CN113289582A - 一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制备方法，属于吸附剂技术领域。本发明的复合吸附剂的原料包括：多孔活性炭1～2份、活性氧化铝0.1～0.5份、蒙脱石粉0.1～0.5份以及MCM‑48中孔分子筛0.1～1份。本发明将多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM‑48中孔分子筛按适宜的比例混合，并在一定的条件下酸化改性获得复合吸附剂，利用吸附剂表面的硼酸等酸性基团与碱雾的键合作用，利用多孔活性炭和MCM‑48中孔分子筛等的多孔结构吸附VOCs，利用活性氧化铝和蒙脱石粉提高吸附剂的抗湿能力，从而协同提高吸附剂对碱雾的吸附效率和吸附容量。

Description

一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制 备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，特别是涉及一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
试剂柜中的碱性挥发性物质主要包括氨水以及挥发性的羟胺、脂肪胺和芳香胺类等，如三甲胺、尸胺、酪胺、色胺等碱性含氮物质。这些挥发性碱性物质在贮存时，由于瓶口密封不严等原因，会有少量挥发，造成试剂柜内部和贮存室内空气中含有一定量的碱雾。固体吸附法是一种简单实用的环境空气治理技术，现有文献报道的环境空气中碱雾的处理均使用溶液吸收法，即使用酸性溶液吸收，针对的多数是生产环境中的碱性物质的吸收和治理，尚未有采用固体吸附剂的方式进行治理。另外，存放碱性化学试剂的环境中往往还存放一些有机试剂，也有可能挥发形成VOCs，这些VOCs以及环境湿度可能会影响碱雾的吸收效率，为进一步提高吸附剂对环境的整体净化效率，在碱性吸附材料中需添加一些对VOCs具有一定的吸附和去除能力的材料，以及添加一些具有吸湿作用的吸附材料，从而协同提高复合吸附剂对碱雾的吸附容量和吸附效率。因此，研发一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制备方法，该吸附剂对碱雾的吸附效率和吸附容量达到较高水平，可用于环境空气中的氨水、挥发性的羟胺、脂肪胺和芳香胺类等碱雾的高效去除和治理。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂，以重量份计，所述复合吸附剂的原料包括：多孔活性炭1～2份、活性氧化铝0.1～0.5份、蒙脱石粉0.1～0.5份以及MCM-48中孔分子筛0.1～1份。
进一步地，所述多孔活性炭的孔径为2～9.8nm，粒径为1～5mm；所述活性氧化铝的孔径为3～4nm，粒径为3～4mm；所述蒙脱石粉的粒径为5～20μm；所述MCM-48中孔分子筛的孔径为2～3nm。
进一步地，所述复合吸附剂的原料还包括酸，所述酸的用量为多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物总质量的5～45％。
进一步地，所述酸为硼酸、磷酸和月桂酸中的一种或多种。
本发明还提供了一种所述用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂的制备方法，将多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛混合，加酸和水后进行加热处理，得到复合吸附剂。
进一步地，所述水的用量为所述酸用量的5～50倍。
进一步地，所述加热处理的温度为60～250℃。
进一步地，所述加热处理的时间为5～24h。
进一步地，所述加热处理后进行自然冷却。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明提供一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂及其制备方法，该吸附剂通过多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛创造性的组分配比并控制各原料的粒度组成，使得吸附剂具有较高的孔隙度和比表面积，当碱雾与吸附剂接触时，吸附剂可以和碱雾充分接触，从而有利于碱雾的脱除，在提高比表面积的同时，进一步提高了吸附剂的吸附能力。当试验温度为30℃，湿度为80％RH时，氨水、乙二胺、三甲胺的吸附容量(按重量比计算)分别为48％、55％和47％。
(2)本发明的多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛复合材料和酸性物质的合理配入，不但改善了碱雾吸附效果，而且使得吸附剂对碱雾的吸附种类进一步拓展，进一步提高了吸附剂的吸附效果。采用本发明所述的方法制备而得的碱雾吸附剂，具有可回收性能佳、耐湿、耐高温的特点，在气温大于30℃、湿度大于80％RH环境下碱雾的吸附效率依然能达到90％以上。
(3)本发明所述的碱雾吸附材料经装填后可以用于贮存试剂柜内碱雾的治理，可显著降低试剂柜内和贮存环境中的碱雾的量，降低管理人员和操作人员的潜在健康风险，该吸附剂具有潜在的市场推广使用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为蜂窝板芯块示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
在本发明中，将制得的复合吸附剂利用重力原理，自然填装入长、宽、高(L×W×H)为400mm×400mm×120mm的正六边型铝或高分子材料的蜂窝板芯块内，蜂窝芯规格：蜂窝孔格边长8mm，孔格壁厚0.04mm，待充满后，两侧面分别用细孔纱布胶封固定吸附剂，并加装边框。
实施例1
将1kg多孔活性炭、0.1kg活性氧化铝、0.1kg蒙脱石粉和0.8kg MCM-48中孔分子筛混合，称取25g硼酸，用500mL水溶解后，加入到100g多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物中，在120℃的反应锅中，搅拌反应24h后进行自然冷却，得到复合吸附剂。将制得的复合吸附剂利用重力原理，自然填装入长、宽、高(L×W×H)为400mm×400mm×120mm的正六边型铝或高分子材料的蜂窝板芯块内，蜂窝芯规格：蜂窝孔格边长8mm，孔格壁厚0.04mm，待充满后，两侧面分别用细孔纱布胶封固定吸附剂，并加装边框。
针对实施例1获得的复合吸附剂，分别采用氨水、乙二胺、三甲胺进行吸附容量试验，试验温度为30℃，湿度为80％RH，结果表明：氨水、乙二胺、三甲胺的吸附容量(按重量比计算)分别为48％、55％和47％。
实施例2
将1kg多孔活性炭、0.2kg活性氧化铝、0.2kg蒙脱石粉和0.6kg MCM-48中孔分子筛混合，称取20g硼酸和5g月桂酸，用400mL水溶解后，加入到100g多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物中，在100℃的反应锅中，搅拌反应24h后进行自然冷却，得到复合吸附剂。将制得的复合吸附剂利用重力原理，自然填装入长、宽、高(L×W×H)为400mm×400mm×120mm的正六边型铝或高分子材料的蜂窝板芯块内，蜂窝芯规格：蜂窝孔格边长8mm，孔格壁厚0.04mm，待充满后，两侧面分别用细孔纱布胶封固定吸附剂，并加装边框。
实施例3
将1kg多孔活性炭、0.2kg活性氧化铝、0.1kg蒙脱石粉和0.5kg MCM-48中孔分子筛混合，称取20g硼酸、5g月桂酸和5g磷酸，用300mL水溶解后，加入到100g多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物中，在130℃的反应锅中，搅拌反应24h后进行自然冷却，得到复合吸附剂。将制得的复合吸附剂利用重力原理，自然填装入长、宽、高(L×W×H)为400mm×400mm×120mm的正六边型铝或高分子材料的蜂窝板芯块内，蜂窝芯规格：蜂窝孔格边长8mm，孔格壁厚0.04mm，待充满后，两侧面分别用细孔纱布胶封固定吸附剂，并加装边框。
实施例4
将1kg多孔活性炭、0.5kg活性氧化铝、0.1kg蒙脱石粉和1kg MCM-48中孔分子筛混合，称取5g月桂酸，用100mL水溶解后，加入到100g多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物中，在130℃的反应锅中，搅拌反应24h后进行自然冷却，得到复合吸附剂。将制得的复合吸附剂利用重力原理，自然填装入长、宽、高(L×W×H)为400mm×400mm×120mm的正六边型铝或高分子材料的蜂窝板芯块内，蜂窝芯规格：蜂窝孔格边长8mm，孔格壁厚0.04mm，待充满后，两侧面分别用细孔纱布胶封固定吸附剂，并加装边框。
实施例5
将2kg多孔活性炭、0.1kg活性氧化铝、0.5kg蒙脱石粉和0.1kg MCM-48中孔分子筛混合，称取20g硼酸、15g月桂酸和10g磷酸，用500mL水溶解后，加入到100g多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物中，在130℃的反应锅中，搅拌反应24h后进行自然冷却，得到复合吸附剂。将制得的复合吸附剂利用重力原理，自然填装入长、宽、高(L×W×H)为400mm×400mm×120mm的正六边型铝或高分子材料的蜂窝板芯块内，蜂窝芯规格：蜂窝孔格边长8mm，孔格壁厚0.04mm，待充满后，两侧面分别用细孔纱布胶封固定吸附剂，并加装边框。
对实施例1～5的复合吸附剂进行吸附效率的试验，吸附效率的测定操作如下：首先在室温下，在容积为2L的配气装置中按质量比为氨水：乙二胺：三甲胺＝1：1：1的比例配制一定浓度的模拟碱雾。然后连接配气装置、装有复合吸附材料蜂窝盒和气泵，使之形成一个循环闭路，按0.50L/min的流量采集10min，最后分别采用分光光度法和气相色谱法测定配气装置内的氨气、乙二胺和三甲胺含量，未被吸附的碱雾浓度为未被吸附的氨气、乙二胺和三甲胺的含量测定浓度之和。试验结果见表1。
吸附效率的计算公式为：
Figure BDA0003130544520000071
表1实施例的复合吸附剂的吸附效率
Figure BDA0003130544520000072
Figure BDA0003130544520000081
注：碱雾按氨水：乙二胺：三甲胺的质量比为1：1：1配制，质量浓度为2.00mg/m3的碱雾；试验环境温度30℃、湿度80％RH。
由表1可知，实施例1～5对碱雾的吸附效率均达到了较高水平，具有优异的吸附效果，本发明制得的复合吸附剂用于碱雾的吸附效率最高可达96.5％。
试验例1
对复合吸附剂的组分及其比例进行优选试验：
复合吸附剂的制备过程同实施例1，区别在于，组份及其配比不同(具体见表2)；配制质量比为氨水：乙二胺：三甲胺：甲醇＝1：1：1：0.1，质量浓度为2.00mg/m3的模拟碱雾，试验不同配制方案下获得的复合吸附剂对模拟碱雾的吸附效率。试验结果见表2。
表2不同配比的复合吸附剂对模拟碱雾的吸附效率
Figure BDA0003130544520000082
Figure BDA0003130544520000091
注：模拟碱雾中各成分的质量比为氨水：乙二胺：三甲胺：甲醇＝1：1：1：0.1，质量浓度为2.00mg/m3的模拟碱雾；试验环境温度30℃、湿度80％RH。
试验例2
对酸化改性的温度进行优选试验：
复合吸附剂按如下质量比进行配制，多孔活性炭：活性氧化铝：蒙脱石粉：MCM-48中孔分子筛＝1：0.1：0.1：1。然后按混合物与硼酸的质量比为1：0.2的比例加入到反应锅中，在不同的温度下搅拌反应5h制备复合吸附剂，测定其对模拟碱雾的吸附效率，试验结果见表3。
表3不同温度下制备获得的复合吸附剂的吸附效率
反应温度(℃) 吸附效率(％)
60 71.1
80 73.4
100 86.5
120 92.5
140 94.6
160 94.1
180 91.3
200 93.2
220 87.1
250 83.2
试验例3
对酸化剂进行优选试验：
复合吸附剂按如下质量比进行配制，多孔活性炭：活性氧化铝：蒙脱石粉：MCM-48中孔分子筛＝1：0.1：0.1：1。然后按混合物与酸的质量比为1：0.2的比例加入到反应锅中，在120℃下搅拌反应5h制备复合吸附剂，测定其对模拟碱雾的吸附效率，试验结果见表4。
表4不同酸化剂制备获得的复合吸附剂的吸附效率
酸化剂 吸附效率(％)
硼酸：磷酸：月桂酸＝1：0：0 90.2
硼酸：磷酸：月桂酸＝0：1：0 83.4
硼酸：磷酸：月桂酸＝0：0：1 86.5
硼酸：磷酸：月桂酸＝1：0.2：0.2 93.7
本发明将多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛按适宜的比例混合，并在一定的条件下酸化改性获得复合吸附剂，利用吸附剂表面的硼酸等酸性基团与碱雾的键合作用，利用多孔活性炭和MCM-48中孔分子筛等的多孔结构吸附VOCs，利用活性氧化铝和蒙脱石粉提高吸附剂的抗湿能力，从而协同提高吸附剂对碱雾的吸附效率和吸附容量。本发明的吸附剂可用于环境空气中的氨水、挥发性的羟胺、脂肪胺和芳香胺类等碱雾的高效去除和治理。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂，其特征在于，以重量份计，所述复合吸附剂的原料包括：多孔活性炭1～2份、活性氧化铝0.1～0.5份、蒙脱石粉0.1～0.5份以及MCM-48中孔分子筛0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂，其特征在于，所述多孔活性炭的孔径为2～9.8nm，粒径为1～5mm；所述活性氧化铝的孔径为3～4nm，粒径为3～4mm；所述蒙脱石粉的粒径为5～20μm；所述MCM-48中孔分子筛的孔径为2～3nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂的原料还包括酸，所述酸的用量为多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛的混合物总质量的5～45％。
4.根据权利要求3所述的一种用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂，其特征在于，所述酸为硼酸、磷酸和月桂酸中的一种或多种。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，将多孔活性炭、活性氧化铝、蒙脱石粉和MCM-48中孔分子筛混合，加酸和水后进行加热处理，得到复合吸附剂。
6.根据权利要求5所述的用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水的用量为所述酸用量的5～50倍。
7.根据权利要求5所述的用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述加热处理的温度为60～250℃。
8.根据权利要求5所述的用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述加热处理的时间为5～24h。
9.根据权利要求5所述的用于试剂柜中碱性挥发性物质净化的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述加热处理后进行自然冷却。
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