CN112547005A - Zsm-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合吸附材料的制备方法、复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸波材料制备技术领域，公开了一种以多晶铁纤维为载体、沸石层为表面包覆层的ZSM‑5沸石/多晶铁纤维/树脂复合吸附材料的制备方法、复合材料及制备方法，即以多晶铁纤维为载体，吸附纳米ZSM‑5沸石晶种后，水热处理将低电磁性能的ZSM‑5沸石层负载到多晶铁纤维表面进行改性，降低多晶铁纤维电磁性能，制备出在较宽频带内对电磁波具有高吸收率的ZSM‑5沸石/多晶铁纤维复合吸波材料，通过调节制备条件控制沸石层的厚度实现对多晶铁纤维介电常数的调控。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料制备技术领域，特别涉及一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合吸附材料的制备方法、复合材料及制备方法。
背景技术
多晶铁纤维是一种性能优异的新型吸收剂材料，可以有效地降低吸波涂层的密度，其所制备的吸波材料能有效提高电磁波吸收能力和拓宽吸收带宽度且实现高效吸收。此外，多晶铁纤维还具有吸收与入射角无关等优点，因此在微波吸收领域具有广阔的应用前景。
但是，多晶铁纤维电阻率低,介电常数值远大于磁导率，阻抗匹配特性较差，对入射电磁波具有较强反射作用，故而在微波吸收领域的实际应用具有局限性。调控多晶铁纤维介电常数，将其降低到合适范围可大大提高其阻抗匹配特性，进而可以提高其吸波性能。常用的调节多晶铁纤维介电常数的方法主要有表面氧化法、表面包覆法以及有机表面改性法（J. Magn. Magn. Mater. 2006, 306: 125-129）。表面包覆法主要为磷化处理和包硅处理。上述方法通过提高多晶铁纤维的电阻率来降低其介电常数，处理过程繁琐，工艺复杂，处理后的纤维磁导率往往会降低，导致阻抗匹配特性也相应下降。
沸石分子筛是一种低介电常数的材料，其与四氧化三铁前驱体混合煅烧还原制备的分子筛掺杂四氧化三铁吸波材料对高频段电磁波具有良好吸收效果（ZL201010100378.0）。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种以多晶铁纤维为载体、沸石层为表面包覆层的ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合吸附材料的制备方法、复合材料及制备方法，即以多晶铁纤维为载体，吸附纳米ZSM-5沸石晶种后，水热处理将低电磁性能的ZSM-5沸石层负载到多晶铁纤维表面进行改性，降低多晶铁纤维电磁性能，制备出在较宽频带内对电磁波具有高吸收率的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸波材料，通过调节制备条件控制沸石层的厚度实现对多晶铁纤维介电常数的调控。
技术方案：本发明提供了一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将多晶铁纤维加入到稀氨水溶液中，机械搅拌、抽滤后得氨水洗涤的多晶铁纤维；S2：将所述经氨水洗涤的多晶铁纤维加入到与S1中稀氨水等体积的含聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA）的 NaCl溶液中，机械搅拌、抽滤，稀氨水洗涤，得到带正电荷的改性多晶铁纤维；S3：将纳米ZSM-5沸石晶种加入到稀氨水中，超声分散，得纳米ZSM-5沸石晶种氨水溶液；S4：向所述纳米ZSM-5沸石晶种氨水溶液中加入所述改性多晶铁纤维，机械搅拌，利用磁场分离其中的多晶铁纤维，然后加与S3中等体积的稀氨水搅拌洗涤，施加磁场静置分层，倒出上层液体，得到纳米ZSM-5沸石/多晶铁纤维；S5：将所述纳米ZSM-5沸石/多晶铁纤维加入到沸石合成液中，搅拌均匀后转移到反应釜中，80～100℃加热晶化12~72h，冷却，水洗，烘干即得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料。
优选地，在所述S1中，所述多晶铁纤维与所述稀氨水的质量体积比为1：5～10。
优选地，在所述S2中，所述NaCl溶液中含所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量百分比为0.1～0.5％。
优选地，在所述S2中，所述NaCl溶液的摩尔浓度为0.5～1 mol/L。
优选地，在所述S3中，所述纳米ZSM-5沸石晶种按照1%质量比加入到所述氨水中。
优选地，在所述S4中，按照10～20%的固液比向所述纳米ZSM-5沸石晶种氨水溶液中加入所述改性多晶铁纤维。
优选地，在所述S5中，所述沸石合成液的合成方法如下：按照所述沸石合成液中各组分摩尔比3 TPAOH: 25 SiO2: 0.25 Al2O3: 1 Na2O: 1600 H2O: 100 EtOH的比例，将四丙基氢氧化铵（TPAOH）、NaOH、正硅酸四乙酯（TEOS）、硫酸铝和H2O混合搅拌过夜配制成所述沸石合成液。
优选地，所述稀氨水均为浓度为0.5%的稀氨水。
优选地，所述稀氨水的体积浓度为0.5%。
本发明还提供了一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料，包含上述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法制备得到的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料。
本发明还提供了一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料的制备方法，将上述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法制备得到的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料，按质量比为2:3与环氧树脂和固化剂均匀混合，固化后得到ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料。
本发明的方法具体步骤如下：
1）按照1：5～10质量体积比将多晶铁纤维加入到体积浓度为0.5%的稀氨水溶液中，搅拌30min后抽滤，分离的多晶铁纤维加入到与稀氨水等体积的PDDA含量为0.1～0.5％的0.5～1 mol/L NaCl溶液中，搅拌30min后抽滤，体积浓度为0.5%的稀氨水洗涤多次，得到表面改性带正电荷的多晶铁纤维。
2）将粒径为50～100nm的ZSM-5纳米晶种按照1%质量比加入到体积浓度为0.5%的稀氨水中，超声分散30min，随后按照10～20%的固液比加入改性多晶铁纤维，机械搅拌30min，将磁铁放在容器烧杯底部，静置10min，采用倾倒的方法将溶液倒出，撤去磁铁，然后加入等体积稀氨水，机械搅拌30min，利用磁铁分层，静置，将溶液倒出，得到负载ZSM-5纳米晶种的多晶铁纤维。
3）按照合成液各组分摩尔比3 TPAOH: 25 SiO2: 0.25 Al2O3: 1 Na2O: 1600 H2O:100 EtOH的比例，将四丙基氢氧化铵（TPAOH）、NaOH、正硅酸四乙酯（TEOS）、硫酸铝、H2O混合搅拌过夜配制沸石合成液，随后加入负载ZSM-5纳米晶种的多晶铁纤维，搅拌均匀后转移到反应釜中，80～100℃加热晶化12-72h，冷却，水洗，烘干即得到ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料。
本发明的合成原理如下：利用PDDA改性使多晶铁纤维表面带正电荷，与带负电荷的沸石纳米粒子通过静电吸附，将沸石纳米粒子负载到其表面，随后在沸石合成液中进行处理，沸石纳米粒子吸收合成液中组分生长，连接成层，通过控制水热处理的温度和时间，可以控制沸石生长的速度，从而控制多晶铁纤维表面沸石层的厚度，沸石为低介电常数材料，因此可以对多晶铁纤维复合材料的介电常数进行调控。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优势：
1）沸石晶种在多晶铁纤维表面定向吸附且负载均匀，通过控制水热条件可有效控制沸石层厚度，从而实现多晶铁纤维复合材料介电常数的调控，其他方法虽然可以降低多晶铁纤维介电常数，但是很难实现有效调控。
2）本发明与现有多晶铁纤维改性技术相比，利用静电吸附使沸石纳米粒子在多晶铁纤维表面实现均匀有效的负载；通过控制沸石水热处理条件可调节纤维表面沸石层的厚度，进而调控复合材料的介电常数。
3）方法相对简单，使用的材料较为常见，成本较低，易于大规模推广。
附图说明
图1 多晶铁纤维和ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的XRD图谱；
图2 多晶铁纤维和ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的SEM照片；
图3 多晶铁纤维和ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的电磁参数随频率的变化曲线：介电常数实部(a)；虚部(b)；磁导率实部(c)；虚部(d)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将5g多晶铁纤维加入到50mL体积浓度为0.5%的稀氨水中，搅拌30min后抽滤得氨水洗涤的多晶铁纤维；将上述氨水洗涤的多晶铁纤维加入到50mL的PDDA含量为0.5％的1mol/L NaCl溶液中，搅拌30min后抽滤，稀氨水洗涤多次，得到表面改性带正电荷的多晶铁纤维。
将0.25g粒径为50～100nm的ZSM-5纳米晶种按照1%质量比加入到25mL体积浓度为0.5%的稀氨水中，超声分散30min，随后按照10%的固液比加入2.5g改性多晶铁纤维，机械搅拌30min，将磁铁放在容器烧杯侧面，分层，静置10min，采用倾倒的方法将溶液倒出，撤去磁铁，然后加入25ml体积浓度为0.5%稀氨水，机械搅拌30min，利用磁铁分层，静置，将溶液倒出，得到负载ZSM-5纳米晶种的多晶铁纤维。
将四丙基氢氧化铵（TPAOH）、NaOH、正硅酸四乙酯（TEOS）、硫酸铝和H2O按照组分摩尔比3 TPAOH: 25 SiO2: 0.25 Al2O3: 1 Na2O: 1600 H2O: 100 EtOH混合搅拌过夜配制成沸石合成液，随后将2.5g负载ZSM-5沸石晶种的多晶铁纤维加入到沸石合成液中，搅拌均匀后转移到反应釜中，80℃加热晶化12h，冷却，水洗，烘干即得到ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料。
将得到的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料按质量比2:3与环氧树脂、固化剂等材料均匀混合，固化后得到ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料，采用矢量网络分析仪对该复合材料进行电磁参数测试（测试频率范围为2.6-18GHz），得到复合材料的电磁参数（介电常数和磁导率）。
电磁参数测试结果表明，多晶铁纤维介电常数为40-20，磁导率为0.7-1.2；ZSM-5沸石/多晶铁纤维的介电常数范围为36-18，磁导率范围1.12-0.74，相对于纯多晶铁纤维有所降低，磁导率也有一定程度的降低，但幅度较小，磁导率仍然维持在较高的值。
附图3为所得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的电磁参数随频率的变化曲线，由结果可知，ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的介电常数实部和虚部较纯多晶铁纤维的介电常数降低，磁导率的实部和虚部相对于纯多晶铁纤维的磁导率也稍有降低，但整体来看，介电常数的降低幅度较大，而磁导率仍然维持在一个相对较高的数值。因此，ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的电磁参数得到了有效调控，阻抗匹配水平会升高。
实施方式2：
按照实施方式1所示方法和参数制备和测试ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料，PDDA浓度改为0.1%，NaCl浓度改为0.5mol/L，晶化温度和时间改为80℃和72h，所得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的介电常数范围为30-16，磁导率范围为1.10-0.76。
实施方式3：
按照实施方式1所示方法和参数制备和测试ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料，PDDA浓度改为0.3%，改性多晶铁纤维改为3.5g，晶化温度和时间改为90℃和36h，所得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的介电常数范围为25-8，磁导率范围为1.08-0.78。
实施方式4：
按照实施方式1所示方法和参数制备和测试ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料，PDDA浓度改为0.4%，NaCl浓度改为0.7mol/L，改性多晶铁纤维改为5g，晶化温度和时间改为90℃和48h，所得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的介电常数范围为20-6，磁导率范围为1.06-0.80。
实施方式5：
按照实施方式1所示方法和参数和测试制备ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料，晶化温度和时间改为100℃和12h，所得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的介电常数范围为15-5，磁导率范围为1.04-0.82。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将多晶铁纤维加入到稀氨水中，机械搅拌、抽滤后得氨水洗涤的多晶铁纤维；
S2：将所述经氨水洗涤的多晶铁纤维加入到与S1中稀氨水等体积的含聚二甲基二烯丙基氯化铵的 NaCl溶液中，机械搅拌、抽滤，稀氨水洗涤，得到带正电荷的改性多晶铁纤维；
S3：将纳米ZSM-5沸石晶种加入到稀氨水中，超声分散，得纳米ZSM-5沸石晶种氨水溶液；
S4：向所述纳米ZSM-5沸石晶种氨水溶液中加入所述改性多晶铁纤维，机械搅拌，利用磁场分离其中的多晶铁纤维，然后加入与S3中等体积的稀氨水搅拌洗涤，施加磁场静置分层，倒出上层液体，得到纳米ZSM-5沸石/多晶铁纤维；
S5：将所述纳米ZSM-5沸石/多晶铁纤维加入到沸石合成液中，搅拌均匀后转移到反应釜中，80～100℃加热晶化12~72h，冷却，水洗，烘干即得ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述多晶铁纤维与所述稀氨水的质量体积比为1：5～10。
3.根据权利要求1所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述NaCl溶液中含所述聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量百分比为0.1～0.5％。
4. 根据权利要求1所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述NaCl溶液的摩尔浓度为0.5～1 mol/L。
5. 根据权利要求1所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于， 在所述S3中，所述纳米ZSM-5沸石晶种按照1%质量比加入到所述稀氨水中。
6.根据权利要求1所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述S4中，按照10～20%的固液比向所述纳米ZSM-5沸石晶种氨水溶液中加入所述改性多晶铁纤维。
7.根据权利要求1所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述S5中，所述沸石合成液的合成方法如下：
按照所述沸石合成液中各组分摩尔比3 TPAOH: 25 SiO2: 0.25 Al2O3: 1 Na2O: 1600H2O: 100 EtOH的比例，将四丙基氢氧化铵（TPAOH）、NaOH、正硅酸四乙酯（TEOS）、硫酸铝和H2O混合搅拌过夜配制成所述沸石合成液。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述稀氨水的体积浓度为0.5%。
9.一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料，其特征在于，包含权利要求1至8中任一项所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法制备得到的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料。
10.一种ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1至8中任一项所述的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料的制备方法制备得到的ZSM-5沸石/多晶铁纤维复合吸附材料，按质量比为2:3与环氧树脂和固化剂均匀混合，固化后得到ZSM-5沸石/多晶铁纤维/树脂复合材料。
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Application publication date: 20210326 Assignee: XUYI OUBAITE CLAY MATERIALS Co.,Ltd. Assignor: HUAIYIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980053928 Denomination of invention: Preparation method of ZSM-5 zeolite/polycrystalline iron fiber composite absorbing material and its resin composite material and preparation method Granted publication date: 20230203 License type: Common License Record date: 20231225 |