CN116666196A - 无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜及κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法 - Google Patents
无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜及κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明具体涉及一种在蓝宝石衬底上生长无旋转畴的κ‑Ga2O3薄膜及制备κ‑(AlxGa1‑x)2O3/κ‑Ga2O3异质结的方法。其包括以下步骤：对C面蓝宝石衬底进行C/A斜切，得到沿M轴的原子台阶，其中，C面蓝宝石倾斜A面的切割角度为0.1～6°，之后将其在氧气氛围中，900～980℃的条件下退火处理；在上述处理后的衬底上外延生长κ‑Ga2O3层，即得无旋转畴的κ‑Ga2O3薄膜；进一步在κ‑Ga2O3层上继续外延κ‑(AlxGa1‑x)2O3层，即得满足全κ‑Ga2O3基κ‑(AlxGa1‑x)2O3/κ‑Ga2O3异质结。采用该方法能够制备得到平整度极高的低位错密度的κ‑Ga2O3薄膜及满足全κ‑Ga2O3基κ‑(AlxGa1‑x)2O3/κ‑Ga2O3异质结。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种在蓝宝石衬底上生长无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜及制备κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的方法。
背景技术
能源、信息、国防、轨道交通、电动汽车等领域的快速发展，对功率半导体器件性能提出更高的要求，耐高压、低损耗、大功率器件成为未来发展的趋势。相对于硅(Si)、氮化镓(GaN)和碳化硅(SiC)，氧化镓(Ga2O3)禁带宽度为4.9-5.3eV，Baliga优值也远大于Si、GaN和SiC，Ga2O3具备制作高耐压、大功率、低损耗器件及深紫外光电器件的能力。
Ga2O3具有α、β、γ、δ和ε(κ)五种不同相的同分异构体，在这些晶体结构中，β-Ga2O3被广泛研究。此外，在众多氧化镓晶型中，正交型κ-Ga2O3在常温常压条件下第二稳定，κ-Ga2O3的优势是其沿着(0001)晶向缺乏中心反演对称性，体现出比III族氮化物更强的自发极化特性，通过能带剪裁及极化工程(如κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3)有望在界面诱导形成高浓度的2DEG，为宽禁带半导体高温、高频、高功率电子器件和微波射频器件的指标提供新的材料体系。研究表明，κ-Ga2O3的自发极化系数为0.23C/m2，比GaN材料(0.03C/m2)高一个数量级，但与β-Ga2O3不同的是，κ-Ga2O3无法通过熔体法得到单晶衬底，只能通过异质外延的方法生长。
κ-Ga2O3薄膜的生长方法主要有mist-CVD、低压CVD、卤化物气相外延法(HVPE)和分子束外延法，所用衬底主要有蓝宝石、GaN、AlN、MgO等。但是基于异质外延生长的κ-Ga2O3薄膜与蓝宝石衬底存在晶格失配和面内晶畴旋转，在六方结构衬底上生长的κ-Ga2O3薄膜呈现出较大的马赛克度，并且存在大量位错，高达1010cm-2，极大影响了κ-Ga2O3质量，导致κ-Ga2O3电子迁移率小于5cm2·V-1·s-1，并且由于晶界的存在，界面散射问题根本无从解决，使得利用极化调控κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3界面，产生高浓度2DEG，并实现全κ-Ga2O3基高性能HEMT原型器件的制备存在巨大挑战。
发明内容
基于此，本发明提供了一种在蓝宝石上生长κ-Ga2O3薄膜的方法，采用该方法可以降低由于晶格失配和面内晶畴旋转带来的位错和多晶，获得单一晶畴取向、低缺陷密度的κ-Ga2O3薄膜。
本发明通过以下技术方案来实现上述技术目的：本发明提供了一种无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
对C面蓝宝石衬底进行C/A斜切，得到沿M轴的原子台阶，其中，C面蓝宝石倾斜A面的切割角度为0.1～6°，之后将其在氧气氛围中，900～980℃的条件下退火处理；
在上述处理后的衬底上外延生长κ-Ga2O3层，即得无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜。
作为一种优选的实施方式，退火时氧气流量为1000～2000sccm，压力为30～50torr，退火时间为20～40min。
作为一种优选的实施方式，外延生长κ-Ga2O3层的方法包括但不限于MOCVD。
作为一种优选的实施方式，外延生长κ-Ga2O3层的条件为：温度为600～700℃、压力为30～50torr，镓源流量为35～40sccm，O2流量为1500～2000sccm，生长速度为0.5～1μm/h。
作为一种优选的实施方式，所述镓源包括但不限于三乙基镓、三甲基镓，优选为三乙基镓。
本发明通过对C面蓝宝石进行C/A衬底设计以及高温退火，抑制蓝宝石上外延κ-Ga2O3层三重旋转畴的产生，解决了κ-Ga2O3薄膜在C面蓝宝石外延产生三重旋转畴的问题，可以实现在蓝宝石衬底上生长单一晶畴取向、低缺陷密度的κ-Ga2O3薄膜，满足全κ-Ga2O3基κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结器件。
本发明还提供了κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，包括以下步骤：按照上述方法外延生长κ-Ga2O3层，在κ-Ga2O3层上继续外延κ-(AlxGa1-x)2O3层，即得；其中，κ-(AlxGa1-x)2O3层中Al的质量分数为0～39.5％。
作为一种优选的实施方式，外延κ-(AlxGa1-x)2O3层的方法包括但不限于MOCVD。
作为一种优选的实施方式，外延κ-(AlxGa1-x)2O3层的条件为：温度为600～700℃、压力为30～50torr，镓源流量为35～40sccm，Al源流量为5～10sccm，O2流量为1500～2000sccm，生长速度为0.5～1μm/h。
作为一种优选的实施方式，Al源包括但不限于TEAl、TMAl。
作为一种优选的实施方式，κ-(AlxGa1-x)2O3层的厚度为250～1000nm。
本发明通过对C面蓝宝石进行C/A衬底设计和高温退火，抑制蓝宝石上外延κ-Ga2O3层三重旋转畴的产生，可以制备得到低位错密度的κ-Ga2O3层，随后在κ-Ga2O3层上外延κ-(AlxGa1-x)2O3层，形成κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结，对于高迁移率的2DEGκ-Ga2O3层基的κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的形成有了新的突破。
附图说明
图1为本发明κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备流程示意图。
具体实施方式
目前，利用薄雾化学气相沉积(Mist-CVD)、卤化物气相外延(HVPE)、金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)以及分子束外延(MBE)等技术，在蓝宝石、GaN、SiC、氧化锌等具有面内六方对称或者三轴旋转对称的衬底上异质外延κ-Ga2O3薄膜，往往表现出由三重旋转畴导致的大量晶格缺陷，且目前尚无有效解决办法。本发明基于此而进行研究，对C面蓝宝石衬底进行C/A斜切，得到沿M轴的原子台阶，其中，C面蓝宝石倾斜A面的切割角度为0.1～6°，之后将其在氧气氛围中，900～980℃的条件下退火处理；在上述处理后的衬底上外延生长κ-Ga2O3层，从而制备得到κ-Ga2O3薄膜。采用该方法制备得到的κ-Ga2O3薄膜可以很好的解决在蓝宝石上外延κ-Ga2O3层三重旋转畴问题，能够制备得到低错密度的κ-Ga2O3层，；进一步在该κ-Ga2O3薄膜上继续外延κ-(AlxGa1-x)2O3层，形成κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结，即得到全κ-Ga2O3基κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结器件。
采用本发明可以实现在蓝宝石衬底上生长单一晶畴取向、低密度缺陷的κ-Ga2O3薄膜，满足全κ-Ga2O3基κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结器件，本发明解决了κ-Ga2O3薄膜在C面蓝宝石衬底上外延产生三重旋转畴的技术问题，能够产生低位错密度的κ-Ga2O3层，同时可很快从岛状生长模式过渡到二维台阶流的生长模式，制备得到的外延薄膜平整度好。
在本发明中，选用蓝宝石衬底，对C面蓝宝石进行C/A斜切，就是按照蓝宝石C面倾斜向A面的角度进行切割加工得到偏角衬底，偏角衬底用于提高外延薄膜的结晶度，因为它们通常被认为可以增强薄膜的阶梯流生长和控制域结构，偏角衬底表面上的原子台阶作为进入吸附原子的优先结合位点，可以促进台阶流增长，加工过程中注意控制C面蓝宝石倾斜A面的切割角度为0.1～6°，以控制退火后原子台阶高度。
在本发明中，斜切后得到的偏角衬底在氧气流量为1000～2000sccm，温度为900～980℃，压力为30～50torr的条件下退火处理20～40min，以暴露原子台阶，使得在随后的外延生长过程中，反应原子域衬底的结合位点按照台阶流的模式进行生长，并且限制κ-Ga2O3旋转畴的产生，降低薄膜的缺陷。
在本发明中，外延生长κ-Ga2O3层的方法包括但不限于MOCVD，所采用的镓源包括但不限于三乙基镓、三甲基镓。
需要说明的是，目前广泛使用的镓源为有机源，包括三乙基镓(TEGa)和三甲基镓(TMGa)两种，相对于TMGa，TEGa只需要保持在近是稳定水浴中，而TMGa需要稳定在温度近零下的水浴中才能保持合适的蒸汽压，并且TEGa相对于TMGa具有较慢的反应速率，降低了有机源域O2到达衬底表面的预反应，有利于原子在衬底表面的迁移，减少副产物的产生，因此，优选TEGa作为Ga源，通过上述方法形成250～1000nm的κ-Ga2O3层作为缓冲层。
本发明中，若采用MOCVD制备κ-Ga2O3层，其条件为：温度600～700℃、压力30～50torr，镓源流量35～40sccm，O2流量1500～2000sccm，生长速度0.5～1μm/h。
本发明还提供了κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，包括以下步骤：按照上述的方法外延生长κ-Ga2O3层，在κ-Ga2O3层上继续外延κ-(AlxGa1-x)2O3层，即得；其中，κ-(AlxGa1-x)2O3层中Al的质量分数为0～39.5％。
需要说明的是：κ-(AlxGa1-x)2O3层中Al的质量分数为0～39.5％，可以确保不产生相分凝现象。
另外，同样可以理解的是，外延κ-(AlxGa1-x)2O3层的方法包括但不限于MOCVD，Al源包括但不限于TEAl、TMAl。
当采用MOCVD方法外延生长κ-(AlxGa1-x)2O3层时，条件通常为：温度600～700℃、压力30～50torr，镓源流量35～40sccm，Al源流量5～10sccm，O2流量1500～2000sccm，生长速度0.5～1μm/h，κ-(AlxGa1-x)2O3层的厚度为250～1000nm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。以下各实施例，仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，对C面蓝宝石衬底进行C/A斜切，得到沿M轴的原子台阶：取≥2英寸、C面(0001)面取向的蓝宝石晶圆，将晶圆依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15分钟，去除后再用流动的去离子水冲洗，用干燥的氮气吹干，随后C面蓝宝石倾斜A面的角度切割0.1～6°，控制退火后原子台阶高度；
S2，对偏角衬底进行退火处理：将清洗后的偏角衬底放入低压MOCVD反应室中，设置氧气流量为1000sccm，温度为950℃，反应室压力为50torr，将偏角衬底在上述氧气氛围下热退火30min，以暴露原子台阶；
S3，在偏角衬底上通过MOCVD外延κ-Ga2O3层：在对C/A蓝宝石衬底进行退火处理后，将反应温度降低为600℃，然后打开镓源和O2气路，并调整镓源流量为35sccm，O2流量为1500sccm，在上述工艺条件下，在偏角衬底上外延κ-Ga2O3层，生长速度控制在0.5μm/h，生长时间为60分钟；本实施例优选TEGa作为Ga源，通过上述方法形成1000nm的κ-Ga2O3层作为缓冲层。
选用蓝宝石衬底，对C面蓝宝石进行C/A斜切得到偏角衬底，偏角衬底可以提高外延薄膜的结晶度，可以增强薄膜的阶梯流生长和控制域结构，偏角衬底表面上的原子台阶作为进入吸附原子的优先结合位点，可以促进台阶流增长，最终实现了在蓝宝石衬底上生长单一晶畴取向，低密度缺陷的κ-Ga2O3薄膜，且平整度好。
实施例2
本实施例提供一种κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，包括以下步骤：
S1，对C面蓝宝石衬底进行C/A斜切，得到沿M轴的原子台阶：取≥2英寸、C面(0001)面取向的蓝宝石晶圆，将晶圆依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15分钟，去除后再用流动的去离子水冲洗，用干燥的氮气吹干，随后C面蓝宝石倾斜A面的角度切割0.1～6°，控制退火后原子台阶高度；
S2，对偏角衬底进行退火处理：将清洗后的偏角衬底放入低压MOCVD反应室中，设置氧气流量为1000sccm，温度为950℃，反应室压力为50torr，将偏角衬底在上述氧气氛围下热退火30min，以暴露原子台阶；
S3，在偏角衬底上通过MOCVD外延κ-Ga2O3层：在对C/A蓝宝石衬底进行退火处理后，将反应温度降低为600℃，然后打开镓源和O2气路，并调整镓源流量为35sccm，O2流量为1500sccm，在上述工艺条件下，在偏角衬底上外延κ-Ga2O3层，生长速度控制在1μm/h，生长时间为60分钟；本实施例优选TEGa作为Ga源，通过上述方法形成1000nm的κ-Ga2O3层作为缓冲层；
S4，在κ-Ga2O3层上通过MOCVD外延κ-(AlxGa1-x)2O3层：保持反应温度在650℃，反应腔室内压力为50torr，然后打开镓源、铝源(TEAl)和O2气路，并调整镓源流量为40sccm，铝源为5sccm，O2流量为1500sccm，在上述工艺条件下，在偏角衬底上外延κ-(AlxGa1-x)2O3层，生长速度控制在1μm/h，生长时间为60分钟，形成1000nm的κ-(AlxGa1-x)2O3层且其中Al的质量分数为0～39％。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对C面蓝宝石衬底进行C/A斜切，得到沿M轴的原子台阶，其中，C面蓝宝石倾斜A面的切割角度为0.1～6°，之后将其在氧气氛围中，900～980℃的条件下退火处理；
在上述处理后的衬底上外延生长κ-Ga2O3层，即得无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜。
2.根据权利要求1所述无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于，退火时氧气流量为1000～2000sccm，压力为30～50torr，退火时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于，外延生长κ-Ga2O3层的方法包括但不限于MOCVD。
4.根据权利要求1～3任一项所述的无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于，外延生长κ-Ga2O3层的条件为：温度为600～700℃、压力为30～50torr，镓源流量为35～40sccm，O2流量为1500～2000sccm，生长速度为0.5～1μm/h。
5.根据权利要求4所述的无旋转畴的κ-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于，所述镓源包括但不限于三乙基镓、三甲基镓。
6.κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1～5任一项所述的方法外延生长κ-Ga2O3层，在κ-Ga2O3层上继续外延κ-(AlxGa1-x)2O3层，即得；
其中，κ-(AlxGa1-x)2O3层中Al的质量分数为0～39.5％。
7.根据权利要求6所述的κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，其特征在于，外延κ-(AlxGa1-x)2O3层的方法包括但不限于MOCVD。
8.根据权利要求7所述的κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，其特征在于，外延κ-(AlxGa1-x)2O3层的条件为：温度为600～700℃、压力为30～50torr，镓源流量为35～40sccm，Al源流量为5～10sccm，O2流量为1500～2000sccm，生长速度为0.5～1μm/h。
9.根据权利要求6～8任一项所述的κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，其特征在于，Al源包括但不限于TEAl、TMAl。
10.根据权利要求6所述的κ-(AlxGa1-x)2O3/κ-Ga2O3异质结的制备方法，其特征在于，κ-(AlxGa1-x)2O3层的厚度为250～1000nm。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR102636146B1 (ko) * | 2023-11-07 | 2024-02-08 | 한국세라믹기술원 | 갈륨 금속 버퍼층을 활용한 카파 갈륨옥사이드 박막 구조체 및 그 제조 방법 |
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2023
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