CN112574741A - 发光材料、制备其的方法、和包括其的发光器件 - Google Patents

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Abstract

发光材料、制备其的方法、和包括其的发光器件，所述发光材料由式1表示，在式1中的A1、A2、B、X1、X2、n和m如说明书中所定义。式1[A1 nA2 3][B2][X1 mX2 5]。

Description

发光材料、制备其的方法、和包括其的发光器件
对相关申请的交叉引用
本申请要求在韩国知识产权局于2019年9月27日提交的韩国专利申请No.10-2019-0119820的优先权、以及由其产生的所有权益，将其全部内容通过引用引入本文中。
技术领域
本公开内容涉及发光材料、制造其的方法、和包括其的发光器件。
背景技术
发光器件是具有将电能转换成光能的能力的器件。
根据实例，发光器件包括阳极、阴极、以及介于阳极和阴极之间的发射层。另外，空穴传输区域可设置在阳极和发射层之间，以及电子传输区域可设置在发射层和阴极之间。从阳极提供的空穴可通过空穴传输区域朝着发射层移动，和从阴极提供的电子可通过电子传输区域朝着发射层移动。空穴和电子在发射层中复合以产生激子。这些激子从激发态跃迁到基态以由此产生光。
发明内容
提供新的发光材料、制备其的方法、使用其的发光器件。具体地，提供新的不含铅的发光材料、制备其的方法、使用其的发光器件。
另外的方面将部分地在随后的描述中阐明，且部分地将由所述描述明晰，或者可通过所提供的实施方式的实践而获悉。
根据一种实施方式的方面，提供由式1表示的发光材料：
式1
[A1 nA2 3][B2][X1 mX2 5]
其中，在式1中，
A1和A2各自独立地为至少一种碱金属，
B为Cu、Ag或Au的至少一种，
X1和X2各自独立地为至少一种卤素；
n为满足0<n<1.5的实数；和
m为满足0<m<1.5的实数。
在实施方式中，A1可为Li、Na、K、Cs或Rb的至少一种，和A2可为Cs。
在实施方式中，A1可为Na、K、Cs或Rb的至少一种，和A2可为Cs。
在实施方式中，B可为Cu。
在实施方式中，X1和X2可为彼此相同。
在实施方式中，X1和X2可两者都为I。
在实施方式中，n可为满足0<n≤0.6的实数，和m可为满足0<m≤0.6的实数。
在实施方式中，所述发光材料可由式1-1表示：
式1-1
[A1 nCs3][Cu2][X1 mI5]
其中，在式1-1中，
A1、X1、n和m可如以上在式1中所定义的。
在实施方式中，所述发光材料可为由式1A表示的第一化合物和由式1B表示的第二化合物的混合物：
式1A
[A2 3][B2][X2 5]
式1B
A1X1
其中，在式1A和1B中，
A1、A2、B、X1和X2可如以上在式1中所定义的。
在实施方式中，所述第一化合物对所述第二化合物的摩尔比可为约1:n或约1:m。
在实施方式中，所述第一化合物可为Cs3CuI5，和所述第二化合物可为NaI、KI、CsI或RbI。
在实施方式中，所述发光材料可具有约420nm或更大且约520纳米(nm)或更小的最大发射波长。
在实施方式中，所述发光材料可具有约100nm或更小、例如20nm-80nm的半宽度(FWHM)。
根据另一实施方式的方面，提供制备由上式1表示的发光材料的方法，所述方法包括：将包括包含A2X2的前体的至少一种、包含BX2的前体的至少一种、包含A1X1的前体的至少一种和溶剂的混合物提供到基底(基板)上；
通过添加抗溶剂(反溶剂)进行结晶；和
通过热处理除去所述溶剂和所述抗溶剂。
在实施方式中，所述包含A2X2的前体的至少一种对所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比可为大于约100:0至小于约100:50。
在实施方式中，所述包含A2X2的前体的至少一种对所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比可为大于约100:0至约100:20或更小。
在实施方式中，所述溶剂可为二甲基甲酰胺、二甲亚砜、γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、或其任意组合，和
所述抗溶剂可为二乙基醚、甲苯、α-萜品醇、己基卡必醇(一缩二乙二醇己基醚)、丁基卡必醇乙酸酯(一缩二乙二醇正丁基醚乙酸酯)、己基溶纤剂(乙二醇单己基醚)、丁基溶纤剂乙酸酯(乙二醇正丁基醚乙酸酯)、或其任意组合。
根据另一实施方式的方面，发光器件包括：第一电极；与所述第一电极相对的第二电极；以及介于所述第一电极和所述第二电极之间的发射层，其中所述发射层包括上述发光材料。
在实施方式中，所述发光器件可进一步包括介于所述第一电极和所述发射层之间的空穴传输区域和/或介于所述发射层和所述第二电极之间的电子传输区域。
在实施方式中，所述发光器件可进一步包括在所述第一电极和所述发射层之间和/或在所述发射层和所述第二电极之间的电荷控制层。
附图说明
由结合附图考虑的实施方式的以下描述，这些和/或其它方面将变得明晰和更容易理解，其中：
图1为根据实施方式的发光器件的示意性横截面图；
图2说明对比例1-1和1-2以及实施例1-2至1-5的发光材料的X-射线衍射(XRD)分析的结果；
图3A说明对对比例1-1和1-2以及实施例1-2、2-2和4-2的发光材料进行的能量色散X-射线能谱法(EDX)的结果；
图3B为图3A的局部放大图；
图4为实施例1-2的发光材料的扫描电子显微镜(SEM)图像；和
图5为说明对比例1-1、实施例1-1至1-5、实施例2-1至2-4、实施例3-1至3-4、和实施例4-1至4-4的发光材料的光致发光量子产率(PLQY)的图。
具体实施方式
现在将对实施方式详细地进行介绍，其实例说明于附图中，其中相同的附图标记始终指的是相同的元件。在这点上，本实施方式可具有不同的形式并且不应被解释为限于本文中阐明的描述。因此，下面仅通过参考附图描述实施方式，使得本公开内容将是彻底和完整的，且将向本领域技术人员充分地传达本发明的范围。相同的附图标记始终指的是相同的元件。
本文中使用的术语仅为了描述具体实施方式且不意图为限制性的。“至少一个(种)”将不被解释为限制“一个(种)(不定冠词)(a，an)”。“或”意味着“和/或”。如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任何和全部组合。表述例如“的至少一个(种)”当在要素列表之前或之后时，修饰整个要素列表且不修饰所述列表的单独要素。
现在将对实施方式详细地进行介绍，其实例说明于附图中。通过参照附图参考本公开内容的实例实施方式，本公开内容的效果、特征及其实现方法将是明晰的。然而，本公开内容可以许多不同的形式体现且不应被解释为限于本文中阐明的实施方式。
考虑到本公开内容中提供的功能，本文中已经采用了通常和广泛使用的术语，并且其可根据本领域普通技术人员的意图、先例、或新技术的出现而改变。另外，在一些情况中，申请人可任意地选择特殊的术语。然后，申请人将在本公开内容的说明书中提供所述术语的含义。因此，将理解，本文中使用的术语应被解释为具有与它们在相关领域的背景中的含义一致的含义并且将不以理想化或过于形式的意义进行解释，除非在本文中清楚地如此定义。
如本文中使用的，术语例如“包括”、“具有”等意图表明在本说明书中公开的特征或要素(元件)的存在，并且不意图排除如下可能性：可存在或者可添加一种或多种其它的特征或要素(元件)。
在附图中，相同的附图标记始终指的是相同的元件，并且为了清楚和易于描述，元件的尺寸被放大或缩小。
还将理解，当一个元件例如层、膜、区域或部件被称为“在”另外的元件“上”时，其可直接在所述另外的元件上，或者还可存在中间层、区域或部件。当一个元件被称为“径直或直接在……上”时，这意味着不存在任何中间元件。
如本文中使用的，单数形式“一个(种)(不定冠词)(a，an)”和“所述”也意图包括复数形式，除非上下文清楚地另外指明。
如本文中使用的，术语“族”指的是IUPAC元素周期表的族。
如本文中使用的，术语“碱金属”指的是1族的元素。
如本文中使用的，术语“卤素”指的是17族的元素。
如本文中使用的，术语“最大发射波长”指的是在作为包括化合物的溶液或膜制备的样品的光致发光(PL)光谱中的最大发射强度处的波长。
如本文中使用的，术语“半宽度(FWHM)”指的是在所述PL光谱中的最大发射强度的一半(1/2)处的波长宽度。
下文中，将参照附图详细地描述发光材料、制造其的方法、和包括其的发光器件的实施方式。
发光材料
根据实施方式，提供由式1表示的发光材料：
式1
[A1 nA2 3][B2][X1 mX2 5]
在式1中，A1和A2可各自独立地为至少一种碱金属。
在一种或多种实施方式中，在式1中，A1可为Li、Na、K、Cs或Rb，和A2可为Cs。例如，在式1中，A1可为Na、K、Cs或Rb，和A2可为Cs。
在一种或多种实施方式中，在式1中，A1可为Na或K。
在式1中，B可为Cu、Ag或Au的至少一种金属。
在一种或多种实施方式中，在式1中，B可为Cu。
在一种或多种实施方式中，在式1中，A1可为Na或K的至少一种，A2为Cs，和B为Cu。
在式1中，X1和X2可各自独立地为至少一种卤素。
如本文中使用的，在“碱金属”、“金属”或“卤素”之前的术语“至少一种”意味着，式1的发光材料可包括材料的合金化的或混合的金属或者混合的卤素成分。例如，提及式1的成分[A1 nA2 3]的语言“A1和A2可各自独立地为至少一种碱金属”不仅包括二元体系例如NaCs3，而且包括更复杂的混合无机体系例如NajKkCs3，其中j+k＝n；或NajKkCs0Lip，其中o+p＝3。该复杂的无机体系只是由式1的发光材料所体现的许多复杂的无机体系之一，只要满足A1和A2的系数n和3。
术语“至少一种”也适用于金属B，且因此，式1的发光材料包括Cu、Ag或Au的合金。对于卤素同样如此，且因此，式1的材料包括混合的卤化物体系。
在一种或多种实施方式中，在式1中，X1和X2可彼此相同。例如，在式1中，X1和X2可两者都为I。
在式1中，n可为满足0<n<1.5的实数。
在一种或多种实施方式中，在式1中，n可为满足0<n≤1.2的实数、满足0<n≤0.9的实数、满足0<n≤0.6的实数、满足0<n≤0.3的实数、满足0<n≤0.09的实数、或满足0<n≤0.06的实数。
在式1中，m可为满足0<m<1.5的实数。
在一种或多种实施方式中，在式1中，m可为满足0<m≤1.2的实数、满足0<m≤0.9的实数、满足0<m≤0.6的实数、满足0<m≤0.3的实数、满足0<m≤0.09的实数、或满足0<m≤0.06的实数。
例如，在式1中，n和m可彼此相同。然而，实施方式不限于此。
在实施方式中，所述发光材料可由式1-1表示：
式1-1
[A1 nCs3][Cu2][X1 mI5]
在式1-1中，
A1、X1、n和m可如以上在式1中所定义的。
在实施方式中，所述发光材料可为由式1A表示的第一化合物和由式1B表示的第二化合物的混合物：
式1A
[A2 3][B2][X2 5]
式1B
A1X1
在式1A和1B中，
A1、A2、B、X1和X2可如以上在式1中所定义的。
即，所述发光材料中的所述第一化合物可为晶体的形式，和所述第二化合物可不在所述第一化合物的晶体中，且替代地，所述第二化合物可存在于所述第一化合物的表面上。这可通过X-射线衍射法(XRD)和能量色散X-射线能谱法(EDX)证实，如在稍后将描述的实施例中所指明的。
在实施方式中，所述第一化合物对所述第二化合物的摩尔比可为约1:n，其中n如以上所定义。例如，n可为满足0<n≤1.2的实数、满足0<n≤0.9的实数、满足0<n≤0.6的实数、满足0<n≤0.3的实数、满足0<n≤0.15的实数、满足0<n≤0.09的实数、或满足0<n≤0.06的实数。
在另外的实施方式中，所述第一化合物对所述第二化合物的摩尔比可为约1:m，其中m如以上所定义。例如，m可为满足0<m≤1.2的实数、满足0<m≤0.9的实数、满足0<m≤0.6的实数、满足0<m≤0.3的实数、满足0<m≤0.15的实数、满足0<m≤0.09的实数、或满足0<m≤0.06的实数。
在实施方式中，在式1B中，A1可为Li、Na、K、Cs或Rb的至少一种，和在式1A中，A2可为Cs。例如，在式1B中，A1可为Na、K、Cs或Rb的至少一种，和在式1A中，A2可为Cs。
在实施方式中，在式1A中，B可为Cu。
在实施方式中，在式1A和1B中，X1和X2可彼此相同。例如，在式1A和1B中，X1和X2可两者都为I。
在实施方式中，所述第一化合物可为Cs3CuI5，和所述第二化合物可为NaI、KI、CsI或RbI的至少一种。
所述发光材料可发射蓝色光。
所述发光材料可具有约420nm或更大且约520nm或更小的最大发射波长(测量值)。例如，所述发光材料可具有约420nm或更大、约430nm或更大、约495nm或更小、约475nm或更小、或者约450nm或更小的最大发射波长(测量值)。特别地，当所述发光材料具有约420nm-约475nm的最大发射波长时，可提供具有深蓝色发射颜色的发光器件。
所述发光材料可具有约100nm或更小的半宽度(FWHM)。例如，所述发光材料可具有约90nm或更小、约85nm或更小、约80nm或更小、约75nm或更小、约70nm或更小、约50nm或更小、约30nm或更小、或者约20nm或更小的FWHM。FWHM越小，色纯度可变得越高，并且在期望波长范围内的发射效率可变得越高。例如，所述发光材料可具有约90nm-约10nm、或70nm-10nm的FWHM。
不受任何所述理论的限制，在由式1表示的发光材料中，所述第二化合物可补偿在所述第一化合物的边界处的缺陷，且因此所述发光材料可具有增加的光致发光量子效率(PLQY)。
此外，不受任何所述理论的限制，由于所述第一化合物中的X2的稳定化显著地可影响所述发光材料的PLQY的改善，因此当所述第一化合物的X2和所述第二化合物的X1相同时，PLQY的改善率可增加。
在发射特性和/或稳定性方面呈现出商业上可获得的性能的无机化合物或有机-无机络合物的目前可获得的实例包括已知引起环境问题的那些元素例如镉和铅。然而，由式1表示的发光材料可实现达到商业上可获得的水平的发射特性和/或稳定性而不包括例如镉或铅，且因此不引起环境问题。
参照以下制备方法和下面描述的合成实施例，本领域技术人员将理解制备由式1表示的发光材料的方法。
制备发光材料的方法
根据实施方式，提供制备由式1表示的发光材料的方法，所述方法包括：将包括包含A2X2的前体的至少一种、包含BX2的前体的至少一种、包含A1X1的前体的至少一种和溶剂的混合物提供到基底上；通过添加抗溶剂进行结晶；和通过热处理除去所述溶剂和所述抗溶剂。
首先，可将包括包含A2X2的前体的至少一种、包含BX2的前体的至少一种、包含A1X1的前体的至少一种和溶剂的混合物提供到基底上。
在所述混合物中，所述包含A2X2的前体的至少一种、所述包含BX2的前体的至少一种、和所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比可根据最终制造的由式1表示的发光材料的组成确定。例如，在所述混合物中，{A2的原子比率与A1的原子比率之和}/{B的原子比率}的值可为约1.5或更大。例如，在所述混合物中，{A2的原子比率与A1的原子比率之和}/{B的原子比率}的值可为约1.5+n/2。这可容许过量的A1X1参与到边界稳定化中，而不是参与到晶格中。
特别地，在由式1表示的发光材料中，A2的原子比率对B的原子比率的比可为约3:2，和A2的原子比率对A1的原子比率的比可为约3:n。因此，所述混合物的组成可被确定成满足这些范围。
所述包含A2X2的前体的至少一种对所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比可根据所述发光材料的式1中的n的值确定。例如，所述包含A2X2的前体的至少一种对所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比为大于100:0至小于100:50、大于100:0至100:40或更小、大于100:0至100:30或更小、大于100:0至100:20或更小、大于100:0至100:10或更小、大于100:0至100:5或更小、大于100:0至100:3或更小、或者大于100:0至100:2或更小。然而，实施方式不限于此。
例如，可将所述混合物旋涂在基底上。当通过旋涂提供所述混合物时，取决于所述混合物的组成，旋涂条件可在约300转/分钟(rpm)-约6000rpm的旋涂速度的范围内选择。特别地，旋涂速度可按照时段被控制成不同的。例如，在第一时段中旋涂速度可被保持在约300rpm-约700rpm，和在第二时段中旋涂速度可被保持在约2000rpm-约6000rpm。
所述混合物可通过使用任意各种已知的方法被提供在基底上。
所述溶剂可为包含A2X2的前体、包含A1X1的前体和包含BX2的前体在其中具有高的溶解性的溶剂。例如，所述溶剂可为二甲基甲酰胺、二甲亚砜(DMSO)、γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、或其组合。然而，实施方式不限于此。
接着，可通过向所述混合物已经被提供到其上的基底上添加抗溶剂而进行结晶。
例如，当通过旋涂提供所述混合物时，在旋涂所述混合物之后，所述抗溶剂可通过例如在使基底连续地旋转的同时滴加或喷射而添加。
所述抗溶剂可为包含A2X2的前体、包含A1X1的前体和包含BX2的前体在其中具有低的溶解性的抗溶剂。例如，所述抗溶剂可为二乙基醚、甲苯、α-萜品醇、己基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、己基溶纤剂、丁基溶纤剂乙酸酯、或其任意组合。然而，实施方式不限于此。例如，所述抗溶剂可为二乙基醚。
接着，可通过热处理除去所述溶剂和所述抗溶剂。
例如，取决于所述混合物的组成，热处理条件可在例如约15分钟-2小时的时间范围和约50℃-约200℃的温度范围内选择。
关于所述包含A2X2的前体、所述包含A1X1的前体、所述包含BX2的前体，A1、A2、B、X1和X2可如以上关于式1所描述地定义。
例如，所述包含A2X2的前体可为A2和X2的卤化物(例如，A2X2)，所述包含A1X1的前体可为A1和X1的卤化物(例如，A1X1)，和所述包含BX2的前体可为B和X2的卤化物(例如，BX2)。在式A2X2、A1X1和BX2中，A1、A2、B、X1和X2可如以上关于式1所描述地定义。
发光器件
根据实施方式，如图1中所示，发光器件1可包括：第一电极110；与第一电极110相对的第二电极190；以及介于第一电极110和第二电极190之间的发射层150，发射层150包含上述发光材料。
将参照图1描述发光器件1的结构。图1为根据实施方式的发光器件1的示意性横截面图。
尽管在图1中未示出，但是可进一步在第一电极110下(即，在与发射层150相反的方向上)和/或在第二电极190上)(即，在与发射层150相反的方向上)布置基底。所述基底可为在通常的发光器件中使用的基底。所述基底可为具有优异的机械强度、热稳定性、透明度、表面光滑度、易操作性和耐水性的玻璃基底或透明塑料基底。
第一电极110可为向其施加正(+)电压的阳极，且第二电极190可为向其施加负(-)电压的阴极。相反，第一电极110可为阴极，且第二电极190可为阳极。为方便起见，将在第一电极110为阳极且第二电极190为阴极的假定下描述实施方式。
第一电极110可例如通过将用于所述第一电极的材料沉积或溅射到基底上而形成。第一电极110可为反射性电极、半透射性电极或透射性电极。例如，为了获得底发射发光器件，第一电极110可为半透射性电极或透射性电极。为了获得顶发射发光器件，第一电极110可为反射性电极。各种其它的变型可为可能的。第一电极110可具有单层结构、或者包括两个或更多个层的多层结构。
第一电极110可包括具有高的功函以促进空穴的注入的材料。例如，用于所述第一电极的材料可包括氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、氧化铟、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)、氧化镓、或其任意组合。在一种实施方式中，用于所述第一电极的材料可包括镁(Mg)、铝(Al)、铝-锂(Al-Li)、钙(Ca)、镁-铟(Mg-In)、镁-银(Mg-Ag)、或其任意组合。
第二电极190可被提供为与第一电极110相对。第二电极190可为反射性电极、半透射性电极或透射性电极。例如，为了获得底发射发光器件，第二电极190可为反射性电极。为了获得顶发射发光器件，第二电极190可为半透射性电极或透射性电极。各种其它的变型可为可能的。第二电极190可具有单层结构、或者包括两个或更多个层的多层结构。
第二电极190可包括金属、其合金、具有相对低的功函的导电化合物、及其任意组合。例如，用于第二电极190的材料可包括锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、铝-锂(Al-Li)、钙(Ca)、镓(Ga)、镁-铟(Mg-In)、镁-银(Mg-Ag)、或其任意组合。在另外的实施方式中，用于所述第二电极的材料可包括ITO、IZO、或其任意组合。
发射层150可包括由式1表示的发光材料。在发射层150中，由于施加至第一电极110和第二电极190的电压而迁移的电子和空穴可结合。在通过电子和空穴的结合而产生之后，激子可在从激发态跃迁至基态的同时发射光。通过包括上述由式1表示的发光材料，所述发光器件可具有高的色纯度、高的电流效率、和高的量子效率。
所述发光材料可以均匀的浓度或以一定的浓度梯度存在于所述发射层中。
当所述发光器件为全色发光器件时，其可包括对于相应的各子像素发射不同颜色的光的发射层。
例如，所述发射层可分别被图案化为对于各子像素的第一颜色发射层、第二颜色发射层、和第三颜色发射层。在这些发射层之中的至少一个发射层可必须包括所述发光材料。例如，所述第一颜色发射层可为包括所述发光材料的发射层，且所述第二颜色发射层和所述第三颜色发射层可分别为包括不同的有机化合物的有机发射层。所述第一至第三颜色可为不同的颜色。例如，所述第一至第三颜色可具有不同的最大发射波长。所述第一至第三颜色当彼此组合时可变成白色。
在一种或多种实施方式中，所述发射层可进一步包括第四颜色发射层。所述第一颜色发射层至所述第四颜色发射层的至少一个发射层可为包括根据任意上述实施方式的发光材料的发射层，且剩余的发射层可分别为包括不同的有机化合物的有机发射层。各种其它的变型可为可能的。所述第一至第四颜色可为不同的颜色。例如，所述第一至第四颜色可具有不同的最大发射波长。所述第一至第四颜色当彼此组合时可变成白色。
在一种或多种实施方式中，所述发光器件可具有其中发射不同颜色的两个或更多个发射层彼此接触地或彼此分离地堆叠的结构。所述两个或更多个发射层的至少一个发射层可为包括根据任意上述实施方式的发光材料的发射层，且剩余的发射层可分别为包括不同的有机化合物的有机发射层。各种其它的变型可为可能的。
除由式1表示的发光材料之外，发射层150可进一步包括有机化合物、无机化合物、有机-无机复合化合物、和量子点的至少一种。然而，实施方式不限于此。
发射层150可具有约10nm-约200nm、例如约50nm-约100nm的厚度。当发射层150的厚度在这些范围内时，发射层150可呈现出优异的发射特性而没有驱动电压的显著增加。
可进一步在第一电极110和发射层150之间和/或在第二电极190和发射层150之间包括另外的用于调节所述器件中的载流子平衡的层，以改善器件特性例如发射效率。例如，所述发光器件可进一步包括在第一电极110和发射层150之间的空穴传输区域、以及在第二电极190和发射层150之间的电子传输区域。
所述空穴传输区域可将来自第一电极110的空穴注入和/或传输到发射层150。另外，所述空穴传输区域可通过取决于从发射层150发射的光的波长补偿光学谐振距离而提高效率。
所述空穴传输区域可包括空穴注入层、空穴传输层、和电荷控制层的至少一个。所述空穴传输区域可具有单层结构或者包括两个或更多个层的多层结构。例如，所述空穴传输区域可仅包括空穴注入层或空穴传输层。在一些实施方式中，所述空穴传输区域可具有空穴注入层/空穴传输层或空穴注入层/空穴传输层/电荷控制层的堆叠结构，这些层顺序地堆叠在第一电极110上。
所述空穴传输区域可包括例如mCP(1,3-二(9-咔唑基)苯)、CBP(4,4′-二(N-咔唑基)-1,1'-联苯)、mCBP(3,3-二(咔唑-9-基)联苯)、m-MTDATA(4,4',4"-三[苯基(间-甲苯基)氨基]三苯基胺)、TDATA、2-TNATA、NPB(N,N'-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-(1,1'-联苯)-4,4'-二胺)、β-NPB、TPD(N,N′-二(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺)、螺-TPD、螺-NPB、甲基化的NPB、TAPC、HMTPD、TCTA(三(4-咔唑-9-基苯基)胺)、Pani/DBSA(聚苯胺/十二烷基苯磺酸)、PEDOT/PSS(聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)/聚(4-磺苯乙烯))、TFB(聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺))、聚芳基胺(多芳基胺)、PVK(聚(N-乙烯基咔唑))、聚吡咯、Pani/CSA(聚苯胺/樟脑磺酸)、或PANI/PSS(聚苯胺/聚(4-磺苯乙烯))。然而，实施方式不限于此。
Figure BDA0002552188080000131
所述空穴传输区域的厚度可考虑从所述发射层发射的光的波长、所述发光器件的驱动电压和电流效率等而确定。例如，所述空穴传输区域可具有约10nm-约1000nm、例如约10nm-约100nm的厚度。当所述空穴传输区域包括空穴注入层和空穴传输层两者时，所述空穴注入层可具有约10nm-约200nm的厚度，和所述空穴传输层可具有约5nm-约100nm的厚度。
除上述材料之外，所述空穴传输区域可进一步包括p-掺杂剂以改善导电性。所述p-掺杂剂可均匀地或非均匀地分散在所述空穴传输区域中。
所述p-掺杂剂可为醌衍生物、金属氧化物和包含氰基的化合物之一。然而，实施方式不限于此。所述p-掺杂剂的非限制性实例为醌衍生物例如四氰基醌二甲烷(TCNQ)和2,3,5,6-四氟-四氰基-1,4-苯醌二甲烷(F4-TCNQ)；金属氧化物例如氧化钨和氧化钼；和包含氰基的化合物例如化合物HAT-CN(二吡嗪并[2,3-f:2',3'-h]喹喔啉-2,3,6,7,10,12-六腈)。然而，实施方式不限于此。
所述电子传输区域可将来自第二电极190的电子注入和/或传输到发射层150。另外，所述电子传输区域可通过根据从所述发射层发射的光的波长补偿光学谐振距离而提高效率。
所述电子传输区域可包括电子注入层、电子传输层和电荷控制层的至少一个。所述电子传输区域可具有单层结构或者包括两个或更多个层的多层结构。例如，所述电子传输区域可仅包括电子注入层或电子传输层。在一些实施方式中，所述空穴传输区域可具有电子传输层/电子注入层或电荷控制层/电子传输层/电子注入层的堆叠结构，这些层顺序地堆叠在发射层150上。
例如，所述电子传输区域可包括Alq3、BCP(浴铜灵)、Bphen(4,7-二苯基-1,10-菲咯啉)、BAlq(二(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝)、TAZ(3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑)、NTAZ(4-(萘-1-基)-3,5-二苯基-4H-1,2,4-三唑)、Bebq2(二(10-羟基苯并[h]喹啉)铍)、B3PYMPM、TPBI、3TPYMB、BmPyPB、TmPyPB、BSFM、PO-T2T和PO15的至少一种。然而，实施方式不限于此。例如，所述电子传输层和/或所述电荷控制层可包括以上列出的化合物的至少一种。然而，实施方式不限于此。
Figure BDA0002552188080000141
Figure BDA0002552188080000151
例如，所述电子注入层可包括碱金属、碱土金属、稀土金属、碱金属化合物、碱土金属化合物、稀土金属化合物、碱金属络合物、碱土金属络合物、稀土金属络合物、或其组合，或者可进一步包括如以上所列出的有机化合物。然而，实施方式不限于此。
在一种或多种实施方式中，所述电子注入层可包括LiF、NaF、CsF、KF、Li2O、Cs2O、K2O、BaO、SrO、CaO、8-羟基喹啉锂(LiQ)、或其组合，或者可进一步包括如以上所列出的有机化合物。然而，实施方式不限于此。
所述电子传输区域的厚度可考虑从所述发射层发射的光的波长、所述发光器件的驱动电压和电流效率等而确定。例如，所述电子传输区域可具有约1nm-约1000nm、例如约1nm-约200nm的厚度。当所述电子传输区域包括电子注入层和电子传输层两者时，所述电子注入层可具有约1nm-约50nm的厚度，和所述电子传输层可具有约5nm-约100nm的厚度。
可包括所述电荷控制层以控制在包含有机化合物的层(例如，所述空穴传输层、所述电子传输层等)和包含无机化合物的层(例如，所述发射层)之间的界面中的电荷注入平衡。所述电荷控制层可包括例如聚合物化合物例如PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯))、PI(聚酰亚胺)、PVA(聚乙烯醇)、其任意组合、或其共聚物。然而，实施方式不限于此。通过包括所述电荷控制层，所述发光器件可具有改善的电荷注入平衡和增加的外量子效率。另外，由于所述电荷控制层紧邻于(直接相邻于)所述发射层安置，因此所述发射层可被平坦化，并且所述发光器件的驱动电压可降低。
在一种或多种实施方式中，所述发光器件可包括介于所述第一电极和所述发射层之间的空穴传输区域、和/或介于所述发射层和所述第二电极之间的电子传输区域。
在一种或多种实施方式中，所述发光器件可包括在所述第一电极和所述发射层之间和/或在所述发射层和所述第二电极之间的电荷控制层。
发光器件1的层可通过使用任意各种方法例如真空沉积、旋涂、流延、或朗缪尔-布罗杰特(LB)沉积形成。
当所述空穴注入层通过使用真空沉积形成时，真空沉积条件可取决于所述空穴注入层的材料、以及待形成的空穴注入层的期望的结构和热性质而改变。例如，沉积温度可在约100℃-约500℃的范围内，真空水平可在约10-8托-约10-3托的范围内，且沉积速率可在约0.01埃/秒
Figure BDA0002552188080000161
-约
Figure BDA0002552188080000162
的范围内。然而，实施方式不限于此。
当所述空穴注入层通过使用旋涂形成时，涂覆条件可取决于所述空穴注入层的材料、以及待形成的空穴注入层的期望的结构和热性质而改变。例如，旋涂速率可在约2000转/分钟(rpm)-约5000rpm的范围内，且在旋涂之后进行以除去溶剂的热处理的温度可在约80℃-约200℃的范围内。然而，实施方式不限于此。
以上，已经参照图1描述了根据实施方式的发光器件，但其不限于此。
现在将参照所述发光材料、制备所述发光材料的方法和包括所述发光材料的发光器件的以下合成实施例和其它实施例详细地描述本公开内容的一种或多种实施方式。然而，这些实施例仅用于说明性目的且不意图限制本公开内容的范围。在以下合成实施例中，表述使用“‘B’代替‘A’”意味着，按照摩尔当量，‘B’和‘A’的量相同。
实施例
分析方法
(1)PL光谱法
将发光材料施加到玻璃基底上以形成具有200-400nm的厚度的膜。然后将所述膜在氮气气氛下使用具有290nm的波长的激发光激发，并且使用ISCPC1分光荧光计在室温下测量所述膜的光致发光(PL)光谱。
(2)PLQY测量
将发光材料施加到玻璃基底上以形成具有200-400nm的厚度的膜。然后将所述膜在氮气气氛下使用具有290nm的波长的激发光激发，并且使用C9920-02和PMA-11(可得自Hamamatsu Photonics)测量所述膜的光致发光量子产率(PLQY)。
(3)XRD分析
使用装备有Cu靶的X-射线衍射仪(XRD，Philips X'pert)以2θ扫描模式在4°/分钟的扫描速率和10°至90°的角度分析样品。
(4)EDX分析
使用Shimadzu EDX-7000进行能量色散X-射线能谱法(EDX)以获得EDS峰分析图，并且使用eZAF Smart Quant Results分析未包括在晶格中的A1X1。
合成实施例：由式1表示的发光材料的制备
将混合物1-1至1-5、2-1至2-4、3-1至3-4和4-1至4-4以及对比混合物1-1至1-2(如表1中所示的化学，以预定摩尔比的包含A2X2的前体、包含BX2的前体、包含A1X1的前体和溶剂)分别旋涂在玻璃基底上，以500rpm进行30秒，且随后以2000-4000rpm进行30秒。在从旋涂的开始起20秒的时候，将二乙基醚以2毫升(mL)/秒的速率滴加0.5秒。将所得产物在100℃-150℃下热处理10分钟，由此形成涂覆有发光材料(实施例1-1至1-5、实施例2-1至2-4、实施例3-1至3-4、实施例4-1至4-4、以及对比例1-1和1-2)(各自具有如表2中所示的最终组成)至200-400nm的厚度的玻璃基底。
表1
Figure BDA0002552188080000171
Figure BDA0002552188080000181
a包含A2X2的前体对包含BX2的前体对包含A1X1的前体的摩尔比
表2
Figure BDA0002552188080000182
Figure BDA0002552188080000191
实验实施例1：XRD分析
通过X-射线衍射法(XRD)分析实施例1-2至1-5以及对比例1-1和1-2的发光材料。结果示于图2中。参照图2，发现实施例1-2至1-5的发光材料具有Cs3Cu2I5晶格，并且过量的A1X1(NaI)不存在于所述晶格中，且被认为参与到边界稳定化中。
实验实施例2：EDX分析
通过能量色散X-射线能谱法(EDX)分析实施例1-2、实施例2-2、实施例4-2、以及对比例1-1和1-2的发光材料。结果示于图3A中。图3B为图3A的局部放大图。参照图3A和3B，发现实施例1-2和实施例2-2的发光材料分别包括Na和K。
参照图2、3A和3B，所述数据清楚地证实，根据本发明的实施方式的发光材料进一步包括不存在于A2 3B2X2 5晶格中的原子A1。
实验实施例3：SEM观察
通过扫描电子显微镜法(SEM)分析实施例1-2的发光材料。所获得的SEM图像示于图4中。
实验实施例4：PLQY测量
测量实施例1-1至1-5、实施例2-1至2-4、实施例3-1至3-4、实施例4-1至4-4、以及对比例1-1的发光材料的光致发光量子产率(PLQY)。结果示于表3和图5中。使用方程(1)计算PLQY的百分率变化。
(1){(实施例X的PLQY)-(对比例1-1的PLQY)}/(对比例1-1的PLQY)×100
结果示于表3中。这里，实施例X为实施例1-1至1-5、实施例2-1至2-4、实施例3-1至3-4、以及实施例4-1至4-4的发光材料之一。
表3
最终产物的原子组成 PLQY(％) PLQY的变化(％)
实施例1-1 Na<sub>0.06</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.06</sub> 68.2 16
实施例1-2 Na<sub>0.09</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.09</sub> 70.1 20
实施例1-3 Na<sub>0.15</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.15</sub> 72.5 24
实施例1-4 Na<sub>0.30</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.30</sub> 74.7 27
实施例1-5 Na<sub>0.60</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.60</sub> 73.6 26
实施例2-1 K<sub>0.06</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.06</sub> 67.1 15
实施例2-2 K<sub>0.09</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.09</sub> 69.2 18
实施例2-3 K<sub>0.15</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.15</sub> 70.0 19
实施例2-4 K<sub>0.30</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.30</sub> 69.9 19
实施例3-1 Cs<sub>0.06</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.06</sub> 64.2 10
实施例3-2 Cs<sub>0.09</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.09</sub> 65.3 11
实施例3-3 Cs<sub>0.15</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.15</sub> 65.7 12
实施例3-4 Cs<sub>0.30</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.30</sub> 64.1 9
实施例4-1 Rb<sub>0.06</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.06</sub> 61.8 5
实施例4-2 Rb<sub>0.09</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.09</sub> 62.8 7
实施例4-3 Rb<sub>0.15</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.15</sub> 62.5 7
实施例4-4 Rb<sub>0.30</sub>Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5.30</sub> 61.0 4
对比例1-1 Cs<sub>3</sub>Cu<sub>2</sub>I<sub>5</sub> 58.6 -
参照表3和图5，发现实施例1-1至1-5、实施例2-1至2-4、实施例3-1至3-4、以及实施例4-1至4-4的发光材料具有比对比例1-1的发光材料的PLQY高的PLQY。
如上所述，根据一种或多种实施方式的发光材料可具有改善的发射特性例如相对低的FWHM或相对高的发射效率。
应理解，本文中描述的实施方式应仅在描述的意义上考虑且不用于限制的目的。在各实施方式中的特征或方面的描述应典型地被认为可用于其它实施方式中的其它类似特征或方面。尽管已经参照附图描述了一种或多种实施方式，但是本领域普通技术人员将理解，在不背离如由所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可在其中进行形式和细节方面的多种变化。

Claims (20)

1.由式1表示的发光材料：
式1
[A1 nA2 3][B2][X1 mX2 5]
其中，在式1中，
A1和A2各自独立地为至少一种碱金属，
B为Cu、Ag或Au的至少一种，
X1和X2各自独立地为至少一种卤素；
n为满足0<n<1.5的实数；和
m为满足0<m<1.5的实数。
2.如权利要求1所述的发光材料，其中A1为Li、Na、K、Cs或Rb的至少一种，且A2为Cs。
3.如权利要求1所述的发光材料，其中A1为Na、K、Cs或Rb的至少一种，且A2为Cs。
4.如权利要求1所述的发光材料，其中B为Cu。
5.如权利要求1所述的发光材料，其中X1和X2彼此相同。
6.如权利要求1所述的发光材料，其中X1和X2两者都为I。
7.如权利要求1所述的发光材料，其中
n为满足0<n≤0.6的实数，和
m为满足0<m≤0.6的实数。
8.如权利要求1所述的发光材料，其中所述发光材料由式1-1表示：
式1-1
[A1 nCs3][Cu2][X1 mI5]
其中，在式1-1中，
A1、X1、n和m分别与式1中相同。
9.如权利要求1所述的发光材料，其中所述发光材料为由式1A表示的第一化合物和由式1B表示的第二化合物的混合物：
式1A
[A2 3][B2][X2 5]
式1B
A1X1
其中，在式1A和1B中，
A1、A2、B、X1和X2分别与式1中相同。
10.如权利要求9所述的发光材料，其中所述第一化合物对所述第二化合物的摩尔比为1:n或1:m。
11.如权利要求9所述的发光材料，其中
所述第一化合物为Cs3CuI5，和
所述第二化合物选自NaI、KI、CsI和RbI。
12.如权利要求1所述的发光材料，其中所述发光材料具有420纳米或更大且520纳米或更小的最大发射波长。
13.如权利要求1所述的发光材料，其中所述发光材料具有100纳米或更小的半宽度。
14.制备如权利要求1-13任一项所述的发光材料的方法，所述方法包括:
将包括包含A2X2的前体的至少一种、包含BX2的前体的至少一种、包含A1X1的前体的至少一种和溶剂的混合物提供到基底上；
通过添加抗溶剂进行结晶；和
通过热处理除去所述溶剂和所述抗溶剂。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述包含A2X2的前体的至少一种对所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比大于100:0至小于100:50。
16.如权利要求14所述的方法，其中所述包含A2X2的前体的至少一种对所述包含A1X1的前体的至少一种的摩尔比大于100:0至100:20或更小。
17.如权利要求14所述的方法，其中
所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲亚砜、γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、或其任意组合，和
所述抗溶剂为二乙基醚、甲苯、α-萜品醇、己基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、己基溶纤剂、丁基溶纤剂乙酸酯、或其任意组合。
18.发光器件，包括：
第一电极；
与所述第一电极相对的第二电极；以及
介于所述第一电极和所述第二电极之间的发射层，
其中所述发射层包括如权利要求1-13任一项所述的发光材料。
19.如权利要求18所述的发光器件，进一步包括：
介于所述第一电极和所述发射层之间的空穴传输区域；介于所述发射层和所述第二电极之间的电子传输区域，或者
介于所述第一电极和所述发射层之间的空穴传输区域、以及介于所述发射层和所述第二电极之间的电子传输区域。
20.如权利要求18所述的发光器件，进一步包括电荷控制层，所述电荷控制层在所述第一电极和所述发射层之间；在所述发射层和所述第二电极之间；或者在所述第一电极和所述发射层之间以及在所述发射层和所述第二电极之间。
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