CN112563119A - 大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构及其生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大斜切角异质衬底‑氮化镓复合结构及其生长方法。所述方法包括：在大斜切角异质衬底的台阶内生长形成岛状的氮化镓缓冲层；在所述大斜切角异质衬底上生长形成二维氮化镓层，并使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；进行三维岛状氮化镓层的合并和氮化镓材料的生长。本发明提供的方法，采用新型“缓冲层‑二维‑三维之底层结构”的异质外延生长方法，克服了大斜切角带来的生长形貌难以平整的技术问题，从而可以发挥大斜切角衬底的外延膜优势特点。

Description

大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构及其生长方法
技术领域
本发明特别涉及一种大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构及其生长方法，属于半导体技术领域。
背景技术
当前氮化镓材料的外延生长分为同质外延和异质外延。同质外延使用氮化镓衬底生长，其上的氮化镓外延膜的平整度高，表面一般呈现较窄的台阶流形貌，晶体质量很好。异质外延使用蓝宝石等衬底生长，其上的氮化镓外延膜受到衬底斜切角等的影响，平整度和晶体质量都不如同质外延。
为了提高质量，产业上采用斜切角很小的异质衬底(蓝宝石衬底的斜切角一般为0.2°)，这样做容易得到平整度高的氮化镓外延膜，但带来的问题是，表面一般呈现较宽的台阶形貌，与实际同质外延膜差异较大；而使用斜切角较大的异质衬底可以解决上述问题，因为斜切角变大，台阶间距相应变窄，使生长出的氮化镓材料更接近同质外延膜本身的特性，但是，传统“缓冲层-三维之底层结构”的异质外延生长方法，只适用于斜切角很小的衬底，无法满足大斜切角的窄台阶的平整生长，从而不能生长出平整度高的氮化镓材料，影响了大斜切角衬底的质量。
例如，现有在小斜切角的蓝宝石衬底上外延生长氮化镓材料的工艺过程如图1所示，通常先于小斜切角的蓝宝石衬底上沉积约25nm的低温GaN多晶作为缓冲层，接着在氨气保护下对此缓冲层进行退火再结晶，此时缓冲层就会在台阶处形成聚集成核变为小岛；接着生长约500nm的GaN，此条件下GaN的生长方式为三维纵向生长，至此完成底层结构；然后进行合并和GaN材料的快速生长；由于斜切角较小，三维生长的氮化镓可以在较大的台阶平台上发展，且由于三维氮化镓的大岛间距较近，因此可以很好的合并，形成高平整度的氮化镓材料。
如果将小斜切角的蓝宝石衬底替换为大斜切角的蓝宝石衬底并进行氮化镓材料的外延生长(如图2所示)，由于大斜切角的蓝宝石衬底的台阶窄而深，在进行三维GaN生长时，就会形成小平台发展，带来的结果就是，在合并时由于三维氮化镓大岛之间的间距较远而合并不足，致使最终获得的氮化镓材料无法形成平整的表面
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构及其生长方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种在大斜切角异质衬底上外延生长氮化镓材料的方法，包括：
1)在大斜切角异质衬底的台阶内生长形成岛状的氮化镓缓冲层；
2)在所述大斜切角异质衬底上生长形成二维氮化镓层，并使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；
3)在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；
4)进行三维岛状氮化镓层的合并和氮化镓材料的生长。
在一些较为具体的实施方案中，所述的方法具体包括：
1)先于500-600℃、400-600Torr条件下，在大斜切角异质衬底上生长低温氮化镓多晶作为氮化镓缓冲层，再于保护气体气氛、1020-1080℃、400-600Torr条件下对所述氮化镓缓冲层进行退火处理，以使所述氮化镓缓冲层在所述大斜切角异质衬底的台阶处聚集，从而形成岛状的氮化镓缓冲层；
2)于1020-1080℃、50-200Torr条件下，以3-10nm/min的生长速率在大斜切角异质衬底上生长二维氮化镓层，直至使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；
3)于980-1050℃、400-600Torr条件下，在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；
4)于1050-1100℃、100-300Torr条件下进行三维岛状氮化镓层的合并以及氮化镓材料的快速生长。
本发明实施例还提供了由所述的方法生长形成的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
本发明实施例提供的一种在大斜切角异质衬底上外延生长氮化镓材料的方法，生长工艺简单、生长条件易于调节，可以获得质量更好、表面平整度更高的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构；
本发明实施例提供的一种在大斜切角异质衬底上外延生长氮化镓材料的方法，采用新型“缓冲层-二维-三维之底层结构”的异质外延生长方法，克服了大斜切角带来的生长形貌难以平整的技术问题，从而可以发挥大斜切角衬底的外延膜优势特点。
附图说明
图1是现有技术在小斜切角蓝宝石衬底上外延生长氮化镓材料的方法的流程示意图；
图2是对比例1中在大斜切角蓝宝石衬底上外延生长氮化镓材料的方法的流程示意图；
图3是本发明实施例1中在大斜切角蓝宝石衬底上外延生长氮化镓材料的方法的流程示意图；
图4是对比例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的表面形貌图；
图5是实施例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的表面形貌图；
图6是对比例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的原子力表征图；
图7是实施例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的原子力表征图；
图8是对比例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的摇摆曲线图；
图9是实施例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的摇摆曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供的一种在大斜切角异质衬底上外延生长氮化镓材料的方法，结合大斜切角异质结衬底的表面状况和氮化镓材料的外延生长的特点，提出新型“缓冲层-二维-三维之底层结构”的异质外延生长方法，克服大斜切角带来的生长形貌难以平整的技术问题，从而发挥大斜切角衬底的外延膜优势特点。
本发明实施例提供了一种在大斜切角异质衬底上外延生长氮化镓材料的方法，包括：
1)在大斜切角异质衬底的台阶内生长形成岛状的氮化镓缓冲层；
2)在所述大斜切角异质衬底上生长形成二维氮化镓层，并使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；
3)在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；
4)进行三维岛状氮化镓层的合并和氮化镓材料的生长。
进一步的，所述步骤1)具体包括：先在大斜切角异质衬底上生长形成氮化镓缓冲层，再于保护气体气氛条件下对所述氮化镓缓冲层进行退火处理，以使所述氮化镓缓冲层在所述大斜切角异质衬底的台阶处聚集，从而形成岛状的氮化镓缓冲层。
更进一步的，所述氮化镓缓冲层的生长温度为500-600℃、生长压力为400-600Torr。
更进一步的，所述退火处理的温度为1020-1080℃，所述保护气体包括氨气。
进一步的，所述二维氮化镓层的生长温度为1020-1080℃、生长压力为50-200Torr。
进一步的，所述二维氮化镓层的生长速率为3-10nm/min。
进一步的，所述二维氮化镓层具有连续且平整的表面。
进一步的，所述三维岛状氮化镓层的生长温度为980-1050℃、生长压力为400-600Torr。
进一步的，所述大斜切角异质衬底的斜切角在0.5°以上。
进一步的，所述大斜切角异质衬底包括蓝宝石衬底。
在一些较为具体的实施方案中，所述的方法具体包括：
1)先于500-600℃、400-600Torr条件下，在大斜切角异质衬底上生长低温氮化镓多晶作为氮化镓缓冲层，再于保护气体气氛、1020-1080℃、400-600Torr条件下对所述氮化镓缓冲层进行退火处理，以使所述氮化镓缓冲层在所述大斜切角异质衬底的台阶处聚集，从而形成岛状的氮化镓缓冲层；
2)于1020-1080℃、50-200Torr条件下，以3-10nm/min的生长速率在大斜切角异质衬底上生长二维氮化镓层，直至使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；
3)于980-1050℃、400-600Torr条件下，在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；
4)于1050-1100℃、100-300Torr条件下进行三维岛状氮化镓层的合并以及氮化镓材料的快速生长。
本发明实施例还提供了由所述的方法生长形成的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构。
进一步的，所述大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构具有平整的表面。
如下将结合具体实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，若非特别说明，本发明实施例中氮化镓层的原料配比以及检测方法等均可以采用本领域技术人员已知的。
实施例1
一种基于“缓冲层-二维-三维之底层结构”的异质外延生长方法包括：
1)将斜切角为1°的大斜切角蓝宝石衬底置于外延生长腔室中，将生长腔室内的生长温度调节为500℃、生长压力为600torr，并在大斜切角蓝宝石衬底上沉积25nm的低温GaN缓冲层；
2)将生长腔室内的生长温度升温至1020℃、生长压力保持400torr，并对低温GaN缓冲层进行退火处理，其中退火处理的时间为4min，此时低温GaN缓冲层在台阶处聚集形成岛状；
3)将生长腔室内的生长温度升温至1040℃、生长压力降低至50torr，并以3nm/min的生长速率在大斜切角蓝宝石衬底上生长150nm的二维GaN层，直至将大斜切角蓝宝石衬底上的窄台阶填满至台阶平台上方为止；
4)将生长腔室内的生长温度降温至980℃、生长压力升压至400torr，并在二维GaN层上生长500nm的三维GaN层，此时由于已突破窄台阶平台，生长的三维氮化镓的大岛得以发展，形成的间距较小，以此形成新的底层结构；
5)将生长腔室内的生长压力降低至100torr，生长温度升温至1050℃，并进行三维GaN层的合并和GaN材料的快速生长，GaN材料的厚度为2μm，最终得到具有平整表面形貌的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构，其晶体质量也相应得到提升。
实施例2
请参阅图3，一种基于“缓冲层-二维-三维之底层结构”的异质外延生长方法包括：
1)将斜切角为1°的大斜切角蓝宝石衬底置于外延生长腔室中，将生长腔室内的生长温度调节为530℃、生长压力为500torr，并在大斜切角蓝宝石衬底上沉积25nm的低温GaN缓冲层；
2)将生长腔室内的生长温度升温至1040℃，并对低温GaN缓冲层进行退火处理，其中退火处理的时间为5min，此时低温GaN缓冲层在台阶处聚集形成岛状；
3)将生长腔室内的生长温度升温至1060℃、生长压力降低至100torr，并以5nm/min的生长速率在大斜切角蓝宝石衬底上生长150nm的二维GaN层，直至将大斜切角蓝宝石衬底上的窄台阶填满至台阶平台上方为止；
4)将生长腔室内的生长温度降温至1000℃、生长压力升压至500torr，并在二维GaN层上生长500nm的三维GaN层，此时由于已突破窄台阶平台，生长的三维氮化镓的大岛得以发展，形成的间距较小，以此形成新的底层结构；
5)将生长腔室内的生长压力降低至200torr，生长温度升温至1080℃，并进行三维GaN层的合并和GaN材料的快速生长，GaN材料的厚度为2μm，最终得到具有平整表面形貌的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构，其晶体质量也相应得到提升。
实施例3
请参阅图3，一种基于“缓冲层-二维-三维之底层结构”的异质外延生长方法包括：
1)将斜切角为1°的大斜切角蓝宝石衬底置于外延生长腔室中，将生长腔室内的生长温度调节为600℃、生长压力为400torr，并在大斜切角蓝宝石衬底上沉积25nm的低温GaN缓冲层；
2)将生长腔室内的生长温度升温至1080℃，保持生长压力为500torr，并对低温GaN缓冲层进行退火处理，其中退火处理的时间为5min，此时低温GaN缓冲层在台阶处聚集形成岛状；
3)将生长腔室内的生长温度升温至1080℃、生长压力降低至200torr，并以10nm/min的生长速率在大斜切角蓝宝石衬底上生长150nm的二维GaN层，直至将大斜切角蓝宝石衬底上的窄台阶填满至台阶平台上方为止；
4)将生长腔室内的生长温度降温至1050℃、生长压力升压至600torr，并在二维GaN层上生长500nm的三维GaN层，此时由于已突破窄台阶平台，生长的三维氮化镓的大岛得以发展，形成的间距较小，以此形成新的底层结构；
5)将生长腔室内的生长压力降低至300torr，生长温度升温至1100℃，并进行三维GaN层的合并和GaN材料的快速生长，GaN材料的厚度为2μm，最终得到具有平整表面形貌的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构，其晶体质量也相应得到提升。
对比例1
一种“缓冲层-三维之底层结构”的异质外延生长方法
1)将斜切角为1°的大斜切角蓝宝石衬底置于外延生长腔室中，将生长腔室内的生长温度调节为530℃、生长压力为500torr，以在大斜切角蓝宝石衬底上沉积25nm的低温GaN缓冲层；
2)将生长腔室内的生长温度升温至1040℃，并对低温GaN缓冲层进行退火处理，其中退火处理的时间为5min，此时低温GaN缓冲层在台阶处聚集形成岛状；
3)将生长腔室内的生长温度降温至1000℃、生长压力升压至500torr，并在二维GaN层上生长500nm的三维GaN层；
4)将生长腔室内的生长压力降低至200torr，生长温度升温至1080℃，并进行三维GaN层的合并和GaN材料的快速生长，GaN材料的厚度为2μmm，最终得到大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构。
对比例1和实施例1获得的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构分别即为样品1、样品2，分别对对样品1、样品2进行光学显微镜、原子力显微镜和X射线衍射的测试，测试结果分别如图4-图9所示，其中，实施例2-3中的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的测试结果与实施例1中大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构的测试结果基本一致。
由图4-图9示出的测试结果可以看出，样品2的表面形貌平整，其表面粗糙度Ra值由样品1的1.3nm提升到0.3nm，相应的(002)面的半宽也从约250弧秒缩小到150弧秒，晶体质量得到很大的改善，可见，基由本发明实施例提供的“缓冲层-二维-三维之底层结构”的异质外延生长方法，克服了大斜切角带来的生长形貌难以平整的技术问题，发挥了大斜切角衬底的外延膜优势特点。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在大斜切角异质衬底上外延生长氮化镓材料的方法，其特征在于包括：
1)在大斜切角异质衬底的台阶内生长形成岛状的氮化镓缓冲层；
2)在所述大斜切角异质衬底上生长形成二维氮化镓层，并使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；
3)在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；
4)进行三维岛状氮化镓层的合并和氮化镓材料的生长。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：先在大斜切角异质衬底上生长形成氮化镓缓冲层，再于保护气体气氛条件下对所述氮化镓缓冲层进行退火处理，以使所述氮化镓缓冲层在所述大斜切角异质衬底的台阶处聚集，从而形成岛状的氮化镓缓冲层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述氮化镓缓冲层的生长温度为500-600℃、生长压力为400-600Torr。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述退火处理的温度为1020-1080℃，所述保护气体包括氨气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二维氮化镓层的生长温度为1020-1080℃、生长压力为50-200Torr；
优选的，所述二维氮化镓层的生长速率为3-10nm/min；
优选的，所述二维氮化镓层具有连续且平整的表面。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三维岛状氮化镓层的生长温度为980-1050℃、生长压力为400-600Torr。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述大斜切角异质衬底的斜切角在0.5°以上；
优选的，所述大斜切角异质衬底包括蓝宝石衬底。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：
1)先于500-600℃、400-600Torr条件下，在大斜切角异质衬底上生长低温氮化镓多晶作为氮化镓缓冲层，再于保护气体气氛、1020-1080℃、400-600Torr条件下对所述氮化镓缓冲层进行退火处理，以使所述氮化镓缓冲层在所述大斜切角异质衬底的台阶处聚集，从而形成岛状的氮化镓缓冲层；
2)于1020-1080℃、50-200Torr条件下，以3-10nm/min的生长速率在大斜切角异质衬底上生长二维氮化镓层，直至使所述二维氮化镓层填满大斜切角异质衬底上的台阶；
3)于980-1050℃、400-600Torr条件下，在所述二维氮化镓层上生长形成三维岛状氮化镓层；
4)于1050-1100℃、100-300Torr条件下进行三维岛状氮化镓层的合并以及氮化镓材料的快速生长。
9.由权利要求1-8中任一项所述的方法生长形成的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构。
10.根据权利要求9所述的大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构，其特征在于：所述大斜切角异质衬底-氮化镓复合结构具有平整的表面。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113437146A (zh) * 2021-06-22 2021-09-24 中国科学技术大学 基于斜切角衬底的晶体管及其制备方法和气体传感器
CN113471064A (zh) * 2021-06-30 2021-10-01 中国科学技术大学 基于斜切角衬底的ⅲ族氧化物薄膜制备方法及其外延片
CN114875482A (zh) * 2022-03-21 2022-08-09 北京大学 一种高质量n型AlGaN的制备方法及应用

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