CN112851472B - 一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工中间体制造技术领域，尤其是一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，解决了现有技术中传统叔丁醇钠合成方法直接用叔丁醇作为溶剂，金属钠易被氧化，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷等问题，所述利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：反应前准备：包括反应釜清洗、烘干和气体置换；加料反应：将金属钠熔融于二甲苯后，在惰性气体保护下，加氢化钠溶解，然后加叔丁醇反应；获得产物：反应结束后，除去氢化钠，回收二甲苯；获得产物叔丁醇钠。本发明制备工艺简单，制备条件温和，反应安全性高，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工中间体制造技术领域，尤其涉及一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺。
背景技术
叔丁醇钠(sodium tert-butoxide)，又叫做1,1-二甲基乙醇钠、第三丁氧基钠，白色晶体，分子式为C4H9ONa，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。传统的叔丁醇钠合成方法为用叔丁醇直接作为溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。但是该方法存在以下缺点：1、金属钠易被空气中的氧气氧化，在切片过程中需要采用氮气保护；2、叔丁醇的沸点达不到金属钠的熔融温度，因此，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷。为克服上述问题，本发明提出了一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中传统叔丁醇钠合成方法直接用叔丁醇作为溶剂，金属钠易被氧化，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷等问题，而提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺。
一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：包括反应釜清洗、烘干和气体置换；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到95-105℃，启动搅拌，边搅拌边继续升温至125-138℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，将叔丁醇滴加入反应釜，保持回流，滴加时间控制在2-3h，滴加完毕后，在反应温度为130-140℃的条件下，反应10-12h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯；
S32、常压蒸馏结束后，真空蒸馏获得产物叔丁醇钠。
优选的，所述步骤S1中的清洗工序具体操作如下：向反应釜内注满水，升温至20-60℃，搅拌清洗10-30min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗即可。
优选的，所述步骤S1中的烘干工序具体操作如下：完成反应釜清洗后，打开蒸汽阀，在90-100℃的温度下，烘干处理30-50min。
优选的，所述步骤S1中的气体置换工序具体操作如下：完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可。
优选的，所述步骤S21中二甲苯与金属钠的质量比为1:18-20。
优选的，所述步骤S21中的初始搅拌速率为20-30r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为80-100r/min。
优选的，所述步骤S22中氢化钠的加入量为金属钠质量的0.03-0.08倍。
优选的，所述步骤S22中叔丁醇的加入量为金属钠质量的4-5.2倍。
优选的，所述步骤S31中常压蒸馏的时间为3.5-5h。
优选的，所述步骤S32中真空蒸馏操作具体如下：启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为35-45min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至40℃以下，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装。
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，具有以下有益效果：
1、本发明在反应进行前对反应釜进行清洗、烘干和气体置换相关处理，有效的提高了反应的安全性和反应产物的纯度；通过将金属钠熔融于二甲苯，加氢化钠溶于熔融金属钠，最后滴加叔丁醇进行反应，反应完成后除去氢化钠，回收二甲苯，真空蒸馏获得高纯度叔丁醇钠，本发明制备工艺简单，制备条件温和，反应安全性高，产品纯度高。
2、本发明采用二甲苯作为反应体系的溶剂，金属钠在该溶剂中可以呈现融熔状态，因此，不需要将钠切成片状，钠块可以直接投入反应釜中，有效的简化了工艺步骤；且反应的接触面积增大，有利于反应的进行。另外，本发明通过加入氢化钠溶于金属钠，并采用滴加叔丁醇的方式，可以有效地控制反应的进行，有利于安全生产。
3、本发明通过在反应前加入氢化钠，并严格控制反应温度，其中氢化钠能溶于熔融金属钠，进而能够有效控制金属钠反应活性的稳定性，保证整个反应平稳进行，反应安全性得到大大提高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺的工体流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：向反应釜内注满水，升温至20℃，搅拌清洗10min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗后，打开蒸汽阀，在90℃的温度下，烘干处理30min，完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，控制二甲苯与金属钠的质量比为1:18，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到95℃，启动搅拌，初始搅拌速率为20r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为80r/min，边搅拌边继续升温至125℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，氢化钠的加入量为金属钠质量的0.03倍，将叔丁醇滴加入反应釜，叔丁醇的加入量为金属钠质量的4倍，保持回流，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，在反应温度为130℃的条件下，反应10h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯，常压蒸馏的时间为3.5h；
S32、常压蒸馏结束后，启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为35min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至38℃，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装，获得产物叔丁醇钠。
实施例二
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：向反应釜内注满水，升温至30℃，搅拌清洗15min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗后，打开蒸汽阀，在92℃的温度下，烘干处理35min，完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，控制二甲苯与金属钠的质量比为1:18.5，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到97℃，启动搅拌，初始搅拌速率为22r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为85r/min，边搅拌边继续升温至128℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，氢化钠的加入量为金属钠质量的0.04倍，将叔丁醇滴加入反应釜，叔丁醇的加入量为金属钠质量的4.2倍，保持回流，滴加时间控制在2.2h，滴加完毕后，在反应温度为132℃的条件下，反应10.5h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯，常压蒸馏的时间为3.8h；
S32、常压蒸馏结束后，启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为38min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至35℃，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装，获得产物叔丁醇钠。
实施例三
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：向反应釜内注满水，升温至40℃，搅拌清洗20min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗后，打开蒸汽阀，在95℃的温度下，烘干处理40min，完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，控制二甲苯与金属钠的质量比为1:19，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到100℃，启动搅拌，初始搅拌速率为25r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为90r/min，边搅拌边继续升温至132℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，氢化钠的加入量为金属钠质量的0.05倍，将叔丁醇滴加入反应釜，叔丁醇的加入量为金属钠质量的4.6倍，保持回流，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，在反应温度为135℃的条件下，反应11h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯，常压蒸馏的时间为4.2h；
S32、常压蒸馏结束后，启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为40min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至30℃，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装，获得产物叔丁醇钠。
实施例四
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：向反应釜内注满水，升温至50℃，搅拌清洗25min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗后，打开蒸汽阀，在98℃的温度下，烘干处理45min，完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，控制二甲苯与金属钠的质量比为1:19.5，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到102℃，启动搅拌，初始搅拌速率为28r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为98r/min，边搅拌边继续升温至135℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，氢化钠的加入量为金属钠质量的0.07倍，将叔丁醇滴加入反应釜，叔丁醇的加入量为金属钠质量的5倍，保持回流，滴加时间控制在2-3h，滴加完毕后，在反应温度为138℃的条件下，反应11.5h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯，常压蒸馏的时间为4.8h；
S32、常压蒸馏结束后，启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为42min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至25℃，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装，获得产物叔丁醇钠。
实施例五
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：向反应釜内注满水，升温至60℃，搅拌清洗30min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗后，打开蒸汽阀，在100℃的温度下，烘干处理50min，完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，控制二甲苯与金属钠的质量比为1:20，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到105℃，启动搅拌，初始搅拌速率为30r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为100r/min，边搅拌边继续升温至138℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，氢化钠的加入量为金属钠质量的0.08倍，将叔丁醇滴加入反应釜，叔丁醇的加入量为金属钠质量的5.2倍，保持回流，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，在反应温度为140℃的条件下，反应12h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯，常压蒸馏的时间为5h；
S32、常压蒸馏结束后，启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为45min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至40℃以下，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装，获得产物叔丁醇钠。
对比例一
本发明提出的一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的新工艺，包括以下步骤：
S1、反应前准备：向反应釜内注满水，升温至40℃，搅拌清洗20min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗后，打开蒸汽阀，在95℃的温度下，烘干处理40min，完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，控制二甲苯与金属钠的质量比为1:19，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到100℃，启动搅拌，初始搅拌速率为25r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为90r/min，边搅拌边继续升温至132℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
S22、将叔丁醇滴加入反应釜，叔丁醇的加入量为金属钠质量的4.6倍，保持回流，滴加时间控制在2.5h，滴加完毕后，在反应温度为135℃的条件下，反应11h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯，常压蒸馏的时间为4.2h；
S32、常压蒸馏结束后，启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为40min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至30℃，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装，获得产物叔丁醇钠。
分别测试实施例一-五以及对比例一制备的叔丁醇钠的纯度和收率，得出如下结果：
表1：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用二甲苯作为溶剂制备叔丁醇钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、反应前准备：包括反应釜清洗、烘干和气体置换；
所述步骤S1中的清洗工序具体操作如下：向反应釜内注满水，升温至20-60℃，搅拌清洗10-30min，排水；重复上述步骤，完成两遍清洗即可；
所述步骤S1中的烘干工序具体操作如下：完成反应釜清洗后，打开蒸汽阀，在90-100℃的温度下，烘干处理30-50min；
所述步骤S1中的气体置换工序具体操作如下：完成反应釜烘干操作后，利用氮气置换使反应釜保持正压10min，开真空泵，使系统真空度达0.098MPa，反复用氨气置换三次，每次用氮气卸真空，最后一次用氮气冲至正压即可；
S2、加料反应：
S21、将溶剂二甲苯投入反应釜内，往反应釜内投金属钠，投料完成后，开蒸汽加热，待反应釜温度达到95-105℃，启动搅拌，边搅拌边继续升温至125-138℃，待钠块完全熔融后处于回流状态；
所述步骤S21中二甲苯与金属钠的质量比为1:18-20；
所述步骤S21中的初始搅拌速率为20-30r/min，且视钠块融化情况，逐步加快搅拌速度，待钠块完全熔融后达到最快搅拌速率，最快搅拌速率为80-100r/min；
S22、在惰性气体保护下，将氢化钠投入反应釜中，使氢化钠完全溶于熔融金属钠中，将叔丁醇滴加入反应釜，保持回流，滴加时间控制在2-3h，滴加完毕后，在反应温度为130-140℃的条件下，反应10-12h，停搅拌观察，是否有钠屑，如未反应完全，继续加热反应，直至观察到无钠屑和无回流，确认反应结束；
所述步骤S22中氢化钠的加入量为金属钠质量的0.03-0.08倍；
所述步骤S22中叔丁醇的加入量为金属钠质量的4-5.2倍；
S3、获得产物：
S31、反应结束后，过滤除去氢化钠，常压蒸馏回收二甲苯；所述步骤S31中常压蒸馏的时间为3.5-5h；
S32、常压蒸馏结束后，真空蒸馏获得产物叔丁醇钠；
所述步骤S32中真空蒸馏操作具体如下：启动真空泵，进行真空蒸馏，真空蒸馏时间为35-45min，待反应真空度达-0.098Mpa，开氮气卸真空，关蒸汽，开循环水降温，降温过程中，不间断充氮气维持反应釜正压，待反应釜温度降至40℃以下，从反应釜内取样化验，化验合格后放料包装。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574800A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 南京大地药业有限公司 | 一种叔丁醇钠的制备工艺 |
| CN109678663A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-26 | 南京大地药业有限公司 | 一种叔丁醇钠及其制备方法 |
| CN210787302U (zh) * | 2019-07-24 | 2020-06-19 | 山东习尚喜新材料科技股份有限公司 | 利用微通道反应器连续化生产高纯度醇钾或醇钠的装置 |
| CN111807927A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-23 | 江苏金木土新材料有限公司 | 一种有机醇钠的生产装置及制备方法 |
| CN112159307A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-01-01 | 安徽金邦医药化工有限公司 | 一种利用金属钠制备甲醇钠的新工艺 |
-
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- 2021-01-25 CN CN202110097714.9A patent/CN112851472B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574800A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 南京大地药业有限公司 | 一种叔丁醇钠的制备工艺 |
| CN109678663A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-26 | 南京大地药业有限公司 | 一种叔丁醇钠及其制备方法 |
| CN210787302U (zh) * | 2019-07-24 | 2020-06-19 | 山东习尚喜新材料科技股份有限公司 | 利用微通道反应器连续化生产高纯度醇钾或醇钠的装置 |
| CN111807927A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-23 | 江苏金木土新材料有限公司 | 一种有机醇钠的生产装置及制备方法 |
| CN112159307A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-01-01 | 安徽金邦医药化工有限公司 | 一种利用金属钠制备甲醇钠的新工艺 |
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