CN112608265A - 一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺 - Google Patents

一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺 Download PDF

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刘振余
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Abstract

本发明公开了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，生产工艺按照重量份数由以下原料组成：异丙苯40‑60份、氧化剂20‑30份、20％的氢氧化钠12‑20份、5％的氢氧化钠溶液10‑12份，饱和氯化钠溶液15‑20份，新癸酰氯4‑5份、异十二烷10‑15份和适量的水。本发明与现有技术相比的优点在于：工艺简单、无需使用催化剂，后处理少，能耗低；传热效率提升，停留时间短，转化效率高；用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制。

Description

一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺
技术领域
本发明涉及化学合成及生产工艺领域，具体是指一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺。
背景技术
过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)引发剂，分子式：C19H30O3，，为无色或淡黄色易流动液体，主要用作PVC聚合用引发剂。引发剂的活性越高，适应的聚合反应温度越低，过氧化新癸酸异丙苯酯适合的聚合反应温度范围为40-60℃，在-15℃以下存放很长时间仍可保持含量不变。是聚氯乙烯树脂生产使用的一种快速引发剂，是最近10多年来国内聚氯乙烯行业为提高树脂单釜生产效率，降低生产成本，提高聚氯乙烯树脂产量采用的一种新型引发剂，现已在行业中普遍采用，用量较大。随着国内PVC行业的快速发展，PVC生产用引发剂的品种和需求量迅速提升，尤其是高活性无杂化的高品质引发剂。过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，作为一种 PVC生产用高效引发剂，通常与过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯(EHP)复配使用，而目前过氧化新癸酸异丙苯酯制备工艺中存在的工艺复杂、反应时间长、化剂成本高、能耗高以及污染环境等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述不足，提供一种用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制、能耗低、无污染的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为如下：
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，所述生产工艺按照重量份数由以下原料组成：异丙苯40-60份、氧化剂20-30份、20％的氢氧化钠12-20份、5％的氢氧化钠溶液10-12份，饱和氯化钠溶液15-20份，新癸酰氯4-5份、异十二烷10-15份和适量的水。
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将异丙苯40-60份和氧化剂20-30份预热至10-30℃后，进入微通道反应器的通道中发生氧化反应，得到产物；
(2)所得的产物经气液分离后，液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯；
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后，控制水浴温度在15℃左右，搅拌30min；
(4)所得的产物在加入20％的氢氧化钠溶液2-6份，控制溶液温度为15℃，再次滴加氢氧化钠溶液14-18份，30min内滴完，然后搅拌；
(5)保证温度在15℃到30℃内，在滴加新癸酰氯4-5份，使其搅拌反应120min；
(6)反应完之后，将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中，加入异十二烷10-15份，萃取其中的有机物；
(7)静置分层后，取上层有机相，用5％的氢氧化钠溶液10-12份洗涤，取出微反应的涡阳化羟基异丙苯，得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品，再用饱和氯化钠溶液15-20份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性，最后用污水硫酸钠干燥，过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯，在-10℃下保存。
作为改进，所述的氧化剂为臭氧与稀释气体的混合物，且臭氧占混合物总体积的1～18％，使得混合物更加接近于所需产物过氧化羟基异丙苯。
作为改进，所述的微通道反应器的微通道内径为2.0mm,微通道长度为4mm，有利于物料界面传递。
作为改进，所述的氧化反应的温度为50-70℃，压力为0.1-1.5Mpa，使得反应可控，转化效率高。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、工艺简单、无需使用催化剂，后处理少，能耗低；
2、传热效率提升，停留时间短，转化效率高；
3、用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制；
4、通过将过氧化新癸异丙苯酯提纯，掺入饱和氯化钠溶液，使得过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂内的过氧化氢异丙苯的含量将至0.2％以下，可以大幅度提高引发剂的活性，在通过硫化钠干燥，制备出高纯度高活性的过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂。
具体实施方式
实施例1，
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将异丙苯40份和氧化剂20份预热至10℃后，进入微通道反应器的通道中发生氧化反应，得到产物；
(2)所得的产物经气液分离后，液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯；
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后，控制水浴温度在15℃左右，搅拌30min；
(4)所得的产物在加入20％的氢氧化钠溶液2份，控制溶液温度为15℃，再次滴加氢氧化钠溶液14份，30min内滴完，然后搅拌；
(5)保证温度在15℃到30℃内，在滴加新癸酰氯4份，使其搅拌反应120min；
(6)反应完之后，将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中，加入异十二烷10份，萃取其中的有机物；
(7)静置分层后，取上层有机相，用5％的氢氧化钠溶液10份洗涤，取出微反应的涡阳化羟基异丙苯，得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品，再用饱和氯化钠溶液15份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性，最后用污水硫酸钠干燥，过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯，在-10℃下保存。
实施例2，
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将异丙苯60份和氧化剂30份预热至30℃后，进入微通道反应器的通道中发生氧化反应，得到产物；
(2)所得的产物经气液分离后，液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯；
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后，控制水浴温度在15℃左右，搅拌30min；
(4)所得的产物在加入20％的氢氧化钠溶液6份，控制溶液温度为15℃，再次滴加氢氧化钠溶液18份，30min内滴完，然后搅拌；
(5)保证温度在15℃到30℃内，在滴加新癸酰氯5份，使其搅拌反应120min；
(6)反应完之后，将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中，加入异十二烷10-15份，萃取其中的有机物；
(7)静置分层后，取上层有机相，用5％的氢氧化钠溶液12份洗涤，取出微反应的涡阳化羟基异丙苯，得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品，再用饱和氯化钠溶液20份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性，最后用污水硫酸钠干燥，过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯，在-10℃下保存。
实施例3，
(1)将异丙苯50份和氧化剂25份预热至20℃后，进入微通道反应器的通道中发生氧化反应，得到产物；
(2)所得的产物经气液分离后，液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯；
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后，控制水浴温度在15℃左右，搅拌30min；
(4)所得的产物在加入20％的氢氧化钠溶液4份，控制溶液温度为15℃，再次滴加氢氧化钠溶液14-18份，30min内滴完，然后搅拌；
(5)保证温度在15℃到30℃内，在滴加新癸酰氯4.5份，使其搅拌反应120min；
(6)反应完之后，将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中，加入异十二烷12份，萃取其中的有机物；
(7)静置分层后，取上层有机相，用5％的氢氧化钠溶液11份洗涤，取出微反应的涡阳化羟基异丙苯，得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品，再用饱和氯化钠溶液17份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性，最后用污水硫酸钠干燥，过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯，在-10℃下保存。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下重量份数的原料：异丙苯40-60份、氧化剂20-30份、20％的氢氧化钠12-20份、5％的氢氧化钠溶液10-12份，饱和氯化钠溶液15-20份，新癸酰氯4-5份、异十二烷10-15份和适量的水，所述生产工艺包括如下步骤：
(1)将异丙苯40-60份和氧化剂20-30份预热至10-30℃后，进入微通道反应器的通道中发生氧化反应，得到产物；
(2)所得的产物经气液分离后，液相为过氧化羟基异丙苯和未反应的异丙苯；
(3)所得的过氧化羟基异丙苯与和适量的水搅拌反应后，控制水浴温度在15℃左右，搅拌30min；
(4)所得的产物在加入20％的氢氧化钠溶液2-6份，控制溶液温度为15℃，再次滴加氢氧化钠溶液14-18份，30min内滴完，然后搅拌；
(5)保证温度在15℃到30℃内，在滴加新癸酰氯4-5份，使其搅拌反应120min；
(6)反应完之后，将所得的溶液导倒入分液漏斗装置中，加入异十二烷10-15份，萃取其中的有机物；
(7)静置分层后，取上层有机相，用5％的氢氧化钠溶液10-12份洗涤，取出微反应的涡阳化羟基异丙苯，得到过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品，再用饱和氯化钠溶液15-20份洗涤过氧化新癸酸异丙苯酯粗产品至中性，最后用污水硫酸钠干燥，过滤后得到过氧化新癸酸异丙苯酯，在-10℃下保存。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(1)氧化剂为臭氧与稀释气体的混合物，且臭氧占混合物总体积的1～18％。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(1)的微通道反应器的微通道内径为2.0mm,微通道长度为4mm。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的生产工艺，其特征在于：所述的氧化反应的温度为50-70℃，压力为0.1-1.5MPa。
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