CN115058006B - 一种交联剂及其用于莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种交联剂及其用于莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法。本发明制备一种交联剂，采用该交联剂对莱赛尔纤维针织纱线染色后进行纤维交联处理，成功避开了莱赛尔纤维染色前交联处理给后续染色生产带来的困难和其他弊端，且莱赛尔纤维并线加捻成纱染色后在进行交联处理还同时具有以下优点。一是可以避免并线加捻生产制备过程对莱赛尔交联纤维交联性能的损伤；二是可有效控制莱赛尔纤维原纤化特质缺陷的同时还可以提高色牢度0.5‑1.5级；三是本发明除添置水溶性交联剂温控搅拌反应制备设备外无需添置其他设备；四是运行成本相对于目前市场采用的切断前丝束表层喷淋、切断后喷淋搅拌融合等两种交联纤维制备成本更低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种交联剂及其用于莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，属于纤维材料染整、交联技术领域。
背景技术
莱赛尔纤维是以天然植物纤维为原料，于20世纪90年代中期问世，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品。具有天然纤维质感又不失和成纤维的优良性能。采用环保的溶剂法生产制备工艺，对环境影响较小，被益为绿色环保纤维材料。莱赛尔纤维作为一种全新的纺织材料，在环保压力逐步加大的现今，将成为传统粘胶纤维的替代产品。
虽然其具备众多优点，但同时存在原纤化的特质缺陷，织物易勾丝损伤，因此大大降低了莱赛尔纤维材料织物的耐久性和经济性。
为了使莱赛尔纤维原纤化特质得到控制，生产厂家采取多种工艺方法。例如，有的采用纤维切断前在丝束表面喷涂交联剂、有的采取纤维切断后喷淋交联剂搅拌融合的工艺方法等。且不说其上述两种方法的生产成本相对较高，但从技术层面上讲就存在诸多缺陷。一是纤维切断前喷涂于丝束表层，达不到交联剂完全作用于纤维的交联效果，纤维原纤化缺陷得不到有效控制；二是切断后喷淋搅拌融合工艺看似可以达到交联剂与纤维材料完全融合起到预想的交联效果，但是在实际生产中，由于交联剂的自身胶黏特质，很难做到交联剂与纤维均匀融合，较快质量疵点现象较为突出，对纤维后续开花、纺纱生产及产品质量造成了严重的影响；三是纤维材料与交联剂融合固化后会在纤维表层形成一种保护膜，直接影响染色效果。膜层均匀的话可造成上色难、得率低、染色成本增加等弊端，膜层不匀除上述弊端外还会直接造成产品染色色花，直接影响莱赛尔纤维下游厂商的正产生产和产品质量保障。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种交联剂及其用于莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，本发明所述水溶性交联剂是利用所述交联剂分子中的反应性基团与纤维素分子上的可反应基团反应，形成高度多元化交联系统，使纤维更为紧密牢固地联系在一起。所述水溶性交联剂与莱赛尔纤维分子中的某些基团形成共价键结合，对莱赛尔纤维原纤化特质可有效控制，提高纤维织物的耐摩擦性能和耐久性。本发明以普通莱赛尔纤维短纤纱为原料，经过并线加捻、成筒染色、纤维交联制备、烘焙固着为一体工艺链。其优点是成功避开了莱赛尔纤维染色前交联处理给后续染色生产带来的困难和其他弊端。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种交联剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1.1.按质量份取100份二乙烯三胺加入到反应容器中，同时加入与二乙烯三胺等摩尔氯化铵；每分钟0.5℃升温速率搅拌升温到80℃保温反应20分钟，再以每分钟0.5℃速率升温到90℃保温反应30分钟，然后以每分钟0.5℃速率升温到98℃—100℃时加入与二乙烯三胺等摩尔双氰胺；以每分钟1℃速率搅拌升温到147℃—149℃保温反应120分钟；保温反应结束将反应物加入清水搅拌后得到含固量10％浅黄色溶液待用；
步骤1.2.按质量份取含固量50％DMDHEU树脂100份加注到反应容器中，同时在反应容器中加注25份质量份MgCl2·6H2O与DMDHEU树脂混合搅拌；每分钟0.5℃速率升温到75℃时加注步骤1得到的含固量10％浅黄色溶液30质量份搅拌；每分钟0.5℃速率升温到80℃保温搅拌反应150分钟得到本发明所述交联剂。
本发明还提供一种用上述方法制备的交联剂。
本发明另外提供一种用上述交联剂进行莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，该方法包括如下步骤：
步骤2.1.莱赛尔针织纱线制备；
步骤2.2.莱赛尔纤维针织纱线松式筒成筒；
步骤2.3.莱赛尔纤维针织纱线筒装纱染色；
步骤2.4.莱赛尔纤维针织纱线染色后纤维交联处理，首先40℃清水10倍率稀释所述交联剂，按照纱重比1.5％加注所述交联剂，料缸搅拌10min后线性15min缓慢加注到主缸，同时主缸内加注0.5g/L的冰醋酸，使得浴比：1：5.5，检测并调节主缸交联剂溶液pH值为5.5—6呈弱酸性，每分钟0.5℃速率升温到60℃保温匀染20min，每分钟1℃速率升温到98℃保温匀染30分钟，每分钟2℃速率降温到60℃废液排放，室温清水水洗10min；
步骤2.5.进行烘焙固着即可。
进一步地，步骤2.1所述莱赛尔针织纱线制备的工艺参数如下：
(1)原料规格：40s莱赛尔纤维850T/S短丝纱；
(2)纱线工艺参数值：[(40s 450T/S)+(40s 450T/S)]600T/Z；
(3)设置锭速：6000转/min；
(4)退绕张力：8g-10g；
(5)卷绕张力：13g-15g；
(6)卷绕质量：1000g/筒。
进一步地，步骤步骤2.2所述莱赛尔纤维针织纱线松式筒成筒的工艺参数如下：
(1)起始动程：148mm；
(2)目标收边幅度：16％；
(3)内层卷绕比，即交叉角：5.214mm；
(4)目标卷绕比，即交叉角：4.214mm；
(5)软边差微周期：0.5min/次；
(6)差微幅度：8mm；
(7)差微延时：3min；
(8)设置卷绕线速度：500/min恒线速；
(9)卷绕张力：10g；
(10)超喂比系数：40％；
(11)超喂启动阈值60m/min；
(12)超喂停止阈值100m/min；
(13)卷绕质量：1000g/筒。
进一步地，步骤2.3所述莱赛尔纤维针织纱线筒装纱染色包括：
步骤2.3.1.染色前处理，工艺参数如下：
(1)浴比：1：5.5；
(2)主泵流量设置：45Hz；
(3)流向设置：正向全外流；
(4)处理工艺：室温清水水洗15min×3道；
步骤2.3.2.染色，具体工艺参数如下：
(1)浴比：1：5.5；
(2)主泵流量设置：正向外流45Hz或者反向内流50Hz；
(3)流向设置：正向外流3min或者反向内流4min；
(4)工艺流程：室温反向流向运行起时加注染料，线性加注时长15min，匀染10min后回流化助剂，所述助剂采用元明粉，占元明粉工艺总重量15％，化料温度55℃，搅拌时间10min；反向内流运行时起在主缸内注入元明粉开析溶解溶液，线性加注时长15min；再分两次分别按元明粉工艺总重量的30％、55％份量重复元明粉化料、加注第一次步骤；
匀染10min后每分钟1℃速率升温到60℃，回流化助剂，这次所述助剂采用纯碱，先加入纯碱工艺总重量的10％，化料温度与主缸染液温度同步，搅拌10min；反向内流运行时起在主缸内注入纯碱溶解液，线性加注时长15min；再分两次分别按纯碱工艺加注总量的30％、60％重量重复纯碱化料、加注第一次步骤；
每分钟1℃速率升温到60℃保温匀染60min后废染液排放，完成染色过程；
步骤2.2.3.染色后处理，具体工艺参数如下：
(1)浴比：1：5.5；
(2)主泵流量设置：45Hz；
(3)流向设置：正向全外流；
(4)室温清水水洗15min；
(5)酸洗：冰醋酸0.5g/L清水稀释搅拌均匀后，10min线性方式加注到主缸，每分钟1℃升温到40℃保温酸洗20min；
(6)皂洗：皂洗粉828清水50℃化匀，10min线性方式加注到主缸，每分钟1℃升温到80℃保温20min；
(7)80℃清水水洗15min；
(8)60℃清水水洗15min；
(9)室温清水水洗10min。
进一步地，步骤2.5所述烘焙固着采用调温式射频筒纱烘箱分步骤进行纤维交联烘焙固着处理，首先100℃大风烘干去除水分；然后160℃无风烘焙5分钟高温固着。
有益效果：
1.本发明所述交联剂是利用所述交联剂分子中的反应性基团与纤维素分子上的可反应基团反应，形成高度多元化交联系统，使纤维更为紧密牢固地联系在一起。所述水溶性交联剂与莱赛尔纤维分子中的某些基团形成共价键结合，对莱赛尔纤维原纤化特质可有效控制，提高纤维织物的耐摩擦性能和耐久性。
2.本发明利用并线加捻设备、高温高压筒子染色机械设备，以普通莱赛尔纤维短纤纱为原料，经过并线加捻、成筒染色、纤维交联制备、烘焙固着为一体工艺链。其优点是成功避开了莱赛尔纤维染色前交联处理给后续染色生产带来的困难和其他弊端，且莱赛尔纤维并线加捻成纱染色后在进行交联处理还同时具有以下优点。一是可以避免并线加捻生产制备过程对莱赛尔交联纤维交联性能的损伤；二是染色后再进行交联制备工艺处理可有效控制莱赛尔纤维原纤化特质缺陷的同时还可以提高色牢度0.5—1.5级；三是本发明除添置水溶性交联剂温控搅拌反应制备设备外无需添置其他设备，完全利用现有筒子纱染色设备进行纤维交联制备工艺处理；四是运行成本相对于目前市场采用的切断前丝束表层喷淋、切断后喷淋搅拌融合等两种交联纤维制备成本更低廉。
具体实施方式
一种交联剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1.1.按质量份取100份二乙烯三胺加入到反应容器中，同时加入与二乙烯三胺等摩尔氯化铵；每分钟0.5℃升温速率搅拌升温到80℃保温反应20分钟，再以每分钟0.5℃速率升温到90℃保温反应30分钟，然后以每分钟0.5℃速率升温到98℃—100℃时加入与二乙烯三胺等摩尔双氰胺；以每分钟1℃速率搅拌升温到147℃—149℃保温反应120分钟；保温反应结束将反应物加入清水搅拌后得到含固量10％浅黄色溶液待用；
步骤1.2.按质量份取含固量50％DMDHEU树脂100份加注到反应容器中，同时在反应容器中加注25份质量份MgCl2·6H2O与DMDHEU树脂混合搅拌；每分钟0.5℃速率升温到75℃时加注步骤1得到的含固量10％浅黄色溶液30质量份搅拌；每分钟0.5℃速率升温到80℃保温搅拌反应150分钟得到本发明所述交联剂。
反应原理
(1)季铵化反应
(2)引入反应基团与DMDHEU反应
本发明还提供一种用上述方法制备的交联剂。
本发明另外提供一种用上述交联剂进行莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，该方法包括如下步骤：
步骤2.1.莱赛尔针织纱线制备，工艺参数如下：
(1)原料规格：40s莱赛尔纤维850T/S短丝纱；
(2)纱线工艺参数值：[(40s 450T/S)+(40s 450T/S)]600T/Z；
(3)设置锭速：6000转/min；
(4)退绕张力：8g-10g；
(5)卷绕张力：13g-15g；
(6)卷绕质量：1000g/筒。
步骤2.2.莱赛尔纤维针织纱线松式筒成筒，工艺参数如下：
(1)起始动程：148mm；
(2)目标收边幅度：16％；
(3)内层卷绕比，即交叉角：5.214mm；
(4)目标卷绕比，即交叉角：4.214mm；
(5)软边差微周期：0.5min/次；
(6)差微幅度：8mm；
(7)差微延时：3min；
(8)设置卷绕线速度：500/min恒线速；
(9)卷绕张力：10g；
(10)超喂比系数：40％；
(11)超喂启动阈值60m/min；
(12)超喂停止阈值100m/min；
(13)卷绕质量：1000g/筒。
步骤2.3.莱赛尔纤维针织纱线筒装纱染色；具体包括：
步骤2.3.1.染色前处理，工艺参数如下：
(1)浴比：1：5.5；
(2)主泵流量设置：45Hz；
(3)流向设置：正向全外流；
(4)处理工艺：室温清水水洗15min×3道；
步骤2.3.2.染色，具体工艺参数如下：
(1)浴比：1：5.5；
(2)主泵流量设置：正向外流45Hz或者反向内流50Hz；
(3)流向设置：正向外流3min或者反向内流4min；
(4)工艺流程：室温反向流向运行起时加注染料，线性加注时长15min，匀染10min后回流化助剂，所述助剂采用元明粉，占元明粉工艺总重量15％，化料温度55℃，搅拌时间10min；反向内流运行时起在主缸内注入元明粉开析溶解溶液，线性加注时长15min；再分两次分别按元明粉工艺总重量的30％、55％份量重复元明粉化料、加注第一次步骤；
匀染10min后每分钟1℃速率升温到60℃，回流化助剂，这次所述助剂采用纯碱，先加入纯碱工艺总重量的10％，化料温度与主缸染液温度同步，搅拌10min；反向内流运行时起在主缸内注入纯碱溶解液，线性加注时长15min；再分两次分别按纯碱工艺加注总量的30％、60％重量重复纯碱化料、加注第一次步骤；
每分钟1℃速率升温到60℃保温匀染60min后废染液排放，完成染色过程；
步骤2.2.3.染色后处理，具体工艺参数如下：
(1)浴比：1：5.5；
(2)主泵流量设置：45Hz；
(3)流向设置：正向全外流；
(4)室温清水水洗15min；
(5)酸洗：冰醋酸0.5g/L清水稀释搅拌均匀后，10min线性方式加注到主缸，每分钟1℃升温到40℃保温酸洗20min；
(6)皂洗：皂洗粉828清水50℃化匀，10min线性方式加注到主缸，每分钟1℃升温到80℃保温20min；
(7)80℃清水水洗15min；
(8)60℃清水水洗15min；
(9)室温清水水洗10min。
步骤2.4.莱赛尔纤维针织纱线染色后纤维交联处理，首先40℃清水10倍率稀释所述交联剂，按照纱重比1.5％加注所述交联剂，料缸搅拌10min后线性15min缓慢加注到主缸，同时主缸内加注0.5g/L的冰醋酸，使得浴比：1：5.5，检测并调节主缸交联剂溶液pH值为5.5—6呈弱酸性，每分钟0.5℃速率升温到60℃保温匀染20min，每分钟1℃速率升温到98℃保温匀染30分钟，每分钟2℃速率降温到60℃废液排放，室温清水水洗10min；
步骤2.5.进行烘焙固着即可。所述烘焙固着采用调温式射频筒纱烘箱分步骤进行纤维交联烘焙固着处理，首先100℃大风烘干去除水分；然后160℃无风烘焙5分钟高温固着。
莱赛尔纤维针织纱线染色后纤维交联效果检测
检测方法依据GB/T 21196.2-2007纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定第2部分、依据GB/T14337-2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》、依据FZ/T 52019-2018莱赛尔短纤维行业标准等标准，同时对相同密度规格的莱赛尔纤维纱线染色后未进行纤维交联处理和按本发明所述纤维交联制备工艺处理后的莱赛尔纤维纱线分别进行了耐摩擦损伤、干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率等物理指标进行检测，检测数据结果显示，经过本发明所述莱赛尔纤维针织纱线染色后纤维交联制备工艺处理过的莱赛尔纤维针织纱线的磨损量/[(cN/dtes)/5％]、干断裂强度/(cN/dtes)、湿断裂强度/(cN/dtes)等物理指标明显优于未进行纤维交联制备工艺处理的同纤维材料、同密度规格的纱线，性能达到并超过国家或行业标准。
莱赛尔纤维纱线染色后纤维交联制备工艺处理前后物理指标检测对比表
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征等同替换所组成的技术方案。本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。
Claims (5)
1.一种用交联剂进行莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，所述的交联剂采用如下步骤制备：
步骤1.1.按质量份取100份二乙烯三胺加入到反应容器中，同时加入与二乙烯三胺等摩尔氯化铵；每分钟0.5℃升温速率搅拌升温到80℃保温反应20分钟，再以每分钟0.5℃速率升温到90℃保温反应30分钟，然后以每分钟0.5℃速率升温到98℃—100℃时加入与二乙烯三胺等摩尔双氰胺；以每分钟1℃速率搅拌升温到147℃—149℃保温反应120分钟；保温反应结束将反应物加入清水搅拌后得到含固量10%浅黄色溶液待用；
步骤1.2. 按质量份取含固量50% DMDHEU树脂100份加注到反应容器中，同时在反应容器中加注25份质量份 MgCl2·6H2O与DMDHEU树脂混合搅拌；每分钟0.5℃速率升温到75℃时加注步骤1得到的含固量10%浅黄色溶液30质量份搅拌；每分钟0.5℃速率升温到80℃保温搅拌反应150分钟得到所述交联剂；
其特征在于，用所述交联剂进行莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法包括如下步骤：
步骤2.1.莱赛尔针织纱线制备；
步骤2.2. 莱赛尔纤维针织纱线松式筒成筒；
步骤2.3. 莱赛尔纤维针织纱线筒装纱染色；
步骤2.4. 莱赛尔纤维针织纱线染色后纤维交联处理，首先40℃清水10倍率稀释所述交联剂，按照纱重比1.5%加注所述交联剂，料缸搅拌10min后线性15min缓慢加注到主缸，同时主缸内加注0.5g/L的冰醋酸，使得浴比：1：5.5，检测并调节主缸交联剂溶液pH值为5.5— 6呈弱酸性，每分钟0.5℃速率升温到60℃保温匀染20min，每分钟1℃速率升温到98℃保温匀染30分钟，每分钟2℃速率降温到60℃废液排放，室温清水水洗10min；
步骤2.5. 进行烘焙固着即可。
2.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，其特征在于，步骤2.1所述莱赛尔针织纱线制备的工艺参数如下：
（1）原料规格： 40s莱赛尔纤维850T/S短丝纱；
（2）纱线工艺参数值：[ (40s 450T/S ) +(40s 450T/S )]600T/Z ；
（3）设置锭速：6000转/min；
（4）退绕张力：8g-10g；
（5）卷绕张力：13g-15g；
（6）卷绕质量：1000g/筒。
3.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，其特征在于，步骤2.2所述莱赛尔纤维针织纱线松式筒成筒的工艺参数如下：
（1）起始动程：148mm；
（2）目标收边幅度：16%；
（3）内层卷绕比，即交叉角：5.214mm；
（4）目标卷绕比，即交叉角：4.214mm；
（5）软边差微周期：0.5min/次；
（6）差微幅度：8mm；
（7）差微延时：3min；
（8）设置卷绕线速度：500/min恒线速；
（9）卷绕张力：10g；
（10）超喂比系数：40%；
（11）超喂启动阈值60m/min；
（12）超喂停止阈值100m/min；
（13）卷绕质量：1000g/筒。
4.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，其特征在于，步骤2.3所述莱赛尔纤维针织纱线筒装纱染色包括：
步骤2.3.1.染色前处理，工艺参数如下：
（1）浴比：1：5.5；
（2）主泵流量设置：45Hz；
（3）流向设置：正向全外流；
（4）处理工艺：室温清水水洗15min × 3 道；
步骤2.3.2.染色，具体工艺参数如下：
（1） 浴比：1：5.5；
（2）主泵流量设置：正向外流45Hz或者反向内流50Hz；
（3）流向设置：正向外流3min或者反向内流4min；
（4）工艺流程：室温反向流向运行起时加注染料，线性加注时长15min，匀染10min后回流化助剂，所述助剂采用元明粉，占元明粉工艺总重量15%，化料温度55℃，搅拌时间10min；反向内流运行时起在主缸内注入元明粉开析溶解溶液，线性加注时长15min；再分两次分别按元明粉工艺总重量的30%、55%份量重复元明粉化料、加注第一次步骤；
匀染10min后每分钟1℃速率升温到60℃，回流化助剂，这次所述助剂采用纯碱，先加入纯碱工艺总重量的10%，化料温度与主缸染液温度同步，搅拌10min ；反向内流运行时起在主缸内注入纯碱溶解液，线性加注时长15min；再分两次分别按纯碱工艺加注总量的30%、60%重量重复纯碱化料、加注第一次步骤；
每分钟1℃速率升温到60℃保温匀染60min后废染液排放，完成染色过程；
步骤2.3.3.染色后处理，具体工艺参数如下：
（1）浴比：1：5.5；
（2）主泵流量设置：45Hz；
（3）流向设置：正向全外流；
（4）室温清水水洗15min ；
（5）酸洗：冰醋酸0.5g/L清水稀释搅拌均匀后，10min线性方式加注到主缸，每分钟1℃升温到40℃保温酸洗20min；
（6）皂洗：皂洗粉828清水50℃化匀，10min线性方式加注到主缸，每分钟1℃升温到80℃保温20min；
（7）80℃清水水洗15min；
（8）60℃清水水洗15min；
（9）室温清水水洗10min。
5.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维纱线筒子染色后交联方法，其特征在于，步骤2.5所述烘焙固着采用调温式射频筒纱烘箱分步骤进行纤维交联烘焙固着处理，首先100℃大风烘干去除水分；然后160℃无风烘焙5分钟高温固着。
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2022
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