CN112625404A - 一种具有高强度、低翘曲和高热变形温度的玻纤增强pbt/pc合金及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有高强度、低翘曲和高热变形温度的玻纤增强pbt/pc合金及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了具有高强度、低翘曲和高热变形温度的玻纤增强PBT/PC合金及其制备方法和应用。所述PBT/PC合金，按重量份计算，包括如下组分：PBT树脂37.3‑64.6％；PC树脂0‑37.3％；玻璃纤维25‑40％；酯交换抑制剂0.2‑1.5％；抗氧剂0.2‑0.5％；所述PBT树脂为端羧基含量低于10mmol/kg的PBT树脂，端羧基含量测试方法根据GB/T 14190‑2017；所述PC树脂是端羟基含量低于10ppm的PC树脂。通过对PBT中端羧基含量及PC中端羟基含量的选择，使得合金具有更佳的拉伸强度、热变形温度、翘曲度，可以应用于要求高热变形温度，低翘曲的家电产品上。

Description

一种具有高强度、低翘曲和高热变形温度的玻纤增强PBT/PC 合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地涉及一种具有高强度、低翘曲和高热变形温度的玻纤增强PBT/PC合金及其制备方法和应用。
背景技术
PBT树脂是一种结晶性的热塑性塑料，结晶速度快，具有耐化学药品性、耐热性好等优点，但是又存在成型收缩率大、缺口冲击强度低等缺点。PC作为一种非结晶型工程塑料，综合性能优异，特别是冲击强度高、尺寸稳定性好，但PC流动性差、耐溶剂性差、易磨损且价格较高。将PBT与PC共混，可取长补短，得到综合性能优异的合金材料。在家电和风扇行业中，为了解决玻纤增强PBT翘曲的问题，常在PBT中加入PC。但是，PBT和PC共混，由于钛酸酯类催化剂的残留，在挤出过程中会发生酯交换反应，使得合金的结晶温度降低，成型时间延长，热变形温度降低，耐热性下降。目前主要通过加入酯交换抑制剂来抑制两者的酯交换反应。
现有技术中，如CN106336640A公开采用聚碳化二亚胺、无水磷酸二氢钠(AMSP)、磷酸三苯酯(TPP)等作为酯交换抑制剂来猝灭PBT中残余的催化剂从而抑制酯交换反应，使PC/PBT耐热性能更好。但是，仅采用酯抑制剂的手段对性能的改善依然有限，有必要作进一步的改善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种具有高强度、低翘曲和高热变形温度的玻纤增强PBT/PC合金。
本发明的另一个目的在于提供所述PBT/PC合金的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供所述PBT/PC合金的应用。
本发明上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种高强度、高热变形温度的玻纤增强PBT/PC合金，按重量份计算，包括如下组分：
Figure BDA0002798574930000021
所述PBT树脂为端羧基含量不高于10mmol/kg的PBT树脂，端羧基含量测试方法根据GB/T 14190-2017；
所述PC树脂是端羟基含量不高于10ppm的PC树脂；
所述酯交换抑制剂为聚碳化二亚胺。
端羟基含量的测试方法如下：用Bruker AVANCEⅢHD 600MHz核磁仪测试PC树脂的31P核磁共振波谱。以浓度为4.0mg/mL的环己醇作为内标物，以浓度为5mg/mL的乙酰丙酮铬作为松弛剂，以2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环作为磷化试剂。将25mgPC树脂溶解于400μL氘代吡啶/氘代氯仿(体积比1.6:1)中，加入150μL松弛剂，150μL内标物和75μL磷化试剂作为测试样品。测试条件：室温，90°脉冲角度，25s脉冲间隔，250s信号采集时间，61.9ppm扫描宽度。端羟基含量计算如下：
Figure BDA0002798574930000022
其中A(ppm)是PC树脂的端羟基含量；c是内标物的浓度；150(μL)是内标物的体积；100.16(mmg/mmol)是环己醇的摩尔质量；m(mg)是PC树脂的质量；B1是PC树脂的端羟基峰面积，B2是环己醇的羟基峰面积。
发明人意外发现，控制PBT树脂的端羧基含量及PC树脂的端羟基含量在上述范围内，能使PBT/PC合金的拉伸强度、热变形温度、翘曲度得到进一步的提高。PBT/PC合金在生产过程中会发生酯交换反应，使得材料的力学性能和热变形温度下降，PBT的端羧基和PC的端羟基会加剧酯交换反应，而通过选取低端羧基含量的PBT和低端羟基含量的PC，同时加入酯交换抑制剂聚碳化二亚胺，可以抑制酯交换反应，从而提高材料的性能。
更优选地，所述PBT树脂为端羧基含量为1～10mmol/Kg的PBT树脂。
更优选地，所述PC树脂是端羟基含量为1～10ppm的PC树脂。
本发明所述的PBT、PC均可在市面购买。
优选地，所述玻璃纤维为平均直径为7～17μm，平均长度为3～5mm的玻璃纤维。
本发明所述玻璃纤维种类不限，优选为无碱玻璃纤维。
本发明所述抗氧剂可选自常用的抗氧剂。优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
所述PBT/PC合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.PBT树脂、PC树脂进行烘干；
S2.将S1.烘干后的PBT树脂、PC树脂与聚碳化二亚胺，抗氧剂混合，从双螺杆挤出机的主喂料口喂料，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口喂料；
S3.设置双螺杆挤出机各区的温度为220～250℃，进行挤出；
S4.挤出后进行后处理，得到所述PBT/PC合金。
优选地，S1.中，烘干的条件为在120～140℃下烘干4～6h。
优选地，S3.中，双螺杆挤出机的转速为300-400rpm。
优选地，S4.中，所述后处理包括冷却、风干、切粒、包装等步骤。
所述PBT/PC合金在制备兼具高强度、高热变形温度、低翘曲性能的产品中的应用。更具体地，所述产品为家电产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述PBT/PC合金，通过对PBT中端羧基含量及PC中端羟基含量的选择，使得合金具有更佳的拉伸强度、热变形温度、翘曲度，所述合金的拉伸强度>130MPa，热变形温度>120℃，翘曲度<3mm，可以应用于要求高热变形温度，低翘曲的家电产品上。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不限于下述实施例。
实施例中，未有特别说明的原料均为常规市售商品。
PBT树脂1：选用仪征GX121J，端羧基含量为8mmol/kg；
PBT树脂2：选用仪征GX122J，端羧基含量为4mmol/kg；
PBT树脂3：选用仪征GX110，端羧基含量为24mmol/kg；
PC树脂1：选用韩国三养3030PJ，端羟基含量为3ppm；
PC树脂2：选用LG、1300 03NP，端羟基含量为8ppm；
PC树脂3：选用日本出光FN2200，端羟基含量为150ppm；
玻璃纤维，选用ECS13-3.0-T436W(无碱玻纤，玻纤平均直径13μm，平均长度3.0mm，泰山玻璃纤维有限公司)
酯交换抑制剂：选用Stabilizer 9000聚碳化二亚胺(昆山鼎发化工)；
抗氧剂：分别选用RIANOX 1010，RIANOX 168(利安隆)。
测试方法：
PBT树脂中，端羧基含量测试方法根据GB/T 14190-2017；
PC树脂中，端羟基含量的测试方法如下：用Bruker AVANCEⅢHD 600MHz核磁仪测试PC树脂的31P核磁共振波谱。以浓度为4.0mg/mL的环己醇作为内标物，以浓度为5mg/mL的乙酰丙酮铬作为松弛剂，以2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环作为磷化试剂。将25mgPC树脂溶解于400μL氘代吡啶/氘代氯仿(体积比1.6:1)中，加入150μL松弛剂，150μL内标物和75μL磷化试剂作为测试样品。测试条件：室温，90°脉冲角度，25s脉冲间隔，250s信号采集时间，61.9ppm扫描宽度。端羟基含量计算如下：
Figure BDA0002798574930000041
其中A(ppm)是PC树脂的端羟基含量；c是内标物的浓度；150(μL)是内标物的体积；100.16(mmg/mmol)是环己醇的摩尔质量；m(mg)是PC树脂的质量；B1是PC树脂的端羟基峰面积，B2是环己醇的羟基峰面积。
将待测的PBT/PC合金样品置于120℃的除湿干燥箱中烘干4h，然后进行相关性能测试。
拉伸强度测试：根据标准ISO 527-2:2016注塑拉伸样条，测试拉伸强度S，单位MPa；
热变形温度测试：根据标准ISO 75-2:2013注塑热变形样条，测定1.80Mpa的热变形温度T，单位℃；
翘曲度测试：将PBT/PC合金注塑成100*100*1.5mm方板，用1kg重物压住其中一角，用游标卡尺测量对角到水平面的高度h，单位mm。实施例1～18及对比例1～6
按照表1～表3的配方，制备实施例1～18及对比例1～6，具体制备步骤如下：
S1.PBT树脂、PC树脂在120～140℃下烘干4～6h；
S2.将S1.烘干后的PBT树脂、PC树脂与聚碳化二亚胺，抗氧剂混合，从双螺杆挤出机的主喂料口喂料，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口喂料；
S3.设置双螺杆挤出机各区的温度为220～250℃，进行挤出，双螺杆挤出机的转速为300-400rpm。；
S4.挤出后进行后处理，得到所述PBT/PC合金。
实施例及对比例的性能测试见表4。
表1
Figure BDA0002798574930000051
表2
Figure BDA0002798574930000052
Figure BDA0002798574930000061
表3
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
PBT树脂1 49.4 / 29.3 64.3
PBT树脂3 / 49.4 / /
PC树脂1 / 20 40 5
PC树脂3 20 / / /
玻璃纤维1 30 30 30 30
聚碳化二亚胺 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂1010 0.2 0.2 0.2 0.2
表4
Figure BDA0002798574930000062
Figure BDA0002798574930000071
从实施例2与对比例1、对比例2对比可以看出，当PBT的端羧基含量、PC的酚羟基含量任一超出所述范围，产品的拉伸强度、热变形温度出现明显的下降。
从对比例3可以看出，当PC的添加量过高，虽然翘曲性能变好，但对拉伸强度、热变形温度迅速下降。从对比例4可以看出，当PBT的添加量过高，组合物翘曲性能迅速下降。

Claims (10)

1.一种高强度、高热变形温度的玻纤增强PBT/PC合金，其特征在于，按重量份计算，包括如下组分：
Figure FDA0002798574920000011
所述PBT树脂为端羧基含量不高于10mmol/kg的PBT树脂，端羧基含量测试方法根据GB/T 14190-2017；
所述PC树脂是端羟基含量不高于10ppm的PC树脂；
所述酯交换抑制剂为聚碳化二亚胺。
2.根据权利要求1所述PBT/PC合金，其特征在于，所述PBT树脂为端羧基含量为1～10mmol/kg。
3.根据权利要求1所述PBT/PC合金，其特征在于，所述PC树脂是端羟基含量为1～10ppm。
4.根据权利要求1所述PBT/PC合金，其特征在于，所述玻璃纤维为平均直径为7～17μm，平均长度为3～5mm的玻璃纤维。
5.根据权利要求1或4所述PBT/PC合金，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述PBT/PC合金，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1～6任一项所述PBT/PC合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.PBT树脂、PC树脂进行烘干；
S2.将S1.烘干后的PBT树脂、PC树脂与聚碳化二亚胺，抗氧剂混合，从双螺杆挤出机的主喂料口喂料，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口喂料；
S3.设置双螺杆挤出机各区的温度为220～250℃，进行挤出；
S4.挤出后进行后处理，得到所述PBT/PC合金。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S3.中，双螺杆挤出机的转速为300-400rpm。
9.权利要求1～6任一项所述PBT/PC合金在制备兼具高强度、高热变形温度、低翘曲性能的产品中的应用。
10.根据权利要求9应用，其特征在于，所述产品为家电产品。
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