CN112624628A - 一种温致变色夹层玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温致变色夹层玻璃及其制备方法。本发明以VO2为温致变色材料，与防水性粘胶层形成温致变色层，设置在玻璃基板中间，制备一种具有防水性强、界面作用力高、透光率强、耐磨性好等有点的温致变色夹层玻璃。(1)利用冷冻熔融方式将水溶性羧甲基纤维素制备成防水性羧甲基纤维素凝胶，与疏水层协同，有效抑制因水渗漏引起玻璃模糊问题的产生；(2)联用羧甲基纤维素和聚丙烯酸增加玻璃基板与ZrO2之间、ZrO2与VO2之间的粘结性，增加玻璃强度；(3)利用聚四氟乙烯增加疏水层的耐磨性和抗反射性，协同ZrO2增加透光率；(4)利用热处理增加各个界面之间的附着力，增加VO2的结晶度。

Description

一种温致变色夹层玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及夹层玻璃技术领域，具体为一种温致变色夹层玻璃及其制备方法。
背景技术
温致变色夹层玻璃，一般将温致变色物质夹杂在两片玻璃基板中间，而通过周围温度变化，控制变化颜色。其中，VO2就是一种温致变色物质，当在临界温度之下时与呈现透明的，临界温度之上，则颜色变深。将其与其他系统相结合可以制备智能感应窗户，用以满足应用需求。
目前温致变色夹层玻璃存在粘结性影响玻璃强度，一般会使用粘胶来增强玻璃层与层之间的附着力，但存在涂覆不均匀，难分散、热稳性差，透光率弱等缺点；同时由于玻璃反射作用强，且应用在超市环境中由于水的渗透出现白雾模糊的问题，极大的影响了温致变色夹层玻璃的使用效果、使用寿命和使用范围，因此，制备一款粘结性强、防水渗透、透光率高的温致变色夹层玻璃是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温致变色夹层玻璃及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种温致变色夹层玻璃，所述温致变色夹层玻璃包括玻璃基板和温致变色层；所述玻璃基板包括玻璃基板Ⅰ、玻璃基板Ⅱ，分别设置在温致变色层两侧。
较为优化地，玻璃基板Ⅰ和玻璃基板Ⅱ远离温致变色层的一面设置有疏水层。
较为优化地，所述温致变色层包括VO2层和防水性粘胶层；所述防水性粘胶层包括防水性粘胶上层、防水粘胶下层，分别设置在VO2层两侧。
较为优化地，所述温致变色层的厚度为0.5～2mm。
较为优化地，所述防水性粘胶层原材料包括以下成份：按重量计，羧甲基纤维素55～75份、聚丙烯酸10～20份、纳米ZrO22～5份。
较为优化地，一种温致变色夹层玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1：玻璃基板的前处理；
S2：温致变色夹层玻璃的制备；
S3：玻璃的热处理。
较为优化地，包括以下步骤：
S1：玻璃基板的前处理：
(1)将硅酸四乙酯、去离子水、乙醇、氢氧化铵按照1:3:38:0.17的比例依次加入反应釜中，设置搅拌温度为30℃，搅拌速度为400～800rmp，搅拌时间为6～8天；加入聚四氟乙烯，继续搅拌6～8天，得到混合溶液；
(2)将玻璃基板两面抛光，分别使用去离子水、丙酮洗涤干净，干燥；转移至喷涂机中，将混合溶液喷涂在玻璃基板的一面，设置环境温度为70～80℃，喷涂速度为4～6mL/s，喷涂时间为30秒，循环喷涂3次；置于100～150℃烘箱中烘干，得到玻璃基板Ⅰ；重复步骤(2)，得到玻璃基板Ⅱ，备用；
S2：温致变色夹层玻璃的制备：
(1)将称取的羧甲基纤维素超声溶解在去离子水中，得到羧甲基纤维素溶液；缓慢加入1mol/L的硫酸溶液，设置搅拌速度为140～180rmp，搅拌时间为20～30分钟；将其倒入碳膜中，置于-20～-10℃下冷冻6～8小时，室温下解冻3～5小时，以此循环冷冻熔融3次；取出用去离子水洗涤至pH＝7，得到防水性羧甲基纤维素凝胶，备用；
(2)将称取的聚丙烯酸超声溶解在去离子水中，得到2～3wt％的聚丙烯酸溶液，加入纳米ZrO2，设置搅拌速度为400～800rpm，搅拌时间为2～4小时，得到悬浮液，备用；
(3)将玻璃基板Ⅰ加热至100～120℃，先将的防水性羧甲基纤维素凝胶置于玻璃基板Ⅰ未涂覆疏水层的一面，再将步骤(2)中制备的悬浮液喷涂在防水性羧甲基纤维素凝胶上面，此作为防水性粘胶上层；将其转移脉冲磁控溅射设备中，加热至300～350℃，以钒为靶材，在氩气和氧气混合气体氛围下，将VO2沉积在防水性粘胶层上面；转移至喷涂机中，加热至100～120℃，将步骤(2)中的悬浮液喷涂在VO2上面，再将防水性羧甲基纤维素凝胶叠加在上面，立即将玻璃基板Ⅱ未涂覆疏水层的一面覆盖在上面，此作为防水性凝胶下层，此作为防水性粘胶下层；将其置于真空箱中，抽气；转移至热压机上，设置温度为120℃，压力为1.2Mpa，时间为30分钟，热压得到温致变色夹层玻璃；
S3：玻璃的热处理：将温致变色夹层玻璃置于反应炉中，于氩气氛围下热处理1～3小时。
较为优化地，步骤S2的(1)中，羧甲基纤维素溶液的浓度为1～5wt％。
较为优化地，步骤S2的(3)中，悬浮液的喷涂速度为以2～3mL/s，喷涂时间为1分钟。
较为优化地，步骤S3中，热处理温度为400～500℃。
本技术方案中，以VO2为温致变色材料，与防水性粘胶层形成温致变色层，设置在玻璃基板中间，制备一种温致变色夹层玻璃。具有防水性强、界面作用力高、透光率强、耐磨性好等优点。具体如下：
首先，将玻璃基板做了抛光以及溶剂洗涤处理，目的是为了更好的涂覆疏水层以及粘结温致变色层。其中，二氧化硅水溶胶涂覆在玻璃表面毋庸置疑可以增加玻璃表面的耐磨性、疏水性和抗反射性，而聚四氟乙烯的加入更加优化了表面疏水层的性能，其一，聚四氟乙烯中的氟链增强了二氧化硅水溶胶与玻璃基板之间的界面作用力，从而增加了表面耐磨性；其二，使得二氧化硅水溶胶更具有均匀性，从而形成均匀的多孔疏水层，提高了孔隙率，增加了透光率，增强了抗反射性能。但是，该涂层会随着时间的老化而衰减，这意味着，抗反射性能的衰减，因此，我们在温致变色层同样设置了ZrO2作为减反射层，一是，协同疏水层共同增加玻璃的透光率，二是，保护中间活性层VO2，增加温致变色层的稳定性。
其次，为了增加各层之间的粘结性，联用防水性羧甲基纤维素凝胶和聚丙烯酸两种粘合剂以增加粘合力。其中，聚丙烯酸不仅提供粘性，还是ZrO2的分散剂，提高ZrO2的均匀性，另外由于聚丙烯酸是水溶性的，为了有效抑制因水渗漏引起玻璃模糊的问题，因此，在玻璃与聚丙烯酸之间设置了防水性羧甲基纤维素凝胶，所制备的防水性羧甲基纤维素凝胶具有90％以上的透光率。
羧甲基纤维素是一种水溶性物质，分子结构中可电离的羧基增加了水溶性，我们采用冷冻熔融的方法将溶质从溶剂晶格中分离，缩小聚合物链之间的距离，从而达到防水性。具体：羧甲基纤维素电离出羧基，在硫酸溶液下质子化，从而与结构中原有的羟基形成强氢键，原本一般情况下是无法形成的，因为距离太远，但是由于冷冻状态下，在溶剂结晶过程中，聚合物链间空间减小，增加了聚合物的浓度，从而产生了物理交联，挤出了溶剂。并且，干燥过程进一步缩短了链的距离，促进了氢键的形成，从而形成不溶性防水凝胶。在工艺制备过程中，防水性羧甲基纤维素凝胶并未干燥，而是利用加热的玻璃基板与防水性羧甲基纤维素凝胶接触时干燥脱水产生氢键，以此增强粘结性。
最后，为了防止过程中存在气泡，进行了真空除泡的操作，并且进行了热处理，增加各个界面之间的附着力等，以及VO2的结晶度。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明(1)利用冷冻熔融方式将水溶性羧甲基纤维素制备成防水性羧甲基纤维素凝胶，与疏水层协同，有效抑制因水渗漏引起夹层玻璃模糊问题的产生；(2)联用羧甲基纤维素和聚丙烯酸增加玻璃基板与ZrO2之间、ZrO2与VO2之间的粘结性，增加夹层玻璃的强度；(3)利用聚四氟乙烯增加疏水层的耐磨性和抗反射性，协同ZrO2增加夹层玻璃的透光率；(4)利用热处理增加各个界面之间的附着力，增加VO2的结晶度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：玻璃基板的前处理：
(1)将硅酸四乙酯、去离子水、乙醇、氢氧化铵按照1:3:38:0.17的比例依次加入反应釜中，设置搅拌温度为30℃，搅拌速度为400rmp，搅拌时间为6天；加入聚四氟乙烯，继续搅拌8天，得到混合溶液；
(2)将玻璃基板两面抛光，分别使用去离子水、丙酮洗涤干净，干燥；转移至喷涂机中，将混合溶液喷涂在玻璃基板的一面，设置环境温度为70℃，喷涂速度为4mL/s，喷涂时间为30秒，循环喷涂3次；置于100℃烘箱中烘干，得到玻璃基板Ⅰ；重复步骤(2)，得到玻璃基板Ⅱ，备用；
S2：温致变色夹层玻璃的制备：
(1)将称取的羧甲基纤维素超声溶解在去离子水中，得到羧甲基纤维素溶液；缓慢加入1mol/L的硫酸溶液，设置搅拌速度为140rmp，搅拌时间为20分钟；将其倒入碳膜中，置于-20℃下冷冻6小时，室温下解冻3小时，以此循环冷冻熔融3次；取出用去离子水洗涤至pH＝7，得到防水性羧甲基纤维素凝胶，备用；
(2)将称取的聚丙烯酸超声溶解在去离子水中，得到2wt％的聚丙烯酸溶液，加入纳米ZrO2，设置搅拌速度为400rpm，搅拌时间为2小时，得到悬浮液，备用；
(3)将玻璃基板Ⅰ加热至100℃，先将的防水性羧甲基纤维素凝胶置于玻璃基板Ⅰ未涂覆疏水层的一面，再将步骤(2)中制备的悬浮液喷涂在防水性羧甲基纤维素凝胶上面，此作为防水性粘胶上层；将其转移脉冲磁控溅射设备中，加热至300℃，以钒为靶材，在氩气和氧气混合气体氛围下，将VO2沉积在防水性粘胶层上面；转移至喷涂机中，加热至100℃，将步骤(2)中的悬浮液喷涂在VO2上面，再将防水性羧甲基纤维素凝胶叠加在上面，立即将玻璃基板Ⅱ未涂覆疏水层的一面覆盖在上面，此作为防水性凝胶下层；将其置于真空箱中，抽气；转移至热压机上，设置温度为120℃，压力为1.2Mpa，时间为30分钟，热压得到温致变色夹层玻璃；
S3：玻璃的热处理：将温致变色夹层玻璃置于反应炉中，于氩气氛围下热处理1小时
本实施例中，所述防水性粘胶层原材料包括以下成份：按重量计，羧甲基纤维素55份、聚丙烯酸20份、纳米ZrO22份。
步骤S2的(1)中，羧甲基纤维素溶液的浓度为1wt％。
步骤S2的(3)中，悬浮液的喷涂速度为以2mL/s，喷涂时间为1分钟。
步骤S3中，热处理温度为400℃。
实施例2：
S1：玻璃基板的前处理：
(1)将硅酸四乙酯、去离子水、乙醇、氢氧化铵按照1:3:38:0.17的比例依次加入反应釜中，设置搅拌温度为30℃，搅拌速度为800rmp，搅拌时间为8天；加入聚四氟乙烯，继续搅拌6天，得到混合溶液；
(2)将玻璃基板两面抛光，分别使用去离子水、丙酮洗涤干净，干燥；转移至喷涂机中，将混合溶液喷涂在玻璃基板的一面，设置环境温度为80℃，喷涂速度为6mL/s，喷涂时间为30秒，循环喷涂3次；置于150℃烘箱中烘干，得到玻璃基板Ⅰ；重复步骤(2)，得到玻璃基板Ⅱ，备用；
S2：温致变色夹层玻璃的制备：
(1)将称取的羧甲基纤维素超声溶解在去离子水中，得到羧甲基纤维素溶液；缓慢加入1mol/L的硫酸溶液，设置搅拌速度为180rmp，搅拌时间为30分钟；将其倒入碳膜中，置于-10℃下冷冻8小时，室温下解冻5小时，以此循环冷冻熔融3次；取出用去离子水洗涤至pH＝7，得到防水性羧甲基纤维素凝胶，备用；
(2)将称取的聚丙烯酸超声溶解在去离子水中，得到3wt％的聚丙烯酸溶液，加入纳米ZrO2，设置搅拌速度为800rpm，搅拌时间为4小时，得到悬浮液，备用；
(3)将玻璃基板Ⅰ加热至120℃，先将的防水性羧甲基纤维素凝胶置于玻璃基板Ⅰ未涂覆疏水层的一面，再将步骤(2)中制备的悬浮液喷涂在防水性羧甲基纤维素凝胶上面，此作为防水性粘胶上层；将其转移脉冲磁控溅射设备中，加热至350℃，以钒为靶材，在氩气和氧气混合气体氛围下，将VO2沉积在防水性粘胶层上面；转移至喷涂机中，加热至120℃，将步骤(2)中的悬浮液喷涂在VO2上面，再将防水性羧甲基纤维素凝胶叠加在上面，立即将玻璃基板Ⅱ未涂覆疏水层的一面覆盖在上面，此作为防水性凝胶下层；将其置于真空箱中，抽气；转移至热压机上，设置温度为120℃，压力为1.2Mpa，时间为30分钟，热压得到温致变色夹层玻璃；
S3：玻璃的热处理：将温致变色夹层玻璃置于反应炉中，于氩气氛围下热处理3小时
本实施例中，所述防水性粘胶层原材料包括以下成份：按重量计，羧甲基纤维素75份、聚丙烯酸10份、纳米ZrO25份。
步骤S2的(1)中，羧甲基纤维素溶液的浓度为5wt％。
步骤S2的(3)中，悬浮液的喷涂速度为以3mL/s，喷涂时间为1分钟。
步骤S3中，热处理温度为500℃。
实施例3：
S1：玻璃基板的前处理：
(1)将硅酸四乙酯、去离子水、乙醇、氢氧化铵按照1:3:38:0.17的比例依次加入反应釜中，设置搅拌温度为30℃，搅拌速度为600rmp，搅拌时间为7天；加入聚四氟乙烯，继续搅拌7天，得到混合溶液；
(2)将玻璃基板两面抛光，分别使用去离子水、丙酮洗涤干净，干燥；转移至喷涂机中，将混合溶液喷涂在玻璃基板的一面，设置环境温度为75℃，喷涂速度为5mL/s，喷涂时间为30秒，循环喷涂3次；置于120℃烘箱中烘干，得到玻璃基板Ⅰ；重复步骤(2)，得到玻璃基板Ⅱ，备用；
S2：温致变色夹层玻璃的制备：
(1)将称取的羧甲基纤维素超声溶解在去离子水中，得到羧甲基纤维素溶液；缓慢加入1mol/L的硫酸溶液，设置搅拌速度为160rmp，搅拌时间为25分钟；将其倒入碳膜中，置于-15℃下冷冻7小时，室温下解冻4小时，以此循环冷冻熔融3次；取出用去离子水洗涤至pH＝7，得到防水性羧甲基纤维素凝胶，备用；
(2)将称取的聚丙烯酸超声溶解在去离子水中，得到2.5wt％的聚丙烯酸溶液，加入纳米ZrO2，设置搅拌速度为600rpm，搅拌时间为3小时，得到悬浮液，备用；
(3)将玻璃基板Ⅰ加热至110℃，先将的防水性羧甲基纤维素凝胶置于玻璃基板Ⅰ未涂覆疏水层的一面，再将步骤(2)中制备的悬浮液喷涂在防水性羧甲基纤维素凝胶上面，此作为防水性粘胶上层；将其转移脉冲磁控溅射设备中，加热至325℃，以钒为靶材，在氩气和氧气混合气体氛围下，将VO2沉积在防水性粘胶层上面；转移至喷涂机中，加热至110℃，将步骤(2)中的悬浮液喷涂在VO2上面，再将防水性羧甲基纤维素凝胶叠加在上面，立即将玻璃基板Ⅱ未涂覆疏水层的一面覆盖在上面，此作为防水性凝胶下层；将其置于真空箱中，抽气；转移至热压机上，设置温度为120℃，压力为1.2Mpa，时间为30分钟，热压得到温致变色夹层玻璃；
S3：玻璃的热处理：将温致变色夹层玻璃置于反应炉中，于氩气氛围下热处理2小时
本实施例中，所述防水性粘胶层原材料包括以下成份：按重量计，羧甲基纤维素65份、聚丙烯酸15份、纳米ZrO23份。
步骤S2的(1)中，羧甲基纤维素溶液的浓度为3wt％。
步骤S2的(3)中，悬浮液的喷涂速度为以2mL/s，喷涂时间为1分钟。
步骤S3中，热处理温度为450℃。
实施例4：不采用冷冻熔融的方法制备防水性羧甲基纤维素凝胶，直接使用羧甲基纤维素，其余与实施例3相同。
实施例5：不涂覆疏水层，其余与实施例3相同。
实施例6：不加入聚四氟乙烯，其余与实施例3相同。
实施例7：不加入ZrO2，其余与实施例3相同。
实施例8：不加入聚丙烯酸，其余与实施例3相同。
实验1：将实施例1～8所制备的温致变色夹层玻璃，按照GB/T37781-2019标准方法测试夹层玻璃的三点弯曲强度；按照GB/T37831-2019标准方法进行光学性能测定，检测夹层玻璃的透光率和反射率；按照GB/T24368-2009标准方法检测夹层玻璃表面的接触角，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002842889310000081
实验2：将实施例3和实施例4制备的一种温致变色夹层玻璃放置在相对湿度为95％，环境温度为80℃的氛围中，两周后，观察是否出现白雾或模糊现象。
实验结果：实施例3并未出现模糊现象，实施例4出现模糊现象。
数据分析：从实施例1～3中的数据可以看到，表明所制备的温致变色夹层玻璃具有优异的性能，包括较高的弯曲强度大于475Mpa，较低的反射率小于等于6％，较高的透过率大于85％，较好的疏水性。
将实施例4与实施例3对比，可以发现弯曲强度的数据有小幅上升，表明水溶性羧甲基纤维素比防水性羧甲基纤维素凝胶的粘结性更强，增加了夹层玻璃的强度。其他性能无明显变化，但是从防水性方面来说，实施例3制备的夹层玻璃在湿度较大的环境中两周并未出现模糊现象，表明防水性羧甲基纤维素凝胶确实不溶于水，且成功抑制了聚丙烯酸的溶解。在对比实施例8的数据，可以看到弯曲强度的数据有所下降，是因为粘结力的降低，表明聚丙烯酸确实协同防水性羧甲基纤维素凝胶增加了界面之间的粘结力，从而增强了夹层玻璃的强度。
将实施例5与实施例3对比，玻璃的疏水性有大幅下降，表明疏水层的设置很有必要，同时可以发现反射率也大幅下降，透光率下降，表明疏水层不仅增加了疏水性还增加了抗反射性；再对比实施例6，表明聚四氟乙烯确实增加了透光率和疏水性；在对比实施例7，可以发现ZrO2确实增加了抗反射性，增加了透光率，并且与疏水层存在协同作用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种温致变色夹层玻璃，其特征在于：所述温致变色夹层玻璃包括玻璃基板和温致变色层；所述玻璃基板包括玻璃基板Ⅰ、玻璃基板Ⅱ，分别设置在温致变色层两侧。
2.根据权利要求1所述的一种温致变色夹层玻璃，其特征在于：玻璃基板Ⅰ和玻璃基板Ⅱ远离温致变色层的一面设置有疏水层。
3.根据权利要求1所述的一种温致变色夹层玻璃，其特征在于：所述温致变色层包括VO2层和防水性粘胶层；所述防水性粘胶层包括防水性粘胶上层、防水粘胶下层，分别设置在VO2层两侧。
4.根据权利要求1所述的一种温致变色夹层玻璃，其特征在于：所述温致变色层的厚度为0.5～2mm。
5.根据权利要求3所述的一种温致变色夹层玻璃，其特征在于：所述防水性粘胶层原材料包括以下成份：按重量计，羧甲基纤维素55～75份、聚丙烯酸10～20份、纳米ZrO22～5份。
6.一种温致变色夹层玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：玻璃基板的前处理；
S2：温致变色夹层玻璃的制备；
S3：玻璃的热处理。
7.根据权利要求6所述的一种温致变色夹层玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：玻璃基板的前处理：
(1)将硅酸四乙酯、去离子水、乙醇、氢氧化铵按照1:3:38:0.17的比例依次加入反应釜中，设置搅拌温度为30℃，搅拌速度为400～800rmp，搅拌时间为6～8天；加入聚四氟乙烯，继续搅拌6～8天，得到混合溶液；
(2)将玻璃基板两面抛光，分别使用去离子水、丙酮洗涤干净，干燥；转移至喷涂机中，将混合溶液喷涂在玻璃基板的一面，设置环境温度为70～80℃，喷涂速度为4～6mL/s，喷涂时间为30秒，循环喷涂3次；置于100～150℃烘箱中烘干，得到玻璃基板Ⅰ；重复步骤(2)，得到玻璃基板Ⅱ，备用；
S2：温致变色夹层玻璃的制备：
(1)将称取的羧甲基纤维素超声溶解在去离子水中，得到羧甲基纤维素溶液；缓慢加入1mol/L的硫酸溶液，设置搅拌速度为140～180rmp，搅拌时间为20～30分钟；将其倒入碳膜中，置于-20～-10℃下冷冻6～8小时，室温下解冻3～5小时，以此循环冷冻熔融3次；取出用去离子水洗涤至pH＝7，得到防水性羧甲基纤维素凝胶，备用；
(2)将称取的聚丙烯酸超声溶解在去离子水中，得到2～3wt％的聚丙烯酸溶液，加入纳米ZrO2，设置搅拌速度为400～800rpm，搅拌时间为2～4小时，得到悬浮液，备用；
(3)将玻璃基板Ⅰ加热至100～120℃，先将的防水性羧甲基纤维素凝胶置于玻璃基板Ⅰ未涂覆疏水层的一面，再将步骤(2)中制备的悬浮液喷涂在防水性羧甲基纤维素凝胶上面，此作为防水性粘胶上层；将其转移脉冲磁控溅射设备中，加热至300～350℃，以钒为靶材，在氩气和氧气混合气体氛围下，将VO2沉积在防水性粘胶层上面；转移至喷涂机中，加热至100～120℃，将步骤(2)中的悬浮液喷涂在VO2上面，再将防水性羧甲基纤维素凝胶叠加在上面，立即将玻璃基板Ⅱ未涂覆疏水层的一面覆盖在上面，此作为防水性凝胶下层，此作为防水性粘胶下层；将其置于真空箱中，抽气；转移至热压机上，设置温度为120℃，压力为1.2Mpa，时间为30分钟，热压得到温致变色夹层玻璃；
S3：玻璃的热处理：将温致变色夹层玻璃置于反应炉中，于氩气氛围下热处理1～3小时。
8.根据权利要求7所述的一种温致变色夹层玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S2的(1)中，羧甲基纤维素溶液的浓度为1～5wt％。
9.根据权利要求7所述的一种温致变色夹层玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S2的(3)中，悬浮液的喷涂速度为以2～3mL/s，喷涂时间为1分钟。
10.根据权利要求7所述的一种温致变色夹层玻璃的制备方法，其特征在于：步骤S3中，热处理温度为400～500℃。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003094551A (ja) * 2001-09-20 2003-04-03 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 高性能自動調光窓コーティング材料
CN102674713A (zh) * 2012-05-07 2012-09-19 信义超薄玻璃(东莞)有限公司 温致变色夹层玻璃及其制造方法
CN204869840U (zh) * 2015-06-29 2015-12-16 福建省诺希科技园发展有限公司 一种高效节能温致变色玻璃
JPWO2017073183A1 (ja) * 2015-10-27 2018-09-27 コニカミノルタ株式会社 サーモクロミックフィルム及びサーモクロミックフィルムの製造方法
CN110361873A (zh) * 2019-07-12 2019-10-22 漳州东利光学科技有限公司 一种变色防雾型太阳镜片及其制造工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003094551A (ja) * 2001-09-20 2003-04-03 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 高性能自動調光窓コーティング材料
CN102674713A (zh) * 2012-05-07 2012-09-19 信义超薄玻璃(东莞)有限公司 温致变色夹层玻璃及其制造方法
CN204869840U (zh) * 2015-06-29 2015-12-16 福建省诺希科技园发展有限公司 一种高效节能温致变色玻璃
JPWO2017073183A1 (ja) * 2015-10-27 2018-09-27 コニカミノルタ株式会社 サーモクロミックフィルム及びサーモクロミックフィルムの製造方法
CN110361873A (zh) * 2019-07-12 2019-10-22 漳州东利光学科技有限公司 一种变色防雾型太阳镜片及其制造工艺

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何勤功 等: "《油田开发用高分子材料》", 31 October 1990, 石油工业出版社 *
巴尔节涅夫，Г.М.: "《玻璃力学性质与热处理》", 28 February 1965, 中国工业出版社 *
张伟 等: "《建筑预拌砂浆应用指南》", 30 April 2020, 中国建材工业出版社 *
王永恒 等: "《建筑玻璃应用手册》", 30 September 1993, 武汉工业大学出版社 *
祁鲁梁 等: "《水处理药剂及材料实用手册》", 31 March 2000, 中国石化出版社 *

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