CN112575408A - 一种不定岛海岛纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不定岛海岛纤维及其制备方法,将双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份,制备不定岛海岛纤维,不定岛海岛纤维中还含有经表面活性处理的金红石型二氧化钛,双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物,双组份尼龙共混物中PA6的质量含量不低于90%;制得的不定岛海岛纤维中,不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.3~1.0微米,岛径均匀度为9%~12%。本发明的方法能够获得岛径更小且岛径分布更均匀的不定岛纤维,采用获得的海岛纤维及用海岛纤维制得的超细纤维合成革基布的机械性能优异。
Description
技术领域
本发明属于海岛纤维技术领域,涉及一种不定岛海岛纤维及其制备方法。
背景技术
超细纤维合成革是一种以超细纤维和聚氨酯复合制成的类似于天然皮革的外观及性能的超纤革,因其性能优异,产品多样,可替代真皮等优点而具有非常广泛的应用。超细纤维是超纤革最基础的组成部分,它在组成与结构方面模拟天然纤维,使得超纤革有了类似真皮的外观、手感和内在结构,是合成革工业的基础和核心技术。利用不同的技术,可制造出不同纤度、种类及用途的超细纤维,其中海岛型纤维是采用两种或以上热力学不相容的聚合物进行共混或复合纺丝制得的特殊纤维,其中一种聚合物(分散相,或称岛相)以微细纤维的形式分散于另一种聚合物(连续相,或称海相)中,根据分散相的岛型分布,海岛型纤维分为定岛纤维和不定岛纤维。
不定岛超细纤维是采用熔融共混技术获得不定岛海岛纤维,然后通过溶剂将海相去除获得超细直径且不连续的微纤,其是由分散在连续相中的分散的熔体微滴经喷丝头拉伸形成纤维状的原纤,单根纤维中的岛在微观上是不可控制的,在纤维的长度方向上是非连续密集分布的,这种特殊的形态使得其制成的合成革仿真皮性更强,这是定岛纤维无法替代的;而使用复合纺丝技术,岛与海经过不同的纺丝流道最终在喷丝板汇集,岛与海成分在纤维的长度方向上均是连续密集均匀分布的,因不定岛纤维岛相的非连续密集分布,导致了纤维的物性(如伸长率和强度等)明显低于定岛纤维,在最终成品上的物性低于定岛纤维,应用范围有了很大的限制。
以PA6/LDPE共混纺丝制备不定岛型海岛纤维为例,一般PA6分子量越高,材料的力学性能越好,因此当选用高分子量PA6作为不定岛的岛相成分时,理论上可以提升纤维的机械性能,然而高分子量导致PA6的熔体粘度也增大,PA6与LDPE的粘度差增大,两者的润湿性下降,使得PA6极易产生并岛,共混纺丝获得的不定岛纤维岛径过大,甚至会导致无法纺丝成型。
为提高采用共混纺丝技术获得的不定岛纤维制品的力学性能,亟待于对目前的共混纺丝体系进行改进,以应用于高端纺真皮革的市场领域。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题,提供一种不定岛海岛纤维及其制备方法。
本发明的目的之一在于提供一种高伸长高强度的不定岛海岛纤维的制备方法,通过加入一定配比的双组份尼龙共混物,并加入经表面活性处理的金红石型二氧化钛调节岛径分布,并经熔融纺丝、牵伸、上油、卷曲和烘干定型获得具有超细岛径的高强度不定岛海岛纤维。
本发明的目的之二在于提供一种高伸长高强度的不定岛海岛纤维,纤维的岛相成分为双组份尼龙共混物,包括尼龙6和分子量相对较高的PA6/6T共聚尼龙。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种不定岛海岛纤维的制备方法,将双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份,制备不定岛海岛纤维;
不定岛海岛纤维中还含有经表面活性处理的金红石型二氧化钛;
双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量不低于90%;
通过以PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合组份作为不定岛相,相较于传统的PA6为不定岛,获得的不定岛原纤具有更长的连续性和刚性,除了分子结构本身刚性结构苯环的引入提升了纤维的力学性能,另一方面选择与尼龙6具有强相似相容性的共聚尼龙可以避免岛相的不均匀性带来的纤维性能的不稳定;
在不定岛相共混体系中低粘度的PA6的质量占比远高于高粘度的PA6/6T共聚尼龙,这是为了确保PA6/6T不至于影响整个纺丝体系,破坏的PA6的结晶和氢键,导致最终纤维的性能反而不如纯PA6不定岛海岛纤维。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,按质量份数计,不定岛海岛纤维中各组份的含量为:
双组份尼龙共混物 30~75份;
低密度聚乙烯 25~70份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 1~5份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 90~96%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 0.5~5%。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛的平均粒径3~10nm。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,PA6的相对粘度为2.4~3.0,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为2.4~3.5(相对粘度依据《GB/T 10247-2008粘度测量方法》中毛细管法测定);低密度聚乙烯的密度为0.910~0.925g/cm3,熔融指数为20~85g/10min(190℃*2.16kg),熔点为104~125℃。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
(2)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油。
(3)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;
(4)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型(所述松弛的状态就是不对纤维进行任何的作用力加持,而是以松弛的形式放入烘箱)。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,步骤(1)中螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段100~130℃,熔融压缩段130~265℃,均化计量段255~280℃;纺丝速度为500~-1200m/min。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,步骤(2)中牵伸倍数为2.0~4.5倍,水浴槽温度为50~75℃,油浴槽温度为40~70℃。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,步骤(3)中卷曲机的压力为:主压1.5~2.8kg/cm3,背压为1.8~4.0kg/cm3。
如上所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,步骤(4)中烘干定型的温度为40~90℃,时间为5~15min,烘干定型后自然冷却(即放在室温环境下冷却)放置24~72h,以消除纤维的内应力。
本发明还提供采用如上所述的方法制得的不定岛海岛纤维,不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.3~1.0微米,岛径均匀度为9%~12%。
纤维平均岛径和岛径均匀度的测试方法为:截取5个界面,每个界面随机选取10个岛标注测算不定岛纤维的岛径,然后计算不定岛纤维的平均岛径μ,岛径均匀度为σ/μ×100%,其中,σ表示纤维直径的标准偏差,μ表示不定岛纤维平均岛径。
作为优选的技术方案:
如上所述的不定岛海岛纤维,不定岛海岛纤维的拉伸强度≥3.0cN/dtex,伸长率≥100%。
本发明的海岛纤维测试方法采用《GB/T14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法标准》的方法测试纤维的拉伸强度和伸长率,测试条件为温度(20±2)℃,相对湿度(65±5)%,每个样品测试50根纤维,数据取平均值。
本发明的原理如下:
本发明通过以PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合组份作为不定岛相,相较于传统的PA6为不定岛,获得的不定岛原纤具有更长的连续性和刚性,除了分子结构本身刚性结构苯环的引入提升了纤维的力学性能,另一方面选择与尼龙6具有强相似相容性的共聚尼龙可以避免岛相的不均匀性带来的纤维性能的不稳定。然而在本体系中因存在两种不同粘度的尼龙,通过化学接枝PE链的方法改性不同粘度的尼龙混合物时,虽然减小了并岛的倾向,然而粘度差的存在使得分散在海相中不同粘度的尼龙微滴在改性后表现出不同的改善程度,这导致纤维的岛径均匀度较差。
本发明通过在纺丝体系中加入经表面处理的金红石型二氧化钛来减小不定岛纤维的岛径;经硅烷偶联剂处理后金红石型二氧化钛与尼龙具有较好的表面粘附性。对于PA6与PA6/6T共聚尼龙纺丝的实验研究和探讨,发现相对低粘度的PA6与相对高粘度的PA6/6T共聚尼龙在相同的剪切环境下与同一粘度PE表现出不同的润湿性,润湿性差的高粘度的PA6/6T共聚尼龙组份易于产生并岛,致使常规纺丝条件下获得的不定岛纤维岛型均匀度差,纤维性能不稳定;经表面改性的金红石型二氧化钛的引入到体系中,特别是纳米级的金红石型TiO2作为一种粒径细微的、较硬的、具有优异吸附性无机粉体在螺杆剪切或流道剪切的过程中,金红石型二氧化钛可以打散大岛径的熔体微滴,并利用与尼龙的表面粘附性起到阻隔熔体微滴,避免被打散的尼龙熔体微滴在流动过程中再次并岛。金红石型二氧化钛被验证为适用于本体系中调节岛径分布的均匀度;而在常规的PA6/LDPE或PET/LDPE的纺丝体系中并未发现有同样的效果,这是因为均质体系本身的岛径均匀度较好,熔体流动特性单一,二氧化钛的加入难以起到类似的作用;另一方面未经处理的二氧化钛作为一种无机材料,其与海相岛相两种树脂的相容性并没有很大的差异,二氧化钛更倾向于分布在流动性质更好的海相中。
有益效果:
(1)本发明使用PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物制备共混的不定岛海岛纤维,通过在体系中引入一定比例的刚性结构来改善传统不定岛型PA6海岛纤维制得超纤革的机械性能的不足;在选择合适的共混体系下,获得的海岛纤维的纤维强度≥3.0cN/dtex,纤维伸长率≥100%;
(2)因本纺丝体系中,引入了不同流变特性的岛相聚合物,使得共混体系具有不均匀的并岛倾向,PA6/6T共聚尼龙的并岛倾向大于PA6;本发明使用硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛作为防止并岛的无机改性,利用纳米级的金红石型TiO2作为一种粒径细微的、较硬的、具有优异吸附性无机粉体在螺杆剪切或流道剪切的过程中,金红石型二氧化钛可以打散大岛径的熔体微滴,岛径越大越易被打散,并利用与尼龙的表面相容起到阻隔熔体微滴,避免被打散的尼龙熔体微滴在流动过程中再次并岛,与常规的相容剂改善并岛的效果相比,对于这类具有不均匀并岛倾向的共混体系而言,不但可以减小岛径,而且可以减小岛径分布;
(3)本发明的方法能够获得岛径更小且岛径分布更均匀的不定岛纤维,由此获得的海岛纤维及用海岛纤维制得的超细纤维合成革基布的机械性能更好。
附图说明
图1为本发明的不定岛海岛纤维截面的扫描电子显微镜图,其中,左侧图放大倍数为2350倍,右侧图放大倍数为3000倍;
图2为现有技术制得的普通不定岛海岛纤维(对比例1)截面的扫描电子显微镜图,其中,左侧图放大倍数为2350倍,右侧图放大倍数为3000倍。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
相对粘度依据《GB/T 10247-2008粘度测量方法》中毛细管法测定;
纤维平均岛径和岛径均匀度的测试方法为:截取5个界面,每个界面随机选取10个岛标注测算不定岛纤维的岛径,然后计算不定岛纤维的平均岛径μ,岛径均匀度为σ/μ×100%,其中,σ表示纤维直径的标准偏差,μ表示不定岛纤维平均岛径;
采用《GB/T14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法标准》的方法测试纤维的拉伸强度和伸长率,测试条件为温度(20±2)℃,相对湿度(65±5)%,每个样品测试50根纤维,数据取平均值。
实施例1
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为2.4,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为2.4,低密度聚乙烯的密度为0.91g/cm3,熔融指数为85g/10min,熔点为104℃;
按质量份数计,不定岛海岛纤维中各组份的含量为:
双组份尼龙共混物 30份;
低密度聚乙烯 75份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 1份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 90%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 0.5%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为3nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段100℃,熔融压缩段130℃,均化计量段255℃;纺丝速度为500m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为2倍,水浴槽温度为50℃,油浴槽温度为40℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为1.5kg/cm3,背压为1.8kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为40℃,时间为15min,烘干定型后自然冷却放置24h。
如图1所示,为本发明的不定岛海岛纤维截面的扫描电子显微镜图,其中,左侧图放大倍数为2350倍,右侧图放大倍数为3000倍;制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.3微米,岛径均匀度为10%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为4.00cN/dtex,伸长率为110%。
实施例2
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为2.5,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为2.6,低密度聚乙烯的密度为0.913g/cm3,熔融指数为75g/10min,熔点为108℃;
按质量份数计,双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛的含量为:
双组份尼龙共混物 40份;
低密度聚乙烯 60份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 2份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 91%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 1%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为4nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段105℃,熔融压缩段150℃,均化计量段260℃;纺丝速度为600m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为2.5倍,水浴槽温度为55℃,油浴槽温度为45℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为1.8kg/cm3,背压为2kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为50℃,时间为13min,烘干定型后自然冷却放置30h。
制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.4微米,岛径均匀度为10%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为3.85cN/dtex,伸长率为125%。
实施例3
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为2.6,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为2.8,低密度聚乙烯的密度为0.915g/cm3,熔融指数为65g/10min,熔点为110℃;
按质量份数计,双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛的含量为:
双组份尼龙共混物 50份;
低密度聚乙烯 50份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 2份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 92%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 2%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为5nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段110℃,熔融压缩段180℃,均化计量段265℃;纺丝速度为700m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为3倍,水浴槽温度为60℃,油浴槽温度为50℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为2kg/cm3,背压为2.2kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为60℃,时间为10min,烘干定型后自然冷却放置40h。
制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.5微米,岛径均匀度为9%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为3.74cN/dtex,伸长率为132%。
实施例4
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为2.7,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为3,低密度聚乙烯的密度为0.918g/cm3,熔融指数为55g/10min,熔点为115℃;
按质量份数计,双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛的含量为:
双组份尼龙共混物 60份;
低密度聚乙烯 45份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 3份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 93%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 3%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为6nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段115℃,熔融压缩段200℃,均化计量段270℃;纺丝速度为800m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为3.5倍,水浴槽温度为65℃,油浴槽温度为55℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为2.2kg/cm3,背压为2.4kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为70℃,时间为8min,烘干定型后自然冷却放置45h。
制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.6微米,岛径均匀度为9%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为3.60cN/dtex,伸长率为140%。
实施例5
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为2.8,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为3.2,低密度聚乙烯的密度为0.92g/cm3,熔融指数为40g/10min,熔点为118℃;
按质量份数计,双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛的含量为:
双组份尼龙共混物 65份;
低密度聚乙烯 40份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 3份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 94%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 4%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为7nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段120℃,熔融压缩段220℃,均化计量段270℃;纺丝速度为800m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为4倍,水浴槽温度为65℃,油浴槽温度为60℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为2.5kg/cm3,背压为2.8kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为80℃,时间为7min,烘干定型后自然冷却放置50h。
制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.7微米,岛径均匀度为12%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为3.45cN/dtex,伸长率为155%。
实施例6
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为2.9,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为3.3,低密度聚乙烯的密度为0.921g/cm3,熔融指数为30g/10min,熔点为120℃;
按质量份数计,双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛的含量为:
双组份尼龙共混物 70份;
低密度聚乙烯 30份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 4份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 95%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 4.5%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为8nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段125℃,熔融压缩段240℃,均化计量段275℃;纺丝速度为1100m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为4倍,水浴槽温度为70℃,油浴槽温度为65℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为2.6kg/cm3,背压为3.4kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为85℃,时间为6min,烘干定型后自然冷却放置60h。
制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.9微米,岛径均匀度为12%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为3.30cN/dtex,伸长率为168%。
实施例7
一种不定岛海岛纤维的制备方法,具体制备工艺流程如下:
(1)原料的准备;
双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份;双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;PA6的相对粘度为3,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为3.5,低密度聚乙烯的密度为0.923g/cm3,熔融指数为20g/10min,熔点为125℃;
按质量份数计,双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛的含量为:
双组份尼龙共混物 75份;
低密度聚乙烯 25份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 5份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 96%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 5%;
其中经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛(平均粒径为10nm);硅烷偶联剂为KH-550;
(2)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段130℃,熔融压缩段265℃,均化计量段280℃;纺丝速度为1200m/min;
(3)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
牵伸倍数为4.5倍,水浴槽温度为75℃,油浴槽温度为70℃;
(4)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;卷曲机的压力为:主压为2.8kg/cm3,背压为4kg/cm3;
(5)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型;
烘干定型的温度为90℃,时间为5min,烘干定型后自然冷却放置72h。
制得的不定岛海岛纤维中不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为1微米,岛径均匀度为10%;不定岛海岛纤维的拉伸强度为3.20cN/dtex,伸长率为170%。
对比例1(普通不定岛海岛纤维)
一种不定岛海岛纤维的制备方法:与实施例1基本一致,不同之处仅在于,未添加PA6/6T共聚尼龙,岛相组份为相对粘度为2.4的PA6。
如图2所示,为制得的普通不定岛海岛纤维截面的扫描电子显微镜图,其中,左侧图放大倍数为2350倍,右侧图放大倍数为3000倍;制得的不定岛海岛纤维的平均岛径0.3μm,拉伸强度为1.8cN/dtex,伸长率为70%。
与实施例1相比,对比例1的拉伸强度和伸长率低于实施例1的测试值,这是因为对比例1中的不定岛纤维均为脂肪链,性能低于岛相组份中含有苯环结构的实施例1的不定岛海岛纤维。
对比例2(未经表面处理的二氧化钛)
一种不定岛海岛纤维的制备方法:与实施例1基本一致,不同之处仅在于,所述的金红石型二氧化钛未经表面处理。
最终得到的不定岛海岛纤维的平均岛径0.4μm,岛径均匀度32%,拉伸强度为2.5cN/dtex,伸长率为90%。
与实施例1相比,对比例2的纤维平均岛径和岛径均匀度的测试值大于实施例1,导致纤维的拉伸强度和伸长率小于实施例1。
对比例3(使用经表面处理的碳酸钙)
一种不定岛海岛纤维的制备方法:与实施例1基本一致,不同之处仅在于,使用碳酸钙替代金红石型二氧化钛。
最终得到的不定岛海岛纤维的平均岛径0.5μm,岛径均匀度41%,拉伸强度为2.2cN/dtex,伸长率为80%。
与实施例1相比,对比例3的纤维平均岛径和岛径均匀度的测试值大于实施例1,导致纤维的拉伸强度和伸长率小于实施例1,实验证明采用碳酸钙替代金红石型二氧化钛后,碳酸钙并没有减小岛径,防止并岛的效果。
对比例4(未添加无机矿粉,使用PE-g-MAH)
一种不定岛海岛纤维的制备方法:与实施例1基本一致,不同之处仅在于,未添加无机矿粉,而是使用相同份数的PE-g-MAH。
最终得到的不定岛海岛纤维的平均岛径0.3μm,岛径均匀度38%,拉伸强度为2.3cN/dtex,伸长率为85%。
与实施例1相比,对比例4的纤维平均岛径和岛径均匀度的测试值大于实施例1,导致纤维的拉伸强度和伸长率小于实施例1,实验证明采用PE-g-MAH替代金红石型二氧化钛后,虽然可以很好地减小岛径,然而获得的岛径均匀度很差,也就是体系中有很多相较于平均岛径而言过细和过粗的岛径,这是由于PE-g-MAH只能整体上提高PA与LDPE的相容性,防止并岛,但是不能有针对性的对具有并岛倾向高的熔体微珠进行单独的相容化改性,这种方法相对于未添加任何改善并岛的不定岛海岛纤维而言,仅是优化了平均岛径,岛径分布缺仍然很大。
Claims (8)
1.一种不定岛海岛纤维的制备方法,其特征在于:将双组份尼龙共混物作为不定岛岛相组份,低密度聚乙烯作为海相组份,制备不定岛海岛纤维;
不定岛海岛纤维中还含有经表面活性处理的金红石型二氧化钛;
双组份尼龙共混物为PA6与PA6/6T共聚尼龙的混合物;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量不低于90%。
2.根据权利要求1所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,其特征在于,按质量份数计,不定岛海岛纤维中各组份的含量为:
双组份尼龙共混物 30~75份;
低密度聚乙烯 25~70份;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛 1~5份;
双组份尼龙共混物中PA6的质量含量为 90~96%;
PA6/6T共聚尼龙中6T结构的摩尔占比为 0.5~5%。
3.根据权利要求1所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,其特征在于,经表面活性处理的金红石型二氧化钛为硅烷偶联剂处理的金红石型二氧化钛;
经表面活性处理的金红石型二氧化钛的平均粒径3~10nm。
4.根据权利要求1所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,其特征在于,PA6的相对粘度为2.4~3.0,PA6/6T共聚尼龙的相对粘度为2.4~3.5,低密度聚乙烯的密度为0.910~0.925g/cm3,熔融指数为20~85g/10min,熔点为104~125℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,其特征在于,具体制备工艺流程如下:
(1)计量后熔融喷丝;
按照投料比将双组份尼龙共混物、低密度聚乙烯和经表面活性处理的金红石型二氧化钛混合后加入到螺杆挤出机中进行加热、挤压、熔融和过滤,通过纺丝计量泵和组件,最终进入到喷丝板处,自喷丝孔喷出熔体细流,经过拉伸和固化后,形成前纺海岛纤维;
(2)牵伸和上油;
制备好的前纺海岛纤维,经过集束后,在水浴槽中进行牵伸,然后进入到油浴槽中上油;
(3)卷曲;
上油好的纤维进入到卷曲机中,进行卷曲;
(4)烘干定型;
经过牵伸、上油和卷曲之后的纤维,以松弛的状态进入到烘箱中进行烘干定型。
6.根据权利要求5所述的一种不定岛海岛纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中螺杆挤出机的螺杆温度为:吃料送料段100~130℃,熔融压缩段130~265℃,均化计量段255~280℃;纺丝速度为500~1200m/min;步骤(2)中牵伸倍数为2.0~4.5倍,水浴槽温度为50~75℃,油浴槽温度为40~70℃;步骤(3)中卷曲机的压力为:主压1.5~2.8kg/cm3,背压为1.8~4.0kg/cm3;步骤(4)中烘干定型的温度为40~90℃,时间为5~15min。
7.采用如权利要求1~6任一项所述的方法制得的不定岛海岛纤维,其特征在于:不定岛均匀地分布在海相中,不定岛海岛纤维中不定岛的平均岛径为0.3~1.0微米,岛径均匀度为9%~12%。
8.根据权利要求7所述的不定岛海岛纤维,其特征在于,不定岛海岛纤维的拉伸强度≥3.0cN/dtex,伸长率≥100%。
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