cm-1的峰值强度和不同齐帕特罗浓度的模拟液构建标准曲线；
(5)待测样品的预处理：
在待测猪肉中加入Na2CO3溶液和提取溶剂，混合均匀、离心、得到上清液，形成待测猪肉溶液；
(6)样品检测：
将待测猪肉溶液进行拉曼光谱检测，得到拉曼光谱；根据步骤(4)的标准曲线，得到待测猪肉中齐帕特罗的浓度；
其中步骤(3)和步骤(5)中所述的提取溶剂是乙酸乙酯、乙腈、异丙醇中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中标准品齐帕特罗溶解采用的溶剂为甲醇、乙酸乙酯或水中的一种。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中齐帕特罗溶液和金溶胶的体积比为1：1-3。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中拉曼光谱检测的条件是：用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，扫描时间为3s，扫描次数为1次。
7.根据权利要求3-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的提取溶剂和猪肉的比例以mL/g计为10：2.5。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(6)中待测猪肉溶液和金溶胶混合均匀后1min内进行拉曼的检测。
9.权利要求1-8任一项所述的方法在食品检测领域中的应用。
10.权利要求1-8任一项所述的方法在检测猪肉中齐帕特罗的应用。
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