CN112573750A - 一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法 - Google Patents

一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及工业废水处理领域，具体涉及一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法。本发明将高盐废水依次通过膜碳反应器、色度检测器，然后蒸发结晶。膜碳反应器可以有效吸附高盐废水中的有机物，同时浸没式膜过滤系统可以有效截留住活性炭，保证过滤后的高盐水中不含活性炭，同时也避免了活性炭流失。色度检测器实时监测膜碳反应器过滤后的出水色度，保证有颜色的有机物不会进入后续蒸发系统中。

Description

一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制 方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域，具体涉及一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法。
背景技术
高盐废水广泛存在于化工生产和燃油燃气资源的开采和加工过程中。高盐废水的含盐量通常大于1％，且包含多种有机杂质，如轻组分有机杂质及重组分有机杂质等，如不经处理直接排放，将会给生态环境造成严重污染。现有技术中的处理方法为通过物化沉淀或气浮进行预处理，然后进行生化处理，必要时加上高级氧化，使得废水中的有机物降低，满足膜系统的进水要求。在现有的工业化案例中，通过该工艺得到的副产盐可以达到很高纯度，有的甚至高达 99％。但在实际过程中这些副产盐却难寻出路。甚至仍然被认定为危废。其中一个重要原因是副产盐中含有一定量的有机物。以副产氯化钠为例，氯碱行业使用的310±10g/L的氯化钠溶液中总有机碳(TOC)要求在10mg/L以下，而现在大部分的副产盐中有机物为100mg/L到1000mg/L。
现有的工艺对高含盐有机废水中的有机物难以去除得非常彻底，由于含盐量较高，生化处理很难发挥作用，只能去除一部分有机物。其他的氧化工艺，如臭氧氧化、次氯酸钠氧化、电催化氧化等，由于废水中氯离子含量高，抑制了羟基自由基的产生，有机物去除效果不理想。因此在当前高盐废水处理工艺中，如何降低副产盐中的有机物含量十分重要。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，包括以下步骤：将高盐废水依次通过膜碳反应器、色度检测器，然后蒸发结晶。色度检测系统可以实时监测膜碳反应器过滤后的出水色度，以此来判断活性炭是否吸附饱和，保证有颜色的有机物不会进入后续蒸发系统中。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，高盐废水的盐分质量百分含量为3.0％以上、有机物浓度为50mg/L～1000 mg/L。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，高盐废水是经过物化生化处理后，再经过超滤、纳滤、反渗透纯化浓缩，浓缩后得到的高浓度盐水。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，膜碳反应器由活性炭和浸没式膜过滤系统组成，所述活性炭置于浸没式膜过滤系统中，活性炭的体积分数为5％～40％，高盐废水在浸没式膜过滤系统中停留30～60min。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，浸没式膜过滤系统中采用的是浸没式超滤膜，膜片采用帘式结构。浸没式超滤膜过滤精度高，可以有效截留住碳粉，保证过滤后的高盐水中不含活性炭，同时也避免了活性炭流失。
优选地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，浸没式超滤膜材质为PVDF或PTFE材质，膜通量为15～25LMH。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，膜碳反应器处理高盐废水过程中采用空气进行曝气。空气带动活性炭搅动，让活性炭与高盐废水中的有机物充分接触，提高活性炭的吸附效果。同时，空气曝气对超滤膜进行冲刷，减少膜表面污染。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，还包括对活性炭进行再生处理。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，活性炭再生包括以下步骤：
步骤S1：排出膜碳反应器中的部分溶液；
步骤S2：用泵将活性炭水溶液送入臭氧氧化塔中，引入回用水和新鲜水，开启臭氧发生器，对臭氧氧化活性炭进行再生；
步骤S3；再生后的活性炭通入浸没式膜过滤系统后放回至膜碳反应器中。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，活性炭的体积浓度为60％～80％，臭氧浓度为100mg/L～150mg/L，气水比为3:1～5:1，氧化的时间为1～6h。
进一步地，在上述高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法中，步骤S3中经浸没式膜过滤系统过滤后的出水一部分外排处理，一部分排至回用箱中，用作臭氧氧化活性炭再生用水。
本发明的有益效果为：
(1)本申请采用活性炭与浸没式膜系统耦合的方式控制高盐废水结晶过程中副产盐白度及有机物，活性炭对有机物具有普遍吸附性，对所有有机物均能吸附去除；利用膜的高精度截留活性炭，经过浸没式膜系统过滤的溶液几乎不含悬浮物，充分保证蒸发结晶盐的品质，同时也避免活性炭流失。
(2)本申请采用色度检测器对过滤后的溶液进行监测，实时对吸附效果进行监控，避免因为溶液中有机物波动引起的活性炭未及时再生问题。
(3)本申请对活性炭再生时，引入回用水和新鲜水，通过臭氧氧化再生，此时再生系统中含盐低，臭氧氧化效果显著提高。
(4)与单纯的活性炭吸附相比，本发明中的活性炭可以再生利用，有效降低活性炭消耗成本。
(5)与单纯臭氧氧化或催化臭氧氧化相比，本发明反应快，有效减少反应池体积，缩短反应时间，并显著降低臭氧消耗量，降低处理成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请中气水比＝气体流量/臭氧氧化塔溶液体积。
实施例1
含总有机碳(TOC)200mg/L的浓盐水，其中盐浓度为9％，为氯化钠与硫酸钠混合盐，以硫酸钠为主，溶液为浅黄色，色度为32倍。将上述浓盐水通入膜碳反应器，膜碳反应器反应体积为2m3，活性炭体积分数30％，膜碳反应器中采用的膜组件为PVDF材质中空纤维超滤膜，停留时间为40min。
经总有机碳分析仪(TOC)检测，经膜碳反应器吸附过滤后的盐溶液有机物浓度为15～20mg/L，过滤后溶液色度为4倍。对处理后的溶液采用蒸发结晶获得固体盐，固体盐干燥后，测得固体盐中有机碳含量为8mg/kg。
在处理32m3盐水后，活性炭需要置出再生。活性炭再生的步骤如下：
步骤S1：排出膜碳反应器中的溶液，使水位降低至50％；
步骤S2：用泵将活性炭水溶液送入臭氧氧化塔中，引入回用水和新鲜水，开启臭氧发生器，臭氧氧化塔溶液体积为1.1m3，臭氧浓度为150mg/L，气体流量为5m3/h，再生时间为4小时；采用臭氧氧化对活性炭进行再生；
步骤S3；再生后的活性炭通入浸没式膜过滤系统后放回至膜碳反应器中。
实施例2
某高压反渗透浓水，主要成分为氯化钠，盐浓度为6％，有机物浓度为300mg/L，色度为64倍。将上述高压反渗透浓水通入膜碳反应器，膜碳反应器反应体积为2m3，膜碳反应器中的活性炭体积分数为35％，膜碳反应器中采用的膜组件为PVDF材质中空纤维超滤膜，停留时间为50min。
经检测，经膜碳反应器吸附过滤后的盐溶液有机物浓度为30～45mg/L，过滤后溶液色度2倍。对处理后的溶液采用蒸发结晶获得固体盐，固体盐干燥后，测得固体盐中有机碳含量为12mg/kg，为白色晶体。
处理20m3盐水后，膜碳反应器出水中的有机物含量有明显升高趋势，达到 80mg/L。此时，活性炭需要置出再生。活性炭再生的步骤如下：
步骤S1：排出膜碳反应器中的溶液，使水位降低至50％；
步骤S2：用泵将活性炭水溶液送入臭氧氧化塔中，引入回用水和新鲜水，开启臭氧发生器，臭氧氧化塔溶液体积为1.1m3，臭氧浓度为150mg/L，气体流量为5m3/h，再生时间为6小时；对臭氧氧化活性炭进行再生；
步骤S3；再生后的活性炭通入浸没式膜过滤系统后放回至膜碳反应器中。
实施例3
采用实施例1中的含总有机碳(TOC)200mg/L的浓盐水，作为进水，其中盐浓度为9％，为氯化钠与硫酸钠混合盐，以硫酸钠为主，溶液为浅黄色，色度为32倍。将上述浓盐水通入膜碳反应器，膜碳反应器有效体积为2m3，活性炭为体积分数20％，膜碳反应器中浸没式膜过滤膜采用PVDF材质中空纤维超滤膜，孔径为40nm，停留时间为40min。
经检测，经膜碳反应器吸附过滤后的盐溶液有机物浓度为22～35mg/L，过滤后溶液色度4倍。对处理后的溶液采用蒸发结晶获得固体盐，固体盐干燥后，测得固体盐中有机物含量为9mg/kg。
在处理20m3盐水后，活性炭需要置出再生。活性炭再生方法同实施例1。
实施例4
采用与实施例3相同的方法处理相同的浓盐水，停留时间为60min，其余条件相同。经检测，出水中有机物浓度为20～30mg/L，过滤后溶液色度为2倍。
对比例1
将实施例2中相同的高压反渗透浓水采用臭氧氧化方法去除有机物，具体方法为控制气水比为5:1，进气臭氧浓度为150mg/L，停留时间为40min。经检测，其出水有机物含量为218mg/L。
对比例2
采用与对比例1相同的方法去除相同的高压反渗透浓水，将反应时间延长至2h，其余条件相同。经检测，其出水有机物含量为167mg/L。将反应2h的出水蒸发结晶获得固体盐，其中固体盐中有机碳含量为132mg/kg，略带米黄色。
对比例3
采用与实施例3相同的方法处理相同的浓盐水，停留时间为20min，其余条件相同。经检测，出水中有机物浓度为36～56mg/L，过滤后溶液色度为8倍。
将实施例2与对比例1、2对比可知，实施例2显著的降低处理后出水中有机物的含量，即使对比例2延长了臭氧氧化处理的时间，其降低出水有机物含量的效果也没有本申请的方法好，本申请保证了过滤效果的同时，进一步地缩短了处理时间。根据以下公式计算臭氧消耗量：
吨水臭氧消耗量＝臭氧浓度×气体流量×反应时间÷所处理溶液体积
上述公式中，对于本申请工艺，所处理溶液体积为膜碳反应器处理一个周期的溶液量；对于直接臭氧氧化工艺，所述处理溶液体积为臭氧氧化塔内溶液体积。与实施例2相比，对比例2的吨水臭氧消耗量为1500g，而实施例2的吨水臭氧消耗量为225g，本申请臭氧消耗量更少且有机物去除效果更好。将实施例1、4与对比例3比较可知，不同的停留时间影响过滤效果，对比例3中停留时间为20min时，有机物未与活性炭有效接触，导致出水有机物含量较高，色度较高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：将高盐废水依次通过膜碳反应器、色度检测器，然后蒸发结晶。
2.根据权利要求1所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，所述高盐废水的盐分质量百分含量为3.0％以上、有机物浓度为50mg/L～1000mg/L。
3.根据权利要求1所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，所述高盐废水是经过物化生化处理后，再经过超滤、纳滤、反渗透纯化浓缩，浓缩后得到的高浓度盐水。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，所述膜碳反应器由活性炭和浸没式膜过滤系统组成，所述活性炭置于浸没式膜过滤系统中，活性炭的体积分数为5％～40％，高盐废水在浸没式膜过滤系统中停留30～60min。
5.根据权利要求4所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，所述浸没式膜过滤系统中采用的是浸没式超滤膜，膜片采用帘式结构。
6.根据权利要求4所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，所述膜碳反应器处理高盐废水过程中采用空气进行曝气。
7.根据权利要求4所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，还包括对所述活性炭进行再生处理。
8.根据权利要求7所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，活性炭再生包括以下步骤：
步骤S1：排出膜碳反应器中的部分溶液；
步骤S2：用泵将活性炭水溶液送入臭氧氧化塔中，引入回用水和新鲜水，开启臭氧发生器，对臭氧氧化活性炭进行再生；
步骤S3；再生后的活性炭通入浸没式膜过滤系统后放回至膜碳反应器中。
9.根据权利要求8所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于60％～80％，臭氧浓度为100mg/L～150mg/L，气水比为3:1～5:1，氧化的时间为1～6h。
10.根据权利要求8所述的高盐废水结晶过程中副产盐白度、有机物含量的控制方法，其特征在于，步骤S3中经浸没式膜过滤系统过滤后的出水一部分外排处理，一部分排至回用箱中，用作臭氧氧化活性炭再生用水。
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