CN107691984A - 一种鱿鱼中甲醛的消除方法和测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鱿鱼中甲醛的消除方法，包括：步骤1：将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:20～1:5的大料水溶液，超声波处理20～40min；步骤2：将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20～1:5，将其在冰浴中超声波处理20～40min；步骤3：将步骤2处理后的鱿鱼使用流动的去离子水清洗3～5次，置于去离子水中浸泡20～40min，再使用流动的去离子水清洗2～3次。本发明所述的鱿鱼中甲醛的消除方法，可以直接降低鱿鱼原料中甲醛的含量，操作简单，消除甲醛的成本低、速度快，且效果明显。本发明还提供一种鱿鱼中甲醛的测试方法，能够快速测试出鱿鱼中甲醛的含量。

Description

一种鱿鱼中甲醛的消除方法和测定方法
技术领域
本发明涉及海产品加工领域，更具体的是，本发明涉及一种鱿鱼中甲醛的消除方法和测定方法。
背景技术
秘鲁鱿鱼是美洲大赤鱿的俗称，属于真鱿科，美洲大赤鱿属。该鱿鱼体型较大，成长迅速，为大洋性浅海种，分布于太平洋中部的以东海域，范围广，他也是迄今为止发现的个体最大、资源最丰富的鱿鱼品种之一。由于其丰富的资源、低廉的价格、且营养价值极高，而成为鱿鱼丝生产的主要原料，但近年来，由其生产的鱿鱼制品中甲醛超标问题屡见不鲜，这对很多海产品企业的鱿鱼制品加工、销售产生了很大的负面影响。甲醛又称蚁醛，微带酸性，具有强烈的刺激性气味，他是细胞原浆毒物，对人体细胞功能损害较大，可引起肺水肿、肝、肾充血及血管周围水肿，甚至致癌。世界卫生组织已将甲醛确定为致癌、致畸物质和公认的变态反应源，我国也已明令禁止在食品中添加甲醛。但在长期监测中水产品中非外源性甲醛含量也比较高，尤其是秘鲁鱿鱼。研究表明，鱿鱼等水产品在贮藏加工中会产生内源性甲醛，这主要是酶催化和高温非酶分解而成。为了保证以鱿鱼为原料的鱿鱼制品的质量，降低鱿鱼原料甲醛含量十分必要。
目前，在水产品甲醛控制方法中，大多采用改善生产工艺条件和在生产过程中添加甲醛捕捉剂(如茶多酚)等方法，而直接降低鱿鱼原料中甲醛含量的方法还鲜有报道，故降低原料中甲醛含量从而降低鱿鱼产品中甲醛含量的方法，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的是设计开发一种鱿鱼中甲醛的消除方法，可以直接降低鱿鱼原料中甲醛的含量。本方法操作简单，消除甲醛的成本低、速度快，且效果明显。
本发明的另一个目的是设计开发一种鱿鱼中甲醛的测试方法，能够快速测试出鱿鱼中甲醛的含量。
本发明提供的技术方案为：
一种鱿鱼中甲醛的消除方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:20～1:5的大料水溶液，超声波处理20～40min；
步骤2：将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20～1:5，将其在冰浴中超声波处理20～40min；
步骤3：将步骤2处理后的鱿鱼使用流动的去离子水清洗3～5次，置于去离子水中浸泡20～40min，再使用流动的去离子水清洗2～3次。
优选的是，所述大料水溶液中大料和水的质量比为1:10。
优选的是，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:10。
优选的是，所述在冰浴中超声波处理的时间为30min。
优选的是，所述超声波处理的功率为200w。
相应地，本发明还提供一种鱿鱼中甲醛的测试方法，包括以下步骤：
步骤1：配成10％三氯乙酸溶液，乙酰丙酮溶液和5μg/mL甲醛标准溶液；
步骤2：取利用权利要求1-5任意一项所述的鱿鱼中甲醛的消除方法处理过的鱿鱼和没有经过处理的鱿鱼，剪碎，置于去离子水中，加入适量10％三氯乙酸溶液，置于冰浴中超声波处理20～40min；
步骤3：将步骤2获得的粗提液离心分离，取第一上层清液后，下层溶液再加入去离子水，混合均匀后继续离心分离，取第二上层清液，将所述第一上层清液和第二上层清液混合后定容；
步骤4：取步骤3获得的清液于纳氏比色管中，加入乙酰丙酮溶液，沸水浴加热后冷却，进行比色，在标准曲线中查出所述清液的甲醛浓度；
步骤5：计算处理后的鱿鱼中甲醛的消除率：
其中，ω为鱿鱼中甲醛的消除率；C0为没经过处理的鱿鱼中甲醛的浓度，C处理过的鱿鱼中甲醛的浓度。
优选的是，所述步骤3中离心分离的转速为10000r/min。
优选的是，所述步骤4中的比色是在413nm处利用1cm比色杯进行比色，以空白校0，记录吸光度。
本发明至少具备以下有益效果：
(1)本发明提供的鱿鱼中甲醛的消除方法，可以直接降低鱿鱼原料中甲醛的含量，操作简单，消除甲醛的成本低、速度快，且效果明显。
(2)本发明提供的鱿鱼中甲醛的测试方法，能够快速测试出鱿鱼中甲醛的含量。
附图说明
图1为本发明所述甲醛溶液的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明可以有许多不同的形式实施，而不应该理解为限于再次阐述的实施例，相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的。
本发明提供一种鱿鱼中甲醛的消除方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:20～1:5的大料水溶液，超声波处理30min；
步骤2：将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20～1:5，将其在冰浴中超声波处理20～40min；
步骤3：将步骤2处理后的鱿鱼使用流动的去离子水清洗3～5次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2～3次。
所述超声波处理的功率为200w；所述大料水溶液中大料和水的质量比优选为1:10；所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比优选为1:10。所述在冰浴中超声波处理的时间优选为30min。
本发明的实施例中所用的到仪器和药品：
数控超声波清洗仪(型号：KQS-200DA；功率0-200W；频率40kHz)；双光束可见紫外分光光度计(型号：TU-1901)；电子天平(型号：FA200)；电热恒温水浴锅(型号：DK-S22)；离心机(型号：GL21M)；甲醛标准溶液(100mg/ml，国家环保总局)。
实施例1
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:10的大料水溶液，超声波处理30min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:10，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例2
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:5的大料水溶液，超声波处理30min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:10，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例3
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:20的大料水溶液，超声波处理30min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:10，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例4
将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于去离子水中，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例5
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:10的大料水溶液，超声波处理30min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:5，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例6
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:10的大料水溶液，超声波处理30min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例7
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:10的大料水溶液，超声波处理20min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
实施例8
将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:10的大料水溶液，超声波处理40min；将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20，将其在冰浴中超声波处理30min；之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
对比例1
将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于苯多芬溶液中30min，之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
对比例2
将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于明胶溶液中30min，之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
对比例3
将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于氨基酸溶液中30min，之后使用流动的去离子水清洗3次，置于去离子水中浸泡30min，再使用流动的去离子水清洗2次。
本发明还提供一种鱿鱼中甲醛的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：配成10％三氯乙酸溶液，乙酰丙酮溶液和5μg/mL甲醛标准溶液；
步骤2：取利用上述鱿鱼中甲醛的消除方法处理过的鱿鱼和没有经过处理的鱿鱼，剪碎，置于去离子水中，加入适量10％三氯乙酸溶液，置于冰浴中超声波处理30min；
步骤3：将步骤2获得的粗提液离心分离，离心分离的转速为10000r/min，取第一上层清液后，下层溶液再加入去离子水，混合均匀后继续离心分离，，取第二上层清液，将所述第一上层清液和第二上层清液混合后定容；
步骤4：取步骤3获得的清液于纳氏比色管中，加入乙酰丙酮溶液，沸水浴加热后冷却，在413nm处利用1cm比色杯进行比色，以空白校0，记录吸光度，在甲醛标准曲线中查出所述清液的甲醛浓度；
步骤5：计算处理后的鱿鱼中甲醛的消除率：
其中，ω为鱿鱼中甲醛的消除率；C0为没经过处理的鱿鱼中甲醛的浓度，C处理过的鱿鱼中甲醛的浓度。
如图1所示，本实施例中，甲醛标准曲线的绘制：分别吸取浓度为5μg/mL甲醛标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml置于25ml纳比氏色管中，加入1ml乙酰丙酮溶液，混合均匀，置于沸水浴中加热10min，取出，用流水冷却至室温。以空白为参比，于413nm处利用1cm比色杯进行比色，以吸光度对浓度绘制标准曲线。
将实施例1-8和对比例1-3处理后的鱿鱼和未经处理的鱿鱼实施例0，采用上述检测方法测试其甲醛的消除率，检测结果如下表：
表一 不同质量比大料水溶液中鱿鱼的甲醛消除率
实施例3 实施例1 实施例2
大料：水 1:20 1:10 1:5
鱿鱼中甲醛消除率(％) 88.62 96.35 89.23
由表一可知，当大料与水的质量比为1:10时，鱿鱼中的甲醛消除率较高。
表二 不同质量比鱿鱼和大料水溶液下鱿鱼的甲醛消除率
实施例6 实施例1 实施例5
鱿鱼和大料水溶液质量比 1:20 1:10 1:5
鱿鱼中甲醛消除率(％) 90.52 96.35 85.63
由表二可知，当鱿鱼块和大料水溶液质量比为1:10时，鱿鱼中的甲醛消除率较高。
表三 不同超声波处理时间下鱿鱼的甲醛消除率
实施例7 实施例1 实施例8
样品超声时间(min) 20 30 40
鱿鱼中甲醛消除率(％) 90.79 96.35 94.14
由表三可知，当超声波处理时间为30min时，鱿鱼中的甲醛消除率已经达到96.35％，继续增加超声波处理时间，鱿鱼中的甲醛消除率反而有所降低。
表四 不同处理介质中鱿鱼的甲醛消除率
由表四可以，采用超声波法，操作简单，时间段短，成本较低，鱿鱼中的甲醛消除率已经高达96.35％。
本发明还对未处理的的鱿鱼，实施例1中的鱿鱼和实施例4中的鱿鱼的细菌数量进行了检测，微生物培养将样品按国际平板计数法(37℃，48小时培养)，检测结果如下：
表五 不同处理介质中鱿鱼的细菌数量
实施例4 实施例1 实施例0
介质 去离子水 1:10大料水溶液 未处理
鱿鱼中的细菌总数(个/g) 500 100 20000
由表五可知，当鱿鱼没有处理时，细菌数量高达20000个/g，处理介质为大料水溶液时，细菌数量非常少，仅为100个/g。
本发明所述的鱿鱼中甲醛的消除方法，可以直接降低鱿鱼原料中甲醛的含量，操作简单，消除甲醛的成本低、速度快，且效果明显。本发明提供的鱿鱼中甲醛的测试方法，能够快速测试出鱿鱼中甲醛的含量。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种鱿鱼中甲醛的消除方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将粉碎后的大料与去离子水配制成质量比为1:20～1:5的大料水溶液，超声波处理20～40min；
步骤2：将去头、去皮、去内脏，清洗干净后的鱿鱼切块，置于上述大料水溶液中，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:20～1:5，将其在冰浴中超声波处理20～40min；
步骤3：将步骤2处理后的鱿鱼使用流动的去离子水清洗3～5次，置于去离子水中浸泡20～40min，再使用流动的去离子水清洗2～3次。
2.如权利要求1所述的鱿鱼中甲醛的消除方法，其特征在于，所述大料水溶液中大料和水的质量比为1:10。
3.如权利要求1所述的鱿鱼中甲醛的消除方法，其特征在于，所述鱿鱼块与所述大料水溶液的质量比为1:10。
4.如权利要求1所述的鱿鱼中甲醛的消除方法，其特征在于，所述在冰浴中超声波处理的时间为30min。
5.如权利要求1所述的鱿鱼中甲醛的消除方法，其特征在于，所述超声波处理的功率为200w。
6.一种鱿鱼中甲醛的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配成10％三氯乙酸溶液，乙酰丙酮溶液和5μg/mL甲醛标准溶液；
步骤2：取利用权利要求1-5任意一项所述的鱿鱼中甲醛的消除方法处理过的鱿鱼和没有经过处理的鱿鱼，剪碎，置于去离子水中，加入适量10％三氯乙酸溶液，置于冰浴中超声波处理20～40min；
步骤3：将步骤2获得的粗提液离心分离，取第一上层清液后，下层溶液再加入去离子水，混合均匀后继续离心分离，取第二上层清液，将所述第一上层清液和第二上层清液混合后定容；
步骤4：取步骤3获得的清液于纳氏比色管中，加入乙酰丙酮溶液，沸水浴加热后冷却，进行比色，在甲醛标准曲线中查出所述清液的甲醛浓度；
步骤5：计算处理后的鱿鱼中甲醛的消除率：
<mrow> <mi>&amp;omega;</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>C</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>-</mo> <mi>C</mi> </mrow> <msub> <mi>C</mi> <mn>0</mn> </msub> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> </mrow>
其中，ω为鱿鱼中甲醛的消除率；C0为没经过处理的鱿鱼中甲醛的浓度，C处理过的鱿鱼中甲醛的浓度。
7.如权利要求6所述的鱿鱼中甲醛的测试方法，其特征在于，所述步骤3中离心分离的转速为10000r/min。
8.如权利要求6所述的鱿鱼中甲醛的测试方法，其特征在于，所述步骤4中的比色是在413nm处利用1cm比色杯进行比色，以空白校0，记录吸光度。
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