CN112608265A - 一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,生产工艺按照重量份数由以下原料组成:异丙苯40‑60份、氧化剂20‑30份、20%的氢氧化钠12‑20份、5%的氢氧化钠溶液10‑12份,饱和氯化钠溶液15‑20份,新癸酰氯4‑5份、异十二烷10‑15份和适量的水。本发明与现有技术相比的优点在于:工艺简单、无需使用催化剂,后处理少,能耗低;传热效率提升,停留时间短,转化效率高;用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成及生产工艺领域,具体是指一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺。
背景技术
过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)引发剂,分子式:C19H30O3,,为无色或淡黄色易流动液体,主要用作PVC聚合用引发剂。引发剂的活性越高,适应的聚合反应温度越低,过氧化新癸酸异丙苯酯适合的聚合反应温度范围为40-60℃,在-15℃以下存放很长时间仍可保持含量不变。是聚氯乙烯树脂生产使用的一种快速引发剂,是最近10多年来国内聚氯乙烯行业为提高树脂单釜生产效率,降低生产成本,提高聚氯乙烯树脂产量采用的一种新型引发剂,现已在行业中普遍采用,用量较大。随着国内PVC行业的快速发展,PVC生产用引发剂的品种和需求量迅速提升,尤其是高活性无杂化的高品质引发剂。过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP),作为一种 PVC生产用高效引发剂,通常与过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯(EHP)复配使用,而目前过氧化新癸酸异丙苯酯制备工艺中存在的工艺复杂、反应时间长、化剂成本高、能耗高以及污染环境等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述不足,提供一种用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制、能耗低、无污染的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为如下:
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,所述生产工艺按照重量份数由以下原料组成:异丙苯40-60份、氧化剂20-30份、20%的氢氧化钠12-20份、5%的氢氧化钠溶液10-12份,饱和氯化钠溶液15-20份,新癸酰氯4-5份、异十二烷10-15份和适量的水。
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,包括如下步骤:
(1)将异丙苯40-60份和氧化剂20-30份预热至10-30℃后,进入微通道反应器的通道中发生氧化反应,得到产物;
(2)所得的产物经气液分离后,液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯;
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后,控制水浴温度在15℃左右,搅拌30min;
(4)所得的产物在加入20%的氢氧化钠溶液2-6份,控制溶液温度为15℃,再次滴加氢氧化钠溶液14-18份,30min内滴完,然后搅拌;
(5)保证温度在15℃到30℃内,在滴加新癸酰氯4-5份,使其搅拌反应120min;
(6)反应完之后,将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中,加入异十二烷10-15份,萃取其中的有机物;
(7)静置分层后,取上层有机相,用5%的氢氧化钠溶液10-12份洗涤,取出微反应的涡阳化羟基异丙苯,得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品,再用饱和氯化钠溶液15-20份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性,最后用污水硫酸钠干燥,过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯,在-10℃下保存。
作为改进,所述的氧化剂为臭氧与稀释气体的混合物,且臭氧占混合物总体积的1~18%,使得混合物更加接近于所需产物过氧化羟基异丙苯。
作为改进,所述的微通道反应器的微通道内径为2.0mm,微通道长度为4mm,有利于物料界面传递。
作为改进,所述的氧化反应的温度为50-70℃,压力为0.1-1.5Mpa,使得反应可控,转化效率高。
本发明与现有技术相比的优点在于:
1、工艺简单、无需使用催化剂,后处理少,能耗低;
2、传热效率提升,停留时间短,转化效率高;
3、用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制;
4、通过将过氧化新癸异丙苯酯提纯,掺入饱和氯化钠溶液,使得过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂内的过氧化氢异丙苯的含量将至0.2%以下,可以大幅度提高引发剂的活性,在通过硫化钠干燥,制备出高纯度高活性的过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂。
具体实施方式
实施例1,
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,包括如下步骤:
(1)将异丙苯40份和氧化剂20份预热至10℃后,进入微通道反应器的通道中发生氧化反应,得到产物;
(2)所得的产物经气液分离后,液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯;
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后,控制水浴温度在15℃左右,搅拌30min;
(4)所得的产物在加入20%的氢氧化钠溶液2份,控制溶液温度为15℃,再次滴加氢氧化钠溶液14份,30min内滴完,然后搅拌;
(5)保证温度在15℃到30℃内,在滴加新癸酰氯4份,使其搅拌反应120min;
(6)反应完之后,将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中,加入异十二烷10份,萃取其中的有机物;
(7)静置分层后,取上层有机相,用5%的氢氧化钠溶液10份洗涤,取出微反应的涡阳化羟基异丙苯,得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品,再用饱和氯化钠溶液15份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性,最后用污水硫酸钠干燥,过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯,在-10℃下保存。
实施例2,
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,包括如下步骤:
(1)将异丙苯60份和氧化剂30份预热至30℃后,进入微通道反应器的通道中发生氧化反应,得到产物;
(2)所得的产物经气液分离后,液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯;
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后,控制水浴温度在15℃左右,搅拌30min;
(4)所得的产物在加入20%的氢氧化钠溶液6份,控制溶液温度为15℃,再次滴加氢氧化钠溶液18份,30min内滴完,然后搅拌;
(5)保证温度在15℃到30℃内,在滴加新癸酰氯5份,使其搅拌反应120min;
(6)反应完之后,将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中,加入异十二烷10-15份,萃取其中的有机物;
(7)静置分层后,取上层有机相,用5%的氢氧化钠溶液12份洗涤,取出微反应的涡阳化羟基异丙苯,得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品,再用饱和氯化钠溶液20份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性,最后用污水硫酸钠干燥,过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯,在-10℃下保存。
实施例3,
(1)将异丙苯50份和氧化剂25份预热至20℃后,进入微通道反应器的通道中发生氧化反应,得到产物;
(2)所得的产物经气液分离后,液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯;
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后,控制水浴温度在15℃左右,搅拌30min;
(4)所得的产物在加入20%的氢氧化钠溶液4份,控制溶液温度为15℃,再次滴加氢氧化钠溶液14-18份,30min内滴完,然后搅拌;
(5)保证温度在15℃到30℃内,在滴加新癸酰氯4.5份,使其搅拌反应120min;
(6)反应完之后,将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中,加入异十二烷12份,萃取其中的有机物;
(7)静置分层后,取上层有机相,用5%的氢氧化钠溶液11份洗涤,取出微反应的涡阳化羟基异丙苯,得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品,再用饱和氯化钠溶液17份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性,最后用污水硫酸钠干燥,过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯,在-10℃下保存。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺包括如下重量份数的原料:异丙苯40-60份、氧化剂20-30份、20%的氢氧化钠12-20份、5%的氢氧化钠溶液10-12份,饱和氯化钠溶液15-20份,新癸酰氯4-5份、异十二烷10-15份和适量的水,所述生产工艺包括如下步骤:
(1)将异丙苯40-60份和氧化剂20-30份预热至10-30℃后,进入微通道反应器的通道中发生氧化反应,得到产物;
(2)所得的产物经气液分离后,液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯;
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后,控制水浴温度在15℃左右,搅拌30min;
(4)所得的产物在加入20%的氢氧化钠溶液2-6份,控制溶液温度为15℃,再次滴加氢氧化钠溶液14-18份,30min内滴完,然后搅拌;
(5)保证温度在15℃到30℃内,在滴加新癸酰氯4-5份,使其搅拌反应120min;
(6)反应完之后,将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中,加入异十二烷10-15份,萃取其中的有机物;
(7)静置分层后,取上层有机相,用5%的氢氧化钠溶液10-12份洗涤,取出微反应的涡阳化羟基异丙苯,得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品,再用饱和氯化钠溶液15-20份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性,最后用污水硫酸钠干燥,过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯,在-10℃下保存。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(1)氧化剂为臭氧与稀释气体的混合物,且臭氧占混合物总体积的1~18%。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(1)的微通道反应器的微通道内径为2.0mm,微通道长度为4mm。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺,其特征在于:所述的氧化反应的温度为50-70℃,压力为0.1-1.5MPa。
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