CN111307980B - 一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法 - Google Patents

一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法，烟用水基胶检测前处理方法包括如下步骤：将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间，得到萃取液；将无机盐加入萃取液后振荡一段时间，离心取上清液；将上清液过滤，即得到待检测液。本公开的烟用水基胶检测前处理方法在液液萃取过程中加入无机盐，利用无机盐离子的亲水性和解离作用破坏由于表面活性剂导致的乳化现象，使得分散剂和萃取剂得到良好的分层，保证检测结果的准确度。

Description

一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法
技术领域
本发明涉及烟用水基胶检测领域，更具体地，涉及一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法。
背景技术
烟用水基胶是卷烟生产过程不可缺少的烟用材料。烟用水基胶的检测前处理方法如下：称取水基胶样品于三角瓶中，加入分散剂水和萃取剂后，振荡萃取30min，移取适量萃取液于离心管中离心后取上清液进行GC/MS 分析。
由于在烟用水基胶生产过程中，通常会添加适量的表面活性剂来满足上胶工艺的需求。而表面活性剂同时具有疏水和亲水基团，在对表面活性剂含量较高的烟用水基胶进行检测时，现有的检测前处理方法会在萃取过程中出现乳化现象，导致检测结果特别是烟用水基胶中的增塑剂的检测结果不准确。
因此，如何提供一种可有效提高烟用水基胶的检测结果准确性的检测前处理方法成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可有效提高烟用水基胶的检测结果准确性的烟用水基胶检测前处理方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种烟用水基胶检测前处理方法。
该烟用水基胶检测前处理方法包括如下步骤：
(1)根据烟用水基胶的质量、萃取剂的体积和分散剂的质量的比 1:(10-100):(1-10)将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间，得到萃取液，其中，烟用水基胶的质量的单位为g，萃取剂的体积的单位为mL，分散剂的质量的单位为g；
(2)根据烟用水基胶和无机盐的质量比1:(1-10)将无机盐加入步骤(1) 中得到的萃取液后振荡一段时间，离心取上清液；
(3)将步骤(2)中得到的上清液过滤，即得到待检测液。
可选的，所述步骤(1)中的萃取剂为正己烷、环己烷和乙酸乙酯中的一种。
可选的，所述步骤(1)中的涡旋振荡条件如下：
转速为2000-2500r/min，时间为1-5min。
可选的，所述步骤(2)中的无机盐为无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾和硫酸钾中的至少一种。
可选的，所述步骤(2)中的振荡为涡旋振荡，具体条件如下：
转速为2000-2500r/min，时间为1-5min。
可选的，所述步骤(2)中的离心条件如下：
转速为4000-8000r/min，时间为5min。
可选的，所述步骤(1)中的烟用水基胶在与萃取剂混合前还往烟用水基胶中加入内标工作液。
可选的，所述加入内标工作液的过程如下：
根据烟用水基胶和内标工作液的质量体积比1:(100-1000)将内标工作液加入烟用水基胶中，其中，烟用水基胶的质量的单位为g，内标工作液的体积的单位为μL。
根据本发明的第二方面，提供了一种烟用水基胶检测方法。
该烟用水基胶检测方法对本公开的烟用水基胶检测前处理方法中得到的待检测液采用GC/MS分析进行检测，所述GC/MS分析的色谱条件如下：
色谱柱：非极性弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚 0.25μm；
进样量1μL，分流进样，分流比10:1；
进样口温度：280℃；
载气：氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；
升温程序：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min速率升至100℃，然后以10℃/min速率升至280℃，保持20min；
溶剂延迟：3.5min；
传输线温度280℃。
根据本发明的第三方面，提供了一种烟用水基胶检测方法。
该烟用水基胶检测方法对本公开的烟用水基胶检测前处理方法中得到的待检测液采用GC/MS分析进行检测，所述GC/MS分析的质谱条件为：
离子源温度280℃，四级杆温度150℃；
增塑剂特征离子和定量离子分别为：
柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；
乙酰柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；
柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；
乙酰柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；
柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z：147；
乙酰柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z： 147；
二甘醇二苯甲酸酯特征离子m/z：149，105，77，51；定量离子m/z： 105；
TXIB特征离子m/z：243，173，159，111，71；定量离子m/z：71；
单酯化产物A特征离子m/z：173，143，89，71；定量离子m/z：71；
单酯化产物B特征离子m/z：173，143，98，89，83，71；定量离子 m/z：71。
本公开的烟用水基胶检测前处理方法在液液萃取过程中加入无机盐，利用无机盐离子的亲水性和解离作用破坏由于表面活性剂导致的乳化现象，使得分散剂和萃取剂得到良好的分层，保证检测结果的准确度。
本公开的烟用水基胶检测方法通过优化GC/MS色谱及质谱条件，可同时测定烟用水基胶中以下新型增塑剂：柠檬酸酯类(柠檬酸三乙酯TEC、乙酰柠檬酸三乙酯ATEC、柠檬酸三丁酯TBC、乙酰柠檬酸三丁酯ATBC、柠檬酸三辛酯TOC、乙酰柠檬酸三辛酯ATOC)、二甘醇二苯甲酸酯DEDB、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯TXIB及其单酯化产物，覆盖了市场上常用的新型增塑剂，所有增塑剂均达到基线分离，且仪器灵敏度高、抗污染性强，满足了烟用水基胶中新型增塑剂使用情况的快速筛查。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开提供了一种烟用水基胶检测前处理方法，包括如下步骤：
步骤(1)：根据烟用水基胶的质量、萃取剂的体积和分散剂的质量的比1:(10-100):(1-10)将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间，得到萃取液。烟用水基胶的质量的单位为g，萃取剂的体积的单位为 mL，分散剂的质量的单位为g。
上述萃取剂可为正己烷、环己烷和乙酸乙酯中的一种。上述分散剂可为去离子水。
步骤(1)中的涡旋振荡条件可如下：转速为2000-2500r/min，时间为 1-5min。具体实施时，可使用涡旋仪来进行涡旋振荡操作。采用涡旋方式进行萃取具有以下优点：(1)涡旋转速可高达2500r/min(一般摇床振荡转速最高为300r/min)，高强度的物理作用使得烟用水基胶更分散，同时可以打破不同溶剂间(例如分散剂水和萃取剂正己烷)的界面，从而保证了良好的液液萃取效果，既提高了萃取率，又大大加快了萃取速度节省了前处理时间(涡旋5min内萃取完全，超声或振荡萃取需30min以上)； (2)超声或振荡萃取为了保证萃取率必须使用底部较大的锥形瓶，萃取后需要将萃取液转移至离心管中才能进行离心操作，而涡旋萃取和离心均可在同一离心管中进行，无需进行液体转移操作，减少了误差。
步骤(2)：根据烟用水基胶和无机盐的质量比1:(1-10)将无机盐加入步骤(1)中得到的萃取液后振荡一段时间，离心取上清液。
步骤(2)中的无机盐为无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾和硫酸钾中的至少一种。具体实施时可根据实际需求灵活选择合适的无机盐种类。
步骤(2)中的振荡可为摇床振荡或涡旋振荡。为了提高处理效率，步骤(2)中的振荡为涡旋振荡，具体条件如下：转速为2000-2500r/min，时间为1-5min。
步骤(2)中的离心可条件如下：转速为4000-8000r/min，时间为5min。
步骤(3)：将步骤(2)中得到的上清液过滤，即得到待检测液。具体实施时，可采用0.45μm有机相滤膜进行过滤操作。
本公开的烟用水基胶检测前处理方法在液液萃取过程中加入无机盐，利用无机盐离子的亲水性和解离作用破坏由于表面活性剂导致的乳化现象，使得分散剂和萃取剂得到良好的分层，保证检测结果的准确度。
本公开的烟用水基胶检测前处理方法中可在步骤(1)或步骤(2)中的不同阶段中加入内标工作液。为了使内标物更好的校正前处理操作过程及仪器的随机误差，步骤(1)中的烟用水基胶在与萃取剂混合前还往烟用水基胶中加入内标工作液。也即是，在烟用水基胶与萃取剂和分散剂混合前即将内标工作液加入至烟用水基胶中。由于内标与样品经历了同样的前处理过程，因此在烟用水基胶与萃取剂和分散剂混合前即将内标工作液加入至烟用水基胶中的校正效果更好。
具体实施时，加入内标工作液的过程如下：
根据烟用水基胶和内标工作液的质量体积比1:(100-1000)将内标工作液加入烟用水基胶中。烟用水基胶的质量的单位为g，内标工作液的体积的单位为μL。
上述内标工作液的种类可根据选择的萃取剂的种类进行调整。例如，若萃取剂为正己烷，则内标工作液可为1000μg/mL的丁酸乙酯正己烷溶液。
为了提高烟用水基胶的使用性能，通常往烟用水基胶中添加增塑剂。增塑剂是一种可改进材料的加工性、可塑性、柔韧性和拉伸性的物质。由于传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂影响生物的生长繁殖、损害人体神经系统以及可能致癌性，在国内外受到限用或禁用。传统增塑剂的应用领域受到限制，从而推动了人们对新型、绿色增塑剂的研究和开发。目前常用的新型增塑剂主要有柠檬酸酯类增塑剂、二甘醇二苯甲酸酯、TXIB(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯)等。由于仪器方法参数的限制，柠檬酸酯类增塑剂(柠檬酸三乙酯、乙酰檬酸三乙酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三辛酯)和TXIB及其单酯化产物没有被检测分析。特别是，TXIB及其单酯化产物由于结构和性质非常相似，很难将它们基线分离。
为了解决新型增塑剂难以被检测的问题，本公开还提供了一种烟用水基胶检测方法。
该烟用水基胶检测方法对本公开的烟用水基胶检测前处理方法中得到的待检测液采用GC/MS分析进行检测，GC/MS分析的色谱条件如下：
色谱柱：非极性弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚 0.25μm；
进样量1μL，分流进样，分流比10:1；
进样口温度：280℃；
载气：氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；
升温程序：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min速率升至100℃，然后以10℃/min速率升至280℃，保持20min；
溶剂延迟：3.5min；
传输线温度280℃。
为了解决新型增塑剂难以被检测的问题，本公开还提供了另一种烟用水基胶检测方法。
该烟用水基胶检测方法对本公开的烟用水基胶检测前处理方法中得到的待检测液采用GC/MS分析进行检测，GC/MS分析的质谱条件为：
离子源温度280℃，四级杆温度150℃；
增塑剂特征离子和定量离子分别为：
柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；
乙酰柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；
柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；
乙酰柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；
柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z：147；
乙酰柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z： 147；
二甘醇二苯甲酸酯特征离子m/z：149，105，77，51；定量离子m/z： 105；
TXIB特征离子m/z：243，173，159，111，71；定量离子m/z：71；
单酯化产物A特征离子m/z：173，143，89，71；定量离子m/z：71；
单酯化产物B特征离子m/z：173，143，98，89，83，71；定量离子 m/z：71。
特别的，若采用1000μg/mL的丁酸乙酯正己烷溶液为内标工作液，内标丁酸乙酯特征离子m/z：116，101，88，71；定量离子m/z：88。
本公开的烟用水基胶检测方法通过优化GC/MS色谱及质谱条件，可同时测定烟用水基胶中以下新型增塑剂：柠檬酸酯类(柠檬酸三乙酯TEC、乙酰柠檬酸三乙酯ATEC、柠檬酸三丁酯TBC、乙酰柠檬酸三丁酯ATBC、柠檬酸三辛酯TOC、乙酰柠檬酸三辛酯ATOC)、二甘醇二苯甲酸酯DEDB、 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯TXIB及其单酯化产物，覆盖了市场上常用的新型增塑剂，所有增塑剂均达到基线分离，且仪器灵敏度高、抗污染性强，满足了烟用水基胶中新型增塑剂使用情况的快速筛查。
在进行烟用水基胶进行检测前，可先对标准工作溶液进行分析，具体操作如下：
标准储备液(1000μg/mL)：分别称取每种增塑剂标准品10mg至10mL 容量瓶中，用正己烷稀释定容至刻度。
标准工作溶液：分别移取标准储备液20μL、50μL、100μL、200μL、 500μL、1000μL、2000μL至7个10mL棕色容量瓶中，每个容量瓶中移入100-1000μL内标工作液，用正己烷稀释定容至刻度。
采用GC/MS对标准工作溶液进行分析，仪器条件如下：色谱柱：非极性弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样量1 μL，分流进样，分流比10：1；进样口温度：280℃；载气：氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；升温程序：初始温度80℃，保持2min，以5℃ /min速率升至100℃，然后以10℃/min速率升至280℃，保持20min；溶剂延迟：3.5min；传输线温度280℃。离子源温度280℃，四级杆温度150℃。
柠檬酸三乙酯特征离子(m/z)：203，157，115；定量离子(m/z)： 157。
乙酰柠檬酸三乙酯特征离子(m/z)：203，157，115；定量离子(m/z)： 157。
柠檬酸三丁酯特征离子(m/z)：259，185，129；定量离子(m/z)： 185。
乙酰柠檬酸三丁酯特征离子(m/z)：259，185，129；定量离子(m/z)： 185。
柠檬酸三辛酯特征离子(m/z)：371，259，175，147；定量离子(m/z)： 147。
乙酰柠檬酸三辛酯特征离子(m/z)：371，259，175，147；定量离子 (m/z)：147。
二甘醇二苯甲酸酯特征离子(m/z)：149，105，77，51；定量离子(m/z)： 105。
TXIB特征离子(m/z)：243，173，159，111，71；定量离子(m/z)： 71。
单酯化产物A特征离子(m/z)：173，143，89，71；定量离子(m/z)： 71。
单酯化产物B特征离子(m/z)：173，143，98，89，83，71；定量离子(m/z)：71。
内标丁酸乙酯特征离子(m/z)：116，101，88，71；定量离子(m/z)： 88。
将待测物和内标定量离子峰面积比值与待测物浓度进行回归分析，得到待测物标准工作曲线，见表1。
表1增塑剂标准工作溶液检测结果
化合物 线性方程 相关系数
TEC y＝0.00139x+0.00381 0.9991
ATEC y＝0.00163x+0.00472 0.9991
TBC y＝0.00189x+0.00543 0.9988
ATBC y＝0.00174x+0.00728 0.9987
TOC y＝0.00201x+0.00369 0.9995
ATOC y＝0.00216x+0.00685 0.9996
DEDB y＝0.00146x+0.00347 0.9990
TXIB y＝0.00129x+0.00737 0.9984
TXIB单酯化产物A y＝0.00132x+0.00653 0.9990
TXIB单酯化产物B y＝0.00136x+0.00719 0.9992
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
准确称取烟用水基胶样品(样品1为表面活性剂含量少，无乳化现象的烟用水基胶样品；样品2为表面活性剂含量多，有乳化现象的烟用水基胶样品)0.3g于50mL离心管中，加入每克烟用水基胶样品100-1000μL 内标工作液(1000μg/mL的丁酸乙酯正己烷溶液)，加入0.3-3mL去离子水，摇匀；移取3-30mL萃取剂(正己烷)至离心管中，并置于涡旋仪上以2000-2500r/min速度振荡1-5min；在离心管中加入0.3-3g无水MgSO4，于涡旋仪上以2000～2500r/min速度振荡1-5min，然后以4000r/min离心5min；上清液经0.45μm有机相滤膜过滤后，采用GC/MS进行分析测定。
GC/MS仪器条件如下：
色谱柱：非极性弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚 0.25μm；进样量1μL，分流进样，分流比10：1；进样口温度：280℃；载气：氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；升温程序：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min速率升至100℃，然后以10℃/min速率升至280℃，保持20min；溶剂延迟：3.5min；传输线温度280℃。离子源温度280℃，四级杆温度150℃。
柠檬酸三乙酯特征离子(m/z)：203，157，115；定量离子(m/z)： 157。
乙酰柠檬酸三乙酯特征离子(m/z)：203，157，115；定量离子(m/z)： 157。
柠檬酸三丁酯特征离子(m/z)：259，185，129；定量离子(m/z)： 185。
乙酰柠檬酸三丁酯特征离子(m/z)：259，185，129；定量离子(m/z)： 185。
柠檬酸三辛酯特征离子(m/z)：371，259，175，147；定量离子(m/z)： 147。
乙酰柠檬酸三辛酯特征离子(m/z)：371，259，175，147；定量离子 (m/z)：147。
二甘醇二苯甲酸酯特征离子(m/z)：149，105，77，51；定量离子(m/z)： 105。
TXIB特征离子(m/z)：243，173，159，111，71；定量离子(m/z)： 71。
单酯化产物A特征离子(m/z)：173，143，89，71；定量离子(m/z)： 71。
单酯化产物B特征离子(m/z)：173，143，98，89，83，71；定量离子(m/z)：71。
内标丁酸乙酯特征离子(m/z)：116，101，88，71；定量离子(m/z)： 88。
表2的数据为：采用本公开烟用水基胶检测前处理方法及检测方法对 2种烟用水基胶样品中的10种增塑剂进行了测定，同时采用现有方法测定 2种烟用水基胶样品中的10种增塑剂。
现有烟用水基胶检测前处理方法的具体操作步骤如下：称取烟用水基胶样品于三角瓶中，加入分散剂水和萃取剂后，振荡萃取30min，移取适量萃取液于离心管中离心后取上清液进行GC/MS分析。现有烟用水基胶检测前处理方法中的萃取剂和内标工作液的种类及使用量均与本公开的实施例相同，GC/MS分析参数采用“烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定” (李春，中国新技术新产品，2015，(8)：30)中公开的参数。
表2采用本公开烟用水基胶检测前处理方法与现有前处理方法测定结果对比
Figure BDA0002413130340000111
由表2对比结果可知，对于无乳化现象的烟用水基胶样品1，本公开的方法和现有方法测定结果一致性良好(二者比值范围97％-102％)；对于由于表面活性剂导致乳化现象的烟用水基胶样品2，现有方法萃取不完全导致结果偏低(二者比值范围85％-91％)。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (3)

1.一种烟用水基胶中增塑剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）根据烟用水基胶的质量、萃取剂的体积和分散剂的质量的比1:(10-100):(1-10)将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间，得到萃取液，萃取剂为正己烷或环己烷，分散剂为水，其中，烟用水基胶的质量的单位为g，萃取剂的体积的单位为mL，分散剂的质量的单位为g，涡旋振荡条件如下：转速为2000-2500r/min，时间为1-5min；
（2）根据烟用水基胶和无机盐的质量比1:(1-10)将无机盐加入步骤（1）中得到的萃取液后振荡一段时间，离心取上清液，所述振荡为涡旋振荡，具体条件如下：转速为2000-2500r/min，时间为1-5min；
（3）将步骤（2）中得到的上清液过滤，即得到待检测液；
（4）对待检测液采用GC/MS分析进行检测，所述GC/MS分析的质谱条件为：
离子源温度280℃，四级杆温度150℃；
增塑剂特征离子和定量离子分别为：
柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；
乙酰柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；
柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；
乙酰柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；
柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z：147；
乙酰柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z：147；
二甘醇二苯甲酸酯特征离子m/z：149，105，77，51；定量离子m/z：105；
TXIB特征离子m/z：243，173，159，111，71；定量离子m/z：71；
TXIB单酯化产物A特征离子m/z：173，143，89，71；定量离子m/z：71；
TXIB单酯化产物B特征离子m/z：173，143，98，89，83，71；定量离子m/z：71；
所述步骤（1）中的烟用水基胶在与萃取剂混合前还往烟用水基胶中加入内标工作液，所述加入内标工作液的过程如下：
根据烟用水基胶和内标工作液的质量体积比1:(100-1000)将内标工作液加入烟用水基胶中，其中，烟用水基胶的质量的单位为g，内标工作液的体积的单位为μL；
所述GC/MS分析的色谱条件如下：
色谱柱：非极性弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25µm；
进样量1μL，分流进样，分流比10:1；
进样口温度：280℃；
载气：氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；
升温程序：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min速率升至100℃，然后以10℃/min速率升至280℃，保持20min；
溶剂延迟：3.5min；
传输线温度280℃。
2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中增塑剂的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中的无机盐为无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾和硫酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中增塑剂的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中的离心条件如下：
转速为4000-8000r/min，时间为5min。
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