CN112540113A - 可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法 - Google Patents

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Abstract

可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，将NH3吸收液对同位素标准物质吸收24h，所述NH3吸收液为0.1mol L‑1 H2SO4吸收液、2wt.%硼酸吸收液和0.2wt.%柠檬酸‑甲醇吸收液；其次，对NH3吸收液用蒸煮后的NaOH调节pH值至6，最后采用化学转化法对吸收液中的NH4 +进行同位素自然丰度测定，确定方法的准确性与精确性，然后再采用相同方法测定待检对象以获得结果。本发明弥补了国内外在环境大气NH3同位素自然丰度测定方面的空白，可为NH3污染溯源、环境污染治理等提供科学的方法支撑。

Description

可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法
技术领域
本发明属于土壤环境领域，具体涉及一种可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法。
背景技术
氨气(NH3)是大气环境中唯一的碱性气体，空气中的NH3与酸性物质二氧化硫(SO2)和氮氧化物(NOx)等发生化学反应，生成硫酸铵和硝酸铵。这些含氮物质是大气颗粒物的主要成分(Kirkby et al.,2011；Wang et al.,2016)，对空气质量、人体健康和太阳辐射有重要的影响，且可以通过大气环流进行长距离传输，对其他地区的生态环境存在潜在影响(Lesworth et al.,2010)。另外，NH3又可以通过大气沉降方式返回至陆地与海洋生态系统，引起土壤酸化和水体富营养化，影响陆地和海洋生态系统的生产力与稳定性(Denteneret al.,2006)。因此明确NH3的来源对于全球气候变化、农业可持续发展和空气污染防控有极其重要的研究意义。
近年来随着同位素技术的应用，利用不同排放源的氮同位素自然丰度(δ15N)特征来揭示NH3来源的研究已有相关报道(Elliott et al.,2019)。传统的研究未关注吸收方法在NH3吸收过程中是否存在15N的分馏，并是否对δ15N值造成影响(Chang et al.,2016；Felixet al.,2013；Ti et al.,2018)。而吸收液的性质、吸收效果等对样品δ15N-NH3值的影响非常敏感(Robinson,2001)。另外，受排放源、气象等条件的影响，大气环境中NH3浓度有很大的差异，不同的吸收液适用的NH3浓度范围如何，使用酸性吸收液测定的δ15N值的NH3的下限浓度如何，目前均缺乏研究。
发明内容
解决的技术问题：为了解决上述技术问题，为今后大气环境中NH3的δ15N-NH3特征分析提供方法，进而推动NH3的溯源研究，并进一步为大气污染治理提供技术支撑，本发明提供一种可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，采用3种常用的大气环境中NH3吸收液(硼酸、柠檬酸-甲醇、硫酸)通过对不同浓度的氮稳定同位素标准物质进行24小时吸收转化，确定吸收液在δ15N-NH3测定中的适用性，并通过野外试验，获取了主要排放源及大气环境中的δ15N-NH3。
技术方案：可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，步骤为：将NH3吸收液对同位素标准物质吸收24h，所述NH3吸收液为0.1mol L-1H2SO4吸收液、2wt.％硼酸吸收液和0.2wt.％柠檬酸-甲醇吸收液；其次，对NH3吸收液用蒸煮后的NaOH调节pH值至6，最后采用化学转化法对吸收液中的NH4 +进行同位素自然丰度测定，确定方法的准确性与精确性，然后再采用相同方法测定待检对象以获得结果。
当上述NH3吸收液为0.1mol L-1H2SO4吸收液时，采用0.1mol L-1H2SO4溶液用来吸收随气流进入120mL瓶内的NH3，对采集到NH3的吸收液用蒸煮后的NaOH调至pH6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入调节至pH6的0.1mol L-1H2SO4补齐至4mL，分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min；加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
当上述NH3吸收液为2wt.％硼酸吸收液时，经ZC-Q0102智能综合大气采样器采用2wt.％硼酸吸收液进行NH3吸收，对采集到NH3的吸收液用蒸煮后的NaOH调至pH6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入调节至pH6的2wt.％硼酸吸收液补齐至4mL；分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min；加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
当上述NH3吸收液为0.2wt.％柠檬酸的甲醇吸收液时，经ZC-Q0102智能综合大气采样器采用0.2wt.％柠檬酸的甲醇吸收液进行NH3吸收，对采集到NH3的吸收液用高速冷冻离心机GL-21M冷冻干燥，加入等体积超纯水溶解换相后用蒸煮后的NaOH溶液调节pH至6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入超纯水补齐至4mL；分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min；加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6molL-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行δ15N-NH3同位素自然丰度测定
有益效果：大气环境中的NH3主要来源于土壤施肥和畜禽养殖，利用主要排放源的氮同位素自然丰度特征，可以很好的示踪大气中NH3的来源并估算各个来源的贡献，本发明通过研究分析不同吸收液排放源吸收过程中同位素的影响，指出硼酸、柠檬酸-甲醇、硫酸3中吸收液可以很好的用于大气NH3及其主要源的氮同位素自然丰度测定。该方法一方面不影响同位素自然丰度值，具有较高的准确度，另一方面样品需求量小，具有较高的精度，因此可很好地用于常规野外监测。本发明弥补了国内外在环境大气NH3同位素自然丰度测定方面的空白，可为NH3污染溯源、环境污染治理等提供科学的方法支撑。
附图说明
图1为不同吸方法测定NH3同位素自然丰度流程图；
图2为硫酸吸收液中不同浓度NH4 +与N2O的δ15N关系曲线(a:空白校正前；b:空白校正后)；
图3为硼酸吸收液中不同浓度NH4 +与N2O的δ15N关系曲线(a:空白校正前；b:空白校正后)；
图4为柠檬酸-甲醇吸收液中不同浓度NH4 +与N2O的δ15N关系曲线(a:空白校正前；b:空白校正后)；
图5为不同场景下不同吸收液的δ15N-NH3值。
具体实施方式
实施例1
仪器设备与主要试剂
(1)主要仪器设备
高速冷冻离心机(GL-21M)，上海卢湘仪离心机仪器有限公司；稳定同位素比例质谱仪(253plus)，Thermo Fisher Scientific.；连续流动分析仪(Skalar San++System)，荷兰skalar仪器公司。
(2)主要试剂
①吸收液：H2SO4吸收液，0.1mol L-1；硼酸吸收液，2wt.％；柠檬酸-甲醇吸收液，0.2wt.％(Adon et al.,2010)。
②标准溶液：硫酸铵国际标准溶液(USGS25、USGS26、IAEA-N1)，20mmol L-1，60mmolL-1，100mmol L-1，200mmol L-1(以氮计)。
③15N同位素测定前处理溶液：碱性次溴酸盐溶液；亚砷酸钠溶液；盐酸羟胺溶液；HCl溶液，6mol L-1；NaOH溶液，10mol L-1(蒸煮后)，5mol L-1。
3.待测溶液制备
分别吸取20μL 20mmol L-1，60mmol L-1，100mmol L-1硫酸铵国家标准溶液(USGS25、USGS26、IAEA-N1)，依次加入到20mL H2SO4吸收液(0.1mol L-1)、硼酸吸收液(2wt.％)中，吸取20μL 60mmol L-1，100mmol L-1，200mmol L-1 3种标准溶液加入到20mL柠檬酸-甲醇吸收液(0.2wt.％)中，混匀吸收24h，得到20μmol L-1，60μmol L-1，100μmol L-1，200μmol L-1混合溶液。H2SO4(0.1mol L-1)和硼酸(2wt.％)吸收后的混合溶液用蒸煮后的NaOH溶液调节pH至6,柠檬酸-甲醇(0.2wt.％)吸收后的混合溶液用高速冷冻离心机GL-21M冷冻干燥，加入等体积超纯水溶解换相后用蒸煮后的NaOH溶液调节pH至6，得到20μmol L-1，60μmol L-1，100μmol L-1，200μmol L-1待测溶液。
4.同位素测定
制备的待测溶液采用化学转化的方法(Liu et al.,2014)，将待测溶液中的NH4 +氧化为NO2 -，最后与盐酸羟胺反应转化为N2O。吸取5mL转化后气体与15mL氦气混合，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
不同吸收方法对同位素标准物质自然丰度测定的适用性
1.不同吸收方法测定δ15N-NH3的精密度
将不同吸收液、不同浓度的δ15N-NH3与δ15N-N2O换算曲线绘制成图。由图2、图3、图4可知，不同吸收液中不同浓度NH4 +的δ15N-NH3与δ15N-N2O均呈极显著线性正相关(p<0.01)。用质量平衡方程对不同吸收液不同浓度的硫酸铵标准样品转化的N2O测定结果进行校正，校正后的δ15N-NH4 +与δ15N-N2O关系曲线斜率都有所升高且更接近理论值0.5。
当NH3吸收液中硫酸铵国际标准溶液的浓度为20-100μmol L-1时，随着硫酸铵浓度的增大，δ15N-NH3与δ15N-N2O的关系曲线斜率越接近理论值0.5。这主要是受实验空白的影响所致。样品浓度越高，产生N2O的量越多，杂质生成的N2O的比例则越低，N2O的δ15N-N2O受杂质的影响也越小。所以，浓度越高的标准样品形成的换算曲线的斜率也越趋近于0.5的理论值。
2.不同吸收液测定δ15N-NH3的准确度
通过准确度分析，测定的样品中平均值与标准物质参考值比较接近。以浓度为100μmol L-1的硫酸铵标准品为例进行不同吸收液的准确度分析，结果如表1所示。测定平均值与标准物质证书参考值比较接近，测定值与参考值的差异均在0.5σ之内，可满足分析要求。尽管3中吸收方法对标准物质的δ15N同位素自然丰度值的影响可忽略不计，但由于0.1molL-1H2SO4吸收液在溶液配制、实验操作等方面相对简单，因此推荐使用0.1mol L-1H2SO4吸收做为大气环境中δ15N-NH3同位素自然丰度测定的常用吸收方法。
表1不同吸收液中100μmol L-1硫酸铵标准物质氮同位素测定结果
Figure BDA0002804028460000051
注：表中数据为“平均值±标准差”。
应用实例
1.使用硫酸吸收液用于测定农田排放的NH3同位素自然丰度
针对主要NH3排放源农田，以常熟市辛庄镇(120°41'E，31°32'N)作为采样地点，采用密闭室法，用0.1mol L-1H2SO4进行NH3吸收。原理是用抽气减压的方法将田面挥发到空气中的NH3吸入到装有0.1mol L-1H2SO4溶液的洗气瓶中，使其吸收固定于硫酸溶液中。密闭室采用透明的有机玻璃制成，规格为直径20cm，高15cm，室底部开放，测定时将底部压入土壤中，顶部留有两个通气孔，一个与2m高塑料通气管相连，以尽可能减少交换空气对氨挥发测定的影响，另一孔与500mL孟氏洗气瓶相连，瓶内装有120mL的0.1mol L-1H2SO4溶液用来吸收随气流进入瓶内的NH3。
对采集到NH3的吸收液用蒸煮后的NaOH调至pH6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品(按制备60nmol气体，通过浓度计算出所需吸取的体积)于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入调节至pH6的0.1mol L-1H2SO4补齐至4mL。分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min。加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
2.使用硼酸吸收液用于测定养殖场排放的NH3同位素自然丰度
针对主要NH3排放源养殖场，以常熟市辛庄镇(120°41'E，31°32'N)作为采样地点，选取40000头的规模划养猪场和3000头的规模化养牛场，采用ZC-Q0102智能综合大气采样器(TSP平均流量100L·min-1，气体平均流量1L·min-1，浙江恒达仪器仪表有限公司)，于两栋饲养舍之间，平均约每15天采样一次，每次采样时长为24小时，采样高度距地面1.5m，采用硼酸吸收液(2wt.％)进行NH3吸收。
对采集到NH3的吸收液用蒸煮后的NaOH调至pH6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品(按制备60nmol气体，通过浓度计算出所需吸取的体积)于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入调至pH6的2wt.％硼酸吸收液补齐至4mL。分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min。加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
3.使用柠檬酸-甲醇吸收液用于测定大气中NH3同位素自然丰度
根据城市、城郊及农村3种不同土地利用类型，分别选择太湖地区苏州市区(120°35'E，31°17'N)、常熟市辛庄镇(120°41'E，31°32'N)及宜兴市丁蜀镇渭渎村(119°54'E，31°17'N)作为采样地点，采用ZC-Q0102智能综合大气采样器(TSP平均流量100L·min-1，气体平均流量1L·min-1，浙江恒达仪器仪表有限公司)，平均约每15天采样一次，每次采样时长为24小时，采样高度距地面1.5m，用柠檬酸-甲醇吸收液(0.2wt.％)进行大气NH3吸收。
对采集到NH3的吸收液用高速冷冻离心机GL-21M冷冻干燥，加入等体积超纯水溶解换相后用蒸煮后的NaOH溶液调节pH至6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品(按制备60nmol气体，通过浓度计算出所需吸取的体积)于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入超纯水补齐至4mL。分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min。加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253plus进行δ15N-NH3同位素自然丰度测定。结果显示，大气中NH3的排放源农田和养殖场排放的NH3的δ15N-NH3值存在显著差别(图5)。养殖场最低，农田最高，大气作为二者的混合物，居于中间。因此，该方法可以很好的用于野外大气NH3及其主要排放源的同位素自然丰度测定，有助于大气NH3来源解析。

Claims (4)

1.可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，其特征在于步骤为：将NH3吸收液对同位素标准物质吸收24h，所述NH3吸收液为0.1mol L-1 H2SO4吸收液、2wt.%硼酸吸收液和0.2wt.%柠檬酸-甲醇吸收液；其次，对NH3吸收液用蒸煮后的NaOH调节pH值至6，最后采用化学转化法对吸收液中的NH4 +进行同位素自然丰度测定，确定方法的准确性与精确性，然后再采用相同方法测定待检对象以获得结果。
2.根据权利要求1所述可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，其特征在于所述NH3吸收液为0.1mol L-1H2SO4吸收液时，采用0.1mol L-1 H2SO4溶液用来吸收随气流进入120mL瓶内的NH3，对采集到NH3的吸收液用蒸煮后的NaOH调至pH6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入调节至pH6的0.1mol L-1 H2SO4补齐至4mL，分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min；加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253 plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
3.根据权利要求1所述可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，其特征在于所述NH3吸收液为2wt.%硼酸吸收液时，经ZC-Q0102智能综合大气采样器采用2wt.%硼酸吸收液进行NH3吸收，对采集到NH3的吸收液用蒸煮后的NaOH调至pH6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入调节至pH6的2wt.%硼酸吸收液补齐至4mL；分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min；加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253 plus进行15N-NH4 +同位素自然丰度测定。
4.根据权利要求1所述可用于氨气同位素自然丰度测定的酸性溶液吸收方法，其特征在于所述NH3吸收液为0.2wt.%柠檬酸的甲醇吸收液时，经ZC-Q0102智能综合大气采样器采用0.2wt.%柠檬酸的甲醇吸收液进行NH3吸收，对采集到NH3的吸收液用高速冷冻离心机GL-21M冷冻干燥，加入等体积超纯水溶解换相后用蒸煮后的NaOH溶液调节pH至6，测定其NH4 +浓度后，吸取样品于马弗炉500℃烧制4h后的顶空瓶中，并加入超纯水补齐至4mL；分别加入0.4mL碱性次溴酸盐氧化剂，摇匀后反应30min；加入0.05mL亚砷酸钠，0.5mL 6mol L-1盐酸后加盖，用气闭注射器加入0.5mL盐酸羟胺工作液，放入摇床于37℃、125rpm培养16h后加入0.5mL 5mol L-1氢氧化钠溶液终止反应，吸取5mL反应气体和15mL氦气于抽真空后的密闭顶空瓶中，用稳定同位素比例质谱仪253 plus进行δ15N-NH3同位素自然丰度测定。
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