CN115650891B - 一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，具体包括以下步骤：(1)将过氧化苯甲酸叔丁酯粗品和稀碱通入第一微通道反应器中，得到混合物静置后得到第一油层；(2)将所述第一油层和硫化钠溶液通入第二微通道反应器中，得到混合物静置后得到第二油层；(3)将所述第二油层和水通入第三微通道反应器中，得到混合物静置后得到第三油层，将所述油层干燥后即得到过氧化苯甲酸叔丁酯成品。本发明方法可以满足工业化过氧化苯甲酸叔丁酯生产后处理中各种要求，简单经济高效的得到高品质过氧化本甲酸叔丁酯成品。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，尤其涉及一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法。
背景技术
过氧化苯甲酸叔丁酯(简称TBPB或CP-02)是一种无色至微黄色液体，略有芳香气味，不溶于水，能溶于有机溶剂，在乙烯、苯乙烯，丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中，过氧化苯甲酸叔丁酯被广泛用作引发剂；在不饱和聚酯固化过程中，被广泛应用在如SMC、BMC、DMC拉剂等成型工艺中；同时，也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等组成双组分固化体系应用。
目前，以硫酸或其他酸为催化剂，以双氧水为氧化剂，催化氧化叔丁醇制备叔丁基过氧化氢，再与碱金属的氢氧化物(常用氢氧化钠或氢氧化钾)水溶液和苯甲酰氯进行反应合成过氧化苯甲酸叔丁酯，是最常用的工艺路线，例如中国专利CN1763001A公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的生产工艺，其中对TBPB粗品的后处理是在反应釜中用液碱进行洗涤，以除去其中的杂质叔丁基过氧化氢(TBHP)；中国专利CN105175303A公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯引发剂的制备工艺，其中，对TBPB粗品的洗涤是用10％碳酸钠溶液洗涤后再用3％氢氧化钠和水分别搅拌洗涤；中国专利CN108610273A公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的提纯方法，依次使用氢氧化钠溶液、硫化钠溶液进行搅拌洗涤；
然而，以上TBPB粗品的后处理方法，经实践发现前两种专利中洗涤后的TBPB粗品中杂质叔丁基过氧化氢的残留量仍为1-2％(质量分数)，严重影响了过氧化苯甲酸叔丁酯产品的纯度，而后面的提纯专利中尽管所得TBPB纯度较高，但是提纯工艺较为繁琐，并且后处理为机械搅拌处理，物料在线量较大，存在的风险较大。基于上述问题，有必要寻找一种用微通道反应器后处理过氧化苯甲酸叔丁酯的方法，安全环保，提高生产效率，提高资源利用率。。
为此，能够提供一种安全环保、生产效率高和资源利用率高的过氧化苯甲酸叔丁酯提纯的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，可以满足工业化过氧化苯甲酸叔丁酯生产后处理中各种要求，简单经济高效的得到高品质过氧化本甲酸叔丁酯成品。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，具体包括以下步骤：
(1)将过氧化苯甲酸叔丁酯粗品和稀碱通入第一微通道反应器中，得到混合物静置后得到第一油层；
(2)将所述第一油层和硫化钠溶液通入第二微通道反应器中，得到混合物静置后得到第二油层；
(3)将所述第二油层和水通入第三微通道反应器中，得到混合物静置后得到第三油层，将所述油层干燥后即得到过氧化苯甲酸叔丁酯成品。
本发明通过采用微通道反应器进行后处理，由于设备特性，可以使后处理时物料之间接触的比表面显著变大，处理时反应更加充分，处理效率得到提高，处理时间缩短；同时由于目标产物在后处理中也存在一定量的分解，处理时间的缩短使得分解减少，有利于产品纯度的提高。
优选的，步骤(1)中所述稀碱的浓度为4-10％。
优选的，步骤(1)中所述稀碱为氢氧化钠溶液。
优选的，步骤(1)中所述过氧化苯甲酸叔丁酯粗品和所述稀碱的流速均为30-60L/h；
所述第一微通道反应器的反应温度为10-40℃，停留时间为30-200s。
优选的，步骤(2)中所述硫化钠溶液的浓度为1-3％。
优选的，步骤(2)中所述第一油层和所述硫化钠溶液的流速均为30-60L/h；
所述第二微通道反应器的反应温度为10-40℃，停留时间为30-200s。
优选的，步骤(3)中所述第二油层和所述水的流速均为30-60L/h；
所述第三微通道反应器的反应温度为10-40℃，停留时间为30-200s。
优选的，所述静置的时间均为0.5-2h。
优选的，所述微通道反应器中的混合模块的温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油。
如上述所述的方法在过氧化苯甲酸叔丁酯提纯中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用连续进料，通过微通道反应器实现后处理，后处理时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了处理效率。
(2)本发明所用的微通道反应器可加强传质、传热性能，保持反应温度恒定，避免蹿温现象，提高了反应过程的安全性。
(3)本发明反应物料由进料泵精确加入，避免局部化学计量不准确导致的目标产物增加导致收分解率的增大。
(4)本发明所用的微通道反应器中整个反应过程为连续化过程，安全环保，生产效率高，设备占地面积小，操作简单，可以减少人工操作，降低生产成本，生产经济性得到保障。
(5)本发明利用微通道反应器的优势，促进后处理的效果，使得处理后成品杂质更少，纯度更高，提纯后所得TBPB成品中叔丁基过氧化氢含量在0.005-0.03％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
TBPB粗品的制备方法为：
将144kg浓度为5％的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，降温至5-10℃，缓慢滴加21.8kg 70％的叔丁基过氧化氢，滴加完毕反应1h；保持温度5-20℃滴加21kg苯甲酰氯，滴加完毕保温搅拌1h；静置0.5h后分液，分层所得上层油相即为TBPB粗品(含量97.09％，TBHP:2.05％)
实施例1
一种用微通道反应器后处理过氧化苯甲酸叔丁酯的方法，包括以下制备步骤：
(1)分别在储槽中进行TBPB粗品、氢氧化钠溶液、硫化钠溶液以及清水的备料；
(2)将TBPB粗品与氢氧化钠溶液(5.5％)分别以30L/h和30L/h的流速一起通入第一微通道反应器中，控制第一微通道反应器温度为15℃，其中的停留时间为120s，将第一微通道反应器出口的混合物通入第一静置槽(停留时间为1h)，下层排出的水层进入第一收集槽，上层溢出的第一油层集中收集；
(3)将所得第一油层继续与硫化钠溶液(2％)分别以30L/h和15L/h的流速一起通入第二微通道反应器中，控制微通道反应器温度为15℃，其中的停留时间为120s，将第二微通道反应器出口的混合物通入第二静置槽(停留时间为1h)，下层排出的水层进入第二收集槽，上层溢出的第二油层再次集中收集；
(4)然后将所得第二油层与清水分别以30L/h和30L/h的流速一起通入第三微通道反应器中，控制微通道反应器温度为15℃，其中的停留时间为120s，将第二微通道反应器出口的混合物通入第三静置槽(停留时间为1h)，下层排出的水层进入第三收集槽，上层溢出的第三油层再次集中收集，将所得油层进入后续的干燥塔中，干燥得到TBPB成品，所得TBPB成品中测得叔丁基过氧化氢含量0.03％，TBPB成品含量99.6％。
实施例2
一种用微通道反应器后处理过氧化苯甲酸叔丁酯的方法，包括以下制备步骤：
(1)分别在储槽中进行TBPB粗品、氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液以及清水的备料。
(2)将TBPB粗品与氢氧化钠溶液(6.5％)分别以50L/h和30L/h的流速一起通入第一微通道反应器中，控制第一微通道反应器温度为20℃，其中的停留时间为100s，将第一微通道反应器出口的混合物通入第一静置槽(停留时间为1.5h)，下层排出的水层进入第一收集槽，上层溢出的第一油层集中收集；
(3)将所得第一油层继续与硫化钠溶液(3％)分别以50L/h和30L/h的流速一起通入第二微通道反应器中，控制微通道反应器温度为20℃，其中的停留时间为100s，将第二微通道反应器出口的混合物通入第二静置槽(停留时间为1.5h)，下层排出的水层进入第二收集槽，上层溢出的第二油层再次集中收集；
(4)然后将所得第二油层与清水分别以50L/h和50L/h的流速一起通入第三微通道反应器中，控制微通道反应器温度为20℃，其中的停留时间为100s，将第二微通道反应器出口的混合物通入第三静置槽(停留时间为1.5h)，下层排出的水层进入第三收集槽，上层溢出的第三油层再次集中收集，将所得第三油层进入后续的干燥塔中，干燥得到TBPB成品，所得TBPB成品中测得叔丁基过氧化氢含量0.008％，TBPB成品含量99.5％。
实施例3
一种用微通道反应器后处理过氧化苯甲酸叔丁酯的方法，包括以下制备步骤：
(1)分别在储槽中进行TBPB粗品、氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液以及清水的备料。
(2)将TBPB粗品与氢氧化钠溶液(4.5％)分别以30L/h和60L/h的流速一起通入第一微通道反应器中，控制第一微通道反应器温度为30℃，其中的停留时间为180s，将第一微通道反应器出口的混合物通入第一静置槽(停留时间为2h)，下层排出的水层进入第一收集槽，上层溢出的第一油层集中收集；
(3)将所得第一油层继续与硫化钠溶液(1.5％)分别以30L/h和30L/h的流速一起通入第二微通道反应器中，控制微通道反应器温度为30℃，其中的停留时间为180s，将第二微通道反应器出口的混合物通入第二静置槽(停留时间为2h)，下层排出的水层进入第二收集槽，上层溢出的第二油层再次集中收集；
(4)然后将所得第二油层与清水分别以30L/h和30L/h的流速一起通入第三微通道反应器中，控制微通道反应器温度为30℃，其中的停留时间为180s，将第二微通道反应器出口的混合物通入第三静置槽(停留时间为2h)，下层排出的水层进入第三收集槽，上层溢出的第三油层再次集中收，将所得第三油层进入后续的干燥塔中，干燥得到TBPB成品，所得TBPB成品中测得叔丁基过氧化氢含量0.005％，TBPB成品含量99.6％。
对比例1
称取200kg过氧化苯甲酸叔丁酯粗品，采用质量浓度为5.5％的氢氧化钠洗涤，控制温度为25℃，加入100kg 2.0％(质量分数)硫化钠水溶液，加入盐酸调节pH值为8.0，在搅拌条件下进行氧化还原反应1.5h，静置分层，分离出有机相，取所得有机相测定其中叔丁基过氧化氢的含量，测得过氧化氢叔丁基的含量为0.10％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将过氧化苯甲酸叔丁酯粗品和稀碱通入第一微通道反应器中，得到混合物静置后得到第一油层；所述过氧化苯甲酸叔丁酯粗品和所述稀碱的流速均为30-60L/h，所述第一微通道反应器的反应温度为10-40℃，停留时间为30-200s；
(2)将所述第一油层和硫化钠溶液通入第二微通道反应器中，得到混合物静置后得到第二油层；所述第一油层和所述硫化钠溶液的流速均为30-60L/h，所述第二微通道反应器的反应温度为10-40℃，停留时间为30-200s；
(3)将所述第二油层和水通入第三微通道反应器中，得到混合物静置后得到第三油层，将所述油层干燥后即得到过氧化苯甲酸叔丁酯成品，所述第二油层和所述水的流速均为30-60L/h；所述第三微通道反应器的反应温度为10-40℃，停留时间为30-200s。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀碱的浓度为4-10％。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀碱为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硫化钠溶液的浓度为1-3％。
5.根据权利要求1所述的一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，其特征在于，所述静置的时间均为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种过氧化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法，其特征在于，所述微通道反应器中的混合模块的温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法在过氧化苯甲酸叔丁酯提纯中的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649912A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-05-27 | 南京理工大学 | 一种用微反应器高效分离伯胺提纯仲胺的方法 |
| CN108610273A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-10-02 | 江苏强盛功能化学股份有限公司 | 一种过氧化苯甲酸叔丁酯的提纯方法 |
| CN110105261A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-08-09 | 武汉工程大学 | 一种利用微反应器连续、快速合成及提纯褪黑素的方法 |
| CN113603624A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-05 | 九江前发精细化工有限公司 | 一种用于提纯过氧化苯甲酸叔丁酯的工业方法 |
| CN115124446A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-09-30 | 常熟市滨江化工有限公司 | 一种二叔丁基过氧化物的提纯方法 |
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2022
- 2022-10-27 CN CN202211327934.7A patent/CN115650891B/zh active Active
Patent Citations (5)
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