CN112522737A - 一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂及其制法 - Google Patents
一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电催化还原CO2技术领域，且公开了一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，CaCO3‑蒽油‑聚多巴胺复合物经过热活化、碳化，得到碳包覆结构，形成氮掺杂梯级多孔碳网络，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，呈纳米空心微球状，材料内部碳层交联，具有蜂窝状多孔结构，N元素掺杂造成碳层缺陷，表面呈褶皱状，N大多以吡啶N和吡咯N的形式存在，有利于还原CO2，Cu掺杂使复合材料的法拉第效率增加，加速电子传输，增加气液接触面积，暴露更多的活性位点，提高了电催化还原CO2的动力学速度、释放CO的速度，实现了更加优异的电催化还原CO2性能。
Description
技术领域
本发明涉及电催化还原CO2技术领域，具体为一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂及其制法。
背景技术
二十世纪以来，全球环境突变、能源危机日益严重、大气污染也愈加严重，使得人们希望寻找出一种可持续的、有前景的能源转换技术，环境、能源和大气污染问题大多数是由于大量的CO2排放造成的，因此，为了应对能源短缺和全球变暖的问题，科学家们置于探索CO2转换技术的突破，如CO2的合成化学、电催化还原CO2、光催化还原CO2等途径。
电催化还原CO2可以同时实现间歇性可再生电力存储和CO2转化的有效方式，可以将CO2转化为CO、HCOOH、CH4等增值产品，其中CO又是一种很有应用前景的能源产品，可以直接用于气液转换和工业加氢生产甲醇，但是CO2分子具有稳定的C＝O键和竞争性析氢反应，使其还原面临巨大的挑战，因此需要一种有效的催化剂，在提高电催化还原CO2活性的同时，抑制析氢反应，同时也可以保持优异的稳定性和选择性，来应对电催化还原CO2的挑战。
Cu在各种金属催化剂中是很独特的，可以在电催化还原CO2过程中产生多种产物，但是，对某一种产物却有着较差的选择性，另外，金属在合成过程中具有超高的表面能，很容易发生团聚，很大程度的破坏了催化活性位点，而碳材料可以很好的解决金属粒子的分散和稳定的问题，因此，我们采用Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂及其制法，解决了碳基电催化剂电催化还原CO2效率低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，所述Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，超声分散均匀，在35-45℃水浴下恒温搅拌2-4h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，随后进行碳化过程，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，在70-90℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌1-3h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
优选的，所述步骤(1)中蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜的质量比为100:80-120:150-250:15-40。
优选的，所述步骤(2)中热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至200-300℃，热活化1-3h。
优选的，所述步骤(2)中碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至650-750℃，碳化1-3h。
优选的，所述步骤(3)中水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，以纳米碳酸钙为模板剂、蒽油馏分为碳源、硫酸铜为铜源、盐酸多巴胺为氮源，盐酸多巴胺在纳米碳酸钙表面发生自聚合，形成CaCO3-蒽油-聚多巴胺复合物，经过热活化、高温碳化，得到碳包覆结构，同时CaCO3高温分解的产物CaO固体的占位和彼此之间的堆积产生了大量的介孔，而另一产物CO2的物理活化和CaO的诱导自活化产生了大量的微孔，形成氮掺杂梯级多孔碳网络，增大了比表面积，增加了催化活性位点，制得的CaCO3-蒽油-聚多巴胺复合物在外观上保留了模板剂纳米碳酸钙的类球状形貌，且互相粘连、表面不平整，再经过酸洗，除去CaO，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，呈纳米空心微球状形貌，而整体上呈现出均匀的葡萄状微观形貌，孔道相互贯通，材料内部碳层交联，具有蜂窝状多孔结构，进一步增大了比表面积。
该一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，N元素掺杂进碳骨架，造成了碳层缺陷，使其表面呈褶皱状，增大了比表面积，同时N元素大多以吡啶N和吡咯N的形式存在，有利于电催化还原CO2，Cu的掺杂使得复合材料的法拉第效率增加，维持了碳材料的表面孔道结构，加速了电子的传输，增加了气液接触的面积，暴露出更多的活性位点，降低了Cu对中间产物的适度结合能，提高了电催化还原CO2的动力学速度、释放CO的速度，增强对产物CO的选择性，同时Cu金属活性位点可以减少表面CO*中间体稳定性，有利于CO的释放，实现了更加优异的电催化还原CO2性能。
附图说明
图1是水浴装置正视剖视结构示意图；
图2是齿轮传动结构示意图。
1、主体；2、电机；3、隔板；4、齿轮一；5、齿轮二；6、齿轮三；7、连接杆；8、磁铁；9、横杆；10、底板；11、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，四者的质量比为100:80-120:150-250:15-40，超声分散均匀，在35-45℃水浴下恒温搅拌2-4h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至200-300℃，热活化1-3h，随后进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至650-750℃，碳化1-3h，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯，在70-90℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌1-3h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
实施例1
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，四者的质量比为100:80:150:15，超声分散均匀，在35℃水浴下恒温搅拌2h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至200℃，热活化1h，随后进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至650℃，碳化1h，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯，在70℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌1h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
实施例2
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，四者的质量比为100:100:200:27.5，超声分散均匀，在40℃水浴下恒温搅拌3h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至250℃，热活化2h，随后进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至700℃，碳化2h，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯，在80℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌2h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
实施例3
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，四者的质量比为100:90:190:20，超声分散均匀，在35℃水浴下恒温搅拌4h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至260℃，热活化3h，随后进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至690℃，碳化1h，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯，在75℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌3h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
实施例4
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，四者的质量比为100:120:250:40，超声分散均匀，在45℃水浴下恒温搅拌4h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至300℃，热活化3h，随后进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至750℃，碳化3h，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯，在90℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌3h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
对比例1
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃、蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，四者的质量比为100:60:120:10，超声分散均匀，在45℃水浴下恒温搅拌2h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至300℃，热活化1h，随后进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至750℃，碳化1h，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯，在90℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌1h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
向反应瓶中加入1mL乙醇、实施例和对比例中得到的Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂10mg、炭黑10mg，再加入100uL质量分数为5％的Nafion溶液，超声分散均匀，取100uL涂于碳纸表面并干燥，作为工作电极，以Pt作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，电解液为0.1mol/L的KHCO3溶液，采用CHI 660E型电化学工作站进行CO2电化学还原性能测试。
Claims (5)
1.一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，其特征在于：所述Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂制备方法如下：
(1)向四氢呋喃中加入蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜，超声分散均匀，在35-45℃水浴下恒温搅拌2-4h，过滤并干燥，得到前驱体；
(2)将前驱体研磨充分，并将得到的粉末置于气氛管式炉中，先进行热活化过程，随后进行碳化过程，冷却，得到固体产物；
(3)将固体产物置于水浴装置中，在70-90℃的盐酸溶液中水浴，恒温搅拌1-3h，过滤、洗涤并干燥，得到Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，其特征在于：所述步骤(1)中蒽油馏分、纳米碳酸钙模板剂、盐酸多巴胺、硫酸铜的质量比为100:80-120:150-250:15-40。
3.根据权利要求1所述的一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，其特征在于：所述步骤(2)中热活化过程为在空气氛围中，以2℃/min的升温速率升温至200-300℃，热活化1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，其特征在于：所述步骤(2)中碳化过程为在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至650-750℃，碳化1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种Cu掺杂富氮多孔碳空心球的CO2还原催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中水浴装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，主体的中间活动连接有隔板，隔板的中间活动连接有齿轮一，电机的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮二的底部活动连接有连接杆，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，齿轮一的顶部活动连接有横杆，主体的中间活动连接有底板，底板的顶部活动连接有烧杯。
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