CN112553650A - 一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,属于催化剂领域。首先通过一步水热法制备得到前驱体Cu@NF,该前驱体大大改善了泡沫镍自身导电性差的问题,更加有利于电子的传输,然后通过水热法进一步在Cu@NF表面原位生长了自支撑NiFe‑LDH/Cu@NF纳米阵列结构,此方法将催化活性物质直接生长于导电基底表面,避免了涂覆法所带来的负面影响,保证了自支撑催化剂膜的完整性和机械强度,解决了动力学进程缓慢以及活性位点暴露低的问题,并将NiFe‑LDH/Cu@NF纳米阵列结构应用于电化学析氧反应,得到最优化的纳米阵列催化活性,该制备方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化领域,涉及一种铜负载于泡沫镍基底表面,并在此前躯体上原位生长NiFe-LDH纳米阵列结构的高效析氧自支撑电催化剂制备方法。
背景技术
随着化石燃料的快速枯竭和日益严重的环境污染,开发绿色可再生新能源以应对这一形势已迫在眉睫。氢能作为一种新能源,具有清洁、燃烧热高、可存储、廉价易得等优点,因此被公认为是最理想、最有潜力的替代化石燃料的能源之一。电化学水分解可以将电能转化为氢能,实现清洁能源的可持续利用,效率主要由阴极析氢反应和阳极析氧反应决定,而阳极析氧反应动力学进程较为缓慢,过电位较高,从而引起耗能增加,因此需要高效的电催化剂,可以加快反应速率,降低过电位,并在一段时间内保持稳定。目前,以贵金属为基底的化合物,如IrO2和RuO2,在碱性条件下具有良好的OER性能,但它们的稀缺性和高成本限制了其大规模应用,而过渡金属拥有成本低且丰度高的优势,有利于实现表面电化学改造和转化,因此,开发高性能的基于过渡金属元素、富含稀土元素的OER电催化剂具有重大意义。
泡沫镍具有多孔结构,较大的比表面积,作为电极材料具有良好的吸附功能,因在碱性电解液中具有良好的催化活性和电化学稳定性而引起广大关注,因此选用泡沫镍作为基底材料,但由于其导电性较差的缺点,限制了其进一步应用,故而先在原位生长铜前驱体,大大改善了泡沫镍表面的电子结构,同时增强导电性。随后采用水热法制备了生长于前驱体Cu@NF(NF:nickel foam)表面的NiFe-LDH(LDH:Layered double hydroxides)材料,此方法中的活性物质与导电基底直接接触,既不需要将催化剂涂覆,也不需要使用有机粘合剂和导电添加剂,保证了自支撑催化剂膜的完整性和机械强度,该纳米阵列结构可以显著增大比表面积,有利于电子传输、电解质渗透以及离子扩散,从而减少纳米粒子团聚,使活性位点充分暴露,提高反应进程的动力学,并通过调控制备参数来调控其形貌和结构,从而最优化其电化学性能。
发明内容
针对泡沫镍导电性差的问题,本发明提出一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
(1)基底泡沫镍预处理:以泡沫镍为基底,使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层,再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗,自然晾干备用。
(2)前驱体Cu@NF的制备:称取四水合氯化铜均匀分散于去离子水中,并转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(1)处理后的泡沫镍转移至反应釜中,浸入液面以下,使之与反应液充分接触,外壳封装后,转移至真空烘箱中,恒温一定时长,自然冷却到室温。将表面生长了铜单质的前驱体从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇多次洗涤,随后转移至真空烘箱中烘干,得到生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF。
(3)制备具备纳米阵列结构的电催化剂:称取六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、尿素以及氟化铵分散于去离子水中,转移至反应釜中,超声混合均匀,随后将步骤(2)中的前驱体Cu@NF浸入液面以下,使之与反应液充分接触,封装外壳后,转移至真空烘箱中,恒温一定时长,自然降到室温。将表面生长NiFe-LDH的前驱体Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇反复冲洗,转移至真空烘箱中烘干,得到生长于Cu@NF表面的高效析氧自支撑具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH。
优选的,所述步骤(1)中,所述的泡沫镍的厚度为1.0~1.7mm,在清洗过程中所使用的盐酸浓度为10%~30%,乙醇/丙酮/水可为任意比,超声时间为10~30min。
优选的,在所述的步骤(2)中,四水合氯化铜用量为100~350mg,所用去离子水的体积为25~35mL。
优选的,在所述的步骤(2)中,真空烘箱的温度选为100-140℃。
优选的,在所述的步骤(2)中,真空烘箱的保温时长为4~8h。
优选的,在所述的步骤(3)中,六水合硝酸镍的用量为55~220mg,九水合硝酸铁用量为25~100mg,尿素用量为45~180mg,氟化铵用量为25~110mg,所用去离子水的体积为25~35mL。
优选的,在所述的步骤(3)中,真空烘箱的温度选为120-160℃。
优选的,在所述的步骤(3)中,真空烘箱的保温时长为4~8h。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明提出了一种生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF的制备方法,通过一步水热法制备可得,解决了泡沫镍本身导电性差的问题,引入铜单质,大大提升了导电性,表面可进行多电子传输,且该方法具有制备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点,更有利于提升催化活性。
2、本发明提出了一种原位生长于前驱体Cu@NF表面的高效析氧自支撑电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF纳米阵列结构的制备方法,其通过一步水热法制得,形成的纳米阵列结构更加有利于电解质渗透,离子和反应产物的扩散,有效改善了比表面积较小,电子传输性能差,活性位点暴露低以及反应动力学进程缓慢的问题。
3、本发明提出了一种原位生长于前驱体Cu@NF表面的自支撑具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF的制备方法,将该复合材料用作析氧电催化剂,电化学析氧反应性能测试表明该结构催化性能较好,具有广阔应用前景。
附图说明
图1:本发明提出的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法的流程图;
图2:本发明实施例1中所使用的泡沫镍(a)以及生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF(b)的扫描电镜照片;
图3:本发明实施例1中所得到的生长于前驱体Cu@NF表面的NiFe-LDH/Cu@NF纳米阵列结构的扫描电镜照片;
图4:NiFe-LDH/Cu@NF纳米阵列结构催化剂的XRD图;
图5:本发明实施例1中具备纳米阵列结构的NiFe-LDH/Cu@NF作为催化剂析氧反应的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明,但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1:
(1)基底泡沫镍预处理:以泡沫镍(2cm×3cm×1.7mm)为基底,使用前首先在10%盐酸中浸泡超声30min除去表面的氧化层,再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗,自然晾干备用。
(2)前驱体Cu@NF的制备:称取0.35g四水合氯化铜均匀分散于30mL去离子水中,并转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(1)处理后的泡沫镍转移至反应釜中,浸入液面以下,使之与反应液充分接触,外壳封装后,转移至真空烘箱中,恒温140℃,保持8h,自然冷却到室温。将表面生长了铜单质前驱体的Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇多次洗涤,随后转移至真空烘箱中烘干,得到生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF。
(3)制备具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF:称取220mg六水合硝酸镍、100mg九水合硝酸铁、180mg尿素以及110mg氟化铵分散于去离子水中,转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(2)中的前驱体Cu@NF浸入液面以下,使之与反应液充分接触,封装外壳后,转移至真空烘箱中,恒温160℃,保持4h,自然降到室温。将表面生长NiFe-LDH的前驱体Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇反复冲洗,转移至真空烘箱中烘干,得到生长于Cu@NF表面的高效析氧自支撑具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF。
实施例2:
(1)基底泡沫镍预处理:以泡沫镍(2cm×3cm×1.5mm)为基底,使用前首先在30%盐酸中浸泡超声10min除去表面的氧化层,再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗,自然晾干备用。
(2)前驱体Cu@NF的制备:称取0.17g四水合氯化铜均匀分散于35mL去离子水中,并转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(1)处理后的泡沫镍转移至反应釜中,浸入液面以下,使之与反应液充分接触,外壳封装后,转移至真空烘箱中,恒温120℃,保持6h,自然冷却到室温。将表面生长了铜单质前驱体的Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇多次洗涤,随后转移至真空烘箱中烘干,得到生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF。
(3)制备具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF:称取220mg六水合硝酸镍、100mg九水合硝酸铁、180mg尿素以及110mg氟化铵分散于去离子水中,转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(2)中的前驱体Cu@NF浸入液面以下,使之与反应液充分接触,封装外壳后,转移至真空烘箱中,恒温150℃,保持5h,自然降到室温。将表面生长NiFe-LDH的前驱体Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇反复冲洗,转移至真空烘箱中烘干,得到生长于Cu@NF表面的高效析氧自支撑具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF。
实施例3:
(1)基底泡沫镍预处理:以泡沫镍(2cm×3cm×1mm)为基底,使用前首先在20%盐酸中浸泡超声20min除去表面的氧化层,再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗,自然晾干备用。
(2)前驱体Cu@NF的制备:称取0.1g四水合氯化铜均匀分散于35mL去离子水中,并转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(1)处理后的泡沫镍转移至反应釜中,浸入液面以下,使之与反应液充分接触,外壳封装后,转移至真空烘箱中,恒温120℃,保持4h,自然冷却到室温。将表面生长了铜单质前驱体的Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇多次洗涤,随后转移至真空烘箱中烘干,得到生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF。
(3)制备具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF:称取109mg六水合硝酸镍、50mg九水合硝酸铁、90mg尿素以及50mg氟化铵分散于35mL去离子水中,转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(2)中的前驱体Cu@NF浸入液面以下,使之与反应液充分接触,封装外壳后,转移至真空烘箱中,恒温140℃,保持4h,自然降到室温。将表面生长NiFe-LDH的前驱体Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇反复冲洗,转移至真空烘箱中烘干,得到生长于Cu@NF表面的高效析氧自支撑具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF。
Claims (8)
1.一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)基底泡沫镍预处理:以泡沫镍为基底,使用前首先在盐酸中浸泡超声除去表面的氧化层,再用丙酮、乙醇和去离子水(DI)依次清洗,自然晾干备用;
(2)前驱体Cu@NF的制备:称取四水合氯化铜均匀分散于去离子水中,并转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(1)处理后的泡沫镍转移至反应釜中,浸入液面以下,使之与反应液充分接触,外壳封装后,转移至真空烘箱中,恒温一定时长,自然冷却到室温;将表面生长了铜单质的前驱体从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇多次洗涤,随后转移至真空烘箱中烘干,得到生长于泡沫镍表面的前驱体Cu@NF;
(3)制备具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF:称取六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、尿素以及氟化铵分散于去离子水中,转移至反应釜中,超声分散处理,随后将步骤(2)中的前驱体Cu@NF浸入液面以下,使之与反应液充分接触,封装外壳后,转移至真空烘箱中,恒温一定时长,自然降到室温;将表面生长NiFe-LDH的前驱体Cu@NF从反应釜内衬中取出,用去离子水以及乙醇反复冲洗,并转移至真空烘箱中烘干,得到生长于Cu@NF表面的高效析氧自支撑具备纳米阵列结构的电催化剂NiFe-LDH/Cu@NF。
2.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,泡沫镍的厚度为1.0~1.7mm,在清洗过程中所使用的盐酸浓度为10%~30%,乙醇/丙酮/水可为任意比,超声时间为10~30min。
3.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,四水合氯化铜用量为100~350mg,所用去离子水的体积为25~35mL。
4.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,真空烘箱的温度为100-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,真空烘箱的保温时长为4~8h。
6.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,六水合硝酸镍的用量为55~220mg,九水合硝酸铁用量为25~100mg,尿素用量为45~180mg,氟化铵用量为25~110mg,所用去离子水的体积为25~35mL。
7.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,真空烘箱的温度为120-160℃。
8.根据权利要求1所述的一种高效析氧自支撑电催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,真空烘箱的保温时长为4~8h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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