CN108786719A - 一种用于吸附VOCs的吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于吸附VOCs的吸附材料及其制备方法,吸附材料由分子筛吸附剂和催化剂组成,分子筛吸附剂为ZSM‑5/USY混合分子筛,ZSM‑5和USY分子筛的质量比为1~4:1;催化剂为Pt/BN和CeO2‑ZrO2混合物,Pt/BN催化剂中Pt的质量为BN的2%,CeO2‑ZrO2催化剂中CeO2和ZrO2的摩尔比为7:3;ZSM‑5/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2‑ZrO2催化剂的质量比为100:0.5~3:1~6。采用浸渍法制备Pt/BN催化剂,加入CeO2‑ZrO2催化剂,以及ZSM‑5和USY分子筛,全部混合后加入100mL去离子水搅拌均匀,烘干,焙烧,即得吸附材料。制得的吸附材料,吸附量大,且在脱附过程中不发生积炭,易再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附材料及其制备方法,特别涉及一种用于吸附VOCs的吸附材料及其制备方法。
背景技术
VOCs(挥发性有机化合物)是一类具有较大毒性的环境污染物。VOCs和空气中的氮氧化物相互作用后会形成可以引发光化学烟雾以及二次有机污染的颗粒物,而这些颗粒物就是PM2.5的罪魁祸首;另外,大部分的VOCs本身就具有很强的毒性,长期接触可以引发一系列呼吸道疾病、感官刺激症状、过敏、神经系统和肝脏毒性以及癌症等。随着世界经济和科学技术的高速发展,排放入大气中的VOCs不断增多,污染范围不断扩大,人们更加深刻地认识到VOCs带来的危害。目前吸附法是治理VOCs的方法之一,吸附法所需设备简单、能耗低、成本低,适用于处理低浓度大风量有机污染物。吸附净化技术的关键是吸附剂的选择,因此,制备出吸附量大,且易再生的吸附材料尤为重要。
中国专利CN1768934A公开了一种挥发性有机污染物净化用镍-钯整体式催化剂及制备方法。该催化剂以高孔容的堇青石蜂窝状陶瓷材料为载体,以铈锆固溶体、稀土氧化物、氧化铝为涂层,以钯-镍金属氧化物为催化活性组分。该催化剂对甲苯的起燃温度可降低至200~205℃,且具有优良的耐高温性能,最高使用温度可达1000℃,使用寿命可达2年以上。
中国专利CN102000570A公开了一种Pd/Ce0.8Zr0.2O2/堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂及其制备方法和应用。该催化剂以盐酸腐蚀的堇青石蜂窝陶瓷为第一载体,铈锆复合氧化物为第二载体,以贵金属Pd为活性组分。该制备方法不仅可以改善催化剂的储氧性能,提高耐高温性,实现纳米钯微粒在载体上均匀负载,还不会将活性位包埋,且钯的用量少,有利于提高钯的利用率,工艺简单,制备周期短。该催化剂在220~300℃下即可将甲苯完全催化氧化成无害的CO2和H2O,具有较高的活性和稳定性。
中国专利CN100364662C公开了一种稀土复合多孔氧化铝负载Pd催化剂的制备方法。以堇青石陶瓷蜂窝为载体,采用溶胶浸涂法涂覆水合氧化铝、热吸附法负载复合铈-锆氧化物和负载金属Pd活性组分的工艺制备了稀土复合多孔氧化铝负载Pd催化剂。在10000~30000h-1空速条件下,催化剂对甲苯或乙酸乙酯的完全氧化温度分别为180~200℃和260~280℃,在1000℃空气气氛中处理4小时,其完全氧化温度仅提高20~40℃。该催化剂的制备工艺简单,低温活性高,耐高温性好。
中国专利CN104226241A公开了一种对室内甲苯具有吸附和氧化协同作用的吸附剂。将H-ZMS-5作为吸附载体,通过浸渍将高锰酸钾负载于吸附载体上,接着经过氮吹仪干燥,高锰酸钾在H-ZMS-5分子筛上的负载量为0.05~1。该催化剂具有较好的氧化性能,可直接将甲苯氧化成苯甲酸,吸附效果好,且制备方法简单,耗时短,成本低。
中国专利CN107308983A公开了一种室温消除室内VOCs的催化剂及其制备方法。催化剂的载体为多级孔道的钛硅分子筛TS-1,多级孔道的TS-1具有更大的表面积和更好的传质能力,对空气中不同种类的有机物吸附能力较强;同时由于多级孔道的TS-1中含有Ti而没有Al,因此可以有效提高载体的耐水性,降低水分子在载体表面的吸附,提高催化剂的寿命。
以上分子筛在循环的吸附-脱附中,分子筛表面易积炭,容易堵塞分子筛吸附孔道,使得其吸附性能下降。因此迫切需要开发具有消除分子筛表面积炭催化活性、且易再生的吸附材料,以阻止分子筛吸附材料在使用过程中性能下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中的不足,提供一种吸附量大,且易再生的用于吸附VOCs的吸附材料及其制备方法。
为解决该技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种用于吸附VOCs的吸附材料,由分子筛吸附剂和催化剂组成,分子筛吸附剂为ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛,ZSM-5和USY分子筛的质量比为1~4:1;催化剂为Pt/BN和CeO2-ZrO2混合物,Pt/BN催化剂中Pt的质量为BN的2%,CeO2-ZrO2催化剂中CeO2和ZrO2的摩尔比为7:3;ZSM-5/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:0.5~3:1~6。
该吸附材料的制备方法为:采用浸渍法制备Pt/BN催化剂,加入CeO2-ZrO2催化剂,以及ZSM-5和USY分子筛,全部混合后加入100mL去离子水搅拌均匀,烘干,焙烧,即得本发明的吸附材料。
具体的制备方法包括以下步骤:
(1)将Pt(NO3)2溶液加入BN(氮化硼)载体中,浸渍2小时,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,得到Pt/BN催化剂。其中贵金属Pt的质量为BN载体的2%。
(2)以Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O的摩尔比为7:3,称量后加入适量去离子水溶解,搅拌均匀,浸渍2小时,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,得到CeO2-ZrO2催化剂;
(3)以ZSM-5/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2的质量比为100:0.5~3:1~6,加入100mL去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,即得本发明的吸附材料。
用上述方法制得的吸附材料,吸附量大,且在脱附过程中不发生积炭,易再生。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步阐明本发明,但本发明不局限于以下实施例。
实施例1
(1)将含有1.0g Pt的Pt(NO3)2溶液加入到50g BN载体中,浸渍2小时,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,得到Pt/BN催化剂;
(2)以Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O的摩尔比为7:3,分别称取30.39g Ce(NO3)3·6H2O和12.88g Zr(NO3)4·5H2O,加入100mL去离子水溶解,搅拌均匀,浸渍2小时,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,得到CeO2-ZrO2催化剂;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:0.5:1,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为1:1,分别称取50g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、50g USY分子筛、0.5g Pt/BN催化剂和1g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试在常压微型吸附-脱附装置中进行,通过空气携带甲苯或乙酸乙酯或丙酮为模拟挥发性有机废气。分别进行甲苯、乙酸乙酯、丙酮的吸附-脱附性能测试。吸附测试时,甲苯、乙酸乙酯、丙酮的浓度均为300mg/m3,气体流量为200L/h,吸附剂装量为10g。吸附前和吸附后的挥发性有机物浓度采用气相色谱(FID)分析,当吸附前和吸附后的挥发性有机物浓度相同时为吸附饱和。吸附材料对甲苯、乙酸乙酯、丙酮的饱和吸附量见表1。脱附测试时,脱附空气流量为100L/h,在1℃/min的升温速率下对脱附空气和吸附材料进行加热脱附,气相色谱(FID)分析脱附后的挥发性有机物浓度的变化,完全脱附温度见表2(完全脱附温度为饱和吸附后的吸附材料在升温脱附过程中,脱出气体中对应的有机物浓度低于1mg/m3时对应的最低温度)。吸附-脱附循环实验过程为室温下吸附至饱和,然后在空气气氛中升温至250℃,保温半小时,然后冷却至室温,再次吸附,重复10次吸附-脱附循环后,通过程序升温氧化实验,质谱分析流出气体中二氧化碳,经过定量分析测定的吸附剂的积炭量见表3。
实施例2
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:0.5:1,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为2:1,分别称取66.67g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、33.33g USY分子筛、0.5g Pt/BN催化剂和1g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
实施例3
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:0.5:1,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛、0.5g Pt/BN催化剂和1gCeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
实施例4
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:0.5:1,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为4:1,分别称取80g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、20gUSY分子筛、0.5gPt/BN催化剂和1gCeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
实施例5
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:1.5:1,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛、1.5g Pt/BN催化剂和1g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
实施例6
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:3:1,ZSM-5(硅铝比为300)分子筛和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛、3g Pt/BN催化剂和1g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
实施例7
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:1.5:3,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛、1.5g Pt/BN催化剂和3g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
实施例8
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(3)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:1.5:6,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛、1.5g Pt/BN催化剂和6g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
对比实施例1
(1)以ZSM-5(硅铝比为300)分子筛和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75gZSM-5(硅铝比为300)分子筛和25g USY分子筛,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
对比实施例2
(1)Pt/BN催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛和Pt/BN催化剂的质量比为100:1.5,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛和1.5g Pt/BN催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
对比实施例3
(1)CeO2-ZrO2催化剂的制备方法和实施例1相同;
(2)以ZSM-5(硅铝比为300)/USY混合分子筛和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:3,ZSM-5(硅铝比为300)和USY分子筛的质量比为3:1,分别称取75g ZSM-5(硅铝比为300)分子筛、25g USY分子筛和3g CeO2-ZrO2催化剂,加入100ml去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,制得吸附材料。
制得的吸附材料的吸附性能测试与实施例1相同,其吸附性能见表1。
表1:实施例和对比实施例吸附材料对甲苯、乙酸乙酯、丙酮的饱和吸附量
表2:实施例和对比实施例吸附材料饱和吸附甲苯、乙酸乙酯、丙酮后的完全脱附温度
表3:实施例和对比实施例吸附材10次吸附-脱附循环后的吸附剂的积炭量
从以上的实施例吸附材料和对比实施例吸附材料对甲苯、乙酸乙酯、丙酮的饱和吸附量、完全脱附温度和积炭量比较可以看出,ZSM-5(硅铝比为300)/USY分子筛吸附材料中添加Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂使得饱和吸附量有所下降,但Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的加入使得吸附材料对挥发性有机物的脱附温度下降,10次循环吸附-脱附后吸附材料的积炭量也明显下降。这可能是因为Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂改变了ZSM-5(硅铝比为300)/USY分子筛吸附材料的表面性质,使得脱附温度和积炭量均有所下降,且积炭量的减少尤为明显;这是由于Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂具有很好的使积炭物质发生氧化的能力,使得表面积炭氧化成二氧化碳和水,从而使得吸附材料性能恢复。从吸附材料的成本和吸附-脱附等综合考虑,实施例7吸附材料较优。
Claims (3)
1.一种用于吸附VOCs的吸附材料,其特征在于:该吸附材料由分子筛吸附剂和催化剂组成,分子筛吸附剂为ZSM-5/USY混合分子筛,ZSM-5和USY分子筛的质量比为1~4:1;催化剂为Pt/BN和CeO2-ZrO2混合物,Pt/BN催化剂中Pt的质量为BN的2%,CeO2-ZrO2催化剂中CeO2和ZrO2的摩尔比为7:3;ZSM-5/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2催化剂的质量比为100:0.5~3:1~6。
2.权利要求1所述吸附材料的制备方法,其特征在于:采用浸渍法制备Pt/BN催化剂,加入CeO2-ZrO2催化剂,以及ZSM-5和USY分子筛,全部混合后加入100mL去离子水搅拌均匀,烘干,焙烧,即得本发明的吸附材料。
3.根据权利要求2所述的吸附材料的制备方法,其特征在于:具体的制备方法包括以下步骤:
(1)将Pt(NO3)2溶液加入氮化硼载体中,浸渍2小时,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,得到Pt/BN催化剂,其中贵金属Pt的质量为BN载体的2%;
(2)以Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O的摩尔比为7:3,称量后加入适量去离子水溶解,搅拌均匀,浸渍2小时,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,得到CeO2-ZrO2催化剂;
(3)以ZSM-5/USY混合分子筛、Pt/BN和CeO2-ZrO2的质量比为100:0.5~3:1~6,加入100mL去离子水搅拌均匀,然后于90℃水浴中炒干,于120℃烘箱中干燥8小时,最后500℃焙烧4小时,即得吸附材料。
Priority Applications (1)
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