CN115926390B - 一种阻燃低翘曲玻纤增强pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料及其制备方法，复合材料是由聚对苯二甲酸丁二醇酯40～65份，聚苯醚10～30份，玻璃纤维10～40份，阻燃剂8～16份，增韧剂1～5份，分子筛1～6份，加工助剂0.5～2份制备而成，其中阻燃剂与分子筛之间的质量比为(15：1)～(3：1)，该玻纤增强PBT复合材料不仅具有优异的阻燃性，且具有优异的力学性能和超低翘曲度。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为热塑性工程塑料，具有机械性能好，结晶速度快易成型，耐化学溶剂以及具备较高的机械性能等优点。随着电子电器和汽车工业的发展，PBT有着广阔的前景。
但PBT树脂也存在一定的缺点，由于PBT树脂易结晶，其注塑制备的制件特别容易翘曲变形，尤其对于玻纤增强的PBT材料，其翘曲变形更为严重，业内人士近些年来一直着重于翘曲变形的改善，如CN111117176A公开了一种尺寸稳定的工程塑料及其制备方法，其是在PBT体系中加入PET组分，能够改善材料的翘曲变形。但因为PET结晶速度慢，PET过多会造成材料加工性能变差，且由于酯交换，材料耐热性能和冲击性能变差。
另外随着人们越来越关注材料使用的性价比，尤其对于阻燃增强PBT复合材料，因而通过优化降低阻燃剂的使用量而达到同样的阻燃效果，也是业内不断探索方向。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料及其制备方法，在阻燃玻纤增强PBT复合材料中添加聚苯醚、分子筛，使得所制备的阻燃玻纤增强PBT复合材料力学性能优异且不仅具有低翘曲度特点，而且在较少的阻燃剂添加量条件下达到较好的阻燃效果。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一种阻燃玻纤增强PBT复合材料，其包括以下重量份的组分：其由聚对苯二甲酸丁二醇酯40～65份，聚苯醚10～30份，玻璃纤维10～50份，阻燃剂8～16份，增韧剂1～5份，分子筛2～8份，加工助剂0.5～2份；其中阻燃剂与分子筛之间的质量比为(15:1)～(3:1)。
作为本发明的进一步技术方案，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度在0.8～1.0dl/g之间。
作为本发明的进一步技术方案，所述聚苯醚的特性粘度为35～50ml/g。
作为本发明的进一步技术方案，所述玻璃纤维为表面经硅烷基浸润剂浸润处理的聚酯类短切玻璃纤维，其长度为3～6mm。
作为本发明的进一步技术方案，所述阻燃剂为磷酸三苯酯(TPP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)、间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)(RDP)以及间苯二酚-[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯](RDX)、多聚磷酸铵(APP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、红磷、次磷酸铝、二乙基次磷酸铝中至少一种。
作为本发明的进一步技术方案，所述增韧剂选自马来酸酐或环氧官能团化的接枝聚合物或共聚物组成，如乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
作为本发明的进一步技术方案，所述分子筛为3A、4A、5A、13X型分子筛中至少一种。
作为本发明的进一步技术方案，所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、耐候剂、光亮剂、抗静电剂成核剂以及着色剂中至少一种。
作为本发明的进一步技术方案，本发明提供了一种前述任一项所述的一种阻燃玻纤增强PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照配比，将干燥后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚、阻燃剂、增韧剂、分子筛和加工助剂充分混合，获得均匀的预混料；
S2，将所述预混料加入双螺杆挤出机的主喂料筒，同时将短切玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融、挤出造粒制得阻燃玻纤增强PBT复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在阻燃玻纤增强PBT复合材料体系中引入聚苯醚与分子筛，从而更高效的提高了复合材料的阻燃效率，其主要是利用聚苯醚自身较高的C/H比值，从而具备一定的抗阻燃性；另外，分子筛与磷系阻燃剂之间有协效阻燃作用，使得复合材料体系在较低的阻燃剂添加量条件下具备较优的阻燃效果。
(2)本发明加入聚苯醚与分子筛，不仅在阻燃剂较低的添加量条件下能提高复合材料的阻燃效率；同时由于聚苯醚材料的非晶材料特性，有效降低PBT复合材料的结晶性，从而改善了材料的翘曲；另一方面，分子筛的加入，进一步改善在注塑产品过程中的玻纤各向异性特性，从而进一步降低制品的翘曲变形。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
聚对苯二甲酸丁二醇酯，选用PBT MY10，购自美源；
聚苯醚，选用LXR 035，购自南通星辰；
玻璃纤维，牌号EDR14-2000-988A，购自中国巨石；
阻燃剂，二乙基次膦酸铝，BEP-22E，购自科莱恩；
增韧剂，牌号AX8900，购自法国阿科玛；
分子筛，13X型，购自上海久宙化学品有限公司；
抗氧剂，牌号1010，购自巴斯夫；
抗氧剂，牌号168，购自巴斯夫；
润滑剂，牌号PETS-AP，购自意大利发基；
所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
实施例1
将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂PBT MY10(密度1.3g/cm2、特性粘度1.0dl/g)在110℃的鼓风干燥箱中干燥7h，以重量份数计，将65份聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、10份聚苯醚、13份阻燃剂二乙基次膦酸铝，1份增韧剂AX8900、1份13X型分子筛、0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂168的混合和0.2份润滑剂PETS-AP一起加入高速混合机中搅拌4min混合均匀，获得预混料；
将预混料加入同向平行双螺杆挤出机主喂喂料筒，同时将10份短切玻璃纤维从侧喂料加入，经熔融、挤出造粒制得玻纤增强PBT复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作温度为一区230℃、二区250℃、三区260℃、四区260℃、五区250℃、六区240℃、七区240℃、八区240℃、九区250℃、机头260℃，真空泵压力控制-0.06MPa以上，转速400r/min。
其他实施例2～4以及对比例1～3均按实施例1流程进行操作，区别在于物料的种类以及份数不同，具体见表1。
实施例5
将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂PBT MY10(密度1.3g/cm2、特性粘度1.0dl/g)在120℃的鼓风干燥箱中干燥6h。
以重量份数计，将40份聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、20份聚苯醚、8份阻燃剂磷酸三苯酯，1份增韧剂AX8900、2份5A型分子筛、0.1份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168的混合、0.1份润滑剂PETS-AP、0.1份成核剂一起加入高速混合机中搅拌5min混合均匀，获得预混料；
将预混料加入同向平行双螺杆挤出机主喂料筒，同时将17份短切玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融、挤出造粒制得玻纤增强PBT复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作温度为一区230℃、二区250℃、三区260℃、四区260℃、五区250℃、六区240℃、七区240℃、八区240℃、九区250℃、机头260℃，真空泵压力控制-0.06MPa以上，转速400r/min。
实施例6
将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂PBT MY10(密度1.3g/cm2、特性粘度1.0dl/g)在110120℃的鼓风干燥箱中干燥6～8h后，以重量份数计，将50份聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、12份聚苯醚、16份阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯，5份增韧剂乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、2份3A型分子筛、0.2份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂168的混合、0.5份润滑剂PETS-AP、0.5份成核剂、0.5份着色剂一起加入高速混合机中搅拌3min混合均匀，获得预混料；
将预混料加入同向平行双螺杆挤出机主喂料筒，同时将40份短切玻璃纤维从侧喂料口加入，经熔融、挤出造粒制得玻纤增强PBT复合材料。
其中，所述双螺杆挤出机的工作温度为一区230℃、二区250℃、三区260℃、四区260℃、五区250℃、六区240℃、七区240℃、八区240℃、九区250℃、机头260℃，真空泵压力控制-0.06MPa以上，转速400r/min。
表1
将实施例1 4和对比例1 3制得的复合材料颗粒注塑制样后进行测试，具体测试项目和方法如下：
密度测试：按ISO 1183 1，常温23℃条件下测试。
力学性能测试：拉伸强度按ISO 527测试，弯曲强度、弯曲模量按ISO 178测试，悬臂梁缺口冲击强度按ISO 180测试；均在常温23℃条件下测试。
翘曲度测试：将复合材料注塑成尺寸为150×150×2.0mm的方板，放置48h后，固定其中一角，用游标卡尺测试固定角的对角翘曲后的最大高度H，用H来表征材料的翘曲程度。
阻燃性测试：按UL-94标准进行垂直燃烧测试，样品厚度1.6mm。
测试结果如表2所示：
表2性能测试
结合表1和表2数据进行分析：
从实施例1-4来看，针对最终PBT复合材料不同组分填充体系，本发明的优化配方样品具有较高的机械性能以及较优的阻燃性，同时具备很好的低翘曲性。
实施例4与对比例1～3对比可以看出，聚苯醚与分子筛的引入均可有效降低PBT复合材料的翘曲变形程度，并对复合材料的阻燃性能具有协效提高的作用。这是由于聚苯醚自身较高的C/H比值，从而具备一定的抗阻燃性，以及分子筛与磷系阻燃剂之间的协效阻燃作用，使得复合材料体系在较低的阻燃剂添加量条件下具备较优的阻燃效果；同时由于聚苯醚材料是非晶材料特性，有效降低PBT材料的结晶性，从而改善翘曲。另一方面，分子筛的加入，进一步改善在注塑产品过程中的玻纤各向异性特性，从而进一步降低制品的翘曲变形。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料，其特征在于：其由以下组份按重量份制备而成：聚对苯二甲酸丁二醇酯40-65份，聚苯醚10-30份，短切玻璃纤维10-40份，阻燃剂8-16份，增韧剂1-5份，分子筛2-8份，加工助剂0.5-2份；
其中阻燃剂与分子筛之间的质量比为（15：1）-（3：1）；
所述分子筛为 3A、4A、5A、13X 型分子筛中至少一种。
2.根据权利要求1所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料， 其特征在于：所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.8-1.2dl/g。
3.根据权利要求1所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料， 其特征在于：所述聚苯醚的特性粘度为 35-50ml/g。
4.根据权利要求1所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料， 其特征在于：所述短切玻璃纤维为表面经硅烷基浸润剂浸润处理的聚酯类短切玻璃纤维，其长度为3-6mm。
5.根据权利要求1所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料， 其特征在于：所述阻燃剂为磷酸三苯酯、双酚A双(二苯基磷酸酯)、 间苯二酚-双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚-[二(2,6-二甲基苯基）磷酸酯]、多聚磷酸铵、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯、三聚氰胺聚磷酸盐、红磷、次磷酸铝、二乙基次磷酸铝中至少一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料， 其特征在于：所述增韧剂选自马来酸酐或环氧官能团化的接枝聚合物。
7.根据权利要求1所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料， 其特征在于：所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、耐候剂、光亮剂、 抗静电剂、成核剂以及着色剂中至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的阻燃低翘曲玻纤增强PBT复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按照配比，将干燥后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚、阻 燃剂、增韧剂、分子筛和加工助剂充分混合，获得均匀的预混料；
S2.将所述预混料加入双螺杆挤出机的主喂喂料筒，同时将短切 玻璃纤维从侧喂料加入，经熔融、挤出造粒制得阻燃玻纤增强PBT复合材料。
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