CN112552334A - 一种六甲基环三硅氮烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于化工技术领域，提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：在惰性气体保护下，将八甲基环四硅氮烷和催化剂进行混合后，再进行加热熔化处理，使八甲基环四硅氮烷熔解，得到混合物；对混合物进行转化裂解和减压蒸馏，收取馏分，得到所述六甲基环三硅氮烷；其中，所述催化剂的结构通式为：
Figure DDA0002821993830000011
式中，M为铝、钛、锆、锡和锌中的至少一种，p为金属M的化合价，R4为烃基基团。本发明提供的六甲基环三硅氮烷的制备方法，工艺简易，所采用的催化剂相容性好，催化活性高，其制得的六甲基环三硅氮烷纯度高，收率高。

Description

一种六甲基环三硅氮烷的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种六甲基环三硅氮烷的制备方法。
背景技术
硅氮烷在有机硅领域具有重要地位，用途广泛。在硅橡胶加工工业中，不仅能提高硫化胶的耐热性和机械强度，而且能当做结构化助剂。在陶瓷工业方面，通过硅氮烷合成得到的氮化硅可用作硅氮陶瓷的前驱体，广泛应用于航空航天等尖端科技领域。同时，硅氮烷也是有机合成领域提供N的一个方便试剂。
六甲基环三硅氮烷作为常见的硅氮烷之一，它是合成高分子的良好单体，在羟基存在下，易开环与多种单体进行共聚，在合成橡胶、工程塑料工业中有广泛应用。目前虽有多篇文献描述了六甲基环三硅氮烷烷的制备方法，如通过二甲基二氯硅烷与氨气反应制备六甲基环三硅氮烷，当该反应得到的是多种硅氮烷的混合物，副产物较多，不利于得到高纯度的六甲基环三硅氮烷，并且其收率不高于75％；还有报道描述了用无机盐类的催化剂(如AlCl3、FeCl3、MgSO4、(NH4)2SO4等)将八甲基环四硅氮烷裂解转化成六甲基环三硅氮烷，由于此类催化剂与八甲基环四硅氮烷相容性不好，为多相催化，以致于反应时容易产生较多副产物，难以得到纯度较高的六甲基环三硅氮烷，并且收率不高。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将八甲基环四硅氮烷和催化剂进行混合后，再进行加热熔化处理，使八甲基环四硅氮烷熔解，得到混合物；
对混合物进行转化裂解和减压蒸馏，收取馏分，得到所述六甲基环三硅氮烷；其中，所述催化剂的结构通式为式I：
Figure BDA0002821993820000021
式中，M为金属，p为M的化合价，R4为烃基基团。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述催化剂的质量为八甲基环四硅氮烷的0.01％～5％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述催化剂的质量为八甲基环四硅氮烷的0.02％～1％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，加热熔化处理的压力为常压。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，加热熔化处理的温度大于96℃。
作为本发明实施例的另一个优选方案，式中，M为铝、钛、锆、锡和锌中的任一种。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，惰性气体为氮气、氩气、氦气的至少一种。
本发明实施例提供的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，工艺简易，所采用的催化剂相容性好，催化活性高，其制得的六甲基环三硅氮烷纯度高，收率高，具体的，该方法制得的六甲基环三硅氮烷的收率不低于95％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和0.02g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3，合成方法参考专利EP1707570B1)，在氮气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到96.3g六甲基环三硅氮烷。
实施例2
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氦气吹入管的250mL烧瓶中，加入110g八甲基环四硅氮烷和0.07g三丙基硅醇铝(结构式为Al(OSi(C3H7)3)3，合成方法参考专利EP1707570B1)，在氦气保护下，常压加热至110℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到107.3g六甲基环三硅氮烷。
实施例3
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氦气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和0.1g三乙基硅醇钛(结构为Ti(OSi(C2H5)3)4，合成方法参考文献Andri anov K A,ZhdanovA A.Synthesis of tetrakis(triethylsiloxy)titanium and tetr akis(triethylsiloxy)tin[J].Bulletin of the Academy of ences of the USSR Divisio nof Chemical ence,1958,7(6):756-757.)，在氦气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到98.3g六甲基环三硅氮烷。
实施例4
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氩气吹入管的250mL烧瓶中，加入125g八甲基环四硅氮烷和0.18g三乙基硅醇锡(结构式为Sn(OSi(C2H5)3)4,合成方法参考文献And rianov K A,Zhdanov A A.Synthesis of tetrakis(triethylsiloxy)titanium and te trakis(triethylsiloxy)tin[J].Bulletin of the Academy of ences of the USSR Divisi onof Chemical ence,1958,7(6):756-757.)，在氩气保护下，常压加热至110℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到121g六甲基环三硅氮烷。
实施例5
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和5g三乙基硅醇锡(结构式为Sn(OSi(C2H5)3)4)，在氮气保护下，常压加热至100℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环三硅氮烷。
实施例6
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和1g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3)，在氮气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环三硅氮烷。
实施例7
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和2g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3)，在氮气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环三硅氮烷。
实施例8
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和0.5g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3)，在氮气保护下，常压加热至98℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环硅氮烷。
实施例9
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和0.18g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3)，在氮气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环三硅氮烷。
实施例10
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和0.3g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3)，在氮气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环三硅氮烷。
实施例11
该实施例提供了一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在装有温度计，氮气吹入管的250mL烧瓶中，加入100g八甲基环四硅氮烷和2.5g三甲基硅醇铝(结构为Al(OSi(CH3)3)3)，在氮气保护下，常压加热至105℃使八甲基环四硅氮烷完全熔解，得到混合物。
(2)打开真空泵对系统中的混合物进行减压，随后混合物剧烈沸腾，收取3.8KPa，90℃馏分，即可得到六甲基环三硅氮烷。
对上述实施例1～4制得的六甲基环三硅氮烷产物的纯度和收率进行测试计算，其结果如表1所示。
表1
制备方法 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
纯度 98.5％ 99.1％ 99.3％ 98.9％
收率 96.3％ 97.6％ 98.3％ 96.8％
由上述实施例和表1可以看出，本发明实施例提供的制备方法，工艺简易，其制得的六甲基环三硅氮烷纯度高，收率高，具体的，该方法制得的六甲基环三硅氮烷的收率不低于95％。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将八甲基环四硅氮烷和催化剂进行混合后，再进行加热熔化处理，使八甲基环四硅氮烷熔解，得到混合物；
对混合物进行转化裂解和减压蒸馏，收取馏分，得到所述六甲基环三硅氮烷；
其中，所述催化剂的结构通式为式I：
Figure FDA0002821993810000011
式中，M为金属，p为M的化合价，R4为烃基基团。
2.根据权利要求1所述的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂的质量为八甲基环四硅氮烷的0.01％～5％。
3.根据权利要求2所述的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂的质量为八甲基环四硅氮烷的0.02％～1％。
4.根据权利要求1所述的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述步骤中，加热熔化处理的压力为常压。
5.根据权利要求1或4所述的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述步骤中，加热熔化处理的温度大于96℃。
6.根据权利要求1所述的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，式中，M为铝、钛、锆、锡和锌中的任一种。
7.根据权利要求6所述的一种六甲基环三硅氮烷的制备方法，其特征在于，所述步骤中，惰性气体为氮气、氩气、氦气的至少一种。
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