CN112553627A - 一种两段式退锡方法 - Google Patents

一种两段式退锡方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112553627A
CN112553627A CN202011448286.1A CN202011448286A CN112553627A CN 112553627 A CN112553627 A CN 112553627A CN 202011448286 A CN202011448286 A CN 202011448286A CN 112553627 A CN112553627 A CN 112553627A
Authority
CN
China
Prior art keywords
stage
tin
tin stripping
stripping
stage tin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011448286.1A
Other languages
English (en)
Inventor
刘达标
庄仓宏
王凯
顾冬生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huaian Zhongshun Environmental Protection Technology Co ltd
Original Assignee
Huaian Zhongshun Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huaian Zhongshun Environmental Protection Technology Co ltd filed Critical Huaian Zhongshun Environmental Protection Technology Co ltd
Priority to CN202011448286.1A priority Critical patent/CN112553627A/zh
Publication of CN112553627A publication Critical patent/CN112553627A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/18Acidic compositions for etching copper or alloys thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Abstract

本发明提供了一种两段式退锡方法,其特征在于,所述两段式退锡方法包括如下步骤:(1)对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成。本发明通过一段退锡处理去除镀锡材料表面的锡,且一段退锡废液能够循环回用,降低了环境污染;利用二段退锡处理去除剩余的锡合金层,且二段退锡处理产生的退锡废液中的锡浓度上升缓慢,报废周期较长,降低了企业的退锡运行成本。

Description

一种两段式退锡方法
技术领域
本发明属于退锡技术领域,涉及一种退锡方法,尤其涉及一种两段式退锡方法。
背景技术
印刷电路板是电子工业的重要部件之一,是电子元器件的支撑体。典型的印刷线路板就是利用蚀刻未被锡或锡合金层覆盖的镀铜层而保留镀成图形的锡层或锡合金层及其覆盖的底铜,因镀锡或锡合金过程如同在铜箔上印制图形,所以简称为印刷线路板。蚀刻结束后对锡或锡合金层的处理工艺一般分为两种,一种是保留,做成锡或锡合金层印制板;另一种是将其退除后镀其他镀层。
印刷电路板上的锡或锡合金层可以用退锡剂去除,铜底材进行镀锡后,在铜锡结合部之间会形成0.05-0.1μm的铜锡合金层,而表面的锡层由于钝化膜的存在,也很难有效去除。传统退锡方法所用退锡剂的退锡效果随着使用和储存下降,且退锡过程属于放热反应,当增加退锡速度时,溶液温度升高使不稳定的过氧化物分解和浪费;且退锡剂中氟化物的存在会强烈腐蚀绝缘制成的玻璃纤维,氟化物毒性强不利于保护本领域技术人员。
CN 107686893A公开了一种退锡液、去除基材上的含锡层的方法和回收单质锡的方法,该方法包括:利用退锡液去除基材上的含锡层以得到退锡废液,其中,退锡液包括5-100g/L的硝酸、70-640g/L的络合剂、10-150g/L的稳定剂和0.5-25g/L的抗氧化剂,其中稳定剂包括羧酸类化合物、脲类化合物和氨基酸中的至少一种;将萃取剂与退锡废液混合使得退锡废液中的硝酸进入萃取剂,并执行分离,以得到萃取后的退锡废液以及包含萃取剂和硝酸的萃取液;对萃取后的退锡废液执行隔膜电解,得到单质锡。但所述方法存在退锡液长期使用后容易形成高浓度含氮、含锡废液的风险,处理难度大且处理成本高。
CN 101962776A公开了一种退锡剂,是由以下组分配制而成,各组分的含量如下:70%硝酸500-650g/L;盐酸50-70g/L;硝酸铁4.3-8.6g/L、三氯化铁2.9-5.8g/L或六水三氯化铁4.8-9.7g/L;有机酸类络合剂0.5-25g/L;水溶性有机胺1-50g/L,铜的有机缓蚀剂1-10g/L,稳定剂1-2g/L,表活剂1-5g/L,小分子醇0.1-1g/L,余量为水。
CN 106048612A公开了一种退锡液和去除基材上的含锡层的方法,所述退锡液包括5-100g/L的硝酸、70-640g/L的络合剂、10-150g/L的稳定剂以及0.5-25g/L的抗氧化剂,其中,所述稳定剂包括羧酸类化合物、脲类化合物和氨基酸中的至少一种。该退锡液可以在不影响退锡速度和退锡量的情况下能够使用含量较低的硝酸,避免了氰化物和氟化物等有毒有害成分的产生,降低了对环境的污染。
CN 105734620A公开了一种退锡镀锡液及其制备方法及采用其回收金属锡的循环再生方法,该退锡镀锡液含有多种有效成分,如有机磺酸锡盐、烷醇基磺酸、稳定剂、加速剂、促进剂、光亮剂、细晶剂、抗氧剂、消泡剂等,各种组分相互协和作用,可以从废液中回收纯度较高的金属锡。
但是,上述退锡液的使用均存在寿命不高,且使用一段时间后需要报废,形成高浓度含氮、含锡废液,且处理难度大、成本高的问题。
对此,需要提供一种环境友好且具有较高经济附加价值的退锡方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法适用于处理镀锡材料的锡层,尤其适用于处理含有锡铜合金层;所述两段式退锡方法能够极大降低气液的退锡运行成本,且对环境的污染较小。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成。
本发明提供的一段退锡液能够去除镀锡材料含锡线路板的表层锡,而不对锡层与铜基板之间的锡铜合金层进行退锡;然后利用二段退锡处理去除剩余的锡铜合金层,使二段退锡处理所用二段退锡液中的锡浓度上升较慢,延长了二段退锡液的报废周期,从而减少了企业退锡运行的成本。
优选地,所述一段退锡液的配置方法为:氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为2-10wt%,例如可以是2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述氨基磺酸的浓度为20-25wt%,例如可以是20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%或25wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述一段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡。
优选地,步骤(1)所述一段退锡处理的温度为15-30℃,例如可以是15℃、16℃、18℃、20℃、21℃、24℃、25℃、27℃、28℃或30℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述一段退锡处理的时间为5-20min,例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、15min、16min、18min或20min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:0.01-3g/L的铜保护剂、1.5-5g/L的光亮剂以及5-30g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括15-20wt%的硝酸,例如可以是15、16、17、18、19或20,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述二段退锡液中铜保护剂的含量为0.01-3g/L,例如可以是0.01g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L或3g/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述二段退锡液中光亮剂的含量为1.5-5g/L,例如可以是1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L或5g/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述二段退锡液中硝酸铁的含量为5-30g/L,例如可以是5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L或30g/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述铜保护剂包括SL-362铜保护剂或HT铜保护剂。
优选地,所述光亮剂包括苯甲醛、氨基苯磺酸、磺基水杨酸、聚乙二醇辛基苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合包括苯甲醛与氨基苯磺酸的组合,氨基苯磺酸与磺基水杨酸的组合,磺基水杨酸与聚乙二醇辛基苯基醚的组合,磺基水杨酸与壬基酚聚氧乙烯醚的组合,苯甲醛、氨基苯磺酸与聚乙二醇辛基苯基醚的组合,或苯甲醛、磺基水杨酸与壬基酚聚氧乙烯醚的组合。
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡。
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理的温度为15-30℃,例如可以是15℃、16℃、18℃、20℃、21℃、24℃、25℃、27℃、28℃或30℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理的时间为5-20min,例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、15min、16min、18min或20min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:
过滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液。
优选地,所述过滤为压滤。
优选地,所述压滤所用滤布的规格为600-800目,例如可以是600目、650目、700目、750目或800目,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过压滤能够回收一段退锡废液中的铜单质。
优选地,所述压滤的压力为0.4-0.6MPa,例如可以是0.4MPa、0.45MPa、0.5MPa、0.55MPa或0.6MPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述电积的条件为:以不锈钢和/或钛材为极板,电流密度为80-120A/m2,温度为15-30℃的条件下进行电积。
本发明所述电积的电流密度为80-120A/m2,例如可以是80A/m2、85A/m2、90A/m2、95A/m2、100A/m2、105A/m2、110A/m2、115A/m2或120A/m2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述两段式退锡方法的优选技术方案,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡;一段退锡处理的温度为15-30℃,时间为5-20min;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡,二段退锡处理的温度为15-30℃,时间为5-20min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为20-25wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为2-10wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:0.01-3g/L的铜保护剂、1.5-5g/L的光亮剂以及5-30g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括15-20wt%的硝酸;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.4-0.6MPa下使用600-800目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以不锈钢和/或钛材为极板,电流密度为80-120A/m2,温度为15-30℃的条件下进行电积。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的一段退锡液能够去除镀锡材料含锡线路板的表层锡,而不对锡层与铜基板之间的锡铜合金层进行退锡;然后利用二段退锡处理去除剩余的锡铜合金层,使二段退锡处理所用二段退锡液中的锡浓度上升较慢,延长了二段退锡液的报废周期,从而减少了企业退锡运行的成本;
(2)本发明对一段退锡废液中的锡进行回收,所得锡的纯度高,能够直接作为产品进行出售;
(3)本发明通过一段退锡处理去除镀锡材料表面的锡,且一段退锡废液能够循环回用,降低了环境污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)取淮安某线路板厂的含锡线路板,对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法为喷淋;一段退锡处理的温度为24℃,时间为12min;所得一段退锡废液中的锡浓度为50g/L;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法为喷淋,二段退锡处理的温度为24℃,时间为12min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为20wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为2wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:2g/L的铜保护剂、3.5g/L的光亮剂以及20g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括18wt%的硝酸;所述铜保护剂为SL-362铜保护剂,所述光亮剂为苯甲醛;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.5MPa下使用700目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以不锈钢为阳极与阴极,电流密度为100A/m2,温度为21℃的条件下进行电积。
经过电积,一段退锡废液中的锡浓度由50g/L降低至2g/L,通过补加氨基磺酸与氧化铜,可以回用于步骤(1)进行一段退锡处理;而且,电积在阴极所得锡的纯度≥99.5%,可直接作为产品出售。
实施例2
本实施例提供了一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)取淮安某线路板厂的含锡线路板,对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法为喷淋;一段退锡处理的温度为18℃,时间为16min;所得一段退锡废液中的锡浓度为60g/L;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法为喷淋,二段退锡处理的温度为18℃,时间为16min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为21wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为4wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:1g/L的铜保护剂、2.5g/L的光亮剂以及15g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括16wt%的硝酸;所述铜保护剂为HT铜保护剂,所述光亮剂为氨基苯磺酸;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.55MPa下使用750目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以钛材为阳极与阴极,电流密度为90A/m2,温度为25℃的条件下进行电积。
经过电积,一段退锡废液中的锡浓度由60g/L降低至2.5g/L,通过补加氨基磺酸与氧化铜,可以回用于步骤(1)进行一段退锡处理;而且,电积在阴极所得锡的纯度≥99.8%,可直接作为产品出售。
实施例3
本实施例提供了一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)取淮安某线路板厂的含锡线路板,对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法为喷淋;一段退锡处理的温度为27℃,时间为8min;所得一段退锡废液中的锡浓度为65g/L;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法为喷淋,二段退锡处理的温度为27℃,时间为8min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为22wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为6wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:2.5g/L的铜保护剂、4g/L的光亮剂以及25g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括19wt%的硝酸;所述铜保护剂为HT铜保护剂,所述光亮剂为聚乙二醇辛基苯基醚;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.45MPa下使用650目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以钛材为阳极与阴极,电流密度为110A/m2,温度为18℃的条件下进行电积。
经过电积,一段退锡废液中的锡浓度由65g/L降低至1.5g/L,通过补加氨基磺酸与氧化铜,可以回用于步骤(1)进行一段退锡处理;而且,电积在阴极所得锡的纯度≥99.6%,可直接作为产品出售。
实施例4
本实施例提供了一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)取淮安某线路板厂的含锡线路板,对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法为浸泡;一段退锡处理的温度为15℃,时间为20min;所得一段退锡废液中的锡浓度为55g/L;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法为浸泡,二段退锡处理的温度为15℃,时间为20min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为24wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为8wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:3g/L的铜保护剂、5g/L的光亮剂以及30g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括20wt%的硝酸;所述铜保护剂为SL-362铜保护剂,所述光亮剂为壬基酚聚氧乙烯醚;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.4MPa下使用600目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以钛材为阳极与阴极,电流密度为80A/m2,温度为30℃的条件下进行电积。
经过电积,一段退锡废液中的锡浓度由55g/L降低至1.5g/L,通过补加氨基磺酸与氧化铜,可以回用于步骤(1)进行一段退锡处理;而且,电积在阴极所得锡的纯度≥99.4%,可直接作为产品出售。
实施例5
本实施例提供了一种两段式退锡方法,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)取淮安某线路板厂的含锡线路板,对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法为浸泡;一段退锡处理的温度为30℃,时间为5min;所得一段退锡废液中的锡浓度为60g/L;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法为浸泡,二段退锡处理的温度为30℃,时间为5min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为25wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为10wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:0.01g/L的铜保护剂、1.5g/L的光亮剂以及5g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括15wt%的硝酸;所述铜保护剂为SL-362铜保护剂,所述光亮剂为苯甲醛;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.6MPa下使用800目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以钛材为阳极与阴极,电流密度为120A/m2,温度为15℃的条件下进行电积。
经过电积,一段退锡废液中的锡浓度由60g/L降低至2g/L,通过补加氨基磺酸与氧化铜,可以回用于步骤(1)进行一段退锡处理;而且,电积在阴极所得锡的纯度≥99.4%,可直接作为产品出售。
实施例6
本实施例提供了一种两段式退锡方法,除一段退锡处理所用一段退锡液中的铜含量为1wt%外,其余均与实施例1相同。
由于一段退锡液中的铜含量较低,无法实现对表层锡的有效去除,因此进行二段退锡处理时,二段退锡废液中的锡含量较高,二段退锡液的使用寿命较实施例1缩短,仅为实施例1中二段退锡液寿命的2/3。
实施例7
本实施例提供了一种两段式退锡方法,除一段退锡处理所用一段退锡液中的铜含量为11wt%外,其余均与实施例1相同。
由于一段退锡液中的铜含量较高,电积过程存在铜与锡的同时析出,所得锡的纯度<70%,无法作为产品出售。
对比例1
本对比例提供了一种两段式退锡方法,除将氨基磺酸替换为等质量的苯甲酸外,其余均与实施例1相同。
本对比例由于将氨基磺酸替换为苯甲酸,无法实现对表层锡的有效去除,因此进行二段退锡处理时,二段退锡废液中的锡含量较高,二段退锡液的使用寿命较实施例1大幅度缩短,仅为实施例1中二段退锡液寿命的1/10。
对比例2
本对比例提供了一种两段式退锡方法,除将氨基磺酸替换为等质量的氨基乙酸外,其余均与实施例1相同。
本对比例由于将氨基磺酸替换为氨基乙酸,无法实现对表层锡的有效去除,因此进行二段退锡处理时,二段退锡废液中的锡含量较高,二段退锡液的使用寿命较实施例1大幅度缩短,仅为实施例1中二段退锡液寿命的1/8。
对比例3
本对比例提供了一种两段式退锡方法,除将氨基磺酸替换为等质量的柠檬酸外,其余均与实施例1相同。
本对比例由于将氨基磺酸替换为柠檬酸,无法实现对表层锡的有效去除,因此进行二段退锡处理时,二段退锡废液中的锡含量较高,二段退锡液的使用寿命较实施例1大幅度缩短,仅为实施例1中二段退锡液寿命的1/9。
综上所述,本发明提供的一段退锡液能够去除镀锡材料含锡线路板的表层锡,而不对锡层与铜基板之间的锡铜合金层进行退锡;然后利用二段退锡处理去除剩余的锡铜合金层,使二段退锡处理所用二段退锡液中的锡浓度上升较慢,延长了二段退锡液的报废周期,从而减少了企业退锡运行的成本;本发明对一段退锡废液中的锡进行回收,所得锡的纯度高,能够直接作为产品进行出售;本发明通过一段退锡处理去除镀锡材料表面的锡,且一段退锡废液能够循环回用,降低了环境污染。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种两段式退锡方法,其特征在于,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成。
2.根据权利要求1所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述一段退锡液的配置方法为:氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为2-10wt%。
3.根据权利要求2所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述氨基磺酸的浓度为20-25wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的两段式退锡方法,其特征在于,步骤(1)所述一段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡;
优选地,步骤(1)所述一段退锡处理的温度为15-30℃;
优选地,步骤(1)所述一段退锡处理的时间为5-20min。
5.根据权利要求1-3任一项所述的两段式退锡方法,其特征在于,步骤(2)所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:0.01-3g/L的铜保护剂、1.5-5g/L的光亮剂以及5-30g/L的硝酸铁;
以质量百分数计,所述二段退锡液还包括15-20wt%的硝酸。
6.根据权利要求5所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述铜保护剂包括SL-362铜保护剂或HT铜保护剂;
优选地,所述光亮剂包括苯甲醛、氨基苯磺酸、磺基水杨酸、聚乙二醇辛基苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡;
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理的温度为15-30℃;
优选地,步骤(2)所述二段退锡处理的时间为5-20min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:
过滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液。
8.根据权利要求7所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述过滤为压滤;
优选地,所述压滤所用滤布的规格为600-800目;
优选地,所述压滤的压力为0.4-0.6MPa。
9.根据权利要求7或8所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述电积的条件为:以不锈钢和/或钛材为极板,电流密度为80-120A/m2,温度为15-30℃的条件下进行电积。
10.根据权利要求1-9任一项所述的两段式退锡方法,其特征在于,所述两段式退锡方法包括如下步骤:
(1)对含锡线路板进行一段退锡处理,得到一段退锡线路板与一段退锡废液;所述一段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡;一段退锡处理的温度为15-30℃,时间为5-20min;
(2)对步骤(1)所得一段退锡线路板进行二段退锡处理,完成含锡线路板的两段式退锡处理;所述二段退锡处理的方法包括喷淋和/或浸泡,二段退锡处理的温度为15-30℃,时间为5-20min;
所述一段退锡处理所用一段退锡液由氨基磺酸以及氧化铜配置而成;配置方法为:浓度为20-25wt%的氨基磺酸中添加氧化铜至一段退锡液中的铜含量为2-10wt%;
所述二段退锡处理所用二段退锡液包括:0.01-3g/L的铜保护剂、1.5-5g/L的光亮剂以及5-30g/L的硝酸铁;以质量百分数计,所述二段退锡液还包括15-20wt%的硝酸;
所述两段式退锡方法还包括对步骤(1)所得一段退锡废液进行回收处理的步骤:0.4-0.6MPa下使用600-800目的滤布压滤一段退锡废液,电积滤液回收锡,电解后溶液用于配置一段退锡液;所述电积的条件为:以不锈钢和/或钛材为极板,电流密度为80-120A/m2,温度为15-30℃的条件下进行电积。
CN202011448286.1A 2020-12-09 2020-12-09 一种两段式退锡方法 Pending CN112553627A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011448286.1A CN112553627A (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种两段式退锡方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011448286.1A CN112553627A (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种两段式退锡方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112553627A true CN112553627A (zh) 2021-03-26

Family

ID=75061540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011448286.1A Pending CN112553627A (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种两段式退锡方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112553627A (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4424097A (en) * 1981-08-17 1984-01-03 Elget Ing.-Bu/ ro fu/ r Grafische und Elektronische Technik Metal stripping process and composition
JPH01129491A (ja) * 1987-11-16 1989-05-22 Metsuku Kk 錫または錫一鉛合金の剥離方法
CN1920098A (zh) * 2005-08-23 2007-02-28 李德良 一种含二价铜化合物的溶解锡和锡合金的溶液
JP2008184675A (ja) * 2007-01-31 2008-08-14 San Corporation Kk スズ表面層の剥離方法、スズ表面層の剥離液、スズ表面層の剥離システム
US20150115196A1 (en) * 2012-07-24 2015-04-30 Mec Company Ltd Microetching solution for copper, replenishment solution therefor and method for production of wiring board
CN105177623A (zh) * 2015-09-14 2015-12-23 深圳同方明辉科技有限公司 一种从铜锡废料中回收锡的方法
CN105734620A (zh) * 2016-03-11 2016-07-06 深圳市松柏实业发展有限公司 退锡镀锡液及其制备方法与采用其回收金属锡的循环再生方法
CN109628934A (zh) * 2018-08-30 2019-04-16 上海昕沐化学科技有限公司 环保型褪锡液及其制备方法
CN109898085A (zh) * 2019-04-10 2019-06-18 深圳市松柏实业发展有限公司 退锡组合液及退锡方法
CN110938837A (zh) * 2019-11-22 2020-03-31 中南大学 一种两段法分离回收pcb板锡镀层的方法
US20200263308A1 (en) * 2017-09-22 2020-08-20 Mec Company Ltd. Microetching agent for copper, copper surface roughening method and wiring board production method

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4424097A (en) * 1981-08-17 1984-01-03 Elget Ing.-Bu/ ro fu/ r Grafische und Elektronische Technik Metal stripping process and composition
JPH01129491A (ja) * 1987-11-16 1989-05-22 Metsuku Kk 錫または錫一鉛合金の剥離方法
CN1920098A (zh) * 2005-08-23 2007-02-28 李德良 一种含二价铜化合物的溶解锡和锡合金的溶液
JP2008184675A (ja) * 2007-01-31 2008-08-14 San Corporation Kk スズ表面層の剥離方法、スズ表面層の剥離液、スズ表面層の剥離システム
US20150115196A1 (en) * 2012-07-24 2015-04-30 Mec Company Ltd Microetching solution for copper, replenishment solution therefor and method for production of wiring board
CN105177623A (zh) * 2015-09-14 2015-12-23 深圳同方明辉科技有限公司 一种从铜锡废料中回收锡的方法
CN105734620A (zh) * 2016-03-11 2016-07-06 深圳市松柏实业发展有限公司 退锡镀锡液及其制备方法与采用其回收金属锡的循环再生方法
US20200263308A1 (en) * 2017-09-22 2020-08-20 Mec Company Ltd. Microetching agent for copper, copper surface roughening method and wiring board production method
CN109628934A (zh) * 2018-08-30 2019-04-16 上海昕沐化学科技有限公司 环保型褪锡液及其制备方法
CN109898085A (zh) * 2019-04-10 2019-06-18 深圳市松柏实业发展有限公司 退锡组合液及退锡方法
CN110938837A (zh) * 2019-11-22 2020-03-31 中南大学 一种两段法分离回收pcb板锡镀层的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈镇等: "用于印刷电路板的新型环保型退锡剂", 《电镀与涂饰》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1043408B1 (en) Processes for recovery and removal of copper from fluids
CN107686893B (zh) 退锡液、去除基材上的含锡层的方法和回收单质锡的方法
US4554049A (en) Selective nickel stripping compositions and method of stripping
CN108950562B (zh) 一种pcb板两段法退锡的方法
CN109628934B (zh) 环保型褪锡液及其制备方法
CN103510107B (zh) 一种从棕化废液中回收铜的方法
CN104962742A (zh) 一种从酸性废蚀刻液中回收铜的方法
CN103233128A (zh) 一种从酸性废蚀刻液中回收铜的方法
CN101008052A (zh) 以溶剂萃取为分离技术从pcb蚀铜液中回收铜的方法
CN112626561A (zh) 一种碱性蚀刻液中铜离子的回收方法
US3565707A (en) Metal dissolution
EP1302569A2 (en) Stripping solution
CN112553627A (zh) 一种两段式退锡方法
US5505872A (en) Solder stripper recycle and reuse
CN112813268B (zh) 一种pcb电镀铜与酸性蚀刻铜资源循环利用方法
US4424097A (en) Metal stripping process and composition
KR20020011879A (ko) 회로판 제조용 조성물
US4702793A (en) Method for manufacturing a laminated layered printed wiring board using a sulfuroxy acid and an oxiding treatment of the metallic wiring patterns to insure the integrity of the laminate product
CN107313069A (zh) 一种将酸、碱废蚀刻液混搭回收铜的方法
JPS63502600A (ja) はんだ剥離溶液の再生方法
CN110359051B (zh) 线路板蚀刻废液循环再利用的方法
CN114317969A (zh) 一种pcb锡废液循环再生式回收锡、铜的方法
CN114368853A (zh) 一种线路板棕化废液循环再生利用的方法
US20010018131A1 (en) Primed substrate for manufacture of a printed circuit board
CN114605020B (zh) 一种利用线路板棕化废液协同再生退锡废液的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210326