CN1125470A - 织物处理 - Google Patents

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Abstract

溶纺纤维素织物的原纤化程度和/或倾向，可以通过包括对织物进行低或零甲醛交联树脂处理、加热处理的织物使树脂固化、洗涤、干燥等步骤的方法来降低。这种处理方法可应用于染色织物。

Description

织物处理
本发明的背景
1.发明领域
本发明涉及减少由溶纺纤维素纤维制成的织物的原纤化程度及原纤化倾向的方法。
2.有关技术的叙述
人们知道，可以将纤维素在某种合适溶剂中的溶液挤压到凝固浴中来制造纤维素纤维。这种挤压凝固方法称为“溶纺”，而用此方法制出的纤维素纤维称为溶纺纤维素纤维。此法的一例叙述在美国专利A-4,246,221中，其内容参考结合在本发明中。将纤维素溶解在一溶剂如一种叔N-氧化胺(例如N-氧化N-甲基吗啉)中。所得溶液挤压通过一合适的纺丝板生成长丝，然后经凝固、水洗除去溶剂和干燥。在凝固后的某一阶段，这些长丝通常被切短生成短纤维。人们还知道，纤维素纤维可以通过将纤维素衍生物的溶液挤压进入再生凝固浴中来制造。这种方法的一个例子就是粘胶法，在该法中纤维素纤维用的是黄原酸纤维素。这两种类型的方法均属湿纺法。溶纺比其它已知的制造纤维素纤维的方法例如粘胶法，有不少优点，例如其环境排放物较少。
这里所讲的溶纺纤维素纤维是指用有机溶液纺丝方法获得的纤维素纤维，其中所用的有机溶剂基本上是有机化合物和水的混合物，并且在该方法中溶纺所包括的纤维素溶解和纺丝这两个步骤都没有生成纤维素衍生物。这里所讲的“溶纺纤维素纤维”和“Lyocell纤维”是同义词。这里所讲的溶纺纤维素织物则指许多纱线机织或针织成的织物，至少其中的有些纱线含有溶纺纤维素纤维，全部是该种纤维或与其它种纤维的混合物。
纤维会有原纤化的趋势，特别是在潮湿状态受到机械应力的时候。原纤化的发生，就是纤维结构在纵向上被破坏，结果细的原纤维部分地脱离了纤维，纤维以及含该种纤维的织物(如机织或针织织物)就产生了一种多毛的外貌。含有原纤化纤维的织物，在染色后会具有“无光的”外貌，不适合美观要求。据信这种原纤化是起因于纤维在潮湿溶胀状态处理过程中的机械磨损作用。纤维在湿处理过程，例如煮炼、漂白、染色和洗涤过程中，都不可避免地会受到机械磨损的作用。处理温度高，时间长，就会产生较大程度的原纤化。溶纺纤维素织物似乎对这种磨损特别敏感，因此它与其它类型纤维素纤维的织物相比，发现更易产生原纤化。而棉织物在本性上，其原纤化趋势是很低的。
欧洲专利-A-538,977指出，用纤维素酶的溶液处理，可以将原纤维从原纤化机织溶纺纤维素织物上除去。纤维素酶是一种可加速纤维素发生水解的酶物质。但这种处理并不象所希望的那么有效，而且使用过的酶溶液的处置还会引起环境问题。
多年以来，人们就知道可用交联剂来处理纤维素织物，增加其抗皱性，例如，在Kirk—Othmer所编大全Encyclopaedia of ChemicalTechnology，3rd ed.，Volume 22(1983)，Wiley—Interscience的题为“织物(整理)”(p769—790)一节中，以及在文章H.Petersen，Rev.Prog.Coloraton，Vol 17(1987)，P7—22中均有介绍。交联剂有时用其它名称，如交联树脂、化学整理剂、树脂整理剂等。交联剂是含有许多官能团的小分子物质，这些基团能够与纤维素中的羟基形成交键。在常规的整理过程中，纤维素织物是先经交联剂处理，例如通过浸轧浴施加上去，然后烘干，再加热使树脂固化并引起交联(轧-烘-焙工艺)。已知这些抗皱整理处理会使纤维素织物发脆，结果使抗磨性，抗拉强度、撕破强度均有所降低。
第一批交联体系曾经是以甲醛、脲甲醛和三聚氰胺甲醛等树脂为基础的。它们有不少问题。由于外部粘结树脂的存在，这些处理会引起织物的暂时硬化。经此处理的织物在储存时容易放出难闻的气味。这些有气味的物质包括用来使树脂硬化的胺催化剂以及有毒性的甲醛。因此就认为必须洗涤处理织物以除去外部粘结的树脂和产生难闻气味的树脂生成的副产物。但这种洗涤以及随后的干燥就增加了生产成本。
上述这些体系已大都被含有所谓的“低甲醛树脂”和“零甲醛树脂”作为交联剂的体系所取代。这类交联剂有一种已知的类别，含N-羟甲基树脂即含有两个或多个N-羟甲基或N-烷氧基(尤其是N-甲氧基)的小分子物质。N-羟甲基树脂通常是连同所选择的酸催化剂使用，以改善交联性能。在一典型方法中，将一含约5—9(重量)％N-羟甲基树脂交联剂和0.4—3.5(重量)％酸催化剂的溶液浸轧到干的纤维素织物上，要达到吸液率为60—100(重量)％，然后将经润湿的织物干燥、加热使交联剂硬化固着。经低或零甲醛树脂处理的织物一般并不会暂时硬化，也不发出难闻气味。经硬化的平幅针织物和成品服装在出售给顾客之前是很少洗涤的。
本发明概要
本发明的一个内容是降低溶纺纤维素织物原纤化倾向的方法，其步骤为：
a)用一种低或零甲醛的交联树脂对织物进行处理；
b)将织物在适当条件下加热，使树脂与纤维素发生反应；
c)将织物洗涤；
d)将织物干燥。
在本发明的这个内容以及下面将述的其它内容中，织物是用交联剂树脂处理并加热以引起树脂和平幅针织物形式的纤维素发生反应的。在本发明这个内容及其它内容的一个可能是优选的实施方案中，织物以平幅针织物的形式进行洗涤和干燥，因此适合于裁切成料片供服装或其它纺织品制造之用。在本发明这个内容及其它内容的又一个实施方案中，是先将织物制成服装或其它纺织品，然后经洗涤和干燥以结束本发明方法的过程。
本发明的第二个内容是一种降低溶纺纤维素织物原纤化程度的方法，它包括以下步骤：
a)用一种低或零甲醛的交联树脂对织物进行处理；
b)将织物在适当条件下加热，使树脂与纤维素发生反应；
c)将织物洗涤；
d)将织物干燥。
本发明的第三个内容是一种提供原纤化程度低，原纤化倾向也低的溶纺纤维素织物的方法，它包括以下步骤：
a)对织物进行煮炼和染色，从而引起织物中的原纤化；
b)用一种低或零甲醛的交联树脂对织物进行处理；
c)将织物在适当条件下加热，使树脂与纤维素发生反应；
d)将织物洗涤；
e)将织物干燥。
在本发明这第三个内容中，织物在步骤(a)的煮炼和染色之间可进行漂白，而在步骤(a)和(b)之间也或可插入一干燥步骤。在步骤(c)之后，织物可能显示很高的原纤化程度以致由其制造的纺织品会在商业上也是不可接受的。在步骤(e)之后，平幅针织品或纺织形式的织物，其原纤化程度很低，可合乎商业需要。
一类较好的交联树脂是N-羟甲基树脂，一些较好的羟甲基例子可见上述Kirk—Othmer所编大全和Petesen的文章。例如有：1，3-二羟甲基亚乙基脲(DMEU)、1，3-二羟甲基亚丙基脲(DMPU)和4，5-二羟基-1，3-二羟甲基亚乙基脲(DHDMEU)。其它的例子包括基于乌龙、三嗪酮、氨基甲酸脂的化合物。另一类较好的交联剂是基于1，3-二烷基-4，5-二羟基(烷氧基)亚乙基脲及其衍生物的化合物。合适交联剂又一例子是密胺，还有个例子是丁烷四甲酸(BTCA)。还可采用多种交联树脂。
用于纤维素织物抗皱整理的交联剂通常是与一种催化剂结合起来使用的。该催化剂起加速交联反应以及硬化和固着树脂的作用。本发明的方法当使用所选择的交联剂时宜采用起这种作用的催化剂。例如，N-羟甲基树脂宜与酸催化剂连用，该种酸催化剂例如是一种有机酸如醋酸或无机酸如硝酸锌或氯化镁。潜在的酸如铵盐、胺盐和金属盐也可使用。还可以使用混合催化剂体系。
交联剂和任何催化剂最好是用溶液(宜为水溶液)施加到织物上去。溶液施加到织物上可用一些已知的方法，例如，可将溶液浸轧到织物上，或者可令织物通过该溶液的处理浴。织物可以是机织或针织物。溶液应含至少约2(重量)％的交联剂，以3—6(重量)％为宜。若用催化剂，其含量可含有至少1(重量)％，1—2(重量)％为宜。
按本发明方法进行交联树脂处理后，即将织物加热使交联剂固着硬化。织物也可进行干燥。加热步骤可以在干燥步骤之前，干燥的同时或之后进行。加热所需的对间和温度由所用的交联剂和催化剂的性质而定。在加热以及或可采用的干燥之后，织物可含有至少约0.5(重量％)，较好约1.0(重量)％，更好约2.0(重量)％的固着交联剂(基于纤维素重量计算)，但通常不会超过4(重量)％。通常发现，湿织物中的70—90％交联剂会固着于纤维素上。
浴中树脂的浓度是根据该种树脂的活性和硬化效率来选择的，务期在织物上获得所需固着树脂的数量。
在加热和固着之后，接通常用于纤维素织物的步骤进行洗涤和干燥。
一般认为交联剂会降低纤维素织物的抗磨损性，但按本发明方法处理的织物，其原纤化程度非常低，这是特别令人惊异的。本发明方法需要另一个湿处理步骤，而如前所述，湿处理步骤会引起溶纺纤维素织物原纤化。
按本发明处理的织物与未处理织物相比，具有极好的抗原纤化性能。按本发明处理的织物适合于制造衣服等纺织品。这种纺织品可以浆洗，其原纤维化倾向仍然保持很小，或仅缓慢地增加。
本发明的方法可应用于已经染色的织物，包括那些采用诸如已知会引起机械磨损的绳状染色方法进行染色的织物。这是本发明的一个优点，因为人们知道，对织物进行绳状染色通常会改善织物的膨化和松弛，导致优良的手感。本发明的方法可用于已经原纤化，甚至已严重原纤化的织物，很令人惊异地发现，当具有很高原纤化程度的织物经过本发明方法处理后，其原纤化程度一般是很低的。对大多数用途来说，有很高原纤化程度的织物被认为是质量次级的，结果是对它进行以后的加工制作，在成本上都是不划算的。本发明特别的优点就是可以使这种质量次的织物转变为质量一流的织物和纺织品。
用下面所述的测试方法1对材料进行原纤化程度的测量。
测试方法1(原纤化测量)
原纤化的测量并没有公认的标准方法。采用了下述方法来求原纤化指数(F.I.)。将一些纤维样品按其原纤维化程度依次增高排列起来。对每一根纤维样品，量出一标准长度。然后沿此标准长度计数出原纤维(由纤维主体向外延伸的纤细毛刺)的根数，再量出每根原纤维的长度。将每根纤维的原纤维根数乘以原纤维平均长度之积，得一数值。这个乘积数值最高的纤维被认为是原纤维化程度最高的纤维，并定义为原纤化指数10。完全没有原纤化的纤维，其原纤化指数定为零，而其余的纤维则根据用显微镜法测量的该人为数植均匀地排在0至10之间。
用此测量过的纤维，就为原纤化指数建立了一种标准级别。若要测量任一种其它纤维样品的原纤化指数，将其5根或10根纤维与标准级别的纤维在显微镜下进行目测比较，将各纤维的目测数值加以平均，得出被测试样的原纤化指数。目测比较得值与平均，比实际测量快许多倍，发现纤维技术人员只要熟练，其测量的结果是一致的。
可以从织物表面抽取纤维进行原纤化指数的测量。F.I.％超过2.0至2.5的机织和针织织物，其外观即不悦目了。
优选实施方案的叙述
下面将用实施例来说明本发明。在每一例中，所用的未干燥纤维的制法是将N-氧化N-甲基吗啉(NMMO)的溶液挤压进入一水浴，然后再水洗生成的纤维至基本上不含NMMO。
                    实施例
取一种F.I.为零的100％溶纺纤维素细纱机织织物，经退浆、煮炼和喷射染色机染色。退浆是用pH6.5—7.5的1.5g/l商品淀粉酶制剂的水溶液在70℃进行45分钟。煮炼是用含2g/l碳酸钠和2g/l阳离子洗涤剂的水溶液在95℃进行60分钟。染色则是用一种含有普施安海军(Procion Navy)HE—R150染料(Procion是Zeneca plc的商标)(染料重量为织物重量的4％)、80g/l硫酸钠和20g/l碳酸钠的水溶液在85℃进行120分钟。随后织物先在70℃，后在室温用水漂洗；用一含2g/l Sandopur SR(Sandopur是SandozAG的商标)的水溶液在95℃去皂洗(soap off)20分钟；脱水；最后干燥。这一步骤是纤维素织物的典型绳状处理过程。经这样处理的纤维原纤化很严重，其F.I.为4.5。
将染色织物的样品用不同含量的低甲醛树脂DHDMEU(供自Hoechst AG，商标为Arkofix NG conc)的水溶液进行浸轧。该溶液含有由该树脂供应厂家推荐的能释放酸的催化剂，其量为ArkofixNG conc的25(重量)％。该织物样品然后于110℃干燥，180℃树脂快速硬化30秒钟。将织物样品再装到喷射染色机，再如前煮炼两次。样品又经脱水，用一含50g/l聚硅氧烷类柔软剂(由Redolf Chemi-cals Ltd提供，商标为Rucofin AO736)的分散液进行湿布轧液浸轧，再在110℃干燥。结果列于表1。
                        表1浴中树脂％w/w     0.0   1.0   2.0   4.0   6.0   8.0固着于织物上的树  0.0   0.5   1.0   2.0   3.0   4.0脂％w/wF.I.              5.8   1.9   1.5   0.5   0.4   0.3
固着在织物上树脂的量，其数字是根据Arkofix NG中有70％活性固体、80％轧出液、85％硬化效率估计出来的值。
可以看出，未经处理的织物的F.I.在上述那些进一步湿处理过程中增加至4.5，而相反地，树脂处理实际上将织物的F.I.由4.5减少到商业上可接受的值即1.9乃至更小。

Claims (13)

1．一种提供原纤化程度和倾向都低的溶纺纤维素织物的方法，其特征在于，它包括的步骤为：
a)对织物进行煮炼和染色，从而引起织物的原纤化；
b)用一种低或零甲醛的交联树脂对织物进行处理；
c)将织物在足以引起树脂和纤维素发生反应的条件下加热；
d)将织物洗涤；
e)将织物干燥。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于，该染色步骤是以绳状形式在织物上进行的。
3．如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该方法在煮炼步骤之后，染色步骤之前有一个漂白步骤。
4．如权利要求1至3的任一项所述的方法，其特征在于，该方法在染色步骤之后，在对织物进行交联树脂处理之前，还包括一个干燥步骤。
5．一种降低溶纺纤维素织物原纤化倾向的方法，其特征在于，该方法包括的步骤如下：
a)用一种低或零甲醛的交联树脂对织物进行处理；
b)将织物在适当条件下加热，使树脂与纤维素发生反应；
c)将织物洗涤；
d)将织物干燥。
6．一种降低溶纺纤维素织物原纤化程度的方法，其特征在于，该方法包括的步骤如下：
a)用一种低或零甲醛的交联树脂对织物进行处理；
b)将织物在适当条件下加热，使树脂与纤维素发生反应；
c)将织物洗涤；
d)将织物干燥。
7．如任一前面权利要求所述的方法，其特征在于，其中在加热步骤之后的洗涤和干燥两步骤都是在平幅针织物上进行的。
8．如权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在加热步骤之后，在洗涤步骤之前，织物被制成服装或其它纺织品。
9．如任一前面权利要求所述的方法，其特征在于，该交联树脂含有至少一种N-羟甲基树脂。
10．如权利要求9所述的方法，其特征在于，该N-羟甲基树脂是连同一种酸催化剂一起使用的。
11．如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，该交联树脂含有至少一种选自乌龙、三嗪酮、氨基甲酸酯、1，3-二烷基-4，5-二羟基(烷氧基)亚乙基脲及其衍生物、密胺、丁烷四甲酸的树脂。
12．如任一前面权利要求所述的方法，其特征在于，该处理步骤是将3-6(重量)％交联剂的水溶液施加到织物上。
13．如任一前面权利要求所述的方法，其特征在于，经过加热步骤之后，织物含有基于纤维素重量的至少大约2(重量)％固着的交联剂。
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