CN105651890B - 一种水产品中生物胺的快速检测方法 - Google Patents

一种水产品中生物胺的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种水产品中生物胺的快速检测方法。该方法首先将从水产品中萃取生物胺，并将其制备成生物胺稀溶液；然后采用涂覆衍生化试剂的萃取头直接衍生/萃取生物胺稀溶液，再将得到的生物胺衍生物利用气相质谱进行分析，同时，根据内标化合物校正峰面积后，建立生物胺含量与生物胺衍生物峰面积定量关系的标准曲线；获得待测样品中生物胺衍生物的峰面积，根据步骤（5）生物胺含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，计算得到水产品中生物胺的含量。该方法的优点为：前处理操作步骤简单，检测快速简便；有机溶剂使用较少，绿色环保；检测对象种类多样；检测精度较高。

Description

一种水产品中生物胺的快速检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种水产品中生物胺的快速检测方法。
背景技术
生物胺是一类具有生物活性的低分子含氮有机物，普遍存在于各类食品如发酵制品、乳制品、酒类、水产品及其制品中，尤其在水产品最为突出。生物胺的存在不仅降低食物品质，而且对人体的健康产生较大危害。常见的中毒现象有恶心、头晕、呼吸困难、脑出血等，严重的甚至会危及生命。各种生物胺中毒性最大的是组胺，其次是酪胺。腐胺和尸胺虽然本身毒性不大，但是可通过协同作用增强组胺毒性，危及人体健康。一些蛋白含量较高的中上层鱼类如鲐鱼、鲭鱼、秋刀鱼等，若在其死后不加以合理控制，极易产生这些有毒的生物胺，国内外报道的生物胺中毒事件多发生在此类鱼中。因此，为确保水产食品食用安全，更好地检测水产品中生物胺的含量，亟需一种简单快速、绿色环保的检测方法。
目前，水产品中生物胺的检测方法主要包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫法以及薄层色谱法等。这些方法均有一定的应用，优缺点各异。目前应用最广的就是高效液相色谱法，一般认为其分析准确、灵敏度高、可以进行定量分析，但其缺点在于一般都需要大量有机溶剂进行洗脱，前处理过程比较繁琐，浪费大量人力物力；毛细管电泳法具有高效快速、灵敏度高、仪器简单等优点，但相对而言难以分离中性物质，且检测限相对偏高；酶联免疫法灵敏度高，方法简单，但其缺点也比较明显，如不能同时分析多种生物胺，在检测过程中对结构类似的化合物容易发生交叉反应等；薄层色谱法费用低廉，但是精度不够，操作麻烦。
因此在食品加工和流通环节需要一种操作简单快速且绿色环保的检测方法，可以对生物胺进行快速检测，以保障食品安全。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种水产品中生物胺的快速检测方法。该方法采用固相微萃取技术结合气相质谱检测技术直接对水产品中的生物胺进行定量分析。该方法首先将萃取头进行衍生化处理，而后对复杂水产品中的生物胺进行直接萃取，这样不仅减少了有机溶剂的使用，同时简化了步骤。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种水产品中生物胺的快速检测方法，具体包括以下步骤:
（1）从水产品中萃取生物胺，并将其制备成生物胺稀溶液；
（2）在固相微萃取萃取头上浸涂一层衍生化试剂；
（3）用步骤（2）处理后的萃取头直接衍生/萃取步骤（1）得到的生物胺稀溶液中的生物胺，得到生物胺衍生物；
（4）将步骤（3）得到的生物胺衍生物利用气相质谱进行分析；
（5）根据内标化合物校正峰面积后，建立生物胺含量与生物胺衍生物峰面积定量关系的标准曲线；
（6）按照上述步骤（1）-（4）获得待测样品中生物胺衍生物的峰面积，根据步骤（5）生物胺含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，计算得到水产品中生物胺的含量。
由于生物胺的沸点通常较高，一般都要先采用衍生化的方法才能进行分析。但是传统的衍生化过程要消耗大量有机溶剂，同时反应时间较长，还要辅以氮吹等一系列繁琐的过程，耗时耗力。本实验仅需将萃取头浸在衍生试剂里1min即可直接萃取生物胺，既节省了衍生的反应时间又大大提高了检测的灵敏度。
优选的，所述步骤（1）将萃取液得到的生物胺采用盐酸溶解，并将该溶液调节pH为9-11。
优选的，所述步骤（1）的具体步骤为：
a将水产品匀浆后称取5-20g，用5wt%三氯乙酸提取生物胺，将提取液用5wt%的三氯乙酸稀释后滤纸过滤；
b采用正己烷对滤液进行除脂；
c向萃取液中加入重量百分比为10%以上的氯化钠，调节pH为11-12，并用1:1的正丁醇-三氯甲烷溶液萃取；
d将萃取液烘干后的残留物即生物胺用0.1M的盐酸溶解，每g水产品的盐酸使用量为1-4ml；
e将盐酸溶液加入质量百分比5%以上的氯化钠，并调节pH为9-11。
优选的，所述步骤（2）中使用的衍生化试剂为氯甲酸异丁酯。
优选的，所述衍生化试剂还加入异辛烷，氯甲酸异丁酯与异辛烷的重量比为0.2-1:13。
优选的，所述衍生试剂中还加入N,N-二乙基乙胺，N,N-二乙基乙胺与衍生化试剂的比为0.5-1:1。
优选的，所述步骤（3）将萃取头浸入生物胺稀溶液中进行同步衍生/萃取生物胺时，在500-900rpm下搅拌30-60min；在将萃取头操作结束之后，去除萃取头上的水分。
优选的，所述步骤（4）的具体条件是：气相色谱分析条件:岛津气相色谱仪；色谱柱:Rxi-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度270℃，不分流模式进样；质谱接口温度280℃，离子源温度230℃；色谱柱柱温:100℃，保持1.2min；然后以10℃ /min的速度升温至160℃，再以25℃ /min的速度升温至280℃，保留5min。
优选的，所述步骤（5）中使用的内标化合物为1,7-二氨基庚烷；标准曲线的建立采用内标法，具体为：首先，在样品中加入不同浓度的生物胺标准品和定量的内标化合物1,7-二氨基庚烷，然后，采用步骤（4）测出一系列不同浓度的生物胺标准品对应的峰面积，最后，根据内标化合物校正峰面积后，确定生物胺的含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，建立标准曲线。
优选的，所述步骤（3）中操作前首先在生物胺稀溶液还加入3-8%的枸橼酸钠。
枸缘酸钠可以减少生物胺稀溶液中的生物胺的溶解度。在萃取头进行衍生/萃取生物胺时，由于生物胺的萃取，生物胺稀溶液中的浓度降低，导致不利于反应的进行，但是在枸缘酸钠的作用下，生物胺的溶解度降低，生物胺更容易析出从而利于衍生/萃取的进行，提高该反应的效率。
由于衍生化试剂遇水易分解，因此避免将其直接加到水溶液里跟生物胺反应，本发明采用保护剂将其包裹在萃取头上，从而使得衍生化反应能够顺利进行。萃取头外面的纤维存在孔隙，可以固定住有机溶剂包裹的衍生化试剂的小颗粒。当衍生化后的萃取头直接伸到水溶液里萃取生物胺时，因为有保护剂的保护，所以衍生化试剂不会分解。
本发明中的衍生化试剂为氯甲酸异丁酯或异辛烷与氯甲酸异丁酯的混合液。
当选取为异辛烷与氯甲酸异丁酯的混合液的混合液时，异辛烷是作为保护剂存在的。
当把衍生化后的萃取头直接伸到水溶液里萃取生物胺时，因为有异辛烷的保护，所以氯甲酸异丁酯不会分解，同时，异辛烷对生物胺有很好的萃取效果。氯甲酸异丁酯在异辛烷的保护下完成生物胺衍生化。
本发明与现有技术相比，有益效果是：前处理操作步骤简单，检测快速简便；有机溶剂使用较少，绿色环保；检测对象种类多样；检测精度较高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
一种水产品中生物胺的快速检测方法，具体包括以下步骤:
（1）从水产品中萃取生物胺，并将其制备成生物胺稀溶液；该稀溶液是将萃取液得到的生物胺采用盐酸溶解，并将该溶液调节pH为9-11；
具体步骤为：
a将水产品匀浆后称取5-20g，用5wt%三氯乙酸提取生物胺，将提取液用5wt%的三氯乙酸稀释至50mL，滤纸过滤；
b采用正己烷对滤液进行除脂；
c向萃取液中加入20wt%以上的氯化钠，调节pH为11-12，并用1:1的正丁醇-三氯甲烷溶液萃取；
d将萃取液烘干后的残留物即生物胺用0.1M的盐酸溶解，每g水产品的盐酸使用量为1-4ml；
e将盐酸溶液加入质量百分比5%以上的氯化钠，并调节pH为9-11。
（2）在固相微萃取萃取头上浸涂一层衍生化试剂；衍生化试剂为氯甲酸异丁酯，为了提高衍生化的效果，同时在衍生化试剂中加入异辛烷，氯甲酸异丁酯与异辛烷的重量比为0.2-1:13；同时为了进一步提高衍生化的效果，还在衍生试剂中加入N,N-二乙基乙胺，N,N-二乙基乙胺与衍生化试剂的比为0.5-1:1。
（3）用步骤（2）处理后的萃取头直接衍生/萃取步骤（1）得到的生物胺稀溶液中的生物胺，得到生物胺衍生物；将萃取头浸入生物胺稀溶液中进行同步衍生/萃取生物胺时，在500-900rpm下搅拌30-60min；在将萃取头操作结束之后，去除萃取头上的水分；另外，为了提高萃取效率，操作前首先在生物胺稀溶液还加入3-8%的枸橼酸钠；
（4）将步骤（3）得到的生物胺衍生物利用气相质谱进行分析；
气相色谱分析条件:岛津气相色谱仪；色谱柱:Rxi-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度270℃，不分流模式进样；质谱接口温度280℃，离子源温度230℃；色谱柱柱温:100℃，保持1.2min；然后以10℃ /min的速度升温至160℃，再以25℃ /min的速度升温至280℃，保留5min；
（5）根据内标化合物校正峰面积后，建立生物胺含量与生物胺衍生物峰面积定量关系的标准曲线；
内标化合物为1,7-二氨基庚烷；标准曲线的建立采用内标法，具体为：首先，在样品中加入不同浓度的生物胺标准品和定量的内标化合物1,7-二氨基庚烷，然后，采用步骤（4）测出一系列不同浓度的生物胺标准品对应的峰面积，最后，根据内标化合物校正峰面积后，确定生物胺的含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，建立标准曲线。
（6）按照上述步骤（1）-（4）获得待测样品中生物胺衍生物的峰面积，根据步骤（5）生物胺含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，计算得到水产品中生物胺的含量。
本发明的萃取头选择的是PDMS/DVB，另外也可以选择其他类型萃取头，如PDMS、PA等。
实施例1：
一种水产品中生物胺的快速检测方法，具体包括以下步骤:
（1）从水产品中萃取生物胺，并将其制备成生物胺稀溶液；该稀溶液是将萃取液得到的生物胺采用盐酸溶解，并将该溶液调节pH为9；
a将水产品匀浆后称取20g，用5wt%三氯乙酸提取生物胺，将提取液用5wt%的三氯乙酸稀释至50mL，滤纸过滤；
b采用正己烷对滤液进行除脂；
c向萃取液中加入重量百分比为10%以上的氯化钠，调节pH为11，并用1:1的正丁醇-三氯甲烷溶液萃取；
d将萃取液烘干后的残留物即生物胺用0.1M的盐酸溶解，每g水产品的盐酸使用量为1-4ml；
e将盐酸溶液加入质量百分比5%以上的氯化钠，并调节pH为11。
（2）在固相微萃取萃取头上浸涂一层衍生化试剂；衍生化试剂为氯甲酸异丁酯，为了提高衍生化的效果，同时在衍生化试剂中加入异辛烷，氯甲酸异丁酯与异辛烷的重量比为0.2:13；
（3）用步骤（2）处理后的萃取头直接衍生/萃取步骤（1）得到的生物胺稀溶液中的生物胺，得到生物胺衍生物；将萃取头浸入生物胺稀溶液中进行同步衍生/萃取生物胺时，在500-900rpm下搅拌60min；在将萃取头操作结束之后，去除萃取头上的水分；
（4）将步骤（3）得到的生物胺衍生物利用气相质谱进行分析；
（5）根据内标化合物校正峰面积后，建立生物胺含量与生物胺衍生物峰面积定量关系的标准曲线；
（6）按照上述步骤（1）-（4）获得待测样品中生物胺衍生物的峰面积，根据步骤（5）生物胺含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，计算得到水产品中生物胺的含量。
实施例2：
一种水产品中生物胺的快速检测方法，具体包括以下步骤:
（1）从水产品中萃取生物胺，并将其制备成生物胺稀溶液；该稀溶液是将萃取液得到的生物胺采用盐酸溶解，并将该溶液调节pH为11；
a将水产品匀浆后称取5g，用5wt%三氯乙酸提取生物胺，将提取液用5wt%的三氯乙酸稀释至50mL，滤纸过滤；
b采用正己烷对滤液进行除脂；
c向萃取液中加入重量百分比为10%以上的氯化钠，调节pH为12，并用1:1的正丁醇-三氯甲烷溶液萃取；
d将萃取液烘干后的残留物即生物胺用0.1M的盐酸溶解，每g水产品的盐酸使用量为1-4ml；
e将盐酸溶液加入质量百分比5%以上的氯化钠，并调节pH为9。
（2）在固相微萃取萃取头上浸涂一层衍生化试剂；衍生化试剂为氯甲酸异丁酯，为了提高衍生化的效果，同时在衍生化试剂中加入异辛烷，氯甲酸异丁酯与异辛烷的重量比为1:13；
（3）用步骤（2）处理后的萃取头直接衍生/萃取步骤（1）得到的生物胺稀溶液中的生物胺，得到生物胺衍生物；将萃取头浸入生物胺稀溶液中进行同步衍生/萃取生物胺时，在500-900rpm下搅拌30min；在将萃取头操作结束之后，去除萃取头上的水分；
（4）将步骤（3）得到的生物胺衍生物利用气相质谱进行分析；
（5）根据内标化合物校正峰面积后，建立生物胺含量与生物胺衍生物峰面积定量关系的标准曲线；
（6）按照上述步骤（1）-（4）获得待测样品中生物胺衍生物的峰面积，根据步骤（5）生物胺含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，计算得到水产品中生物胺的含量。
实施例3：
其他操作和实施例1相同，同时，步骤（2）中，在衍生试剂中加入N,N-二乙基乙胺，N,N-二乙基乙胺与衍生化试剂的比为0.5，步骤（3）中，操作前首先在生物胺稀溶液还加入重量百分比为8%的枸橼酸钠；
实施例4：
其他操作和实施例2相同，同时，步骤（2）中，在衍生试剂中加入N,N-二乙基乙胺，N,N-二乙基乙胺与衍生化试剂的比为1:1，步骤（3）中，操作前首先在生物胺稀溶液还加入重量百分比为3%的枸橼酸钠；
实施例5：
其他操作和实施例1相同，同时，步骤（2）中，在衍生试剂中加入N,N-二乙基乙胺，N,N-二乙基乙胺与衍生化试剂的比为0.8，步骤（3）中，操作前首先在生物胺稀溶液还加入重量百分比为5%的枸橼酸钠；
实施例6：
该方法的另一种操作为：
待测样品的处理：根据GB/T5009.208-2008对待测样品进行处理。准确称取鲐鱼5g用搅拌器打碎，并用30mL5%的三氯乙酸（TCA）提取生物胺，然后10000g离心10min，取上清液置于50mL容量瓶内，连续提取两次，合并上清液，滤纸过滤。取10mL提取液加到10mL正己烷里，振荡5min去除油脂，重复两次；弃去有机相加入氯化钠使饱和，调pH为11，加入5mL正丁醇-氯仿（1+1）混合溶液萃取，振荡5min，10000g离心10min，吸取有机相，重复两次，合并萃取液，取1mL萃取液40℃下氮气吹干，加入10mL0.1M盐酸制得生物胺稀溶液。
萃取头的衍生：在0.5mL离心管内加入325uL异辛烷以及25uL氯甲酸异丁酯，混匀；将萃取头浸入混合溶液里衍生1min取出。
生物胺的同步萃取/衍生：取5mL净化液置于20mL带塞顶空瓶内，加入0.6g氯化钠和2%氢氧化钠调pH为11，将实施例2中衍生后的萃取头插入溶液内，500rpm下搅拌萃取30min。
气相质谱分析：气相色谱分析条件:岛津气相色谱仪；色谱柱:Rxi-5ms (30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度270℃，不分流模式进样；质谱接口温度280℃，离子源温度230℃；色谱柱柱温:100℃，保持1.2min；然后以10℃ /min的速度升温至160℃，再以25℃ /min的速度升温至280℃,保留5min。设好方法文件后，待机，将上述萃取头的衍生的萃取头插入进样口，运行分析。
制备混标：分别是腐胺、尸胺、组胺、酪胺以及内标物1,7-二氨基庚烷，其中腐胺、尸胺、酪胺的浓度梯度为（0.005mg/L,0.05 mg/L,0.1 mg/L,0.3 mg/L,0.4 mg/L,0.5 mg/L,0.7 mg/L,1 mg/L），组胺的浓度梯度为（0.05 mg/L,0.2 mg/L,0.5 mg/L,1.2 mg/L,1.6mg/L,2 mg/L,3.5 mg/L），1,7-二氨基庚烷浓度保持不变，为0.08 mg/L。
将步骤（1）的生物胺稀溶液按上述各步骤进行实验，得到生物胺与内标物的峰面积之比，根据制备混标中的标准曲线计算得到稀释后的样品中生物胺含量，进而可以计算出提取液中生物胺的含量。
根据计算得到的生物胺含量进行加标实验，计算加标回收率
从实验结果来看，该方法适合样品检测，方便可靠。

Claims (8)

1.一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
（1）从水产品中萃取生物胺，并将其制备成生物胺稀溶液；
（2）在固相微萃取萃取头上浸涂一层衍生化试剂；衍生化试剂为氯甲酸异丁酯；氯甲酸异丁酯与异辛烷的重量比为0.2-1:13；
（3）用步骤（2）处理后的萃取头直接衍生/萃取步骤（1）得到的生物胺稀溶液中的生物胺，得到生物胺衍生物；
（4）将步骤（3）得到的生物胺衍生物利用气相质谱进行分析；
（5）根据内标化合物校正峰面积后，建立生物胺含量与生物胺衍生物峰面积定量关系的标准曲线；
（6）按照上述步骤（1）-（4）获得待测样品中生物胺衍生物的峰面积，根据步骤（5）生物胺含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，计算得到水产品中生物胺的含量。
2.根据权利要求1所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（1）将萃取液得到的生物胺采用盐酸溶解，并将该溶液调节pH为9-11。
3.根据权利要求2所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体步骤为：
a将水产品匀浆后称取5-20g，用5wt%三氯乙酸提取生物胺，将提取液用5wt%的三氯乙酸稀释后滤纸过滤；
b采用正己烷对滤液进行除脂；
c向萃取液中加入氧化钠并使其浓度达到重量百分比为10% 以上，调节pH为11-12，并用1:1的正丁醇-三氯甲烷溶液萃取；
d将萃取液烘干后的残留物即生物胺用0.1M的盐酸溶解，每g水产品的盐酸使用量为1-4ml；
e盐酸溶液加入氯化钠并使其浓度达到质量百分比为5%以上，并调节pH为9-11。
4.根据权利要求1所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述衍生试剂中还加入N,N-二乙基乙胺，N,N-二乙基乙胺与衍生化试剂的比为0.5-1:1。
5.根据权利要求1所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（3）将萃取头浸入生物胺稀溶液中进行同步衍生/萃取生物胺时，在500-900rpm下搅拌30-60min；在将萃取头操作结束之后，去除萃取头上的水分。
6.根据权利要求1所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（4）的具体条件是：气相色谱分析条件:岛津气相色谱仪；色谱柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度270℃，不分流模式进样；质谱接口温度280℃，离子源温度230℃；色谱柱柱温:100℃，保持1.2min；然后以10℃ /min的速度升温至160℃，再以25℃ /min的速度升温至280℃，保留5min。
7.根据权利要求1所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（5）中使用的内标化合物为1,7-二氨基庚烷；标准曲线的建立采用内标法，具体为：首先，在样品中加入不同浓度的生物胺标准品和定量的内标化合物1,7-二氨基庚烷，然后，采用步骤（4）测出一系列不同浓度的生物胺标准品对应的峰面积，最后，根据内标化合物校正峰面积后，确定生物胺的含量与生物胺衍生物峰面积的定量关系，建立标准曲线。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种水产品中生物胺的快速检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中操作前首先在生物胺稀溶液还加入5-8%的枸橼酸钠。
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