CN114875482A - 一种高质量n型AlGaN的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及III族氮化物半导体制备技术领域，具体涉及一种电子浓度高、电阻率低，且具有原子级平整的表面形貌的n型AlGaN的制备方法。所述n型AlGaN的制备方法包括两个关键步骤，一是增大蓝宝石衬底的斜切角，二是降低n‑AlGaN层的外延温度。本发明通过使用较大斜切角的蓝宝石衬底，使得衬底表面台阶宽度变窄，如此可使得n型AlGaN生长时满足二维生长模式所需要的吸附原子扩散长度变短，为较低生长温度情况下仍然维持二维生长、并能保持较高的生长速度打开控制窗口；在此基础上再进一步降低外延n‑AlGaN层的温度，有效抑制了金属空位的形成，缓解了金属空位对电子的补偿作用，从而可在保证表面形貌原子级平整的前提下，显著提高n型AlGaN中的电子浓度，并降低电阻率。
Description
技术领域
本发明属于III族氮化物半导体制备技术领域，具体涉及一种电子浓度高、电阻率低，且具有原子级平整的表面形貌的n型AlGaN的制备方法。
背景技术
AlGaN基深紫外(DUV，发光波长小于300nm)发光二极管(LED)具有环保、尺寸小、耗能低以及使用寿命长等特点，被认为是当前III族氮化物半导体最具发展潜力的领域和产业之一。近年来，在杀菌消毒、生物医疗及印刷等方面应用的大力推动下，以高Al组分AlGaN为基础的DUV-LED引起人们的重视。
然而，目前AlGaN基DUV-LED依然存在着n型欧姆接触特性较差、器件工作电压较大等问题，严重限制了光电转化效率、器件寿命等关键指标。造成该问题的根源之一是满足紫外光透过率高的高Al组分n型AlGaN的电子浓度较低，且电阻率较高。一方面，随着n型AlGaN中Al组分的升高，其电子亲和能逐渐减小，导致金属-半导体接触界面处的肖特基势垒较高，从而增加接触电阻，甚至阻碍欧姆接触的形成。通过提高n型AlGaN中的电子浓度，减小金-半接触区耗尽层厚度，使得电子可以通过隧穿的方式通过金-半界面，从而可有效降低接触电阻。另一方面，Al组分的升高使得深能级缺陷更加易于形成，这将降低电子迁移率，从而导致n型AlGaN电阻率增加，最终增大了DUV-LED器件串联电阻，提高了器件工作电压。因此，实现高电子浓度、低电阻率的n型AlGaN，是实现高性能深紫外LED的关键环节之一。
目前一般采用提高Si掺杂量的方式来提高n型AlGaN的电子浓度，但是当Si掺杂量增加到一定程度后，会产生自补偿效应，Si掺杂的进一步增加反而会导致电子浓度迅速下降，且电阻率快速升高。因此，采用这种方法无法大幅提高n-AlGaN的电学性质，不能满足高性能AlGaN基深紫外LED研制的需求。
发明内容
本发明提供一种高质量n型AlGaN的制备方法，所得n型AlGaN具有电子浓度高、电阻率低，且表面形貌原子级平整等特点。
本发明提供的n型AlGaN的制备方法，采用MOCVD法制备，包括：
S1、对蓝宝石衬底进行表面处理；
S2、在所述蓝宝石衬底上外延AlN层；
S3、在所述AlN层上外延应力缓冲层；
S4、在所述应力缓冲层上低温外延n-AlGaN层；
其中：
S1中，所述蓝宝石衬底的斜切角在0.25-1°之间；所述斜切角为衬底表面法线方向与α-Al2O3晶格c轴方向的夹角；
S4中，所述外延温度控制在1000-1120℃之间。
本发明研究发现，外延温度对于n型AlGaN的电子浓度及电阻率具有重要影响。外延温度较高，将增加AlGaN中的金属空位浓度，而金属空位作为受主，将对电子形成补偿作用；另外，高浓度的金属空位会与Si形成络合物，阻碍Si掺杂原子产生电子，等效于降低了Si掺杂原子的浓度。因此，为了提高n型AlGaN中的电子浓度，并降低电阻率，需要降低外延温度。
但是另一方面，外延温度对于材料质量，特别是表面形貌起着决定性作用。在外延过程中，吸附原子在并入晶格前在台面上扩散，其扩散长度和台阶宽度的相对大小决定了生长模式。为了维持高质量晶体生长，需要保持二维生长模式。然而，当降低外延温度时，吸附原子的扩散系数会降低，其扩散长度相应也降低，维持光亮表面形貌的二维外延模式难以维持，而倾向于三维生长，n型AlGaN表面形貌将会呈现岛状粗糙化，这将影响后续外延的器件有源区多量子阱的质量，影响有源区发光的波长单一性及发光效率。
由此可见，在保证表面形貌原子级平整的前提下，降低外延温度，才是制备高质量n型AlGaN的关键。
为此，本发明通过使用较大斜切角的蓝宝石衬底，使得衬底表面台阶宽度变窄，如此可使得n型AlGaN生长时满足二维生长模式所需要的吸附原子扩散长度变短，为较低生长温度情况下仍然维持二维生长、并能保持较高的生长速度打开控制窗口；在此基础上再进一步降低外延n-AlGaN层的温度，有效抑制了金属空位的形成，缓解了金属空位对电子的补偿作用，从而可在保证表面形貌原子级平整的前提下，显著提高n型AlGaN中的电子浓度，并降低电阻率。
进一步地，所述S1中，所述蓝宝石衬底的斜切角优选在0.30-0.60°之间。研究表明，相比其他角度，斜切角选择在此范围内，更有利于吸附原子尽快并入晶格，维持二维生长模式，同时可以抑制宏台阶的形成。
进一步地，所述S4中，所述外延温度控制在1050-1090℃之间。研究表明，相比其他温度，此温度条件下更有利于减少n型AlGaN中金属空位的浓度，并有效抑制金属空位与Si形成络合物。
作为本发明的具体实施方式之一，所述n型AlGaN的制备方法，包括如下步骤：
Sl：在H2气氛下，利用MOCVD法在斜切角为0.25-1°的(0001)面蓝宝石衬底表明进行原位高温刻蚀；
反应条件为：反应压力为50-60mbar，温度为1100-1150℃；
S2：保持反应室压力，外延温度降至930-950℃，外延AlN成核层；再将外延温度升至1200-1230℃，外延AlN层；
S3：将外延温度降至1150℃，在所述AlN层上外延AlN/Al0.6Ga0.4N交替多周期结构，作为应力缓冲层；
S4：将外延温度降至1000-1120℃，控制外延压力为30-200mbar，在上述应力缓冲层上外延n-Al0.6Ga0.4N层。
本发明还提供制备方法得到的n-AlGaN层，其兼具电子浓度高、电阻率低，且表面形貌原子级平整等特点，满足了高性能深紫外LED的需求，且具有重复性好的特点，适合大力推广。
本发明还提供一种深紫外发光二极管(DUV-LED)，其含有上述制得的n-AlGaN。基于该高质量的n-AlGaN，所得DUV-LED具有n型欧姆接触特性较好、器件工作电压较小的优点，有助于提高光电转化效率，延长器件寿命，更有利于其在杀菌消毒、生物医疗或印刷等方面的应用。
附图说明
图1为具体实施方式所述n型AlGaN的制备流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明具体提供一种高质量n型AlGaN的快速制备方法，如图1所示，核心思路主要有两个重要步骤：
核心步骤1：选取具有适当较大斜切角的蓝宝石作为外延衬底；
核心步骤2：降低n-AlGaN外延温度；
其中核心步骤1的蓝宝石衬底的斜切角为衬底表面法线方向与α-Al2O3晶格c轴方向的夹角，角度在0.25-1°之间，优选0.30-0.60°之间。
其中核心步骤2的工艺条件为：外延温度为1000-1120℃，优选1050-1090℃；外延压力为30-200mbar。
实施例1
本实施例提供一种n型AlGaN的制备方法，其满足发光波长为280nm的AlGaN基深紫外LED的需求，具体包括以下步骤：
Sl：在MOCVD设备(3×2"Aixtron CCS FP-MOCVD)反应室中放入斜切角为0.5°的(0001)面蓝宝石衬底；在H2气氛下，降低反应室压力至50mbar，同时生长温度升至1100℃，对蓝宝石进行原位高温刻蚀。
S2：保持反应室压力为50mbar，外延温度降至950℃，外延15nm厚的AlN成核层；再将外延温度升至1230℃，外延1μm厚的AlN层。
S3：将外延温度降至1150℃，在所述AlN层上外延0.35μm厚的AlN/Al0.6Ga0.4N交替多周期结构，作为应力缓冲层。
S4：将外延温度降至1060℃，在所述应力缓冲层上外延1.5μm厚的n-Al0.6Ga0.4N层。
对比例1
本对比例提供一种n型AlGaN的制备方法，其满足发光波长为280nm的AlGaN基深紫外LED的需求，具体包括以下步骤：
Sl：在MOCVD设备(3×2"Aixtron CCS FP-MOCVD)反应室中放入斜切角为0.2°的(0001)面蓝宝石衬底；在H2气氛下，降低反应室压力至50mbar，同时生长温度升至1100℃，对蓝宝石进行原位高温刻蚀。
S2：保持反应室压力为50mbar，外延温度降至950℃，外延15nm厚的AlN成核层；再将外延温度升至1230℃，外延1μm厚的AlN层。
S3：将外延温度降至1150℃，在所述AlN层上外延0.35μm厚的AlN/Al0.6Ga0.4N交替多周期结构，作为应力缓冲层。
S4：保持外延温度为1150℃，在所述应力缓冲层上外延1.5μm厚的n-Al0.6Ga0.4N层。
对比例2
本对比例提供一种n型AlGaN的制备方法，其满足发光波长为280nm的AlGaN基深紫外LED的需求，具体包括以下步骤：
Sl：在MOCVD设备(3×2"Aixtron CCS FP-MOCVD)反应室中放入斜切角为0.2°的(0001)面蓝宝石衬底；在H2气氛下，降低反应室压力至50mbar，同时生长温度升至1100℃，对蓝宝石进行原位高温刻蚀。
S2：保持反应室压力为50mbar，外延温度降至950℃，外延15nm厚的AlN成核层；再将外延温度升至1230℃，外延1μm厚的AlN层。
S3：将外延温度降至1150℃，在所述AlN层上外延0.35μm厚的AlN/Al0.6Ga0.4N交替多周期结构，作为应力缓冲层。
S4：将外延温度降至1060℃，在所述应力缓冲层上外延1.5μm厚的n-Al0.6Ga0.4N层。
效果验证
对实施例1和对比例1、对比例2所得n型AlGaN进行比较：
(1)电学性质：
实施例1中n型AlGaN的电子浓度1.1×1019cm-3，电阻率0.016Ω·cm；
对比例1中n型AlGaN的电子浓度3.5×1018cm-3，电阻率0.032Ω·cm；
对比例2中n型AlGaN的电子浓度7.8×1018cm-3，电阻率0.025Ω·cm；
上述试验结果表明，对比例1所得n型AlGaN的电子浓度较低，电阻率较高；对比例2通过降低外延温度，一定程度提高了电子浓度，降低了电阻率；而实施例1在降低温度的基础上增大蓝宝石衬底的斜切角，进一步提高了电子浓度，降低了电阻率。
(2)表面形貌：
实施例1中n型AlGaN的表面呈现原子台阶，表面平整度达到0.2nm以下(3μm×3μm)；
对比例1中n型AlGaN的表面呈现原子台阶，表面平整度达到0.2nm以下(3μm×3μm)；
对比例2中n型AlGaN的表面成山丘状起伏，局部有原子台阶，表面平整度为1.2nm(3μm×3μm)。
上述试验结果表明，对比例1采用常规方法制得的所得n型AlGaN具有表面形貌原子级平整；而对比例2由于单纯降低外延温度，导致所得n型AlGaN表明呈现岛状粗糙化，这将影响后续外延的器件有源区多量子阱的质量，影响有源区发光的波长单一性及发光效率。而实施例1在降低外延温度基础上通过增大蓝宝石衬底的斜切角，使所得n型AlGaN仍保持表面形貌原子级平整。
综上所述，实施例1相比对比例1、对比例2，同时具有高电子浓度、低电阻率及表面形貌原子级平整的优点，适合大力推广到相关产业化应用中，具有很好的实用性。
实施例2
本对比例提供一种n型AlGaN的制备方法，与实施例1的区别在于，蓝宝石衬底的斜切角为0.25°。
结果显示，相比实施例1，对比例3所得n型AlGaN的电子浓度1.0×1019cm-3，电阻率0.018Ω·cm，表明形貌呈现原子台阶，表面平整度达到0.25nm以下(3μm×3μm)。
实施例3
本对比例提供一种n型AlGaN的制备方法，与实施例1的区别在于，n-AlGaN外延温度为1000℃。
结果显示，相比实施例1，对比例4所得n型AlGaN的电子浓度9.5×1018cm-3，电阻率0.020Ω·cm，表明形貌呈现原子台阶，表面平整度达到0.3nm以下(3μm×3μm)。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种n-AlGaN的制备方法，采用MOCVD法制备，其特征在于，包括：
S1、对蓝宝石衬底进行表面处理；
S2、在所述蓝宝石衬底上外延AlN层；
S3、在所述AlN层上外延应力缓冲层；
S4、在所述应力缓冲层上低温外延n-AlGaN层；
其中：
S1中，所述蓝宝石衬底的斜切角在0.25-1°之间；所述斜切角为衬底表面法线方向与α-Al2O3晶格c轴方向的夹角；
S4中，所述外延温度控制在1000-1120℃之间。
2.根据权利要求1所述的n-AlGaN的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述蓝宝石衬底的斜切角在0.30-0.60°之间。
3.根据权利要求1所述的n-AlGaN的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述外延温度控制在1050-1090℃之间。
4.根据权利要求1-3任一项所述的n-AlGaN的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述外延压力为30-200mbar。
5.权利要求1-4任一项所述制备方法得到的n-AlGaN。
6.一种深紫外发光二极管，其特征在于，含有权利要求4所述的n-AlGaN。
7.权利要求6所述的DUV-LED在杀菌消毒、生物医疗或印刷方面的应用。
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