CN112547055B - 一种废弃岩棉负载贵金属的voc催化剂的制备方法及制得的催化剂 - Google Patents

一种废弃岩棉负载贵金属的voc催化剂的制备方法及制得的催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，涉及催化剂技术，基于现有的岩棉负载TiO2光催化剂催化活性较小，降解率较低的问题提出的。本发明包括以下步骤：(1)铝溶胶的制备；(2)Al2O3涂层覆盖在岩棉纤维的表面；(3)活性剂的溶解；(4)整体岩棉催化剂的制备。本发明还提供上述制备方法制得的催化剂。本发明通过浸渍‑烘干‑煅烧的方式在岩棉表面引入Al2O3涂层和贵金属活性物质Pd和Pt得到VOC催化剂，得到的VOC催化剂不仅对挥发性有机物具有良好的催化效果，以甲苯和乙酸乙酯为例，在220℃催化剂对甲苯和乙酸乙酯的转化率最高可达99％以上，表现出良好的催化效果，同时也变废为宝，实现了废弃岩棉的再利用。

Description

一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法及制得的催化剂
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法及制得的催化剂。
背景技术
挥发性有机化合物(VOC)通常指在常温下饱和蒸气压约大于70Pa，常压下沸点小于260℃的有机化合物的总称，主要包括脂肪烃、芳香烃、烯烃、脂类、醇类等物质。VOC主要来源于工业生产、交通运输、建筑材料和装涂行业等，由于VOC对环境和人体健康有着非常大的危害，因此VOC的有效治理已经成为迫切需要解决的问题。
目前VOC的治理思路主要有两种，一种是回收，主要包括吸附法、吸收法、冷凝法和膜分离法；另一种是降解，主要包括光催化法、生物降解法、电晕法和催化燃烧法，在众多方法中，催化燃烧法是VOC治理行业中应用最广泛的方法之一，该方法具有操作温度低、设备简单、无二次污染等优点。在催化燃烧技术中，催化剂是决定VOC催化效率的决定性因素，目前催化剂的制备方法主要是将贵金属活性成分，如：Pt、Pd、Rh，负载在载体上，通过浸渍、干燥和煅烧的方式得到VOC催化剂。载体的选择主要从价格、稳定性、催化效率等方面考虑，目前最常用的载体有Al2O3颗粒载体和菫青石陶瓷蜂窝载体。
岩棉是一种以玄武岩、白云石等矿石为原料，通过高温熔融、离心纺丝、收集、铺棉等过程得到天然矿石纤维，在保温隔热领域有着广泛的应用。由于岩棉具有多孔结构和良好的吸附性能，因此具有成为VOC催化剂载体的可能性。
文献《岩棉负载TiO2光催化脱色性能研究》([J].大连铁道学院学报，2006)，以钛酸四丁酯为原料，岩棉为载体，用溶胶-凝胶法制备负载型TiO2，制得的TiO2的催化活性较小，降解率较低。中国专利CN104326524A公开了一种光催化降解苯酚的方法，将负载有TiO2光催化剂的岩棉填充于中间固定有紫外灯管的反应器，然后将含苯酚废水以一定流速从反应器底部通入，并用紫外灯照射，同时加入少量的过氧化氢以及通入空气，反应器顶部出水即为苯酚降解后的废水。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种对挥发性有机物具有良好的催化效果，同时也变废为宝，实现了废弃岩棉的再利用，符合现代工业的环保理念的废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将拟薄水铝石加入到水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌20-30min后静置陈化，得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶；
(2)将废弃岩棉浸渍在制备的铝溶胶中，使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100-120℃真空干燥3-5h，然后550-600℃煅烧5-7h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面；
(3)称取H2PdCl4和H2PtCl6并溶解在水中；
(4)将步骤(2)中制得的具有Al2O3涂层的岩棉浸入到步骤(3)制得的水溶液中，恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中110-120℃真空干燥2-3h，然后550-600℃焙烧5-7h，制得整体岩棉催化剂。
本发明基于岩棉的多孔、耐高温、价廉的特性，通过浸渍-烘干-煅烧的方式在岩棉表面引入Al2O3涂层和贵金属活性物质Pd和Pt得到VOC催化剂，得到的VOC催化剂不仅对挥发性有机物具有良好的催化效果，同时也变废为宝，实现了废弃岩棉的再利用，符合现代工业的环保理念。
优选地，步骤(1)中拟薄水铝石与水的质量比为1:10-1:15。
优选地，步骤(1)中静置陈化的时间为24-28h。
优选地，步骤(2)中废弃岩棉的体积为50×50×40mm。
优选地，步骤(2)中废弃岩棉浸渍在铝溶胶中的时间为10-30min。
优选地，步骤(3)中H2PdCl4、H2PtCl6和水的质量比为1:1:(1000-5000)。
优选地，步骤(4)中恒温水浴的温度为80-90℃。
优选地，还包括甲苯、乙酸乙酯反应活性评价步骤：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行，将制得的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由一定流速为0.02-0.05m/s的空气带入到反应炉中进行反应，反应物和产物采用气相色谱仪分析。
优选地，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为4-8g/m3。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的VOC催化剂。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明基于岩棉的多孔、耐高温、价廉的特性，通过浸渍-烘干-煅烧的方式在岩棉表面引入Al2O3涂层和贵金属活性物质Pd和Pt得到VOC催化剂，得到的VOC催化剂不仅对挥发性有机物具有良好的催化效果，以甲苯和乙酸乙酯为例，在220℃催化剂对甲苯和乙酸乙酯的转化率最高可达99％以上，表现出良好的催化效果，同时也变废为宝，实现了废弃岩棉的再利用，符合现代工业的环保理念。
(2)以废弃岩棉为载体制备的VOC催化剂不仅实现工业上废弃岩棉再利用，而且相比载体为Al2O3颗粒和菫青石陶瓷蜂窝的VOC催化剂来说成本更低，降低了成本。
具体实施方式
以下将对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将20g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌30min后静置陈化24h，得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持10min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.1g的H2PdCl4和0.1g的H2PtCl6并溶解在500mL水中；
(4)步骤(2)中制得的具有Al2O3涂层的岩棉浸入到步骤(3)制得的水溶液中，80℃下恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由流速为0.02m/s的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为4g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
实施例2
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将25g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌20min后静置陈化25h，得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持15min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.2g的H2PdCl4和0.2g的H2PtCl6溶解在500mL水中；
(4)将具有Al2O3涂层的岩棉浸入到上述水溶液中，85℃下恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由流速为0.03m/s的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为5g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
实施例3
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将20g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌30min后静置陈化26h得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持20min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.3g的H2PdCl4和0.3g的H2PtCl6溶解在500mL水中；
(4)将具有Al2O3涂层的岩棉浸入到上述水溶液中，90℃下恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由流速为0.04m/s的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为6g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
实施例4
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将25g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌30min后静置陈化24h得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持25min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.4g的H2PdCl4和0.4g的H2PtCl6溶解在500mL水中；
(4)将具有Al2O3涂层的岩棉浸入到上述水溶液中，90℃下恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由流速为0.05m/s的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为7g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
实施例5
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将30g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌25min后静置陈化28h得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持30min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.5g的H2PdCl4和0.5g的H2PtCl6溶解在500mL水中；
(4)将具有Al2O3涂层的岩棉浸入到上述水溶液中，80℃下恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由流速为0.02m/s的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为8g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
对比实施例1
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将30g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌30min后静置陈化24h得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持10min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.2g的H2PdCl4溶解在500mL水中；
(4)将具有Al2O3涂层的岩棉浸入到上述水溶液中，恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由一定流速的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为4g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
对比实施例2
废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将30g拟薄水铝石分加入到300mL水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌30min后静置陈化24h得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶。
(2)将体积为50×50×40mm的岩棉浸入铝溶胶中并保持10min使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100℃真空干燥3h，然后550℃煅烧5h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面。
(3)称取0.4g的H2PdCl4溶解在500mL水中；
(4)将具有Al2O3涂层的岩棉浸入到上述水溶液中，恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中120℃真空干燥2h，然后550℃焙烧5h，制得整体岩棉催化剂。
(5)甲苯、乙酸乙酯反应活性评价：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行。将一定体积的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由一定流速的空气带入到反应炉中进行反应，甲苯或乙酸乙酯的浓度均为4g/m3，反应物和产物采用气相色谱仪分析。反应效率见表1。
表1为实施例1-5与对比实施例制备的脱硝催化剂用岩棉载体的物理结构结果。
Figure BDA0002807117750000101
根据表1的结果可知，对比例1和对比例2中只加入了单独的一种活性物质，与实施例1和实施例2相比，两者活性物质的总量是一样的，但催化效率远低于实施例1和实施例2，因为两种活性物质在一起时起到了协同增效作用，单独使用时协同作用消失，催化效率降低。而本发明通过浸渍-烘干-煅烧的方式在岩棉表面引入Al2O3涂层和贵金属活性物质Pd和Pt得到VOC催化剂，得到的VOC催化剂不仅对挥发性有机物具有良好的催化效果，以甲苯和乙酸乙酯为例，在220℃催化剂对甲苯和乙酸乙酯的转化率最高可达99％以上，表现出良好的催化效果，同时也变废为宝，实现了废弃岩棉的再利用，符合现代工业的环保理念。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铝溶胶的制备：将拟薄水铝石加入到水中，搅拌5min使其分散均匀，然后边搅拌边滴加10g质量分数为63％的浓硝酸，加热到80℃后继续滴加浓硝酸至完全溶胶，搅拌20-30min后静置陈化，得到具有一定粘度和流动性的铝溶胶；
(2)将废弃岩棉浸渍在制备的铝溶胶中，使铝溶胶充分浸入至岩棉的孔隙里，然后取出岩棉沥干多余的溶胶残液，放入真空干燥箱100-120℃真空干燥3-5h，然后550-600℃煅烧5-7h，得到Al2O3涂层并覆盖在岩棉纤维的表面；
(3)称取H2PdCl4和H2PtCl6并溶解在水中；H2PdCl4、H2PtCl6和水的质量比为1:1:(1000-1667)；
(4)将步骤(2)中制得的具有Al2O3涂层的岩棉浸入到步骤(3)制得的水溶液中，恒温水浴加热至溶液由黄色变为无色后取出，沥干多余的溶液后放入真空干燥箱中100-120℃真空干燥2-3h，然后550-600℃焙烧5-7h，制得整体岩棉催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中拟薄水铝石与水的质量比为1:10-1:15。
3.根据权利要求1所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中静置陈化的时间为24-28h。
4.根据权利要求3所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中废弃岩棉的体积为50×50×40mm。
5.根据权利要求1所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中废弃岩棉浸渍在铝溶胶中的时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中恒温水浴的温度为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：还包括甲苯、乙酸乙酯反应活性评价步骤：以甲苯和乙酸乙酯氧化为模型反应来评价整体岩棉催化剂的活性，反应在固定床流动反应装置上进行，将制得的催化剂切割成两个高40mm、直径21mm的圆柱体，甲苯或乙酸乙酯经由流速为0.02-0.05m/s的空气带入到反应炉中进行反应，反应物和产物采用气相色谱仪分析。
8.根据权利要求7所述的一种废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法，其特征在于：甲苯或乙酸乙酯的浓度均为4-8g/m3。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的废弃岩棉负载贵金属的VOC催化剂的制备方法制备的催化剂。
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