CN112574102A - 一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法及合成装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，包括如下步骤：制备混合溶液；添加主催化剂和助催化剂；反应、冷却、减压蒸馏、过滤即可制得烟醛溶液，本发明还公开了采用如上述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法的合成设备，包括反应釜、搅拌轴和减压蒸馏器，搅拌轴设置于反应釜的内部，并与反应釜转动连接，减压蒸馏器与反应釜连接，并设置于反应釜的下侧，改进烟醛的合成方法步骤，利用主催化剂和助催化剂的相互配合，并控制实验条件，从而使得工艺步骤简单且能适应大规模的生产，并对烟醛的合成方法步骤的合成装置进行改进，利用反应釜和减压蒸馏器的配合，从而使得产品能自动进行生产，进而使得烟醛能进行大规模的生产。

Description

一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法及合成装置
技术领域
本发明涉及农药中间体的合成工艺技术领域，尤其涉及一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法及合成装置。
背景技术
烟醛是合成吡蚜酮的一个关键中间体，广泛采用的工艺为以烟氰为起始物，经雷尼镍加氢还原制备烟醛，该工艺的明显缺陷包括起始物烟氰价格昂贵；反应容易过度还原，生成大量副产物，增加后续三废的处理量；还原所用的氢气为易燃易爆气体，雷尼镍也具备较高的起火风险，生产时需要较高级别的安全措施，现有技术中采用钴及银的有机络合物组合为催化剂，直接氧化制备烟醛，但是该方法催化剂昂贵，市场不易获得，限制了其大规模生产的应用。
发明内容
本发明为了解决现有的烟醛合成工艺无法适用于大规模生产的应用的问题，提出了一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法及合成装置。
一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，包括如下步骤：
将3-甲基吡啶溶于10-50％的乙酸溶液中以制备混合溶液；
在混合溶液中加入1～10％质量分数的主催化剂和1％-50％质量分数的助催化剂；
密闭充氧气并在预定条件下进行反应，冷却至室温后，减压蒸除乙酸，残余物加入水及酯类溶剂溶解过滤，滤液分相后水层即为烟醛溶液。
其中，所述主催化剂为氮羟基类化合物，包括化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ。
其中，所述化合物Ⅰ的分子式为：
Figure BDA0002856722590000021
其中，所述化合物Ⅱ的分子式为：
Figure BDA0002856722590000022
其中，所述化合物Ⅲ的分子式为：
Figure BDA0002856722590000023
其中，所述预定条件为：氧气压力为1-10atm，并在20-100℃反应2-12小时。
采用如上述所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法的合成设备，包括反应釜、搅拌轴和减压蒸馏器，所述搅拌轴设置于所述反应釜的内部，并与所述反应釜转动连接，所述减压蒸馏器与所述反应釜连接，并设置于所述反应釜的下侧。
其中，所述搅拌轴包括稳定脚、轴杆和搅拌叶，所述稳定脚的上端与所述轴杆固定连接，所述稳定脚的下端则与所述反应釜契合，所述搅拌叶设置于所述轴杆的外周侧。
本发明的有益效果为：改进烟醛的合成方法步骤，利用主催化剂和助催化剂的相互配合，并控制实验条件，从而使得工艺步骤简单且能适应大规模的生产，并对烟醛的合成方法步骤的合成装置进行改进，利用反应釜和减压蒸馏器的配合，从而使得产品能自动进行生产，进而使得烟醛能进行大规模的生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法的工艺步骤图。
图2是本发明一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成装置的结构示意图。
10-反应釜、20-搅拌轴、30-减压蒸馏器、11-稳定槽、12-连接开口、13-入料口、21-稳定脚、22-轴杆、23-搅拌叶、31-负压器、32-冷凝管、33-收集罐、34-加热器、35-反应罐。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1和图2，本发明提供一种技术方案：
一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，包括如下步骤：
S101：将3-甲基吡啶溶于10-50％的乙酸溶液中以制备混合溶液；
S102：在混合溶液中加入1～10％质量分数的主催化剂和1％-50％质量分数的助催化剂；
S103：密闭充氧气并在预定条件下进行反应，冷却至室温后，减压蒸除乙酸，残余物加入水及酯类溶剂溶解过滤，滤液分相后水层即为烟醛溶液。
进一步的，所述主催化剂为氮羟基类化合物，包括化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ。
进一步的，所述化合物Ⅰ的分子式为：
Figure BDA0002856722590000041
进一步的，所述化合物Ⅱ的分子式为：
Figure BDA0002856722590000042
进一步的，所述化合物Ⅲ的分子式为：
Figure BDA0002856722590000043
进一步的，所述预定条件为：氧气压力为1-10atm，并在20-100℃反应2-12小时。
进一步的，所述助催化剂为10％-30％质量分数的浓硝酸或发烟硝酸，所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯中的至少一种。
3-甲基吡啶配成10-50％的乙酸溶液，向其中加入1-10％当量的以上3中催化剂中的一种，及1％-50％质量分数的助催化剂，密闭充氧气至1-10atm，在20-100℃反应2-12小时，冷却至室温后，减压蒸除乙酸，残余物加入水及酯类溶解过滤，滤液分相后水层即为烟醛溶液，有机相含未反应的原料及催化剂。
进一步的，3-甲基吡啶配成10-20％的乙酸溶液，主催化剂为1-5％当量的(II)，助催化剂采用10％-30％质量分数的浓硝酸或发烟硝酸，氧气压力为1-3atm，温度20-50℃，反应时间5-8小时，后处理酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯。
具体实施例1
93g(1mol)的3-甲基吡啶溶解于1L的乙酸中，配成10％乙酸溶液，将其加入2L的高压反应釜10，然后向釜内依次加入催化剂(I)25g(0.1mol，10％当量)，68％浓硝酸9g，密闭反应釜10并以氧气置换空气，于1atm氧气压力下，升温至100℃，保温反应2h，降至室温，负压下脱除乙酸，向残留物中加入200ml的水及100ml乙酸乙酯，搅拌0.5h后过滤少量黑色不溶物，滤液分层，上层为产物层，定量分析产率为70％，有机层脱溶回收原料及催化剂。
具体实施例2～5
根据具体实施例1的操作过程制备烟醛产物，所不同的是使用的主催化剂及助催化剂种类、温度、压力等如表1所示，结果见表1。
表1
Figure BDA0002856722590000061
本发明还提出一种采用如上述所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法的合成设备，包括反应釜10、搅拌轴20和减压蒸馏器30，所述搅拌轴20设置于所述反应釜10的内部，并与所述反应釜10转动连接，所述减压蒸馏器30与所述反应釜10连接，并设置于所述反应釜10的下侧。
在本实施方式中，所述反应釜10用以作为反应容器，所述搅拌轴20用以混合3-甲基吡啶和乙酸溶液，所述减压蒸馏器30则用以最后的烟醛溶液的制备，利用所述减压蒸馏器30进而配合最后的产品的生产。
进一步的，所述搅拌轴20包括稳定脚21、轴杆22和搅拌叶23，所述稳定脚21的上端与所述轴杆22固定连接，所述稳定脚21的下端则与所述反应釜10契合，所述搅拌叶23设置于所述轴杆22的外周侧。
在本实施方式中，所述稳定脚21用以提升所述轴杆22的稳定性，从而使得所述轴杆22在转动过程中，能有效提升稳定性，进而能使得所述搅拌叶23能更充分的对物料进行搅拌，进而提升最后的产品收率。
进一步的，所述反应釜10具有稳定槽11、连接开口12和入料口13，所述稳定槽11为圆环形，并环绕所述连接开口12设置，所述入料口13设置于所述反应釜10的上侧，所述连接开口12设置于所述反应釜10的下侧，并与所述减压蒸馏器30连通。
在本实施方式中，所述稳定槽11用以配合所述稳定脚21，利用所述稳定槽11与所述稳定脚21的相互契合，从而使得所述稳定脚21的移动路径得到限制，进而提升所述稳定脚21对所述轴杆22的支撑，所述连接开口12用以在混合溶液与主催化剂和助催化剂混合并反应后的产物送出所述反应釜10，所述入料口13则用以添加原料。
进一步的，所述减压蒸馏器30包括负压器31、冷凝管32、收集罐33、加热器34和反应罐35，所述反应罐35通过管道与所述反应釜10连通，所述冷凝管32设置于所述反应罐35的上侧，并连通所述反应罐35和所述收集罐33，所述加热器34设置于所述反应罐35的内部，所述负压器31与所述收集罐33连通，并通过所述收集罐33与所述反应罐35连通。
在本实施方式中，所述负压器31用以给所述减压蒸馏器30提供负压，所述冷凝管32则用以将所述反应罐35中的馏分进行冷凝，进而变成产品，所述加热器34用以加热，进而提升所述反应罐35的温度，从而实现对反应产物的控制，所述反应罐35则作为减压蒸馏的容器，以辅助进行蒸馏，所述收集罐33用以收集最后冷凝的馏分，进而生产处成品。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将3-甲基吡啶溶于10-50％的乙酸溶液中以制备混合溶液；
在混合溶液中加入1～10％质量分数的主催化剂和1％-50％质量分数的助催化剂；
密闭充氧气并在预定条件下进行反应，冷却至室温后，减压蒸除乙酸，残余物加入水及酯类溶剂溶解过滤，滤液分相后水层即为烟醛溶液。
2.如权利要求1所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，其特征在于，所述主催化剂为氮羟基类化合物，包括化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ。
3.如权利要求2所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ的分子式为：
Figure FDA0002856722580000011
4.如权利要求3所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅱ的分子式为：
Figure FDA0002856722580000012
5.如权利要求4所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅲ的分子式为：
Figure FDA0002856722580000013
6.如权利要求1所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法，其特征在于，所述预定条件为：氧气压力为1-10atm，并在20-100℃反应2-12小时。
7.采用如权利要求5所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛合成方法的合成设备，其特征在于，包括反应釜、搅拌轴和减压蒸馏器，所述搅拌轴设置于所述反应釜的内部，并与所述反应釜转动连接，所述减压蒸馏器与所述反应釜连接，并设置于所述反应釜的下侧。
8.如权利要求7所述的一种新的吡蚜酮中间体烟醛的合成设备，其特征在于，所述搅拌轴包括稳定脚、轴杆和搅拌叶，所述稳定脚的上端与所述轴杆固定连接，所述稳定脚的下端则与所述反应釜契合，所述搅拌叶设置于所述轴杆的外周侧。
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