CN113471064A - 基于斜切角衬底的ⅲ族氧化物薄膜制备方法及其外延片 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法及其外延片，制备方法包括：在具有斜切角的连续台阶形衬底(1)上外延缓冲层(2)；在缓冲层(2)上制备外延层(3)；其中，外延层(3)为单晶III族氧化物薄膜，缓冲层(2)和衬底(1)异质，缓冲层(2)和外延层(3)同质。通过在具有斜切角的连续原子级台阶形衬底上外延缓冲层，可以促使反应源的吸附原子在台阶边缘处生长，形成一致取向的生长模式，得到完整的单晶缓冲层薄膜，进而在单晶缓冲层薄膜上同质外延出高质量的单晶外延层薄膜。本方法工艺兼容性强，降低了生产高质量单晶III族氧化物薄膜的成本，便于对其进行推广使用。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，尤其涉及一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法及其外延片。
背景技术
Ga2O3及其同系氧化物是新一代超宽禁带半导体材料，在电力电子器件、微波器件和深紫外光电器件中有巨大的应用前景。
现有高质量的Ga2O3薄膜主要依靠同质外延，所需要的高质量单晶 Ga2O3衬底，价格昂贵，不利于大规模量产。同时，同质外延生长，衬底选择单一，限制了Ga2O3薄膜制作异质结器件的应用。而现有的平面异质外延衬底，生长过程中源的气体分子可以在衬底平面上自由扩散，容易产生不同晶体取向的Ga2O3晶体，难以得到完整的高质量单晶薄膜。以及现有衬底材料导电性和导热性差，限制了外延片的在垂直器件中的应用，并影响器件在大电流工作下的性能。同时，衬底与Ga2O3之间的热失配较大，导致缓冲层和外延层中仍存在大量缺陷，难以得到高质量的单晶薄膜。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对于现有的技术问题，本公开提供一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法及其外延片，用于至少部分解决以上技术问题。
(二)技术方案
本公开提供一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，包括：在具有斜切角的连续台阶形衬底1上外延缓冲层2；在缓冲层2上制备外延层3；其中，外延层3为单晶III族氧化物薄膜，缓冲层2和衬底1异质，缓冲层2和外延层3同质。
可选地，在具有斜切角的连续台阶形衬底1上外延缓冲层2包括：在衬底1上制备图形化的纳米柱和/或纳米孔，其中，纳米柱和/或纳米孔的直径为10-1000nm，纳米柱和/或纳米孔的深度或高度为10-1000nm。
可选地，在具有斜切角的连续台阶形衬底1上外延缓冲层2包括：控制缓冲层2的生长速率，在衬底1上生长连续台阶形的缓冲层2或者平整的缓冲层2，其中，缓冲层2的生长速率为0.1nm/h～10μm/h；在缓冲层2 上制备外延层3包括：在缓冲层2上制备连续台阶形的外延层3或者平整的外延层3。
可选地，在具有0.1～15°斜切角的衬底1上外延缓冲层2。
可选地，外延材料为(BxAlyGa1-x-y)2O3或(InxAlyGa1-x-y)2O3或(InxGa1-x)2 O3或(AlxGa1-x)2O3的缓冲层2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1；制备材料为(Bx1Aly1Ga1-x1-y1)2O3，(Inx1Aly1Ga1-x1-y1)2O3，(Inx1Ga1-x1)2O3和(Alx1Ga1-x1)2O3中的任意一项及其组合为异质结的外延层3，其中，0≤x1≤1，0≤y1≤1。
可选地，在具有斜切角的连续台阶形衬底1上外延缓冲层2包括：对衬底1进行合金化和/或掺杂处理。
可选地，在具有斜切角的连续台阶形衬底1上外延缓冲层2包括：采用有机源或金属气体与氧源气体反应外延缓冲层2，其中，先通入有机源或金属气体1秒～60分钟后，再通入氧源气体。
可选地，采用气态三甲基铝和/或三甲基镓和/或三甲基铟和/或三乙基铝和/或三乙基镓和/或三乙基铟和/或硼酸三乙酯(TEB)和/或金属铝和/ 或金属Ga和/或金属In与氧气和/或水蒸气和/或一氧化二氮反应来外延缓冲层2。
可选地，在具有斜切角的连续台阶形GaN或AlN或SiC或MgO或 NiO或ZnO或Si衬底上外延缓冲层2。
本公开另一方面提供一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜外延片，包括：依次叠加的衬底1，缓冲层2和外延层3；其中，衬底1为具有斜切角的连续台阶形衬底，外延层3为单晶III族氧化物薄膜，缓冲层2和衬底1异质，缓冲层2和外延层3同质。
(三)有益效果
本公开提供一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，通过在具有斜切角的连续原子级台阶形衬底上外延缓冲层，可以促使反应源的吸附原子在台阶边缘处生长，形成一致取向的生长模式，得到完整的单晶缓冲层薄膜，进而在单晶缓冲层薄膜上同质外延出高质量的单晶外延层薄膜。本方法工艺兼容性强，降低了生产高质量单晶III族氧化物薄膜的成本，便于对其进行推广使用。
通过控制缓冲层的生长速率可以控制缓冲层的表面形貌，进而获得台阶流式的外延层或者是平整的外延层，为单晶III族氧化物薄膜在不同器件中的应用提供了更多可能性。
通过使用导电的衬底，有利于外延片在垂直器件中的应用；使用导热性良好的衬底，有利于外延片在大功率器件中的应用并提升器件性能和使用寿命。同时衬底的导热性好，可以减少生长时衬底不同区域的热不均匀性，有利于得到均匀性更好的薄膜。
通过使用与III族氧化物热失配更小的斜切角衬底，抑制台阶边缘处成核生长的多重旋转晶畴，减少缓冲层和外延层中的缺陷，获得更高的晶体质量。
GaN、AlN等衬底可以通过合金化(例如用Al或In取代一部分Ga) 和/或掺杂(如掺杂Mg或Si等)等处理，调整其热膨胀系数，进一步减小与薄膜材料之间的热失配，减少缓冲层和衬底界面处的缺陷，得到更高质量的III族氧化物薄膜。
通过使用具有特殊结构的斜切角衬底，如在GaN、AlN、SiC、MgO、 NiO、ZnO等斜切角衬底上做图形化的纳米柱和/或纳米孔，可以与斜切角衬底的台阶形成协同作用，进一步释放应力并减少缺陷，得到更高质量的薄膜。
附图说明
通过以下参照附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示意性示出了根据本公开实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法流程图；
图2示意性示出了根据本公开实施例的衬底原子级台阶结构图；
图3示意性示出了根据本公开实施例的外延生长气体控制曲线图；
图4示意性示出了根据本公开实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜结构图；
图5示意性示出了根据本公开另一实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜结构图。
【附图标记说明】
1-衬底
2-缓冲层
3-外延层
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。说明书中示例的各个实施例中的技术特征在无冲突的前提下可以进行自由组合形成新的方案，另外每个权利要求可以单独作为一个实施例或者各个权利要求中的技术特征可以进行组合作为新的实施例，且在附图中，实施例的形状或是厚度可扩大，并以简化或是方便标示。再者，附图中未绘示或描述的元件或实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
除非存在技术障碍或矛盾，本公开的上述各种实施方式可以自由组合以形成另外的实施例，这些另外的实施例均在本公开的保护范围中。
虽然结合附图对本公开进行了说明，但是附图中公开的实施例旨在对本公开优选实施方式进行示例性说明，而不能理解为对本公开的一种限制。附图中的尺寸比例仅仅是示意性的，并不能理解为对本公开的限制。
虽然本公开总体构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解，在不背离本总体公开构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，本公开的范围以权利要求和它们的等同物限定。
图1示意性示出了根据本公开实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法流程图。
根据本公开的实施例，如图1所示，基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜的制备方法例如包括：
S101，在具有斜切角的连续台阶形衬底1上外延缓冲层2。
S102，在缓冲层2上制备外延层3。其中，外延层3为单晶III族氧化物薄膜，缓冲层2和衬底1异质，缓冲层2和外延层3同质。
图2示意性示出了根据本公开实施例的衬底原子级台阶结构图。
根据本公开的实施例，如图2所示，例如选用GaN，AlN，SiC或MgO 或NiO或ZnO或Si等衬底材料作为异质衬底，处理衬底，使其具有0.1～15°的斜切角α，具体本公开不做限制。GaN，AlN，SiC或MgO或NiO或ZnO 或Si等衬底材料的导电性和导热性优于常用的蓝宝石等衬底，可以提升垂直器件的性能和使用寿命。为获得高质量的单晶III族氧化物薄膜，需要设计好衬底斜切角。衬底斜切角的选择与缓冲层和外延层的生长条件相关，对应本实施例中的生长条件，衬底斜切角例如设计为7°。衬底1的台阶尺度为原子级，尺度范围例如为0.1-1000nm。连续波浪形的台阶例如分为台阶边缘(如图2中的填充面所示)和台阶平面，给III族氧化物(例如 Ga2O3)的晶体成核生长提供了两种位点。斜切角衬底的原子级台阶形貌，使得镓源和氧源的气体分子在台阶平面上向边缘扩散，而其在台阶边缘的晶体成核能更低，通过控制生长条件，可以调节气体分子的扩散长度，最终使得气体分子倾向于在台阶边缘处吸附并成核生长，得到一致取向的晶体结构和高质量的单晶薄膜缓冲层2。由于在衬底1上进行异质外延缓冲层2，既有利于降低制备单晶III族氧化物薄膜的原料成本和工艺成本，同时又结合了同质外延的晶向一致性，进一步在缓冲层2上同质外延出外延层3，并使得材料制备中的缺陷都在缓冲层2中被过滤掉，大大提高了单晶外延层，即单晶III族氧化物薄膜的质量。
根据本公开的实施例，还可以在斜切角衬底上做图形化的纳米柱和/ 或纳米孔，纳米柱和/或纳米孔可以作为生长成核的位点，从纳米孔成核，然后横向生长，避免大面积的晶格失配和热失配。纳米柱和/或纳米孔可以与斜切角衬底的台阶形成协同作用，进一步释放应力并减少缺陷，得到更高质量的薄膜。纳米柱和/或纳米孔的直径例如为10-1000nm，深度或高度例如为10-1000nm。
优选地，纳米柱和/或纳米孔的直径例如为50nm，深度或高度例如为 100nm。
根据本公开的实施例，还可以对衬底1进行合金化和/或掺杂等处理，掺杂的元素例如为镁或硅元素等，本公开不做限制，通过掺杂处理可以调整衬底的热膨胀系数，进一步减小与薄膜材料之间的热失配，减少缓冲层和衬底界面处的缺陷，得到更高质量的III族氧化物薄膜。
本公开实施例中的氧化物薄膜的外延工艺可以有各种方法，包括但不限于化学气相沉积(CVD)，金属有机化学气相沉积(MOCVD)，低压化学气相沉积(LPCVD)，分子束外延(MBE)和原子层沉积(ALD)等。
根据本公开的实施例，衬底1的可选择性多，并且可以和外延层直接构成异质结，便于设计和制造各种器件。缓冲层2的材料例如可以为(Bx AlyGa1-x-y)2O3或(InxAlyGa1-x-y)2O3或(InxGa1-x)2O3或(AlxGa1-x)2O3(0≤x≤1， 0≤y≤1)，厚度例如为1nm～10μm，具体本公开不做限制。缓冲层2的生长条件与外延层3不同，例如可以选用低于外延层3生长温度的低温缓冲层，也可以选用高于外延层3生长温度的高温缓冲层，缓冲层2的生长温度例如为100～1000℃，具体本公开不做限制。外延层3的材料例如可以为 (Bx1AlylGal-xl-y1)2O3或(Inx1AlylGa1-x1-y1)2O3或(Inx1Ga1-x1)2O3或(Alx1Ga1-x1)2O3 (0≤x1≤1，0≤y1≤1)或者其中的任意组合构成的异质结材料，外延层 3的厚度例如为1nm～10μm，具体本发明不做限制。
优选地，外延层3的厚度例如为1μm。
图3示意性示出了根据本公开实施例的外延生长气体控制曲线图。
根据本公开的实施例，如图3所示，例如在外延生长缓冲层2时，为了防止衬底被氧化，需要先通源气体，后通氧气。控制的气体例如包括载气即氩气(Ar)、有机源(TEGa，TMAl，TMIn)和氧气(O2)。在生长开始时，例如先通氩气吹扫管道和腔体，气体流量例如为1～2000sccm，具体本公开不做限制。在通氧气之前，先通有机源气体，目的是让有机源气体先吸附到衬底上，防止衬底被氧气氧化。有机源气体流量例如为1～500sccm，具体本发明不做限制。有机源气体开通一段时间后，开始通氧气，通氧气的时间间隔例如为1秒～60分钟，具体本发明不做限制。氧气与有机源气体反应，开启生长过程。本公开实施例中的有机源可以有各种选择，包括但不限于：三甲基铝/镓/铟(TMAl/Ga/In)，三乙基铝/镓/铟(TEAl/Ga/In)，硼酸三乙酯(TEB)和Al/Ga/In金属等，氧源例如包括氧气和/或水蒸气等。
优选地，氩气的气体流量例如为1000sccm，有机源气体流量例如为 100sccm，通氧气的时间间隔例如为5min。
图4示意性示出了根据本公开实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜结构图。
图5示意性示出了根据本公开另一实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜结构图。
根据本公开的实施例，通过控制生长条件使缓冲层2沿着衬底1的台阶生长，可以保留衬底1的台阶形貌。如图4所示，例如控制缓冲层2的生长速率为0.1-500nm/h，即当缓冲层2的生长速率相对较慢时，缓冲层2 会以台阶流式(在斜切角衬底的台阶上，吸附到台阶上的气体分子在台阶边缘处并入晶格，使各个台阶平行向前流动的一种晶体生长模式)的生长方式生长，得到如衬底1那样的台阶结构，表面粗糙。在缓冲层2上同质外延得到的外延层3同样也是粗糙表面，可以应用于需要表面粗糙的器件，例如各类传感器。如图5所示，例如控制缓冲层2的生长速率为 500nm/h-10μm/h，即当缓冲层2的生长速率相对较快时，可以得到表面平整的缓冲层2。同理，在缓冲层2上同质外延得到的外延层3同样也是平整表面，可以应用于需要表面平整的器件，例如各类晶体管。
优选地，较慢的生长速率例如为200nm/h，较快的生长速率例如为 1μm/h。
根据本公开的实施例，为了减少各层在制备过程中的缺陷，提升成品质量，本公开实施例的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法例如还包括：生长前对衬底1进行处理(例如清洗，烘烤和退火等)，生长后对例如Ga2O3薄膜进行退火等。
本公开另一方面提供一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜外延片，例如包括：依次叠加的衬底1，缓冲层2和外延层3。其中，衬底1为具有斜切角的连续台阶形衬底，外延层3为单晶III族氧化物薄膜，缓冲层2 和衬底1异质，缓冲层2和外延层3同质。
产品实施例部分未尽细节之处与方法实施例部分类似，请参见方法实施例部分，此处不再赘述。
综上所述，本公开实施例提出一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，通过在具有斜切角的连续原子级台阶形衬底上外延缓冲层，可以促使反应源的吸附原子在台阶边缘处生长，形成一致取向的生长模式，得到完整的单晶缓冲层薄膜，进而在单晶缓冲层薄膜上同质外延出高质量的单晶外延层薄膜。本方法工艺兼容性强，降低了生产高质量单晶III族氧化物薄膜的成本，便于对其进行推广使用。
应该明白，公开的过程中的步骤的特定顺序或层次是示例性方法的实例。基于设计偏好，应该理解，过程中的步骤的特定顺序或层次可以在不脱离本公开的保护范围的情况下得到重新安排。所附的方法权利要求以示例性的顺序给出了各种步骤的要素，并且不是要限于的特定顺序或层次。
还需要说明的是，实施例中提到的方向术语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。可能导致本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状、尺寸、位置关系不反映真实大小、比例和实际位置关系。
在上述的详细描述中，各种特征一起组合在单个的实施方案中，以简化本公开。不应该将这种公开方法解释为反映了这样的意图，即，所要求保护的主题的实施方案需要比清楚地在每个权利要求中所陈述的特征更多的特征。相反，如所附的权利要求书所反映的那样，本公开处于比所公开的单个实施方案的全部特征少的状态。因此，所附的权利要求书特此清楚地被并入详细描述中，其中每项权利要求独自作为本公开单独的优选实施方案。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。就说明书或权利要求书中使用的术语“包含”，该词的涵盖方式类似于术语“包括”，就如同“包括，”在权利要求中用作衔接词所解释的那样。使用在权利要求书的说明书中的任何一个术语“或者”是要表示“非排它性的或者”。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，包括：
在具有斜切角的连续台阶形衬底(1)上外延缓冲层(2)；
在所述缓冲层(2)上制备外延层(3)；
其中，所述外延层(3)为单晶III族氧化物薄膜，所述缓冲层(2)和所述衬底(1)异质，所述缓冲层(2)和所述外延层(3)同质。
2.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，所述在具有斜切角的连续台阶形衬底(1)上外延缓冲层(2)包括：
在所述衬底(1)上制备图形化的纳米柱和/或纳米孔，其中，所述纳米柱和/或纳米孔的直径为10-1000nm，所述纳米柱和/或纳米孔的深度或高度为10-1000nm。
3.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，所述在具有斜切角的连续台阶形衬底(1)上外延缓冲层(2)包括：
控制所述缓冲层(2)的生长速率，在所述衬底(1)上生长连续台阶形的所述缓冲层(2)或者平整的所述缓冲层(2)，其中，所述缓冲层(2)的生长速率为0.1nm/h～10μm/h；
所述在所述缓冲层(2)上制备外延层(3)包括：
在所述缓冲层(2)上制备连续台阶形的所述外延层(3)或者平整的所述外延层(3)。
4.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，在具有0.1～15°斜切角的所述衬底(1)上外延所述缓冲层(2)。
5.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，外延材料为(BxAlyGa1-x-y)2O3或(InxAlyGa1-x-y)2O3或(InxGa1-x)2O3或(AlxGal-x)2O3的所述缓冲层(2)，其中，0≤x≤1，0≤y≤1；制备材料为(Bx1Aly1Ga1-x1-y1)2O3，(Inx1Aly1Ga1-x1-y1)2O3，(Inx1Ga1-x1)2O3和(Alx1Ga1-x1)2O3中的任意一项及其组合为异质结的所述外延层(3)，其中，0≤x1≤1，0≤y1≤1。
6.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，所述在具有斜切角的连续台阶形衬底(1)上外延缓冲层(2)包括：
对所述衬底(1)进行合金化和/或掺杂处理。
7.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，所述在具有斜切角的连续台阶形衬底(1)上外延缓冲层(2)包括：
采用有机源或金属气体与氧源气体反应外延所述缓冲层(2)，其中，先通入所述有机源或金属气体1秒～60分钟后，再通入所述氧源气体。
8.根据权利要求7所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，采用气态三甲基铝和/或三甲基镓和/或三甲基铟和/或三乙基铝和/或三乙基镓和/或三乙基铟和/或硼酸三乙酯(TEB)和/或金属铝和/或金属Ga和/或金属In与氧气和/或水蒸气和/或一氧化二氮反应来外延所述缓冲层(2)。
9.根据权利要求1所述的基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜制备方法，其特征在于，在具有斜切角的连续台阶形GaN或AlN或SiC或MgO或NiO或ZnO或Si衬底上外延所述缓冲层(2)。
10.一种基于斜切角衬底的III族氧化物薄膜外延片，其特征在于，包括：
依次叠加的衬底(1)，缓冲层(2)和外延层(3)；
其中，所述衬底(1)为具有斜切角的连续台阶形衬底，所述外延层(3)为单晶III族氧化物薄膜，所述缓冲层(2)和所述衬底(1)异质，所述缓冲层(2)和所述外延层(3)同质。
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