CN104952912A - 基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜及其生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜及其生长方法，主要解决现有氧化镓薄膜的表面形貌差和晶粒尺寸小的问题。该氧化镓薄膜包括MgO衬底和氧化镓外延层，其特征在于：氧化镓外延层设为多层，且自下而上每层氧化镓外延层的下面设有5～10nm厚的氧化镓缓冲层，以在衬底上形成缓冲层与外延层交替分布的复合结构。本发明降低了Ga2O3薄膜表面的粗糙度，改善了Ga2O3薄膜的表面形貌，增大了Ga2O3晶粒尺寸，可用于制作半导体功率器件。

Description

基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜及其生长方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，具体来说是一种Ga2O3薄膜制作方法，可用于制作半导体功率器件。
背景技术
近年来以SiC和GaN为代表的第三代半导体以其禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、饱和电子速度大和异质结界面二维电子气浓度高等特性，使其受到广泛关注。尽管第三代半导体材料与器件取得了重大的进展，并且已经进入了实用化阶段，但是由于SiC和GaN材料存在许多缺陷使得其在大范围内应用仍然受到很大的限制。为此，在SiC和GaN材料生长、器件制造和推广应用的基础上，人们也在不断寻找本身具有同质衬底、材料性能优良、价格便宜的半导体材料能够弥补上述两种材料的不足，同时禁带宽度较宽、击穿场强较大适于制造功率器件。
Ga2O3半导体材料尤其引起人们的兴趣，Ga2O3半导体材料禁带宽度大，击穿场强高、导通电阻小，能够进行同质外延、是功率器件研制的最佳材料选择。Ga2O3属于单斜晶体，禁带宽度约为4.8eV-4.9eV。目前已经通过浮区法和导模法获得了2英寸和4英寸的Ga2O3单晶衬底，通过在Ga2O3单晶衬底上同质外延生长Ga2O3薄膜的方法能够获得缺陷位错少、晶格结构相对完整、载流子浓度在1017cm-3～1019cm-3连续变化的高质量薄膜，具有优良的光学性能以及稳定的理化性质，可以用来制作高性能的功率电子器件、紫外传感器、日盲探测器等，具有广泛的应用前景。
为了能够更好的利用材料的优势，人们对Ga2O3薄膜的生长进行了大量的研究。所采用的生长方法主要有：脉冲激光沉积法PLD、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法CVD、金属有机物化学气相淀积MOCVD和磁控溅射法等。
脉冲激光沉积PLD是近年来发展起来的使用范围最广，最有希望的制膜技术。简单来说，脉冲激光沉积PLD就是脉冲激光光束聚焦在固体靶面上，激光超强的功率使得靶物质快速等离子化，然后溅镀到目标物上。它具有以下优点:1.由于激光光子能量很高，可溅射制备很多困难的镀层：如高温超导薄膜，陶瓷氧化物薄膜，多层金属薄膜等；PLD可以用来合成纳米管，纳米粉末等。2.PLD可以通过控制激光能量和脉冲数，精密的控制膜厚。3.易获得期望化学计量比的多组分薄膜。4.沉积速率高，试验周期短，衬底温度要求低。5.工艺参数任意调节。6.便于清洁处理，可以制备多种薄膜材料。
但是，目前采用PLD沉积Ga2O3薄膜均采用单一生长法，即在生长过程中采用完全相同的工艺参数，包括氧气压力、激光能量、衬底温度等进行生长，使得采用PLD技术在MgO衬底上进行异质外延得到的Ga2O3薄膜表面形貌差、晶粒尺寸小。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有脉冲激光沉积法PLD的不足，提出一种基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜及其生长方法，降低薄膜表面粗糙度，改善Ga2O3薄膜表面形貌，增大Ga2O3晶粒尺寸，获得高质量的Ga2O3宽禁带半导体材料。
为实现上述目的，本发明的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜，包括衬底和氧化镓外延层，其特征在于：氧化镓外延层设为多层，且自下而上每层氧化镓外延层的下面设有5～10nm厚的氧化镓缓冲层，以在衬底上形成缓冲层与外延层交替分布的复合结构。
为实现上述目的，本发明基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的制作方法，包括如下步骤：
(1)对MgO衬底进行清洗，并用氮气吹干；
(2)利用PLD设备在MgO衬底上生长厚度为5～10nm的第一氧化镓缓冲层；
(3)在第一氧化镓缓冲层上外延生长厚度为10-15nm的第一氧化镓外延层，形成第一个复合层；
(4)在第一氧化镓外延层上生长厚度为5～10nm的第二氧化镓缓冲层；
(5)在第二氧化镓缓冲层上外延生长厚度为15-20nm的第二氧化镓外延层，形成第二个复合层；
(6)依次类推，进行氧化镓缓冲层与氧化镓外延层的多次交替生长，形成多个复合层，完成在MgO衬底上的多层氧化镓薄膜的制作。
本发明由于设有多层Ga2O3缓冲层，提高了Ga2O3薄膜最初生长时反应物原子在衬底上的覆盖率，增加了籽晶形核密度；通过调整外延生长的工艺参数进行Ga2O3外延层的生长，不仅增加了Ga2O3晶粒尺寸，降低薄膜表面粗糙度，而且改善了整个Ga2O3薄膜的表面形貌。
附图说明
图1是本发明实施例1的剖面结构示意图；
图2是本发明实施例1的制作流程示意图；
图3是本发明实施例2的剖面结构示意图；
图4是本发明实施例2的制作流程示意图；
图5是本发明实施例3的剖面结构示意图；
图6是本发明实施例3的制作流程示意图。
具体实施方式
实施例1，在MgO衬底上制作含有三个复合层的多层氧化镓薄膜。
参照图1，本实施例的多层氧化镓薄膜自下而上包括MgO衬底1、第一氧化镓缓冲层2、第一氧化镓外延层3、第二氧化镓缓冲层4、第二氧化镓外延层5、第三氧化镓缓冲层6和第三氧化镓外延层7。其中衬底1为(100)取向的MgO基片，第三氧化镓外延层7采用厚度为100nm的Ga2O3材料，第一氧化镓缓冲层2、第二氧化镓缓冲层4和第三氧化镓缓冲层6采用厚度为5nm的Ga2O3材料，第一氧化镓外延层3采用厚度为15nm的Ga2O3材料，第二氧化镓外延层5采用厚度为20nm的Ga2O3材料。
所述第一氧化镓缓冲层2与所述第一氧化镓外延层3形成第一个复合层；
所述第二氧化镓缓冲层4与所述第二氧化镓外延层5形成第二个复合层；
所述第三氧化镓缓冲层6与所述第三氧化镓外延层7形成第三个复合层。
参照图2，制作MgO衬底含有三个复合层的多层氧化镓薄膜的步骤如下：
步骤1，清洗MgO衬底。
(1a)分别用丙酮和无水乙醇清洗MgO衬底5min；
(1b)将MgO衬底置于160℃的硫酸和磷酸的混合液中浸泡15min，硫酸和磷酸的比例为3:1；
(1c)用去离子水漂洗浸泡后的MgO衬底，并用干燥的氮气吹干。
步骤2，生长厚度为5nm的第一氧化镓缓冲层。
(2a)将清洗后的MgO衬底放入脉冲激光沉积PLD腔室中，将脉冲激光沉积PLD腔室的真空度抽到10-6mbar，衬底和氧化镓靶材之间的距离调整为50mm，靶材的转速保持30rpm；
(2b)将MgO衬底加热到550℃,调整脉冲激光沉积PLD腔室中氧分压为0.008mbar，设置激光能量为430mJ，激光频率为2Hz，脉冲次数为800在衬底上生长第一Ga2O3缓冲层。
步骤3，生长厚度为15nm的第一氧化镓外延层。
设置脉冲激光沉积PLD外延生长的工艺参数：衬底温度650℃，氧分压0.045mbar，激光能量320mJ，激光频率3Hz，激光的脉冲次数2500次，在第一氧化镓缓冲层上外延生长第一氧化镓外延层，形成第一个复合层。
步骤4，生长厚度为5nm的第二氧化镓缓冲层。
设置脉冲激光沉积PLD生长的工艺参数：衬底温度550℃，氧分压0.008mbar，激光能量430mJ，激光频率3Hz，激光的脉冲次数800次，在第一外延层上生长第二氧化镓缓冲层。
步骤5，生长厚度为20nm的第二氧化镓外延层。
设置脉冲激光沉积PLD外延生长的工艺参数：衬底温度650℃，氧分压0.045mbar，激光能量320mJ，激光频率3Hz，激光的脉冲次数3500次，在第二氧化镓缓冲层上外延生长第二氧化镓外延层，形成第二个复合层。
步骤6，生长厚度为5nm的第三氧化镓缓冲层。
设置脉冲激光沉积PLD生长的工艺参数：衬底温度550℃，氧分压0.008mbar，激光能量430mJ，激光频率2Hz，激光的脉冲次数800次，在第二外延层上生长第三氧化镓缓冲层。
步骤7，生长厚度为100nm的第三氧化镓外延层。
(7a)设置脉冲激光沉积PLD外延生长的工艺参数：衬底温度650℃，氧分压0.045mbar，激光能量320mJ，激光频率3Hz，激光的脉冲次数为10000，在第三氧化镓缓冲层上外延生长第三氧化镓外延层，形成第三个复合层；
(7b)在第三氧化镓外延层外延生长结束之后向腔室中充入200mbar的氧气，然后让氧化镓外延层薄膜自然冷却，完成含有三个复合层的多层氧化镓薄膜制作。
实施例2，在MgO衬底上制作含有两个复合层的多层氧化镓薄膜。
参照图3，本实施例的多层氧化镓薄膜自下而上包括MgO衬底1、第一氧化镓缓冲层2、第一氧化镓外延层3、第二氧化镓缓冲层4和第二氧化镓外延层5。其中衬底1为(100)取向的MgO基片，第一氧化镓缓冲层2和第二氧化镓缓冲层4采用厚度为8nm的Ga2O3材料，该第一氧化镓缓冲层2与第一氧化镓外延层3形成第一个复合层；所述的；第一氧化镓外延层3采用厚度为12nm的Ga2O3材料，第二氧化镓外延层5采用厚度为120nm的Ga2O3材料，该第二氧化镓缓冲层4与第二氧化镓外延层5形成第二个复合层。
参照图4，制作含有两个复合层的多层氧化镓薄膜的步骤如下：
步骤一，清洗MgO衬底。
本步骤与实施例1的步骤1相同。
步骤二，生长厚度为8nm的第一氧化镓缓冲层。
2.1)将清洗后的MgO衬底放入脉冲激光沉积PLD腔室中，将脉冲激光沉积PLD腔室的真空度抽到10-6mbar，衬底和氧化镓靶材之间的距离调整为50mm，靶材的转速保持30rpm；
2.2)调整脉冲激光沉积PLD腔室中氧分压为0.01mbar，将MgO衬底加热到570℃,设置激光能量为450mJ，激光频率为3Hz，脉冲次数为1200在衬底上生长第一Ga2O3缓冲层。
步骤三，采用脉冲激光沉积PLD方法在第一氧化镓缓冲层上外延生长厚度为12nm的第一氧化镓外延层，形成第一个复合层，其外延生长的工艺参数为：
衬底温度675℃，
氧分压0.05mbar，
激光能量340mJ，
激光频率3Hz，
激光的脉冲次数2000次；
步骤四，调整脉冲激光沉积PLD腔室中氧分压为0.01mbar，将MgO衬底温度降低到570℃,设置激光能量为450mJ，激光频率为3Hz，脉冲次数为1200在第一氧化镓外延层上生长厚度为8nm的第二Ga2O3缓冲层。
步骤五，生长厚度为120nm的第二氧化镓外延层。
5.1)采用脉冲激光沉积PLD方法在第二氧化镓缓冲层上外延生长第二氧化镓外延层薄膜，形成第二个复合层，其外延生长的工艺参数为：
衬底温度675℃，
氧分压0.05mbar，
激光能量340mJ，
激光频率3Hz，
激光的脉冲次数12000次；
5.2)第二氧化镓外延层生长结束之后向腔室中充入200mbar的氧气，然后让氧化镓外延层薄膜自然冷却，完成含有两个复合层的氧化镓薄膜制作。
实施例3，在MgO衬底上制作含有四层复合层的氧化镓薄膜。
参照图5，本实施例的多层氧化镓薄膜自下而上包括MgO衬底1、第一氧化镓缓冲层2、第一氧化镓外延层3、第二氧化镓缓冲层4、第二氧化镓外延层5、第三氧化镓缓冲层6、第三氧化镓外延层7、第四氧化镓缓冲层8和第四氧化镓外延层9。其中衬底1为(100)取向的MgO基片，第四氧化镓外延层9采用厚度为150nm的Ga2O3材料，第一氧化镓缓冲层2、第二氧化镓缓冲层4、第三氧化镓缓冲层6和第四氧化镓缓冲层8采用厚度为10nm的Ga2O3材料，第一氧化镓外延层3采用厚度为10nm的Ga2O3材料，第二氧化镓外延层5和第三氧化镓外延层7采用厚度为15nm的Ga2O3材料。该第一氧化镓缓冲层2与第一氧化镓外延层3形成第一个复合层；该第二氧化镓缓冲层4与第二氧化镓外延层5形成第二个复合层；该第三氧化镓缓冲层6与第三氧化镓外延层7形成第三个复合层；该第四氧化镓缓冲层8与第四氧化镓外延层9形成第四个复合层。
参照图6制作含有四个复合层的氧化镓薄膜的步骤如下：
步骤A，清洗MgO衬底。
本步骤的实现与实施例1中的步骤1相同。
步骤B，生长厚度为10nm的第一氧化镓缓冲层。
(B1)将清洗后的MgO衬底放入脉冲激光沉积PLD腔室中，将脉冲激光沉积PLD腔室的真空度抽到10-6mbar，衬底和氧化镓靶材之间的距离调整为50mm，靶材的转速保持30rpm；
(B2)将衬底加热到600℃,设置脉冲激光沉积PLD工艺参数，腔室中氧分压为0.015mbar，设置激光能量为470mJ，激光频率为2Hz，脉冲次数为1500，在衬底上生长第一Ga2O3缓冲层。
步骤C，调整脉冲激光沉积PLD的工艺参数，在第一氧化镓缓冲层上外延生长厚度为10nm的第一氧化镓外延层薄膜，形成第一个复合层；外延生长的工艺参数为：衬底温度700℃，氧分压0.055mbar，激光能量350mJ，激光频率2Hz，激光的脉冲次数1500次。
步骤D，调整脉冲激光沉积PLD腔室中氧分压为0.015mbar，将衬底温度调整到600℃,设置激光能量为470mJ，激光频率为2Hz，脉冲次数为1500，在第一氧化镓外延层生长厚度为10nm的第二氧化镓缓冲层。
步骤E，设置脉冲激光沉积PLD的工艺参数，在第二氧化镓缓冲层上外延生长厚度为15nm的第二氧化镓外延层，形成第二个复合层；外延生长的工艺参数为：衬底温度700℃，氧分压0.055mbar，激光能量350mJ，激光频率2Hz，激光的脉冲次数2500次。
步骤F，按照步骤D的工艺条件在第二氧化镓外延层上生长第三氧化镓缓冲层。
步骤G，按照步骤E的工艺条件在第三氧化镓缓冲层上外延生长第三氧化镓外延层，形成第三个复合层。
步骤H，按照步骤D的工艺条件在第三氧化镓外延层上生长第四氧化镓缓冲层。
步骤I，设置脉冲激光沉积PLD的工艺参数，在第四氧化镓缓冲层上外延生长厚度为150nm的第四氧化镓外延层，形成第四个复合层；外延生长的工艺参数为：衬底温度700℃，氧分压0.055mbar，激光能量350mJ，激光频率2Hz，激光的脉冲次数14000次。
在第四氧化镓外延层外延生长结束之后向腔室中充入200mbar的氧气，然后让氧化镓外延层薄膜自然冷却，完成含有四个复合层的氧化镓薄膜制作。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，并不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人士来说，在了解了本发明的内容和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种参数修正和改变，但是这些基于本发明思想修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜，包括衬底和氧化镓外延层，其特征在于：氧化镓外延层设为多层，且自下而上每层氧化镓外延层的下面设有5～10nm厚的氧化镓缓冲层，以在衬底上形成缓冲层与外延层交替分布的复合结构。
2.根据权利要求1所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜，其特征在于：最上层的氧化镓外延层厚度为100～150nm，最下层的氧化镓外延层厚度为10～15nm，位于最下层氧化镓外延层与最上层氧化镓外延层之间的氧化镓外延层厚度为15～20nm。
3.根据权利要求1所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜，其特征在于：衬底为(100)取向的MgO基片。
4.基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的生长方法，包括如下步骤:
(1)对MgO衬底进行清洗，并用氮气吹干；
(2)利用PLD设备在MgO衬底上生长厚度为5～10nm的第一氧化镓缓冲层；
(3)在第一氧化镓缓冲层上外延生长厚度为10-15nm的第一氧化镓外延层，形成第一个复合层；
(4)在第一氧化镓外延层上生长厚度为5～10nm的第二氧化镓缓冲层；
(5)在第二氧化镓缓冲层上外延生长厚度为15-20nm的第二氧化镓外延层，形成第二个复合层；
(6)依次类推，进行氧化镓缓冲层与氧化镓外延层的多次交替生长，形成多个复合层，完成在MgO衬底上的多层氧化镓薄膜的制作。
5.根据权利要求4所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于：对MgO衬底的清洗，是在硫酸和磷酸的混合溶液中进行，混合溶液中硫酸和磷酸的比例为3:1，清洗时间15min。
6.根据权利要求4所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于：生长各层氧化镓缓冲层的工艺条件为：
衬底温度550℃～600℃，
氧分压0.008mbar～0.015mbar，
激光能量430mJ～470mJ，
脉冲次数800～1500，
激光频率2Hz～3Hz。
7.根据权利要求4所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于：生长第一氧化镓外延层的工艺参数为：
衬底温度650℃～700℃，
氧分压0.045mbar～0.055mbar，
激光能量320mJ～350mJ，
脉冲次数1500～2500，
激光频率2Hz～3Hz。
8.根据权利要求4所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于：生长最上层氧化镓外延层的工艺参数为：
衬底温度650℃～700℃，
氧分压0.045mbar～0.055mbar，
激光能量320mJ～350mJ，
脉冲次数10000～14000，
激光频率2Hz～3Hz。
9.根据权利要求4所述的基于MgO衬底的多层氧化镓薄膜的生长方法，其特征在于：生长位于最下层氧化镓外延层与最上层氧化镓外延层之间的氧化镓外延层的工艺参数为：
衬底温度650℃～700℃，
氧分压0.045mbar～0.055mbar，
激光能量320mJ～350mJ，
脉冲次数2500～3500，
激光频率2Hz～3Hz。
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