CN112552916A - 一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法，属于合成化学技术领域。本发明在有机相的环境下一步合成获得硒化铕纳米粒子。将获得的硒化铕纳米颗粒通过手性半胱氨酸转相可以成功制备得到形貌规则的手性硒化铕纳米粒子。合成的手性硒化铕纳米颗粒是具有手性、光磁响应特性及荧光性能的多功能粒子，在光电器件及生物应用等方面具有很好的应用前景。

Description

一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法
技术领域
本发明涉及一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法，属于合成化学技术领域。
背景技术
手性是自然界普遍存在的一种现象。构成我们生命体系的许多重要物质，如氨基酸、糖、蛋白质等分子均为手性结构，它与材料的生物、化学和物理性质息息相关。因此，手性研究对于生命体的理解具有重要意义。
自19世纪中期，科学家致力于手性问题的科学探索。由于圆偏振光也具有手性，所以可以基于光学手段对手性物质进行解析和分析。此外，由于光是特殊的电磁场，所以更进一步的手性与光磁的相互作用吸引了广大科学家的兴趣。因此，合成具有光磁响应的纳米晶在推动手性问题的研究及相关的光磁记忆器件的应用发展方面变得十分有意义。目前，纳米尺度的手性硒化铕纳米粒子的合成方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于突破目前的研究瓶颈，提供了一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法。
本发明的技术方案，一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法，在有机相条件下一步合成获得硒化铕纳米粒子；将合成获得的硒化铕纳米颗粒通过手性半胱氨酸转相制备得到形貌规则的手性硒化铕纳米粒子。
步骤如下：
（1）硒化铕纳米粒子的制备：取氯化铕和硒粉，向其中依次加入油酸，油胺及十八烯，并充分混合，升温抽真空反应；在氮气保护下升温到反应；冷却至室温，离心后所得的沉淀重悬至三氯甲烷中，即得到硒化铕纳米粒子；
（2）手性硒化铕纳米粒子的制备：取步骤（1）所得的硒化铕纳米粒子，向其中加入氢氧化钠溶液，振荡混匀后向其中加入手性半胱氨酸D/L-cys溶液，充分振荡后超声；取上层水溶液，离心重悬超纯水中，即得手性硒化铕纳米粒子。
进一步地，步骤（1）具体为：取0.1mmol的氯化铕和0.1mmol的硒粉，向其中依次加入100~200μL的油酸，1~2 mL油胺及16~20mL的十八烯，将上述溶液充分混合；10~20 min升温至120℃，抽真空-0.1MPa反应120~150min；在氮气保护下30min升温到290℃反应180min，冷却至室温；离心后所得的沉淀重悬至等体积的三氯甲烷中，即得到硒化铕纳米粒子。
进一步地，步骤（2）具体为：取3~5mL步骤（1）所得的硒化铕纳米粒子，向其中加入5~20μL 2M的氢氧化钠溶液，振荡混匀后向其中加入1 mL 100~300 mM的手性半胱氨酸D/L-cys溶液；充分振荡后40Hz超声30min~2h；取上层水溶液，离心重悬在等体积的超纯水中，即得到手性硒化铕纳米粒子。
进一步地，对手性硒化铕纳米粒子进行表征；具体采用透射电子显微镜、紫外-可见光吸收光谱仪、圆二色光谱仪、磁圆二色光谱仪及荧光光谱仪对获得的手性硒化铕纳米粒子进行表征。
进一步地，所述的透射电子显微镜的加速电压为200kV。
进一步地，所述紫外-可见光和圆二色光谱仪的波长测试范围为300-800nm。
本发明的有益效果：本发明首次合成了形貌规则的纳米级的手性硒化铕纳米粒子，合成的手性硒化铕纳米粒子具有手性、荧光及光磁特性，具有广泛的光电器件及生物应用前景。
附图说明
图1半胱氨酸作为配基的手性硒化铕纳米粒子的透射电子显微镜图。
图2半胱氨酸作为配基的手性硒化铕纳米粒子的紫外可见光吸收光谱图。
图3半胱氨酸作为配基的手性硒化铕纳米粒子的圆二色光谱图。
图4半胱氨酸作为配基的手性硒化铕纳米粒子的磁圆二色光谱图。
图5半胱氨酸作为配基的手性硒化铕纳米粒子的荧光光谱图（激发波长：370nm，扫描范围：400~700nm）。
具体实施方式
实施例1 一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法
（1）硒化铕纳米粒子的合成：取0.1 mmol的氯化铕和0.1 mmol的硒粉，向其中依次加入130 μL的油酸，1.54 mL油胺及16.7 mL的十八烯，将上述溶液充分混合。10min升温至120℃，抽真空-0.1MPa 150min，然后再氮气保护下30min升温到290℃反应180min，冷却至室温，离心后所得的沉淀重悬至等体积的三氯甲烷中，即得到硒化铕纳米粒子。
（2）手性硒化铕纳米粒子的制备：取5mL步骤（1）所得的硒化铕纳米粒子，向其中加入5 μL 2M的氢氧化钠溶液，振荡混匀后向其中加入1 mL 100 mM的手性半胱氨酸（D/L-cys）溶液。充分振荡后超声2h，取上层水溶液，离心重悬在等体积的超纯水中，即得到手性硒化铕纳米粒子。
（3）手性硒化铕纳米粒子的表征：采用透射电子显微镜（加速电压为200kV）对手性硒化铕纳米粒子进行表征，如图1所述。通过紫外可见光光谱仪（图2）、圆二色谱仪（图3）、磁圆二色谱仪（图4）和荧光光谱仪（图5）对手性硒化铕纳米粒子进行表征。
通过上述表征方法可知，实验成功合成了粒径为50nm的具有空心结构的硒化铕纳米粒子，且获得的硒化铕纳米粒子具有手性、荧光及光磁响应特性。
对比实施例1
硒化铕纳米粒子的合成：取0.1 mmol的氯化铕和0.2~0.5 mmol的硒粉，向其中依次加入130 μL的油酸，1.54 mL油胺及16.7 mL的十八烯，将上述溶液充分混合。10min升温至120℃，抽真空-0.1MPa 150min，然后再氮气保护下30min升温到290℃反应180min，冷却至室温，离心后所得的沉淀重悬至等体积的三氯甲烷中。通过对得到的材料进行表征，改变铕源和硒源的比例无法合成具有规则形貌的硒化铕纳米颗粒，无法进行后续实验获得手性硒化铕纳米粒子。
对比实施例2
（1）硒化铕纳米粒子的合成：取0.1 mmol的氯化铕和0.1 mmol的硒粉，向其中依次加入130 μL的油酸，1.54 mL油胺及16.7 mL的十八烯，将上述溶液充分混合。10min升温至120℃，抽真空-0.1MPa 150min，然后再氮气保护下30min升温到290℃反应180min，冷却至室温，离心后所得的沉淀重悬至等体积的三氯甲烷中，即得到硒化铕纳米粒子。
（2）手性硒化铕纳米颗粒的制备：取5mL步骤（1）所得的硒化铕纳米粒子，向其中加入5 μL 2M的氢氧化钠溶液，振荡混匀后向其中加入1 mL 100 mM的手性青霉胺/苯丙氨酸/酪氨酸溶液。充分振荡后超声2h，取上层水溶液，离心重悬在等体积的超纯水中，将手性半胱氨酸配体更换为其他手性分子，硒化铕纳米粒子的转相效率很低，且通过对得到的材料进行表征，其他手性配体转相得到的硒化铕纳米粒子不具有手性，即未能得到手性硒化铕纳米粒子。

Claims (7)

1.一种手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：在有机相条件下一步合成获得硒化铕纳米粒子；将合成获得的硒化铕纳米颗粒通过手性半胱氨酸转相制备得到形貌规则的手性硒化铕纳米粒子。
2.根据权利要求1所述手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于步骤如下：
（1）硒化铕纳米粒子的制备：取氯化铕和硒粉，向其中依次加入油酸，油胺及十八烯，并充分混合，升温抽真空反应；在氮气保护下升温到反应；冷却至室温，离心后所得的沉淀重悬至三氯甲烷中，即得到硒化铕纳米粒子；
（2）手性硒化铕纳米粒子的制备：取步骤（1）所得的硒化铕纳米粒子，向其中加入氢氧化钠溶液，振荡混匀后向其中加入手性半胱氨酸D/L-cys溶液，充分振荡后超声；取上层水溶液，离心重悬超纯水中，即得手性硒化铕纳米粒子。
3.根据权利要求2所述手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于步骤（1）具体为：取0.1mmol的氯化铕和0.1mmol的硒粉，向其中依次加入100~200μL的油酸，1~2 mL油胺及16~20mL的十八烯，将上述溶液充分混合；10~20 min升温至120℃，抽真空-0.1MPa反应120~150min；在氮气保护下30min升温到290℃反应180min，冷却至室温；离心后所得的沉淀重悬至等体积的三氯甲烷中，即得到硒化铕纳米粒子。
4.根据权利要求2所述手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于步骤（2）具体为：取3~5mL步骤（1）所得的硒化铕纳米粒子，向其中加入5~20μL 2M的氢氧化钠溶液，振荡混匀后向其中加入1 mL 100~300 mM的手性半胱氨酸D/L-cys溶液；充分振荡后40Hz超声30min~2h；取上层水溶液，离心重悬在等体积的超纯水中，即得到手性硒化铕纳米粒子。
5.根据权利要求4所述手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：对手性硒化铕纳米粒子进行表征；具体采用透射电子显微镜、紫外-可见光吸收光谱仪、圆二色光谱仪、磁圆二色光谱仪及荧光光谱仪对获得的手性硒化铕纳米粒子进行表征。
6.根据权利要求5所述手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：所述的透射电子显微镜的加速电压为200kV。
7.根据权利要求5所述手性硒化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：所述紫外-可见光和圆二色光谱仪的波长测试范围为300-800nm。
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