CN107095122B - 一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法 - Google Patents

一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于鱿鱼中甲醛含量测量技术领域，具体涉及一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法。所述方法用于消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，降低秘鲁鱿鱼的甲醛含量；所述方法包括秘鲁鱿鱼原料预处理、超声波处理、第一次清洗、浸泡和第二次清洗步骤，所述方法能够通过超声波处理直接消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，能够控制甲醛消除率高于95%；本发明所述方法不需要添加甲醛捕捉剂，能够通过超声波处理直接消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，并且能够控制甲醛消除率高于95%；本发明直接降低原料中甲醛含量从而降低鱿鱼产品中甲醛含量的方法，具有十分重要的意义。

Description

一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法
技术领域
本发明属于鱿鱼中甲醛含量测量技术领域，具体涉及一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法。
背景技术
秘鲁鱿鱼是美洲大赤鱿的俗称，属于真鱿科，美洲大赤鱿属。该鱿鱼体型较大，成长迅速，为大洋性浅海种，分布于太平洋中部的以东海域，范围广，秘鲁鱿鱼也是迄今为止发现的个体最大、资源最丰富的鱿鱼品种之一。由于其丰富的资源、低廉的价格、且营养价值极高，而成为鱿鱼丝生产的主要原料，但近年来，由其生产的鱿鱼制品中甲醛超标问题屡见不鲜，这对很多海产品企业的鱿鱼制品加工、销售产生了很大的负面影响。
甲醛又称蚁醛，微带酸性，具有强烈的刺激性气味，是细胞原浆毒物，对人体细胞功能损害较大，可引起肺水肿、肝、肾充血及血管周围水肿，甚至致癌。世界卫生组织已将甲醛确定为致癌、致畸物质和公认的变态反应源，我国也已明令禁止在食品中添加甲醛。但在长期监测中水产品中非外源性甲醛含量也比较高，尤其是秘鲁鱿鱼。研究表明，鱿鱼等水产品在贮藏加工中会产生内源性甲醛，这主要是酶催化和高温非酶分解而成。为了保证以鱿鱼为原料的鱿鱼制品的质量，有效降低鱿鱼原料中甲醛的含量十分必要。
目前，在水产品甲醛控制方法中，大多采用改善生产工艺条件和在生产过程中添加甲醛捕捉剂(如茶多酚、明胶、氨基酸等)等方法，添加甲醛捕捉剂去除甲醛的方法，不仅增加了去除甲醛的成本，并且操作过程复杂，不适合大型的工业应用。
并且，目前直接降低鱿鱼原料中甲醛含量的方法还鲜有报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法，所述方法不需要添加甲醛捕捉剂，能够通过超声波处理直接消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，并且能够控制甲醛消除率高于95％。本发明直接降低原料中甲醛含量从而降低鱿鱼产品中甲醛含量的方法，具有十分重要的意义。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法，所述方法用于消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，降低秘鲁鱿鱼的甲醛含量；所述方法包括秘鲁鱿鱼原料预处理、超声波处理、第一次清洗、浸泡和第二次清洗步骤，所述方法能够通过超声波处理直接消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，能够控制甲醛消除率高于95％。
进一步地，所述秘鲁鱿鱼原料预处理的步骤具体为：将秘鲁鱿鱼去皮、去内脏，然后将秘鲁鱿鱼原料进行切片，获得秘鲁鱿鱼片，控制每个所述秘鲁鱿鱼片的厚度为0.5cm，质量为10g；最后使用刀具在所述秘鲁鱿鱼片的表面进行切割，使所述秘鲁鱿鱼片的表面布满深度为0.1-0.3cm切割沟槽，控制彼此相邻的两条切割沟槽之间的距离为0.1-0.5cm，获得预处理后的秘鲁鱿鱼原料。
进一步地，所述超声波步骤具体为：将预处理后的秘鲁鱿鱼原料置于容器中，并在容器中加入去离子水，控制去离子水与预处理后秘鲁鱿鱼原料的比例为100ml:5-10g；超声条件为：超声功率100-200W，超声时间30min，控制超声温度低于30℃，超声过程中，需要每隔10min向超声波仪器中加入冰块。
进一步地，所述第一次清洗的步骤具体为：将超声处理后的秘鲁鱿鱼原料用去离子水以清水流的方式冲洗10-60s；所述第二次清洗的步骤与所述第一次清洗的步骤相同。
进一步地，所述浸泡具体为：将第一次清洗后秘鲁鱿鱼原料置于去离子水中浸泡20-40min。
进一步地，甲醛消除率的计算具体为：
甲醛消除率＝(n0-n)/n0ⅹ100％ (1)
公式中：n0为进行消除甲醛处理前的鱿鱼原料样品中甲醛含量，单位为mg/kg；n为进行消除甲醛处理后的鱿鱼原料样品中甲醛含量，单位为mg/kg。
进一步地，将消除甲醛处理前鱿鱼原料样品以及消除甲醛处理后鱿鱼原料样品统称为待测鱿鱼样品，在所述待测鱿鱼样品中甲醛含量的测定过程中，用高效液相色谱法校正乙酰丙酮分光光度法，以提高测定甲醛的准确度。
本发明的有益技术效果：
本发明所提供的甲醛消除方法操作简单、效果明显、且不需要鱿鱼原料中添加任何物质、成本低。
由于超声波是人耳听不见频率超过20kHz，可在气体、液体、固溶体等介质中传播。在液体中传播时，可在界面上产生强烈的冲击和空化现象。其力学效应赋予溶剂对细胞膜更大的渗透力，并强化细胞内外的质量传输。它的另一个作用在于破坏细胞壁使细胞内含物更易释放。超声波形成的微流效应也能促进物质的运动。所以超声波在消除鱿鱼中的甲醛的同时，还能起到对鱿鱼更好的清洗和嫩化作用。
附图说明
图1为甲醛乙酰丙酮分光光度法标准曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
本实施例提供一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法。
1.材料与方法
1.1材料
秘鲁鱿鱼
1.2主要仪器与试剂
1.2.1主要仪器：
数控超声波清洗仪(型号：KQS-200DA；昆山市超声仪器有限公司；功率0-200W；频率40kHz)；双光束可见紫外分光光度计(型号：TU-1901，北京普析通用仪器有限责任公司)；电子天平(型号：FA200，上海恒平科学仪器有限公司)；电热恒温水浴锅(型号：DK-S22，上海实验仪器有限公司)离心机(型号)；移液枪；具塞三角瓶；容量瓶等；
高效液相色谱法所用仪器：高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)。
1.2.2主要试剂
10％三氯乙酸溶液：(TCA分析纯，天津市光复精细化工研究所)准确称取10.00g三氯乙酸，溶于适量去离子水中，定容100ml，配成10％的三氯乙酸溶液。
乙酰丙酮溶液：(分析纯，天津市光复精细化工研究所)准确称取乙酸铵25g溶于100ml去离子水中，加冰乙酸3ml和乙酰丙酮0.4ml，混匀，贮存于棕色瓶中。
甲醛标准溶液：(100mg/ml，国家环保总局)用移液枪吸取5μl甲醛标准溶液，定容100ml，配成5μg/mL甲醛标准溶液。
磷酸二氢钾(分析纯)、盐酸羟胺(分析纯)；
实验用水为蒸馏水或去离子水，所用试剂均为分析纯。
1.3方法与原理
一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法，所述方法的原理为：由于超声波是人耳听不见频率超过20kHz，可在气体、液体、固溶体等介质中传播。在液体中传播时，可在界面上产生强烈的冲击和空化现象。其力学效应赋予溶剂对细胞膜更大的渗透力，并强化细胞内外的质量传输。它的另一个作用在于破坏细胞壁使细胞内含物更易释放。超声波形成的微流效应也能促进物质的运动。功率超声波能够增大溶剂向原料细胞的渗透量并强化传质，故它可以明显地加速动植物体内有机物成分的提取过程。基于此，超声波可以有效的消除鱿鱼体内的甲醛。
所述方法用于消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，降低秘鲁鱿鱼的甲醛含量；所述方法包括秘鲁鱿鱼原料预处理、超声波处理、第一次清洗、浸泡和第二次清洗步骤，所述方法能够通过超声波处理直接消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，能够控制甲醛消除率高于95％。
所述秘鲁鱿鱼原料预处理的步骤具体为：将秘鲁鱿鱼去皮、去内脏，然后将秘鲁鱿鱼原料进行切片，获得秘鲁鱿鱼片，控制每个所述秘鲁鱿鱼片的厚度为0.5cm，质量为10g；最后使用刀具在所述秘鲁鱿鱼片的表面进行切割，使所述秘鲁鱿鱼片的表面布满深度为0.1-0.3cm切割沟槽，控制彼此相邻的两条切割沟槽之间的距离为0.1-0.5cm，获得预处理后的秘鲁鱿鱼原料。
上述鱿鱼原料预处理的步骤中，通过在秘鲁鱿鱼片表面切割沟槽，能够增大秘鲁鱿鱼片的表面积，在后续超声波处理过程中，大的表面积能够提高甲醛的去除率。
所述超声波步骤具体为：将预处理后的秘鲁鱿鱼原料置于容器中，并在容器中加入去离子水，控制去离子水与预处理后秘鲁鱿鱼原料的比例为100ml:5-10g；超声条件为：超声功率100-200W，超声时间30min，控制超声温度低于30℃，超声过程中，需要每隔10min向超声波中补充一定量的冰块。其中，超声温度需要控制在30℃，原因为：防止超声过程中，温度升高，影响鱿鱼的质量；通过控制超声温度，可以避免超声过程中鱿鱼变质。
以下为对秘鲁鱿鱼片的厚度、质量、以及超声时间三个因素所进行的优化实验：
秘鲁鱿鱼片的厚度的优化：设置3组实验，每组实验的超声时间均为30min，样品质量均为10.0g，样品厚度分别为：0.5cm、1cm、2cm，计算鱿鱼中甲醛的消除率，结果如表1所示，在样品厚度为0.5cm时，鱿鱼中甲醛的消除率最大，为最佳厚度。
表1在不同样品厚度下样品鱿鱼中甲醛的消除率
秘鲁鱿鱼片厚度(cm) 0.5 1 2
鱿鱼中甲醛消除率(％) 64.42 41.31 20.35
超声时间优化：设置3组实验，每组实验样品厚度均为0.5cm，样品质量均为10.0g，超声时间分别为10.0min、20.0min、30.0min，计算甲醛的消除率，结果如表2所示，在超声时间30.0min时，鱿鱼中甲醛的消除率最大，因此，超声时间30.0min为最佳超声时间。
表2不同超声时间下样品鱿鱼中甲醛的消除率
超声时间(min) 10.0 20.0 30.0
鱿鱼中甲醛消除率(％) 66.1 90.22 96.35
样品质量的优化：设置3组实验，每组实验样品厚度均为0.5cm，超声时间30.0min，样品质量分别为10.0g、20.0g、30.0g；计算鱿鱼中甲醛的消除率，结果如表3所示，样品质量为10.0g时，鱿鱼中甲醛的消除率最大。
表3不同超声时间下样品鱿鱼中甲醛的消除率
每个秘鲁鱿鱼片质量(g) 10.0 20.0 30.0
鱿鱼中甲醛消除率(％) 96.35 80.86 49.74
由以上优化试验可知，在上述鱿鱼原料预处理以及超声波处理步骤中，秘鲁鱿鱼片的厚度、质量、以及超声时间均不能够随意更改，否则会不利于去除甲醛，影响甲醛的消除率。
所述第一次清洗的步骤具体为：将超声处理后的秘鲁鱿鱼原料用去离子水以清水流的方式冲洗10-60s；所述第二次清洗的步骤与所述第一次清洗的步骤相同。
所述浸泡具体为：将第一次清洗后秘鲁鱿鱼原料置于去离子水中浸泡20-40min。
将本实施例中甲醛的消除方法与常用甲醛捕获剂消除鱿鱼中的方法比较，见表4，由该表可见，当本实施例所述方法，成本低、操作简单，并且甲醛消除率可高达96.35％，与采用甲醛捕获剂的其他方法相比，具有明显的优势。
表4本实施例超声波法与常用甲醛捕获剂消除鱿鱼中的方法比较
超声波法 茶多酚法 明胶法 氨基酸法
成本 低 较高 较高 高
时间 30min 2h 10h 12h
甲醛消除率 96.35％ 100％ 59.34％ 57.24％
操作 简单 较复杂 较复杂 较复杂
在实施例中，甲醛消除率的计算具体为：
甲醛消除率＝(n0-n)/n0ⅹ100％ (1)
公式中：n0为进行消除甲醛处理前的鱿鱼原料样品中甲醛含量，单位为mg/kg；n为进行消除甲醛处理后的鱿鱼原料样品中甲醛含量，单位为mg/kg；
将消除甲醛处理前鱿鱼原料样品以及消除甲醛处理后鱿鱼原料样品统称为待测鱿鱼样品，在所述待测鱿鱼样品中甲醛含量的测定过程中，用高效液相色谱法校正乙酰丙酮分光光度法，以提高测定甲醛的准确度。
目前，乙酰丙酮分光光度法是测定水中甲醛的国家标准方法，该方法原理为：在弱酸性条件下，甲醛能够特异性地与乙酰丙酮结合，生成二乙酰基二氢二甲基吡啶。此产物是一种黄色化合物，在波长412处吸光度最大，记录不同浓度甲醛标准溶液和样品在此处的吸光度值，做出甲醛标准曲线来定量分析甲醛。乙酰丙酮分光光度法操作简便，但是存在分析准确度不够、选择性不高的缺点。利用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量，由于用于检测的样品一般为提取液，在提取液中，往往还有其他物质能够在413nm处有吸收，因此直接用分光光度法测定鱿鱼原料中的甲醛含量会导致测定结果偏高。
高效液相色谱法对样品中的分析物，具有极高的分离效率而成为最有效的分离方法，该方法已经成为从上个世纪80年代末至今分析化学研究的热点。该方法已经成为分析和测量复杂基质中痕量和超痕量组分的有利工具，被广泛研究和应用于食品、化工、医药、生物医学科学、临床化学等领域。具有分析准确度高，数据可靠的优点。但是该方法需要借助高效液相色谱仪来实现，该设备昂贵，分析成本远远高于分光光度法，不适合大批次产品的检测。
在本实施例中，用高效液相色谱法校正乙酰丙酮分光光度法的方法结合了以上两种方法的优点，检测准确度高、能够以低成本实现大批次产品检测的秘鲁鱿鱼原料中甲醛测定。
用高效液相色谱法校正乙酰丙酮分光光度法具体包括以下步骤：
(1)秘鲁鱿鱼中甲醛的提取：将待测鱿鱼依次进行预处理、甲醛提取、净化，获得净化后的甲醛提取液；所述待测样品测定前的处理步骤具体为：
所述秘鲁鱿鱼中甲醛的提取具体为：
1)待测鱿鱼原料的预处理：取一定质量的待测鱿鱼样品，精确至0.01g，剪碎，置于具塞三角瓶中，加入30ml去离子水、10m10％的三氯乙酸，封紧瓶口待用；
2)甲醛提取：将步骤(1)预处理后的鱿鱼样品进行冰浴超声30min，得到粗提液，超声的功率为200W；
3)净化：将步骤(2)中得到的所述粗提液在10000转/min条件下，离心10min，取上清液，收集离心后下层溶液加去离子水10ml，混匀后再在10000转/min条件下，离心10min，收集上清液，合并两次离心获得上清液于100ml容量瓶中，并定容至刻度，得到净化后的甲醛提取液，待用。
(2)绘制甲醛高效液相色谱法标准曲线：具体为：
1)配制流动相：称取一定量的盐酸羟胺与磷酸二氢钾，将两者混合，以蒸馏水为溶剂，配置获得流动相，流动相中磷酸二氢钾浓度为100.0mmol·L-1，盐酸羟胺浓度为5.0mmol·L-1；用稀磷酸调节流动相pH至3.0，用0.45um滤膜过滤；
2)配制甲醛标准溶液：以蒸馏水为溶剂，配置获得浓度为0、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL、12.0μg/mL、14.0μg/mL、16.0μg/mL、18.0μg/mL、20μg/mL的甲醛标准溶液，用0.22um滤膜过滤；
3)控制色谱条件进行检测：检测波长：205nm，柱温35℃、流速0.6mL/min，进样量10uL；
4)以甲醛浓度为横坐标，以峰面积值为纵坐标，得到甲醛高效液相色谱标准曲线线性方程：
y1＝ax1+b (2)
其中，y1为峰面积值，x1为甲醛浓度，a和b为常量参数，控制线性相关系数R2大于0.99；
(3)绘制甲醛乙酰丙酮分光光度法标准曲线：具体为：
分别吸取浓度为5μg/mL甲醛标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml置于25ml纳式比色管中，分别加入1ml乙酰丙酮溶液，混合均匀，置于沸水浴中加热10min，取出，用流水冷却至室温；以空白为参比，于413nm处利用1cm比色杯进行比色，以吸光度对浓度绘制标准曲线(如图1所示)：
得到甲醛乙酰丙酮分光光度法标准曲线线性方程：
y2＝cx2+d (3)
其中，y2为在413nm处的吸光值，x2为甲醛浓度，c和d为常量参数，线性相关系数R2大于0.99；
(4)两种方法测定结果的线性拟合：取10份以上秘鲁鱿鱼样品作为校正用样品(在本实施例中，取10份秘鲁鱿鱼样品测定)，经过步骤(1)处理，获得校正用样品对应的净化后的甲醛提取液，利用该净化后的甲醛提取液进行校正，即分别通过高效液相色谱法和乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量；
进行线性拟合，线性方程：
y3＝mx3+n (4)
其中，y3为乙酰丙酮分光光度法直接测定获得的甲醛含量，x3为高效液相色谱法测定获得的甲醛含量，线性相关系数R2大于0.96；
(5)待测样品中甲醛含量测定：对于待测秘鲁鱿鱼样品，经过步骤(1)处理，获得的净化后的甲醛提取液，利用乙酰丙酮分光光度法测定待测样品中甲醛的含量，然后将结果带入公式(4)中的y3，计算得到校正后甲醛含量x4；
Figure BDA0001259020820000121
根据公式(4)，即可得到校正后甲醛含量x4。
其中，上述步骤(4)中测定秘鲁鱿鱼样品以及步骤(5)中利用乙酰丙酮分光光度法测定待测样品中甲醛的含量方法为：
1)显色反应：取10ml按照待测鱿鱼原料的预处理步骤1)制备得到的所述净化后的甲醛提取液于25ml纳式比色管中，加入1ml乙酰丙酮溶液，混合均匀，置于沸水浴中加热10min，取出，用水冷却至室温，得到待测鱿鱼内源性甲醛提取液，待用；
2)待测鱿鱼样品中甲醛的含量的测定：以空白校零，将步骤(4)中所述待测鱿鱼内源性甲醛提取液于413nm处利用1cm比色杯进行比色，记录吸光度，从所述甲醛乙酰丙酮分光光度法标准曲线中查出待测鱿鱼样品中甲醛提取液的甲醛浓度；
乙酰丙酮分光光度法测定获得的的所述待测鱿鱼样品中甲醛的含量按下式计算：
甲醛含量＝N×100÷m，单位：mg/Kg；
公式中，N为根据测得的吸光度从绘制的甲醛标准曲线中查出的鱿鱼中甲醛的浓度，单位为mg/ml；m为步骤(1)中待测鱿鱼样品的质量，单位为Kg。
步骤(4)中利用高效液相色谱法测定秘鲁鱿鱼样品，所述高效液相色谱法采用盐酸羟胺作为衍生剂在线检测甲醛。盐酸羟胺与甲醛反应产物为肟类化合物，在紫外区有吸收，使得可以利用高效液相色谱-紫外检测器来检测甲醛。这类反应条件温和，速度快，产物溶解度好，适用于在线衍生，可以简化样品中甲醛的测定过程，提高分析结果的精密度和准确度。
步骤(4)中测定秘鲁鱿鱼样品，利用高效液相色谱法，测定待测样品中甲醛的含量，具体为：
1)配制流动相：称取一定量的盐酸羟胺与磷酸二氢钾，将两者混合，以蒸馏水为溶剂，配置获得流动相，流动相中磷酸二氢钾浓度为100.0mmol·L-1，盐酸羟胺浓度为5.0mmol·L-1；用稀磷酸调节流动相pH至3.0，用0.45um滤膜过滤；
2)待测样品处理：取按照待测鱿鱼原料的预处理步骤1)制备得到的所述净化后的甲醛提取液10ml，用蒸馏水稀释定容100ml，用0.22um滤膜过滤，然后进行测定；
3)控制色谱条件进行检测：检测波长：205nm，柱温35℃、流速0.6mL/min，进样量10uL；
4)待测鱿鱼样品中甲醛的含量的测定：记录测定获得的待测鱿鱼对应的峰面积，从所述甲醛高效液相色谱法标准曲线中查出待测鱿鱼样品对应的所述净化后的甲醛提取液中的甲醛浓度；
高效液相色谱法测定获得的的所述待测鱿鱼样品中甲醛的含量按下式计算：
甲醛含量＝M×100÷m，单位：mg/Kg；
公式中，M为根据测得的峰面积绘制的甲醛高效液相色谱法标准曲线中查出的鱿鱼中甲醛的浓度，单位为mg/ml；m为步骤(1)中待测鱿鱼样品的质量，单位为Kg。

Claims (1)

1.一种消除秘鲁鱿鱼中甲醛的方法，其特征在于，所述方法用于消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，降低秘鲁鱿鱼的甲醛含量；所述方法包括秘鲁鱿鱼原料预处理、超声波处理、第一次清洗、浸泡和第二次清洗步骤，所述方法能够通过超声波处理直接消除秘鲁鱿鱼原料中的甲醛，能够控制甲醛消除率高于95％；
所述超声波步骤具体为：将预处理后的秘鲁鱿鱼原料置于容器中，并在容器中加入去离子水，控制去离子水与预处理后秘鲁鱿鱼原料的比例为100ml:5-10g；超声条件为：超声功率100-200W，超声时间30min，控制超声温度低于30℃，超声过程中，需要每隔10min向超声波仪器中加入冰块；
所述超声波在消除鱿鱼中的甲醛的同时，还能起到对鱿鱼更好的清洗和嫩化作用；
所述秘鲁鱿鱼原料预处理的步骤具体为：将秘鲁鱿鱼去皮、去内脏，然后将秘鲁鱿鱼原料进行切片，获得秘鲁鱿鱼片，控制每个所述秘鲁鱿鱼片的厚度为0.5cm，质量为10g；最后使用刀具在所述秘鲁鱿鱼片的表面进行切割，使所述秘鲁鱿鱼片的表面布满深度为0.1-0.3cm切割沟槽，控制彼此相邻的两条切割沟槽之间的距离为0.1-0.5cm，获得预处理后的秘鲁鱿鱼原料；
所述第一次清洗的步骤具体为：将超声处理后的秘鲁鱿鱼原料用去离子水以清水流的方式冲洗10-60s；所述第二次清洗的步骤与所述第一次清洗的步骤相同；
所述浸泡具体为：将第一次清洗后秘鲁鱿鱼原料置于去离子水中浸泡20-40min；
甲醛消除率的计算具体为：
甲醛消除率＝(n0-n)/n0ⅹ100％ (1)
公式(1)中：n0为进行消除甲醛处理前的鱿鱼原料样品中甲醛含量，单位为mg/kg；n为进行消除甲醛处理后的鱿鱼原料样品中甲醛含量，单位为mg/kg；
将消除甲醛处理前鱿鱼原料样品以及消除甲醛处理后鱿鱼原料样品统称为待测鱿鱼样品，在所述待测鱿鱼样品中甲醛含量的测定过程中，用高效液相色谱法校正乙酰丙酮分光光度法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107691984A (zh) * 2017-09-21 2018-02-16 渤海大学 一种鱿鱼中甲醛的消除方法和测定方法
CN107581460A (zh) * 2017-09-21 2018-01-16 渤海大学 一种香菇中甲醛的消除方法
CN109123479A (zh) * 2018-09-10 2019-01-04 福建岳海水产食品有限公司 一种鱿鱼制品的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104206935A (zh) * 2014-07-18 2014-12-17 渤海大学 一种鱿鱼丝中内源性甲醛消除剂的制备方法及应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101199323B (zh) * 2007-11-22 2011-05-25 浙江工商大学 一种鱿鱼制品的甲醛清除剂及其应用方法
CN103416639B (zh) * 2013-08-23 2016-02-03 陕西师范大学 一种超声诱导苦杏仁快速脱苦的方法
CN105866119A (zh) * 2016-06-07 2016-08-17 渤海大学 一种检测鱿鱼中内源性甲醛的方法
CN107691984A (zh) * 2017-09-21 2018-02-16 渤海大学 一种鱿鱼中甲醛的消除方法和测定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104206935A (zh) * 2014-07-18 2014-12-17 渤海大学 一种鱿鱼丝中内源性甲醛消除剂的制备方法及应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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"食品中甲醛的超声快速提取方法研究";刘细祥等;《河南工业大学学报》;20130831;第34卷(第4期);第56-58页 *

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