CN112619593B - 一种污水中磺胺类抗生素的吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污水中磺胺类抗生素的吸附材料及其制备方法，涉及环境保护技术领域。本发明的吸附材料原料包括以下组分：纳米二氧化硅、纳米纤维素、尿素、化学分散剂和催化剂；制备方法包括以下步骤：将纳米二氧化硅、纳米纤维素制备成预分散体，加入尿素、化学分散剂和催化剂，得到湿凝胶，将湿凝胶静置老化后反复冻干，然后进行溶剂交换，再次冻干得到复合材料；将复合材料进行阶段恒温处理后即得二氧化硅气凝胶吸附材料。本发明制备的吸附材料对磺胺类抗生素的选择吸附性高、循环吸附效果好，且制备方法简单，成本低，具有较好的应用前景。

Description

一种污水中磺胺类抗生素的吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，特别是涉及一种污水中磺胺类抗生素的吸附材料及其制备方法。
背景技术
抗生素污染是备受关注的环境问题之一。近年来，随着全球范围内抗生素药物的大量使用,水体、土壤等环境中频繁检出抗生素。抗生素的迁移转化规律及受抗生素污染环境的修复技术研发成为研究的热点。
磺胺类抗生素是人工合成的一类抗生素，属于广谱抗菌药，具有抗菌谱广、疗效强等特点,故广泛应用于防治人类、禽畜及水产养殖中各种细菌感染疾病，2003年磺胺类抗生素的总产量突破20000t。国外内诸多研究发现，目前在地表水、地下水等自然水体中磺胺类抗生素的检出频率较高。Tuan等对越南南部和北部的对虾养殖场抗生素残留研究发现，水体中磺胺甲恶唑浓度在0.04-2.39mg/L之间；美国在城市废水中检测发现磺胺甲基异恶唑浓度为3.8mg/L；还有研究人员在大型养殖场周围猪的废液中检测到含1400mg/L的磺胺甲基嘧啶等抗生素的混合物，同时在污水处理池中检测到磺胺甲恶唑浓度达也6mg/L。而现有的污水处理工艺仅仅针对废水中耗氧有机物和营养元素氮磷的去除，对抗生素类污染物几乎任何没有处理效果。
抗生素进入人体后会在人体内残留、蓄积，磺胺类抗生素还会破坏人体造血系统，造成溶血性贫血症，其中，磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌的风险。
基于抗生素对人体造成的严重危害，目前针对污水中抗生素的物理去除方法主要有吸附、混凝、膜分离等方法。其中，吸附处理因吸附材料通常具有的来源广泛、使用方便、易于循环利用等特点，在污水中抗生素吸附去除中得到了广泛应用。
目前，用于污水中抗生素的吸附材料主要有活性炭、生物质碳以及气凝胶材料等，其中气凝胶材料由于具有高通透性的三维纳米网络结构，拥有很高的比表面积(600-1200m2/g)和孔隙率(高达90％以上)，在水体中抗生素吸附方面发挥着重要作用。但是，目前的气凝胶吸附材料对于磺胺类抗生素的吸附选择性相对较差，导致对于磺胺类抗生素的吸附去除率较低，同时，气凝胶吸附材料的循环吸附效果还不够理想。因此，如何提升气凝胶吸附材料对于污水中磺胺类抗生素的吸附选择性以及循环吸附效果是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种污水中磺胺类抗生素的吸附材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，从而实现对水体中磺胺类抗生素的高效吸附，同时提升吸附材料的循环吸附效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种二氧化硅气凝胶，以质量份计，原料包括以下组分：
纳米二氧化硅30-38份、纳米纤维素10-12份、尿素0.1-0.2份、化学分散剂0.8-1.1份和催化剂1.5-2份。
进一步地，所述化学分散剂为二乙醇酰胺、PEG400或PEG600中的一种。
进一步地，所述催化剂为草酸或柠檬酸。
本发明还提供一种上述二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、纳米纤维素分散到有机溶剂中，配制成预分散体；
(2)在预分散体中加入尿素、化学分散剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在混合物中加入催化剂，得到湿凝胶，静置老化25-28h；
(4)将老化后的湿凝胶在-16±2℃进行冻干，然后在室温条件下震荡融化，在-20±2℃条件下再次冻干；用叔丁醇溶液进行溶剂交换4-5h后,在-30±2℃条件下冻干，得到复合材料；
(5)将复合材料置于保护性气氛中，升温至380±5℃并恒温2-3小时，再升温至820±5℃并恒温25-35min，最后升温至1000±10℃并恒温2-2.5小时，冷却至室温，得到二氧化硅气凝胶。
进一步地，步骤(5)中升温速率为10-20℃/min。
进一步地，步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、环己烷或乙酸乙酯中的一种。
本发明公开了以下技术效果：
1.本发明利用尿素对二氧化硅气凝胶吸附材料进行氮元素掺杂改性，氮元素的引入能够使二氧化硅气凝胶对磺胺类抗生素的结合位点增加，提高对磺胺类抗生素的吸附选择性，进而显著提升吸附效果。
2.本发明利用纳米纤维素与纳米二氧化硅进行复合，纳米纤维素的存在不仅能够赋予二氧化硅气凝胶吸附材料丰富的孔隙结构，显著提升其表面积，同时还能增强二氧化硅气凝胶吸附材料的力学性能，避免气凝胶块体在制备过程及循环使用过程中出现开裂的现象，保证二氧化硅气凝胶吸附材料在循环使用中的性能，延长使用寿命。
3.本发明制备的二氧化硅气凝胶吸附材料对磺胺类抗生素具有高效吸附性能，可以有效减缓水环境中磺胺类抗生素的污染问题，且制备方法简单，不依赖于工艺流程繁琐、设备价格昂贵的超临界干燥法，显著降低了传统二氧化硅气凝胶的生产成本，具有较好的应用前景。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶，以质量份计，包括以下组分：
纳米二氧化硅30份、纳米纤维素12份、尿素0.15份、化学分散剂0.9份和催化剂1.5份；
其中，纳米二氧化硅的粒径为10nm，纳米纤维素粒径为12nm。
制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、纳米纤维素分散到有机溶剂中，配制成预分散体；
(2)在预分散体中加入尿素、化学分散剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在混合物中加入催化剂，得到湿凝胶，静置老化28h；
(4)将老化后的湿凝胶在-16℃进行冻干，然后在室温条件下震荡融化，在-20℃条件下再次冻干；用叔丁醇溶液进行溶剂交换4h后,在-30℃条件下冻干，得到复合材料；
(5)将复合材料置于保护性气氛中，升温至380℃并恒温2小时，再升温至823℃并恒温25min，最后升温至1000℃并恒温2小时，升温过程中的升温速率为10℃/min，然后冷却至室温，得到二氧化硅气凝胶。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶，以质量份计，包括以下组分：
纳米二氧化硅38份、纳米纤维素10份、尿素0.2份、化学分散剂1份和催化剂2份；
其中，纳米二氧化硅的粒径为15nm，纳米纤维素粒径为11nm。
制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、纳米纤维素分散到甲醇中，配制成预分散体；
(2)在预分散体中加入尿素、二乙醇酰胺，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在混合物中加入柠檬酸，得到湿凝胶，静置老化25h；
(4)将老化后的湿凝胶在-14℃进行冻干，然后在室温条件下震荡融化，在-18℃条件下再次冻干；用叔丁醇溶液进行溶剂交换5h后,在-32℃条件下冻干，得到复合材料；
(5)将复合材料置于保护性气氛中，升温至385℃并恒温3小时，再升温至825℃并恒温30min，最后升温至1010℃并恒温2.5小时，升温过程中的升温速率为20℃/min，然后冷却至室温，得到二氧化硅气凝胶。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶，以质量份计，包括以下组分：
纳米二氧化硅35份、纳米纤维素11份、尿素0.1份、化学分散剂0.8份和催化剂1.8份；
其中，纳米二氧化硅的粒径为12nm，纳米纤维素粒径为10nm。
制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、纳米纤维素分散到环己烷中，配制成预分散体；
(2)在预分散体中加入尿素、PEG400，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在混合物中加入柠檬酸，得到湿凝胶，静置老化26h；
(4)将老化后的湿凝胶在-18℃进行冻干，然后在室温条件下震荡融化，在-22℃条件下再次冻干；用叔丁醇溶液进行溶剂交换5h后,在-28℃条件下冻干，得到复合材料；
(5)将复合材料置于保护性气氛中，升温至375℃并恒温3小时，再升温至820℃并恒温35min，最后升温至1000℃并恒温2.2小时，升温过程中的升温速率为20℃/min，然后冷却至室温，得到二氧化硅气凝胶。
实施例4
一种二氧化硅气凝胶，以质量份计，原料包括以下组分：
纳米二氧化硅32份、纳米纤维素12份、尿素0.2份、化学分散剂1.1份和催化剂1.6份；
其中，纳米二氧化硅的粒径为13nm，纳米纤维素粒径为10nm。
制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、纳米纤维素分散到乙二醇中，配制成预分散体；
(2)在预分散体中加入尿素、PEG600，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在混合物中加入草酸，得到湿凝胶，静置老化27h；
(4)将老化后的湿凝胶在-17℃进行冻干，然后在室温条件下震荡融化，在-21℃条件下再次冻干；用叔丁醇溶液进行溶剂交换4h后,在-31℃条件下冻干，得到复合材料；
(5)将复合材料置于保护性气氛中，升温至378℃并恒温2小时，再升温至815℃并恒温30min，最后升温至1005℃并恒温2.3小时，升温过程中的升温速率为10℃/min，然后冷却至室温，得到二氧化硅气凝胶。
对比例1
原料中不添加尿素，其余组分和制备方法同实施例1。
对比例2
原料中不添加纳米纤维素，其余组分和制备方法同实施例1。
对比例3
将实施例1步骤(5)中第二阶段的恒温时间由25min调整为40min，其余组分和制备方法同实施例1。
一、实施例1-4和对比例1-3中二氧化硅气凝胶吸附材料的指标检测结果如表1所示。
表1
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔隙率(％) 抗压强度(MPa)
实施例1 1312 95 4.7
实施例2 1309 96 4.6
实施例3 1305 96 4.7
实施例4 1303 96 4.6
对比例1 1203 90 3.3
对比例2 1005 89 3.1
对比例3 1102 91 3.3
由表1可以看出，本发明制备的二氧化硅气凝胶吸附材料的孔隙结构丰富，力学性能优异。
二、吸附性能验证：
1.实验材料
磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲嘧啶(SMZ)、磺胺二甲嘧啶(SMT)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺甲恶唑(SMX)，上述标准品含量均为99.0％，购自美国Sigma公司。
2.实验方法
将上述5种磺胺类抗生素配制成浓度为50mg/mL的水溶液，然后将实施例1-4和对比例1-3制备的二氧化硅气凝胶吸附材料和40ml上述磺胺类抗生素水溶液一起加入到250mL纯水中，放入恒温摇床在室温下以180r·min-1匀速振荡，至吸附平衡后，然后吸取上层清液，所得的清液采用紫外-可见光分光光度计或者高效液相测定抗生素剩余浓度，计算出各实施例1-4和对比例1-3的二氧化硅气凝胶吸附材料对磺胺类抗生素的吸附率，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002838271900000091
由表2可以看出，本发明制备的二氧化硅气凝胶吸附材料对于磺胺类抗生素具有良好的吸附去除效果。
将上述经实施例1-4和对比例1-3中吸附有磺胺类抗生素的二氧化硅气凝胶吸附材料利用热气流进行脱附处理，然后再次重复上述吸附过程，循环重复吸附、脱附过程100次后，计算实施例1-4和对比例1-3中二氧化硅气凝胶吸附材料对磺胺类抗生素的吸附率，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002838271900000092
Figure BDA0002838271900000101
由表3可以看出，本发明制备的二氧化硅气凝胶吸附材料经过100次循环后对于磺胺类抗生素依然能够实现高效吸附，且循环吸附后的二氧化硅气凝胶吸附材料未出现裂缝等外观缺陷。本发明制备的二氧化硅气凝胶吸附材料在污水中磺胺类抗生素的高效去除方面具有极高的应用价值。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，以质量份计，原料包括以下组分：
纳米二氧化硅30-38份、纳米纤维素10-12份、尿素0.1-0.2份、化学分散剂0.8-1.1份和催化剂1.5-2份；
所述化学分散剂为二乙醇酰胺、PEG400或PEG600中的一种；
所述催化剂为草酸或柠檬酸；
所述二氧化硅气凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、纳米纤维素分散到有机溶剂中，配制成预分散体；
(2)在预分散体中加入尿素、化学分散剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在混合物中加入催化剂，得到湿凝胶，静置老化25-28h；
(4)将老化后的湿凝胶在-16±2℃进行冻干，然后在室温条件下震荡融化，在-20±2℃条件下再次冻干；用叔丁醇溶液进行溶剂交换4-5h后,在-30±2℃条件下冻干，得到复合材料；
(5)将复合材料置于保护性气氛中，升温至380±5℃并恒温2-3小时，再升温至820±5℃并恒温25-35min，最后升温至1000±10℃并恒温2-2.5小时，冷却至室温，得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶，其特征在于，步骤(5)中升温速率为10-20℃/min。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶，其特征在于，步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、环己烷或乙酸乙酯中的一种。
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